多晶體硫族化物陶瓷材料的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種通過使用單軸熱壓然后熱均壓來燒結硫族化物粉末、例如ZnS粉末而制備的多晶IR透明材料。本發(fā)明所描述的材料的微晶結構比使用現(xiàn)有技術所制備的材料的微結構更精細。通過使用顆粒大小足夠精細以提高燒結性能但足夠粗糙以防止纖鋅礦-閃鋅礦轉變溫度降低的粉末，在不降低光學性能的情況下生成強度提高的高透明材料。在部件已經達到期望溫度后，通過施壓在熱壓過程中獲得高度的透明性。這允許某些程度的塑性變形并且防止可能包埋空隙的快速晶粒生長。在此處理過程中產生的晶體孿生進一步抑制熱均壓過程中的晶體生長。
【專利說明】多晶體硫族化物陶瓷材料

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種多晶體材料，其透射紅外線光譜內的光線、例如0. 7-14ym波長 范圍內的光線，諸如0.7-1. Ομπι近紅外范圍、3-5 μπι的中波紅外（MWIR)范圍或者8-14 μπι 的長波紅外（LWIR)范圍的光線。這樣的材料用于紅外窗口、拱頂和透鏡應用中。本發(fā)明還 涉及一種制備多晶體ZnS陶瓷材料的獨特方法。

【背景技術】
[0002] 紅外傳感器用于民用和軍事應用。例如，紅外傳感器可以用于熱追蹤導彈的導航 技術或可以用于檢測發(fā)射紅外輻射的任何物體。為了保護這些易碎和敏感裝置，IR傳感器 一般定位在稱作紅外窗口或拱頂?shù)慕Y構后面。例如，外部的IR窗口或拱頂用于衛(wèi)星、導彈、 航空器和其他類似裝置。這些IR窗口提供兩個基本功能。首先，IR窗口當然必須能夠將 紅外光線透射到IR傳感器。另外，IR窗口必須能夠保護傳感器不受外部環(huán)境傷害。
[0003] 如Propst et al. (US 5, 425, 983)所述，對于飛行器、諸如導彈和航空器中，IR傳 感器一般安裝在導彈或航空器的鼻部或腹部并且因此沿飛行路徑的方向面向前方，以在向 前的方向上具有自由視野。因此，尤其在當導彈或航空器高速行駛和/或飛越沙漠區(qū)域時， 保護IR傳感器的IR窗口或拱頂由于諸如雨水和灰塵等顆粒而承受損傷、惡化或腐蝕。這 可能導致窗口材料強度的降低、窗口透射紅外光線能力的降低或者甚至于窗口材料自身的 失效。
[0004] 紅外窗口由例如在2-12 μπι或8-14 μπι波長范圍中透明的材料制成。即，它們透 射例如至少50%的相當大比例的入射紅外光線。為了獲得此水平的透射，用于紅外窗口或 拱頂?shù)囊话悴牧鲜撬{寶石、鍺、硅、氟化鎂、磷化鎵、以及諸如硫化鋅、硒化鋅、碲化鋅以及碲 化鎘的硫族化物材料（II-VI材料）。
[0005] 雖然這些材料在至少一部分紅外光譜內呈現(xiàn)足夠的透射率，但是它們的強度對于 某些應用而言不是始終足夠的。作為紅外窗口材料，藍寶石的強度是很大的。但是，藍寶石 透射中波長范圍的紅外光線的能力在5 μπι波長處降低并且對6 μπι及以上波長的紅外光線 不具有透過性。另外，藍寶石難以機加工并且因此可能不適于需要特殊彎曲度的應用，諸如 用于在制導導彈的鼻部中保護傳感器的IR拱頂。
[0006] 諸如硫化鋅、硒化鋅、鍺、砷化鎵等其他材料在紅外光譜中、甚至在更大厚度下保 持良好的透射水平。但是，這些材料的強度在許多情況下不足以抵抗某些應用中IR窗口暴 露的腐蝕以及惡化、諸如在高速導彈和航空器中暴露到雨水和灰塵。
[0007] 多年前，在紅外窗口的生產中已經知道使用硫化鋅。起初，硫化鋅IR窗口通過熱 壓處理制成。例如，見Carnall et al. (US 3, 131，025和US 3, 131，238)，其公開了一種通過 將硫化鋅粉末放置在模具中然后將模具抽成真空來制備由多晶體制成的光學元件的方法。 將硫化鋅加熱到1420 °F -1770 °F (例如，1550 °F )的高溫并且然后在保持高溫同時通過液 壓機使硫化鋅承受 20000-40000psi 的壓力 5-35 分鐘。Carnall et al. (US 3,131,026)、 Roy et al. (US 3, 454, 685)、以及 Martin et al. (US 4,366,141)也公開了用于熱壓硫化 鋅粉末的材料和方法。
[0008] 但是，還需要提供具有更好光學性能的更大尺寸的ZnS材料。因此，開發(fā)出了用于 制造 ZnS窗口的化學氣相沉積（CVD)方法。在CVD方法中，氣化的鋅固體與硫化氫在高溫 下（high-temperat)反應。例如 Teverovsky et al. (US 5,383,969)公開了用于 CVD 生產 ZnS的方法和設備。但是，仍需要提供一種紅外光學材料，其不但在紅外光譜內呈現(xiàn)足夠的 光學性能，并且具有改善的機械性能、諸如高硬度，以承受IR窗口和拱頂所暴露的惡劣環(huán) 境。


【發(fā)明內容】

[0009] 因此，本發(fā)明的一方面在于提供一種多晶體陶瓷成分，其在0. 7-14 μ m波長范圍 內、例如I-IOym或8-12 μπι波長范圍內呈現(xiàn)良好的光學透射性能。本發(fā)明的另一方面在 于這樣材料在紅外窗口、拱頂和透鏡應用中的用途。本發(fā)明的又一方面在于用于制備本發(fā) 明多晶體陶瓷材料的獨特方法。
[0010] 在說明書和隨附的權利要求的進一步地研宄的基礎上，本領域一般技術人員能夠 清楚了解本發(fā)明的其他方面和優(yōu)點。
[0011] 因此，根據(jù)本發(fā)明，提供一種燒結多晶體陶瓷體，其包括具有立方結構的多晶性型 的硫族化物材料、例如硫化鋅閃鋅礦，并且所述硫族化物材料在IIOOnm波長處具有小于等 于2. 75CHT1的消光系數(shù)以及大于180kg/mm2的維氏硬度。
[0012] 根據(jù)本發(fā)明，多晶體陶瓷材料可以選自呈現(xiàn)具有立方結構的多晶性型的任何硫族 化物材料，諸如硫化鋅、硒化鋅、碲化鋅或碲化鎘。優(yōu)選地，如果不是全部或基本全部，多晶 體陶瓷材料主要由閃鋅礦（立方）多晶體結構的硫化鋅組成。
[0013] 本發(fā)明的多晶體陶瓷材料（優(yōu)選ZnS)透射紅外光譜中的光線。例如，6mm厚的多晶 體ZnS陶瓷材料優(yōu)選例如在0. 7-3 μ m波長范圍、3. 0-8. 0 μ m波長范圍和/或8. 0-12. 0波 長范圍內透射至少40 %的入射紅外光線、優(yōu)選至少60 %的入射紅外光線、更優(yōu)選至少70% 的入射紅外光線。
[0014] 根據(jù)本發(fā)明的一方面，多晶體ZnS陶瓷材料在IlOOnm波長下的消光系數(shù)優(yōu)選小于 等于2. 75CHT1、更優(yōu)選小于等于1. δαιΓ1、最優(yōu)選小于等于0. δαιΓ1，例如0. 2〇11'0. IcnT1或甚 至于 0. 05cm 1O
[0015] 本發(fā)明的多晶體ZnS陶瓷材料還呈現(xiàn)有益的物理性能。對于硬度而言，本發(fā)明的 多晶體ZnS材料呈現(xiàn)高維氏硬度和努氏硬度值。例如，本發(fā)明的多晶體ZnS材料的維氏硬 度優(yōu)選大于等于180kg/mm 2 (例如18〇-265kg/mm2)、更優(yōu)選大于等于200kg/mm2、非常優(yōu)選大 于等于210kg/mm 2、特別優(yōu)選大于等于230kg/mm2以及最優(yōu)選大于等于250kg/mm2。
[0016] 相似地，本發(fā)明的多晶體ZnS材料在0. IN的力下測量的努氏壓痕硬度優(yōu)選至少 大于等于180kg/mm2 (例如18〇-265kg/mm2)、更優(yōu)選大于等于200kg/mm2、非常優(yōu)選大于等于 225kg/mm 2、特別優(yōu)選大于等于250kg/mm2以及最優(yōu)選大于等于260kg/mm2。
[0017] 在最常用的應用中，ZnS材料用于其中材料在0.7-14μπι波長范圍的較寬部分內 透射光線的多普段應用以及其中材料在8-12 ym波長范圍內透射光線的FLIR(前視紅外 線）應用。
[0018] 對于多普段應用，市場上可買到的ZnS材料通常呈現(xiàn)約0. ΟδαιΓ1 (在IlOOnm下） 的消光系數(shù)以及約147kg/mm2的維氏硬度。對于FLIR應用，市場上可買到的ZnS材料通常 呈現(xiàn)約3. 6CHT1 (在IlOOnm下）的消光系數(shù)以及約230kg/mm2的維氏硬度。
[0019] 根據(jù)本發(fā)明的另一方面，本發(fā)明的多晶體ZnS材料適于多普段應用，并且呈現(xiàn)優(yōu) 選小于等于1. δαιΓ1 (在IlOOnm下）的消光系數(shù)以及至少200kg/mm2的維氏硬度，優(yōu)選地具 有小于等于I. OcnT1 (在IlOOnm下）的消光系數(shù)以及至少200kg/mm2的維氏硬度，更優(yōu)選地 具有小于等于0. δαιΓ1 (在IlOOnm下）的消光系數(shù)以及至少200kg/mm2的維氏硬度，以及最 優(yōu)選地具有小于等于0. 2CHT1 (在IlOOnm下）的消光系數(shù)以及至少220kg/mm2的維氏硬度。 [0020] 根據(jù)本發(fā)明的另一方面，本發(fā)明的多晶體ZnS材料適于FLIR應用，并且呈現(xiàn)的消 光系數(shù)優(yōu)選小于等于2. δαιΓ1 (在IlOOnm下）、更優(yōu)選小于等于2. OcnT1 (在IlOOnm下）、非 常優(yōu)選小于等于1. δαιΓ1 (在IlOOnm下）、以及最優(yōu)選小于I. OcnT1 (在IlOOnm下）。另外， 該材料呈現(xiàn)的維氏硬度優(yōu)選至少210kg/mm2、更優(yōu)選至少220kg/mm 2、非常優(yōu)選至少240kg/ mm2以及最優(yōu)選至少250kg/mm2。
[0021] 至于其他物理性能，本發(fā)明的ZnS材料對于多普段應用的熱膨脹系數(shù)優(yōu)選至少 6. OX 1(Γ6/Κ、優(yōu)選至少6. 5X 1(Γ6/Κ，并且對于FLIR應用的熱膨脹系數(shù)至少6. OX 1(Γ6/Κ、優(yōu) 選至少6. 8X 10_6/Κ。另外，本發(fā)明的ZnS材料對于多普段應用的熱導性優(yōu)選為至多0. 3W/ cm°C、優(yōu)選至多約0. 27W/cm°C，并且對于FLIR應用的熱導性至多0. 2W/cm°C、優(yōu)選至多約 0· 167W/cm°C。
[0022] 對于物理結構，本發(fā)明的ZnS材料優(yōu)選主要由其立方閃鋅礦多晶體性型的ZnS構 成。具體而言，期望限制例如六角纖鋅礦晶體性型的其他主要多晶性型的ZnS的形成。纖 鋅礦晶體負面影響ZnS材料的光學和機械性能。纖鋅礦的存在由于其兩相之間的折射率錯 配而在短波處引起散射。優(yōu)選地，纖鋅礦晶體的存在小于Ivol. %、優(yōu)選小于0. Ivol. %、更 優(yōu)選小于〇· 05vol. % 〇
[0023] 對于物理結構，本發(fā)明的ZnS材料還優(yōu)選主要由其立方閃鋅礦多晶體性型的ZnS 構成，并且其平均晶粒尺寸優(yōu)選小于8 μ m、更優(yōu)選小于6 μ m、特別優(yōu)選小于5 μ m、以及最優(yōu) 選小于3 μ m。
[0024] 小晶粒尺寸適于提高材料的強度。顆粒尺寸基于公知的霍爾-佩奇關系：〇 y = 〇Q+kcT1/2與強度相關聯(lián)，其中〇 y是屈服應力，〇。是內在屈服應力，k是給定材料的常量， 并且d是晶粒尺寸。因此，隨著晶粒尺寸的減?。ǖ郊sIOnm的顆粒尺寸），屈服應力方面的 強度提尚。
[0025] 另外，優(yōu)選地，本發(fā)明的ZnS材料具有低孔隙度以及小平均孔徑。隨著孔隙度增 大，透射質量傾向于降低。類似地，隨著平均孔徑增大，透射質量傾向于降低。因此，本發(fā)明 的ZnS材料的平均孔半徑優(yōu)選小于約0. 1 μ m、更優(yōu)選小于0. 07 μ m、特優(yōu)選小于0. 05 μ m。
[0026] 為了獲得期望的光學和機械性能，本發(fā)明的多晶體ZnS陶瓷材料通過將燒結和 單軸向壓制與熱均壓結合的獨特方法來制備。因此，根據(jù)本發(fā)明的方法方面，ZnS粉末首 先經過燒結和單軸向壓制，其中，粉末優(yōu)選（例如以優(yōu)選約12k/分鐘的速率）加熱到約 900-1000°C的溫度。然后，材料在優(yōu)選約40-60MPa的壓力下經過單軸向壓制優(yōu)選約0. 6-6 小時的時間周期。接著在優(yōu)選約200-210MPa的惰性氣體壓力下，在例如800-1000°C下、優(yōu) 選約900-1000°C下、更優(yōu)選約925-975°C下，將得到的壓制材料經過熱均壓優(yōu)選約10-100 小時的時間周期。
[0027] 因此，根據(jù)本發(fā)明的另一方面，提供一種制備多晶體硫族化物陶瓷材料、優(yōu)選多晶 體ZnS陶瓷材料的方法，其包括：
[0028] 將硫族化物粉末加熱到900-1000°C的溫度；
[0029] 在40-60MPa的壓力以及900-1000°C的溫度下單軸向壓制加熱的粉末0· 16-6小 時；以及
[0030] 在180-250MPa的惰性氣體壓力下和800-1000°C、優(yōu)選900-1000°C的溫度下，將所 得到的壓制的硫族化物材料熱均壓10-100小時。
[0031] 起始材料（例如ZnS粉末）的顆粒尺寸優(yōu)選在400nm-10 μ m的范圍內。通過使用 顆粒大小足夠精細以提高燒結性能但足夠粗糙以防止纖鋅礦-閃鋅礦轉變溫度降低的粉 末，在不降低光學性能的情況下生成強度提高的高透明材料。優(yōu)選地，ZnS粉末由這樣的顆 粒組成，其中小于IOwt %的顆粒的直徑為500nm或更小、小于50wt %的顆粒的直徑為5 μ m 或更小、以及小于90%的顆粒的直徑為10 μ m或更小。
[0032] 燒結溫度保持低于ZnS的升華點（?1185°C)并優(yōu)選低于閃鋅礦性型轉變 成纖鋅礦性型的轉變溫度（?1020°C )。Xue和Raj描述了硫化鋅中可見的熱誘導塑 性(Xue,L.A. , &Raj, R. (1989). Superplastic Deformation of Zinc Sulfide NearIts Transformation Temperature. J. Am. Ceram. Soc, 72 [10], 1792-1796)。燒結鍛造方法（即 結合燒結和單軸向壓制）使得晶體通過孿生機制變形。在此方法中生成的該高孿生微結構 在后續(xù)處理過程中、例如在熱均壓過程中抑制晶體生長。
[0033] 在燒結和單軸向壓制之后，ZnS材料經過熱均壓（HIP)。在熱均壓中，材料經過高 溫和高氣體均壓（即從所有方向施加氣體壓力）。根據(jù)本發(fā)明，單軸向壓制材料的熱均壓 在優(yōu)選200-2IOMPa的惰性氣體（通常為氬氣）壓力下和優(yōu)選在925-975°C的溫度下進行。 在部件已經達到期望溫度后，通過施壓在熱壓過程中獲得高度的透明性。這允許某些程度 的塑性變形并且防止可能包埋（entrap)孔隙的快速晶粒生長。因此，熱均壓的一個功能是 通過降低孔的數(shù)量和平均半徑來減少殘余孔隙。熱均壓進行優(yōu)選10-100小時、例如12-20 小時的時間周期。
[0034] 根據(jù)本發(fā)明的另一方面，在放置于熱壓機組合的模具中，ZnS粉末試樣最初經過真 空狀態(tài)，以從試樣中移除積存氣體和污染物。真空優(yōu)選在KT 4-KT2托耳的范圍內。
[0035] 另外，在燒結前，ZnS粉末試樣經過一個或多個低溫燃燒（burnout)步驟，以消除 可能吸附到表面的捕獲的碳氫化合物。這些碳氫化合物的存在可能在IR光譜的重要區(qū)域 內引起吸收，由此降低了得到材料的透射效率。這些燃燒步驟優(yōu)選在真空狀態(tài)下（例如 10_ 3-1〇-2托耳）和50-300。。的溫度下進行。例如，ZnS粉末試樣可以加熱到50。。、150。。、以 及然后200°C，并且保持在這些溫度的每個溫度下直到達到期望的真空水平（例如10 X KT3 托耳）。
[0036] 在完成熱均壓后，材料冷卻到室溫，并且然后可以根據(jù)慣例進行拋光。
[0037] 得到的材料可以用于紅外窗口、拱頂和透鏡應用的一般應用中。
[0038] 因此，根據(jù)本發(fā)明的另一方面，提供一種用于保護紅外傳感器的紅外窗口或拱頂， 其中紅外窗口或拱頂包括本發(fā)明的多晶體ZnS陶瓷材料、優(yōu)選消光系數(shù)在IlOOnm的波長下 小于等于2. 75CHT1并且維氏硬度大于等于180Kg/mm2的多晶體ZnS陶瓷材料（例如消光系 數(shù)在IlOOnm下為0. 25-2. 75cm 1以及維氏硬度為180_265kg/mm 2)。
[0039] 根據(jù)本發(fā)明的另一方面，提供一種包括至少一個紅外傳感器以及用于保護該至少 一個紅外傳感器不受外部環(huán)境損傷的紅外窗口或拱頂，其中紅外窗口或拱頂包括本發(fā)明優(yōu) 選的消光系數(shù)在IlOOnm的波長下小于等于2. 75cml并且維氏硬度大于等于180Kg/mm2的多 晶體ZnS陶瓷材料（例如消光系數(shù)在IlOOnm下為0. 05-0. 2cm-1以及維氏硬度為180-265kg/ mm2) 〇
[0040] 根據(jù)本發(fā)明的另一方面，提供一種用于聚焦0.7-14μπι波長范圍內的光線的紅 外透鏡，其中，紅外透鏡包括本發(fā)明優(yōu)選的消光系數(shù)在IlOOnm的波長下小于等于2. 75CHT1 并且維氏硬度大于等于180Kg/mm2的多晶體ZnS陶瓷材料（例如消光系數(shù)在IlOOnm下為 0· 05-0. 2cm 1 以及維氏硬度為 180_265kg/mm2)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0041] 當結合附圖時，將更容易理解和領會本發(fā)明的各種其他特征和伴隨的優(yōu)點，在整 個附圖中，相似標號表示相同或相似部件，并且其中：
[0042] 圖1示出本發(fā)明在多晶體ZnS陶瓷組分的生產中所使用的熱壓模具；
[0043] 圖2示出本發(fā)明所獲得的精細微結構與標準熱壓處理所獲得的微結構的比較； [0044] 圖3以在IlOOnm下的消光系數(shù)為函數(shù)示出本發(fā)明的示例的維氏硬度的圖表；以及
[0045] 圖4通過圖表示出本發(fā)明示例7的透射光譜與商業(yè)上可獲得的FLIR(前視紅外 儀）材料的透射光譜的比較。

【具體實施方式】
[0046] 圖1示出例如用于制造精細結晶的均壓石墨的熱壓模具。該模具包括實心圓柱形 式的模具構件1、空心圓柱形式的模具構件2和4、具有沿長軸下切的縫的空心圓柱形式的 模具構件3、以及圓柱形式的模具構件5。另外，提供由第二精細結晶的均壓石墨制成的第 一中間盤8和第二中間盤11。
[0047] 平均顆粒尺寸為5 μπι的生坯10形式的粉末ZnS定位于第一中間盤8和第二中間 盤11之間。中間盤8和11面向生坯10的表面與空心圓柱3的內壁形成模具空腔的表面。 這些表面用厚度約為0. 010英寸的石墨箔6、7、9覆蓋。
[0048] 模具完全放入到熱壓組合中。組合起初被抽空到50ΧΚΓ3托耳壓力，然后進行燃 燒循環(huán)，以從陶瓷粉末中去除吸附的氣體。粉末試樣加熱到50、150、200°C并且保持在每個 溫度下直到達到期望的真空水平（例如分別為200°C和50X KT3托耳）。然后在不施壓情 況下將組合加熱到900°C和1000°C之間、優(yōu)選950°C的溫度。在達到期望溫度之后，以7噸 每分鐘的速率將壓力施加到模具構件1上，直到獲得40-60MPa、優(yōu)選約55MPa的壓力。然后 將壓力保持在此水平一段時間，例如〇. 16-6小時，如2-4小時。壓制的物件接著可以通過 移出模具構件5并將所裝的東西壓出到深度等于中間盤8和11的厚度和的空腔中而從模 具中無損移出。
[0049] 部件然后放入到石墨坩堝中并在180-230MPa的壓力下和900°C -1000°C、例如 950°C的溫度下以及氬氣中熱均壓6-100小時、例如12小時的時間周期。
[0050] 圖2A示出使用由化學氣相沉積所生產的ZnS作為初始材料通過標準熱壓處理所 生產的ZnS陶瓷體的微結構。如圖所示，微結構非常粗糙（例如，平均晶粒尺寸為25 μm)， 并且材料的維氏硬度為150kg/mm2。圖2B示出根據(jù)本發(fā)明生產的ZnS陶瓷體的微結構。微 結構非常精細（例如，平均晶粒尺寸為3 μ m)，并且材料的維氏硬度為200kg/mm2。
[0051] 示例
[0052] 在沒有進一步細化的情況下，相信本領域一般技術人員根據(jù)在先描述可以最大范 圍地利用本發(fā)明。因此，下面優(yōu)選的具體實施例應僅僅解釋為示例性，而無論如何并非限制 本發(fā)明的剩余部分。
[0053] 表1和表2示出本發(fā)明的ZnS成分的制備示例以及所得材料的性能。
[0054] 表1 :本發(fā)明的ZnS陶瓷成分的制備
[0055]

【權利要求】
1. 一種燒結的多晶體陶瓷體，包括具有立方結構的多晶性型的硫族化物材料，并且所 述硫族化物材料在llOOnm處具有小于等于2. OcnT1的消光系數(shù)以及大于等于180kg/mm2的 維氏硬度。
2. 根據(jù)權利要求1所述的燒結的多晶體陶瓷體，其中，所述具有立方結構的多晶性型 的硫族化物是硫化鋅閃鋅礦。
3. 根據(jù)權利要求1所述的燒結的多晶體陶瓷體，其中，所述陶瓷體在llOOnm的波長下 具有0. 05-2. 75CHT1的消光系數(shù)。
4. 根據(jù)權利要求1或2所述的燒結的多晶體陶瓷體，其中，所述陶瓷體具有小于等于 2. 5CIIT1的消光系數(shù)。
5. 根據(jù)權利要求1或2所述的燒結的多晶體陶瓷體，其中，所述陶瓷體具有 180_265kg/mm2的維氏硬度。
6. 根據(jù)權利要求1或2所述的燒結的多晶體陶瓷體，其中，所述陶瓷體具有大于等于 200kg/mm2的維氏硬度。
7. 根據(jù)權利要求1或2所述的燒結的多晶體陶瓷體，其中，所述陶瓷體在0. 1N下測量 的努氏壓痕硬度為至少260kg/mm2。
8. 根據(jù)權利要求1或2所述的燒結的多晶體陶瓷體，其中，所述陶瓷體在llOOnm的波 長下具有2. OcnT1的消光系數(shù)以及至少200kg/mm 2的維氏硬度。
9. 根據(jù)權利要求或8所述的燒結的多晶體陶瓷體，其中，所述陶瓷體在llOOnm的波長 下具有1. OcnT1的消光系數(shù)以及至少220kg/mm 2的維氏硬度。
10. 根據(jù)權利要求1或2所述的燒結的多晶體陶瓷體，其中，所述陶瓷體在1100nm的波 長下具有1. 〇cm1的消光系數(shù)以及至少240kg/mm2的維氏硬度。
11. 根據(jù)權利要求或10所述的燒結的多晶體陶瓷體，其中，所述陶瓷體在llOOnm的波 長下具有〇. 75CHT1的消光系數(shù)以及至少250kg/mm2的維氏硬度。
12. 根據(jù)權利要求1或2所述的燒結的多晶體陶瓷體，其中，所述陶瓷體具有小于 0. 10 ym的平均孔半徑。
13. 根據(jù)權利要求12所述的燒結的多晶體陶瓷體，其中，所述陶瓷體具有小于0. 05 y m 的平均孔半徑。
14. 根據(jù)權利要求1或2所述的燒結的多晶體陶瓷體，其中，所述陶瓷體具有小于8 y m 的平均晶粒尺寸。
15. 根據(jù)權利要求14所述的燒結的多晶體陶瓷體，其中，所述陶瓷體具有小于5 ym的 平均晶粒尺寸。
16. -種用于制備多晶體硫族化物陶瓷材料的方法，包括： 將硫族化物粉末加熱到900-1000°C的溫度； 在40-60MPa的壓力以及900-1000°C的溫度下單軸向壓制加熱的粉末0. 16-6小時；以 及 在180-250MPa的惰性氣體壓力和880-1000°C的溫度下熱均壓所得到的壓制的硫族化 物材料10-100小時。
17. 根據(jù)權利要求16所述的方法，其中，所述硫族化物粉末是ZnS粉末。
18. 根據(jù)權利要求16或17所述的方法，其中，以1. 5-12K/分鐘的速率將所述硫族化物 粉末加熱到900-1000°C的燒結溫度。
19. 根據(jù)權利要求18所述的方法，其中，所述硫族化物粉末的顆粒尺寸在400nm-10 y m 的范圍內。
20. 根據(jù)權利要求16或17所述的方法，其中，在燒結之前，使所述硫族化物處于真空狀 態(tài)，以移除捕獲氣體和/或污染物。
21. 根據(jù)權利要求20所述的方法，其中，真空在KT4-1(T2托耳的范圍內。
22. 根據(jù)權利要求16或17所述的方法，其中，在燒結之前，所述硫族化物粉末經過一個 或多個溫度的燃燒步驟，以消除可能吸附到所述硫族化物顆粒表面的捕獲碳氫化合物。
23. 根據(jù)權利要求22所述的方法，其中，所述一個或多個燃燒步驟在10-4-10-2托耳的 真空和50-300°C下進行。
24. -種用于保護紅外傳感器的紅外窗口或拱頂，包括根據(jù)權利要求1-15所述的多晶 體硫族化物陶瓷。
25. -種紅外成像系統(tǒng)，包括至少一個紅外傳感器和根據(jù)權利要求24所述的用于保護 所述至少一個紅外傳感器不受外部環(huán)境損傷的紅外窗口或拱頂。
26. -種用于聚焦0. 4-14 y m波長范圍內的光線的紅外透鏡，包括根據(jù)權利要求1-15 所述的硫族化物陶瓷材料。
27. -種燒結的多晶陶瓷體，主要由硫化鋅閃鋅礦構成，其中所述陶瓷體對于從約 0. 4 ym到約14 ym的波長范圍中的所有波長具有的每6. 3mm厚度的線性透射率不小于如圖 3中線B所示的透射率。
【文檔編號】C04B35/645GK104507892SQ201380020020
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2013年4月15日 優(yōu)先權日:2012年4月16日
【發(fā)明者】凱斯·格雷戈里·羅曾堡, 埃里克·赫克托·尤如蒂 申請人:肖特公司