一種氧化鋯陶瓷微波燒結(jié)方法的改進所使用的匣缽的制作方法
【專利摘要】本實用新型涉及一種氧化鋯陶瓷微波燒結(jié)方法的改進所使用的匣缽，其特征在于以微波能轉(zhuǎn)化為熱能方式加熱，利用碳化硅助熱層材料使氧化鋯陶瓷的溫度提升到氧化鋯可以自身吸收微波的溫度，從而使氧化鋯陶瓷在微波作用下，達到燒結(jié)的溫度。所述的微波燒結(jié)方法所使用的匣缽是由高鋁纖維保溫層和碳化硅助熱層構(gòu)筑而成；其中，高鋁纖維保溫層選用兩層或三層，兩層時選用1800℃保溫層和1600℃保溫層，三層時選用1800℃、1600℃和1400℃保溫層。本實用新型的特征在于快速和節(jié)能的優(yōu)異性能。
【專利說明】一種氧化鋯陶瓷微波燒結(jié)方法的改進所使用的匣缽
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及一種氧化鋯陶瓷微波爐燒結(jié)所使用的匣缽，更確切的說本實用新型涉及口腔修復用氧化鋯全瓷牙用微波爐燒結(jié)方法的改進所使用的匣缽，屬于陶瓷材料微波燒結(jié)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]1983年，第一臺采用計算機輔助設(shè)計/計算機輔助制造(CAD / CAM)技術(shù)制作牙科修復體的樣機在法國問世。這項技術(shù)的應(yīng)用將取代口腔醫(yī)學界一直延續(xù)了幾個百年來技工室人工制作義齒(假牙)橋冠修復體的傳統(tǒng)工藝，使自動化或半自動化制作修復體成為現(xiàn)實。生產(chǎn)工藝的革命也必然帶動了材料學的飛速發(fā)展，生物陶瓷自從應(yīng)用于口腔修復學領(lǐng)域以來就以其良好的生物相容性、優(yōu)秀的美學性能倍受青睞，CAD / CAM技術(shù)推動了可切削陶瓷的發(fā)展，出現(xiàn)了幾種與之配套的陶瓷系統(tǒng)如:①鉀長石為主晶相的玻璃陶瓷；②云母基玻璃陶瓷；③白榴石基玻璃陶瓷④預燒結(jié)的注塑成形氧化鋁塊。但這些陶瓷本身具有固有的抗彎強度不足的缺點，限制了傳統(tǒng)陶瓷的應(yīng)用，也使這項新技術(shù)的推廣應(yīng)用受到限制。近廿多年來在自然界中以斜鋯石存在的礦物二氧化鋯(Y — TZP)以其高強度、高韌性問世以來，“陶瓷鋼”的說法風靡一時，而且良好的生物相容性在口腔修復學領(lǐng)域引起關(guān)注。氧化鋯是一種具有獨特優(yōu)異性能的生物材料，其特性為:①生物相容性好，優(yōu)于各種金屬合金，包括黃金。至今在口腔界公認義齒制作無論價格及質(zhì)量均是:賤金屬(鈷鉻、鎳鉻)〈貴金屬(金鈀、金鉬)〈二氧化鋯。二氧化鋯對牙齦無刺激、無過敏反應(yīng)，很適合應(yīng)用于口腔，避免了金屬在口腔內(nèi)產(chǎn)生的過敏、刺激、腐蝕等不良反應(yīng)；②密度和強度很高，強度是其他陶瓷的1.5?2倍；③獨一無二的抗破裂性及破裂后強韌的固化性能(可制作全口烤瓷橋)，解決了所有全瓷系統(tǒng)不能做長橋的問題；④牙齒顏色的自然感覺和不明顯的牙冠邊緣也是采用二氧化鋯全瓷修復所帶來的好處。尤其對美觀要求高的患者，其色澤更為自然，這樣就使橋冠修復體同健康牙齒渾然一體；⑤非金屬的二氧化鋯對X射線無任何阻擋，鑲?cè)攵趸喛敬裳?，日后需頭顱X射線、CT、核磁共振檢查時都不需要拆掉假牙，比較方便。因此氧化鋯增韌陶瓷成為口腔冠橋全瓷修復的新熱點，不單能制作單冠，也能很好的應(yīng)用于全口橋冠。如今已逐步呈現(xiàn)出取代現(xiàn)有齒件材料而成為口腔修復領(lǐng)域的主體材料的趨勢。
[0003]在二氧化鋯中加入Mg、Y、Ca等氧化物之后，熔點溫度大致在2500°C左右，在此溫度下可將四方晶相足有成效的存在于常溫下。這就是Y — IZP—即釔穩(wěn)定四方體聚晶氧化鋯，也就是臨床常用的二氧化鋯的統(tǒng)稱，而氧化鋯優(yōu)良的力學性能正是來源于這種四方向晶型的變化。四方晶相氧化鋯在材料使用中，由于外力的誘導會向單斜晶相轉(zhuǎn)變，以消耗部分能量緩解應(yīng)力，同時相粒子的體積增大效應(yīng)即抑制裂紋的擴展。此外，氧化鋯晶相轉(zhuǎn)換為不可逆，也就是說一旦轉(zhuǎn)換為單斜相就不可能再恢復成四方向晶。
[0004]此外，Y — TZP也分為不同種類，但在加工階段應(yīng)用的為預成品氧化鋯，否則無法加工；之后通過結(jié)晶成合格的橋冠產(chǎn)品。原料的制備完全依據(jù)納米級材料的制備工藝來完成。
[0005]預成品氧化鋯和結(jié)晶氧化鋯雖然其組分相同，但加工條件及原料制備方面的差異，使其在強度和透光度性方面都會有很大不同。結(jié)晶氧化鋯有很高的強度和透光性，這種透光美觀性氧化鋯全瓷冠優(yōu)于其它烤瓷冠重要因素。從工藝上講結(jié)晶是在高溫下通過氣體壓力媒介形成的壓制技術(shù)。同時采用該工藝的氧化鋯原料用量要比預成品氧化鋯多一些，強度也提高很多。
[0006]優(yōu)質(zhì)的結(jié)晶二氧化鋯要求均勻而致密的材料均勻性、極高的強度(> IOOOMPa)和嚴格的放射性含量限制(ISI10993— 1)，這主要是防止鋯物質(zhì)中的氡對人造成吸入輻射產(chǎn)生致癌作用。而實際口腔臨床使用的二氧化鋯橋冠放射量遠低于對人體有害的放射量，很安全。
[0007]由于義齒不是天然牙，再精密的制作也會和人體的牙槽骨配合不嚴密引起間隙，這些間隙很可能導致強度低的義齒在咀嚼較硬的食物時損壞，所以口腔界業(yè)內(nèi)公認人義齒橋冠強度需大于400MPa。氧化鋯陶瓷由于具有應(yīng)力誘導相變增韌機制，力學性能很高抗彎強度可達900— 1200MPa, 二氧化鋯追求高強度的原因是無機材料在使用一段時間后都存在不同程度的相變，引起強度衰減，經(jīng)測定二氧化鋯在使用5年后強度會衰減一半，以后就保持不變。磨牙區(qū)的最大咬合壓力為216?847N，由于牙科全瓷材料不同于金一瓷修復，其金屬基底能吸收壓力，而全瓷修復體嚴重損壞最初常由一個微小的超過材料機械性能的循環(huán)加載所致。另外，唾液和溫度變化也可導致陶瓷材料的負載能力下降，因此牙科陶瓷能承受的循環(huán)加載約為材料最大抗折強度的50%。
[0008]本 申請人:就本申請的主題委托國家級檢索單位-國家知識產(chǎn)權(quán)局專利檢索中
心進行檢索，檢索結(jié)果表明氧化鋯陶瓷的微波燒結(jié)方法已有報道，例如，CN1268017A公開了采用微波混合加熱法制備氧化鋯陶瓷，并具體公開了在ZrO2樣品周圍布置一些SiC棒，因為室溫下SiC就可吸收微波能量而迅速加熱，可用SiC發(fā)出的熱量間接地加熱ZrO2,當溫度升高到800°C以后，ZrO2便開始自身加熱，以達到所需的溫度(參見3.1氧化鋯的微波燒結(jié)部分)。
[0009]又如，CN1281833A公開了一種微波高溫加熱系統(tǒng)的保溫結(jié)構(gòu)設(shè)計，具體公開了采用SiC圓形套筒作為預加熱體(參見3.5保溫結(jié)構(gòu)的設(shè)計部分)。
[0010]同時，還公開了使用莫來石纖維保溫層和碳化硅預加熱體作為匣缽，而且采用的是兩層保溫層。但沒有記載保溫層的溫度。
[0011]再如，CN101125681A公開了 SiC試樣粒度越小，升溫速度越快(參見結(jié)論部分)。但是沒有公開采用納米量級的SiC粉末以及在2200°C下無壓燒結(jié)成，且使用的匣缽的材質(zhì)以及結(jié)構(gòu)上均未見詳細報道。
[0012]基于以上的認知，本實用新型試圖提供一種氧化鋯陶瓷的微波燒結(jié)所使用的匣缽，從而構(gòu)筑成本實用新型的構(gòu)思。
實用新型內(nèi)容
[0013]本實用新型的目的在于提供一種氧化鋯陶瓷微波燒結(jié)方法的改進所使用的匣缽。特別適用于口腔修復用氧化鋯全瓷牙的燒結(jié)。
[0014]正如前述，目前臨床應(yīng)用的全瓷材料的發(fā)展趨勢是以氧化鋯基質(zhì)為主的全瓷材料，它已成為牙科臨床應(yīng)用最多的。此類材料的燒結(jié)溫度都遠遠高于常規(guī)牙科燒結(jié)的溫度，需用昂貴的專用燒結(jié)爐，經(jīng)過長達一、廿小時的加溫燒結(jié)，制作周期長，制作成本高，納米陶瓷材料有望達到高強度，高韌性，取得一般陶瓷材料無法比擬的優(yōu)越性能。但目前的常規(guī)燒結(jié)法無法控制燒結(jié)過程中晶粒長大的問題，使納米材料失去了其優(yōu)越性。因此如何控制燒結(jié)過程中晶粒長大成為急需解決的問題。
[0015]本實用新型提供了一種利用微波方法燒結(jié)氧化鋯陶瓷時所使用的匣缽，主用由以下幾個方面改進:
[0016]1、微波源:微波源是提供能量的一個源頭，選擇了市面上最常見的民用微波爐經(jīng)過專業(yè)改裝來作為我們設(shè)計的燒結(jié)設(shè)備的微波源。
[0017]2、保溫層:保溫層也是個非常重要的結(jié)構(gòu)，影響著工作環(huán)境的溫度是否能達到設(shè)計要求。經(jīng)過長期實驗對比，最后選用了一種特定的保溫結(jié)構(gòu)，保溫材料的選擇要考慮的是，他必須適合在微波場中工作，根據(jù)傳熱特性的不同由外層到內(nèi)層做梯次的安排，采用這樣的結(jié)構(gòu)來滿足設(shè)備高溫工作的保溫要求。
[0018]3、助熱層:這個是整個設(shè)備中最為關(guān)鍵結(jié)構(gòu)，由于氧化鋯自身的特性，它必須在溫度達到100(TC以上之后才會自身吸收微波能轉(zhuǎn)化為熱能，在這之前就必須有某種材料幫助它去達到這個溫度，為此，采用專用匣缽(盛燒缽)來協(xié)助氧化鋯到達這個溫度，這個結(jié)構(gòu)層的材料的選擇要考慮他的熱傳導性能要好，低溫狀態(tài)能吸收微波能，同時要考慮他在高溫狀態(tài)的穩(wěn)定性，熱傳導特性等。
[0019]本實用新型所述的一種氧化鋯全瓷材料微波爐的燒結(jié)方法的改進，所述的燒結(jié)方法是以微波能轉(zhuǎn)化為熱能的方式加熱工件，其特征在于利用碳化硅助熱材料使氧化鋯陶瓷的溫度提升到氧化鋯可以自身吸收微波的溫度，從而使氧化鋯陶瓷在微波作用下，達到燒結(jié)的溫度。助熱層材料采用納米量級碳化硅材料，它可幫助氧化鋯提升到本身可以自身吸收微波能的溫度，保溫層的結(jié)構(gòu)采用高鋁纖維保溫材料，以材料的保溫能力不同，由內(nèi)至外從高到低的結(jié)構(gòu)組成:
[0020]a)所述的碳化硅助熱層材料采用2200°C無壓燒結(jié)的碳化硅壓制而成型；它是較理想的吸波材料；它由納米量級的碳化硅粉末壓制而成的，圓筒形外徑為100mm，高度為25mm,壁厚為4mm。
[0021]b)所述的保溫層采用三層高鋁纖維結(jié)構(gòu)，內(nèi)層以1800°C保溫能力的材料組成，中層以1600°C保溫能力的材料組成，最外層以1400°C保溫能力的材料組成；
[0022](i) 1800°C 保溫層
[0023]利用容重比為400kg/m3的高招纖維材料制作成外徑150mm,內(nèi)徑100mm,高度75mm,壁厚25mm的圓筒形、長方形或正方形；
[0024](ii) 1600°C 保溫層
[0025]利用容重比為400kg/m3的高招纖維材料制作成外徑200mm,內(nèi)徑150mm,高度125mm,壁厚25mm的圓筒形、長方形或正方形；
[0026](iii) 1400°C 保溫層
[0027]利用容重比為350kg/m3的高招纖維材料制作成外徑300mm,內(nèi)徑200mm,高度200mm,壁厚25mm的圓筒形、長方形或正方形；
[0028]所述的①所有保溫層材料的鋁含量達到80%以上；
[0029]②所述的(i)、(ii)和(iii)三層保溫層拼接時的間隙最好控制在20-30微米范圍；太大和太小都不利于實際使用；[0030]c)所述的專用匣缽由b)所述二層或三層保溫層和納米SiC助熱層組成，同時在最內(nèi)層的由納米碳化硅助熱層構(gòu)成的燒結(jié)承燒缽內(nèi)放入燒結(jié)承燒球:所述的碳化硅承燒缽是利用納米級的碳化娃粉末壓制成外徑為100mm,高度為25mm,所有的壁厚為4mm的一種圓筒形，最后用無壓燒結(jié)方法制成；
[0031]d)所述的承燒球必須也是氧化鋯材質(zhì)的，保持與燒結(jié)工件同質(zhì)；
[0032]e)所述的微波燒結(jié)的工作溫度不高于1550 °C ;通常微波燒結(jié)溫度為1480-1530°C，保溫 0.5-2 小時；
[0033]f)所述的保溫層(ii)和(iii)或合二為一，只有一層1600°C保溫層制成(詳見實施例I)。
[0034]綜上所述，本實用新型與現(xiàn)有技術(shù)比具有以下優(yōu)點:
[0035]1、快速
[0036]現(xiàn)有技術(shù)的燒結(jié)設(shè)備用的是傳統(tǒng)的馬弗爐，整個過程的燒結(jié)時間在10到12小時之間，而微波燒結(jié)爐的整個過程需要的時間為4-5小時，所以比傳統(tǒng)的塊了 2到3倍。且本實用新型提供的微波爐為市售的經(jīng)過改進額微波爐。
[0037]2、節(jié)能
[0038]現(xiàn)有技術(shù)的燒結(jié)設(shè)備用的是傳統(tǒng)的馬弗爐，一般功率在3kw，燒結(jié)時間為10-15小時，而使用微波燒結(jié)用的微波爐是Ikw的功率，燒結(jié)溫度為1480-1530°C，燒結(jié)的時間為
0.5-2小時。所以節(jié)能約90%左右。
[0039]3、效果更佳
[0040]由于氧化鋯的特性，他的傳熱性能很差，傳統(tǒng)的馬弗爐是外熱方式，通過熱對流和熱輻射加熱牙齒，通過熱傳導從表層傳到內(nèi)層。所以升溫的速率會比較慢、需要的時間會比較長，為的是能使氧化鋯全瓷牙充分燒結(jié)。而同時帶來的問題是造成氧化鋯晶粒長大，晶粒長大會使氧化鋯的強度，韌性，特別是通透度會有所下降。而利用微波加熱就不存在這些問題，微波是通過微波能轉(zhuǎn)化為熱能的方式加熱氧化鋯牙齒，它是一種內(nèi)熱的方式加熱，整體同時受熱，不存在普通加熱時所述的熱傳導的問題，所以不需要考慮升溫速率的問題，從而大大的降低了整個燒結(jié)過程維持的時間，這樣的結(jié)果直接控制了晶粒的長大，又十分有效的提高的氧化鋯牙齒的通透度和美觀性。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0041]圖1是本實用新型提供的微波爐燒結(jié)所使用的匣缽結(jié)構(gòu)。
[0042]圖中，(a)為家用微波爐；(b)保溫底板；(C)爐門保溫板；(d)使用的匣缽；其中，
(4)耐1600°C的保溫層；(5)耐1800°C的保溫層；(6)助熱層；(7)燒結(jié)承燒球(即助燒結(jié)材料)。
【具體實施方式】
[0043]實施例1
[0044]本實用新型使用的微波燒結(jié)法是使用將IKW功率的家庭用的微波爐進行改裝，正如圖1所示在微波爐(a)內(nèi)設(shè)置一個保溫底板(b)并在爐門前設(shè)置一個保溫板(C)，保溫底板(b)和保溫板(C)由一般耐火材料制成，只要耐1000-800°C溫度即可；在爐膛內(nèi)設(shè)置一個專用匣缽，專用匣缽放置在保溫底板上，專用匣缽由部件(4)、(5)和(6)構(gòu)筑而成。其中，部件(4)是由耐1600°C的材料組成保溫層，它呈圓筒形、長方形或正方形，內(nèi)層為部件(5)，它是由耐1800°C的材料組成保溫層，同樣它呈圓筒形、長方形或正方形，在部件(5)的孔隙處安放助熱材料，構(gòu)筑成助熱層(6)，它是選用對微波具有良好吸收的納米級SiC材料作為基材，采用無壓燒結(jié)方法(2200°C)制成的SiC承燒缽作為助熱層，在助熱層(6)內(nèi)放置燒結(jié)承燒球(7)，欲微波燒結(jié)的ZrO2全瓷材料放置在燒結(jié)承燒球上方或中間。使用的匣缽(d)上端由耐火材料覆蓋，使燒結(jié)時保溫。ZrO2全瓷材料的燒結(jié)溫度為1520°C，保溫I小時。
[0045]實施例2
[0046]部件(4)由耐1400°C的材料組成的保溫層和由耐1600°C的材料組成的復合保溫層，使耐溫性更佳，其余同實施例1。ZrO2全瓷材料的燒結(jié)溫度為1480°C，保溫2小時。
【權(quán)利要求】
1.一種氧化鋯陶瓷微波燒結(jié)方法的改進所使用的匣缽，其特征在于它是由二層或三層保溫層(4、5)和納米SiC助熱層(6)組成，其中納米SiC助熱層為圓筒形，二層保溫層分別為耐1600°C和耐1800°C圓筒形；三層保溫層分別為耐1400°C、耐1600°C和耐1800°C的圓筒形；在耐1800°C保溫層的空隙處安放納米SiC助熱層。
2.按權(quán)利要求1所述的匣缽，其特征在于助熱層外徑為100mm，高度為25mm，厚度為4mm的圓筒形。
3.按權(quán)利要求1所述的匣缽，其特征在: ①耐1800°C的圓筒形的外徑為150mm,內(nèi)徑為100mm,高度為75mm,壁厚為25mm； ②耐1600°C的圓筒形的外徑為200mm,內(nèi)徑為150mm,高度為125mm,壁厚為25mm； ③耐1400°C圓筒形的外徑為300mm，內(nèi)徑為200mm，高度為200mm，壁厚為25mm。
4.按權(quán)利要求1或3所述的匣缽，其特征在于二層或三層保溫層拼接時的間隙為20-30微米。
【文檔編號】C04B35/64GK203403013SQ201320542850
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年9月2日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月21日
【發(fā)明者】田萬鴻, 王利斌, 王利軍 申請人:田萬鴻