通過水合氧化鋁的量對陶瓷結(jié)構(gòu)進(jìn)行尺度控制的制作方法
【專利摘要】本文揭示了通過調(diào)節(jié)批料組合物的水合氧化鋁含量，對陶瓷蜂窩結(jié)構(gòu)在生坯體狀態(tài)和經(jīng)燒制的狀態(tài)之間的收縮和/或生長進(jìn)行控制和/或預(yù)測的方法。還揭示了根據(jù)此類方法生產(chǎn)的基本不含粘土的堇青石蜂窩體。
【專利說明】通過水合氧化錯的量對陶瓷結(jié)構(gòu)進(jìn)行尺度控制 發(fā)明領(lǐng)域
[0001] 本申請根據(jù)35 U.S.C. § 119,要求2012年2月29日提交的美國臨時申請系列第 61/604715號的優(yōu)先權(quán)，本文以該申請為基礎(chǔ)并將其全文通過引用結(jié)合于此。
[0002] 本發(fā)明涉及對陶瓷結(jié)構(gòu)，例如生坯體狀態(tài)和經(jīng)燒制的狀態(tài)之間的收縮和/或生長 進(jìn)行控制的方法。示例性方法可包括調(diào)節(jié)批料組合物的水合氧化鋁的含量。還揭示了使用 此類方法獲得的組合物和產(chǎn)物。
[0003] 置量
[0004] 陶瓷結(jié)構(gòu)，包括基材，可用于各種應(yīng)用。作為非限制性例子，陶瓷蜂窩結(jié)構(gòu)或陶瓷 蜂窩體可選擇性地堵塞并用于柴油顆粒過濾器（"DPF")、膜分離和流通式催化轉(zhuǎn)化器。但 是，可靠地生產(chǎn)擠出-成形陶瓷蜂窩結(jié)構(gòu)的能力通常取決于使得生產(chǎn)變化性最小化的能 力，例如在燒制和/或干燥過程中，陶瓷蜂窩結(jié)構(gòu)收縮或生長的程度。因為可以將陶瓷蜂窩 結(jié)構(gòu)放置在外殼中，例如當(dāng)用作DPF時，因此對于蜂窩體的形狀和/或尺寸具有各種規(guī)格。 例如，某些應(yīng)用可能要求蜂窩結(jié)構(gòu)在燒制和/或干燥之后的收縮或生長相對于目標(biāo)值變化 不超過±0. 5%，從而確保能夠?qū)⒆罱K產(chǎn)物裝入特定的外殼中。在其他示例性應(yīng)用中，相對 于目標(biāo)值變化不能超過約±0. 3%。
[0005] 已經(jīng)采用了數(shù)種不同的方法來控制燒制過程中陶瓷的收縮和/或生長，例如，批 料組成變化、原材料選礦、燒制工藝變化以及燒制的成品切割結(jié)合人工長皮。但是，工業(yè)中 仍然需要提供額外的方法來控制陶瓷結(jié)構(gòu)（例如陶瓷體）的收縮和/或生長，特別是在生 坯體狀態(tài)和經(jīng)燒制的狀態(tài)之間。具體來說，需要方法來控制組成并非常規(guī)堇青石的陶瓷結(jié) 構(gòu)（例如，基本不含粘土的堇青石蜂窩體）的收縮和/或生長。
[0006] 概沭
[0007] 在各個實施方式中，本發(fā)明涉及通過調(diào)節(jié)批料組合物的水合氧化鋁含量來對陶瓷 蜂窩結(jié)構(gòu)的收縮和/或生長進(jìn)行預(yù)測和/或控制的方法。在某些實施方式中，所揭示的方 法可用于對基本不含粘土的堇青石蜂窩體的收縮和/或生長進(jìn)行控制和/或預(yù)測。
[0008] 在某些實施方式中，對生坯體狀態(tài)和經(jīng)燒制的狀態(tài)之間的陶瓷蜂窩結(jié)構(gòu)的收縮和 /或生長進(jìn)行控制的方法包括以下步驟：（a)提供適合制造陶瓷蜂窩結(jié)構(gòu)的批料組合物； (b)將批料組合物擠出成生坯蜂窩結(jié)構(gòu)；（c)測量生坯蜂窩結(jié)構(gòu)的尺度；（d)對生坯蜂窩結(jié) 構(gòu)進(jìn)行燒制；（e)測量燒制的蜂窩結(jié)構(gòu)的尺度；（f)確定燒制的蜂窩結(jié)構(gòu)相比于生坯蜂窩結(jié) 構(gòu)的收縮或生長；（g)通過向批料組合物中加入選定量的至少一種水合氧化鋁，來調(diào)節(jié)組 合物的水合氧化鋁的含量；以及（h)根據(jù)需要重復(fù)步驟（a)至（g)，以獲得生坯體和經(jīng)燒制 的狀態(tài)之間的所需水平的收縮或生長。
[0009] 在其他實施方式中，對生坯體狀態(tài)和經(jīng)燒制的狀態(tài)之間的陶瓷蜂窩結(jié)構(gòu)的收縮和 /或生長進(jìn)行控制的方法包括以下步驟：（a)提供適合制造陶瓷蜂窩結(jié)構(gòu)的批料組合物； (b)分析批料組合物的水合氧化鋁含量；（c)通過向批料組合物中加入預(yù)定量的至少一種 水合氧化鋁，來調(diào)節(jié)批料組合物的水合氧化鋁的含量；（d)將經(jīng)調(diào)節(jié)的批料組合物擠出成 生坯蜂窩結(jié)構(gòu)；（e)測量生坯蜂窩結(jié)構(gòu)的尺度；（f)對生坯蜂窩結(jié)構(gòu)進(jìn)行燒制；（g)測量燒 制的蜂窩結(jié)構(gòu)的尺度；(h)確定燒制的蜂窩結(jié)構(gòu)相比于生坯蜂窩結(jié)構(gòu)的收縮或生長；以及 (i)根據(jù)需要重復(fù)步驟（b)至（h)，以獲得生坯體和經(jīng)燒制的狀態(tài)之間的所需水平的收縮或 生長。
[0010] 在其他實施方式中，制造陶瓷蜂窩結(jié)構(gòu)的方法包括以下步驟：(a)提供適合制造 陶瓷蜂窩結(jié)構(gòu)的批料組合物；(b)通過加入至少一種水合氧化鋁，來調(diào)節(jié)批料組合物的水 合氧化鋁的含量，相對于批料組合物的總重量，所述至少一種水合氧化鋁的添加量最高至 約50重量％ ;(c)將經(jīng)調(diào)節(jié)的批料組合物擠出成生坯蜂窩結(jié)構(gòu)；以及（d)對生坯蜂窩結(jié)構(gòu) 進(jìn)行燒制。根據(jù)各個實施方式，可以調(diào)節(jié)批料組合物的水合氧化鋁的含量，使得以批料組合 物的總重量計，水合氧化鋁貢獻(xiàn)最高至約50%的總化學(xué)計量的氧化鋁。
[0011] 本發(fā)明的其他實施方式還涉及用于陶瓷蜂窩結(jié)構(gòu)的組合物，其中所述組合物包含 添加的水合氧化鋁。作為非限制性的例子，本文所揭示的是這樣一種堇青石蜂窩體，使得以 批料組合物的總重量計，所述堇青石蜂窩體的水合氧化鋁含量貢獻(xiàn)了最高至約32%的總化 學(xué)計量的氧化鋁，其中所述批料組合物基本不含粘土。
[0012] 附圖簡要說明
[0013] 可單獨通過以下詳述或通過以下詳述并結(jié)合附圖理解本發(fā)明。包括的附圖提供了 對本發(fā)明的進(jìn)一步理解，附圖被結(jié)合在本說明書中并構(gòu)成說明書的一部分。附圖顯示了一 個或多個示例性的實施方式，與描述一起用來解釋各種原理和操作。
[0014] 圖1顯示根據(jù)本發(fā)明的示例性實施方式，兩種基本不含粘土的堇青石組合物從生 坯體（模）狀態(tài)到經(jīng)燒制的狀態(tài)的輪廓收縮與水合氧化鋁含量的關(guān)系。

【具體實施方式】
[0015] 在各個實施方式中，本發(fā)明涉及通過調(diào)節(jié)批料組合物的水合氧化鋁含量，對陶瓷 蜂窩結(jié)構(gòu)在生坯體狀態(tài)和經(jīng)燒制的狀態(tài)之間的收縮和/或生長進(jìn)行控制的方法。
[0016] 根據(jù)各個實施方式，可以通過調(diào)節(jié)批料組合物的水合氧化鋁含量，對基本不含粘 土的堇青石蜂窩結(jié)構(gòu)在生坯體狀態(tài)和經(jīng)燒制的狀態(tài)之間的收縮和/或生長進(jìn)行控制和/預(yù) 測。例如，需要的話，可以增加或降低批料組合物中存在的水合氧化鋁（如勃姆石或三水合 鋁）的量，以實現(xiàn)所需的收縮或生長水平。
[0017] 術(shù)語"生坯體狀態(tài)"、"生坯蜂窩體"、"生坯蜂窩結(jié)構(gòu)"以及它們的其他變形在本文 中可互換地使用，以表示未燒制的、未反應(yīng)的前體組合物，所述未燒制的、未反應(yīng)的前體組 合物經(jīng)過混合和/或塑化和/或擠出。生坯體可任選地干燥，但是沒有經(jīng)過煅燒、燒結(jié)或任 意其他反應(yīng)性燒制過程。
[0018] 術(shù)語"經(jīng)燒制的狀態(tài)"、"經(jīng)燒制的蜂窩體"、"經(jīng)燒制的蜂窩結(jié)構(gòu)"以及它們的其他 變形在本文中可互換地使用，以表示這樣一種陶瓷制品，其在有效地將前體組合物轉(zhuǎn)變成 包含燒結(jié)相的陶瓷組合物的條件下進(jìn)行過燒制。陶瓷制品在燒制過程中可任選地經(jīng)受煅 燒。
[0019] 可以從蜂窩體擠出的時間到蜂窩體燒制以產(chǎn)生陶瓷的時間來測量蜂窩結(jié)構(gòu)在生 坯體狀態(tài)和經(jīng)燒制的狀態(tài)之間的收縮和/或生長?；蛘?，可以從蜂窩體擠出且基本干燥的 時間到蜂窩體燒制以產(chǎn)生陶瓷的時間來測量蜂窩結(jié)構(gòu)在生坯體狀態(tài)和經(jīng)燒制的狀態(tài)之間 的收縮和/或生長。
[0020] 術(shù)語"批料組合物"、"前體組合物"以及它們的變形在本文中可互換地使用，以表 示包含至少一種無機陶瓷成形組分的基本均質(zhì)的混合物。在本發(fā)明的各個示例性實施方式 中，所述至少一種無機陶瓷成形組分可選自適合形成所需的陶瓷組合物的任意組分，例如， 氧化鋁源、氧化硅源和氧化鎂源。在某些實施方式中，至少一種無機陶瓷成形組分可以是反 應(yīng)性粉末的形式。
[0021] 示例性的氧化鋁源包括但不限于，在單獨存在或存在其他材料的情況下，當(dāng)加熱 至足夠高的溫度時，會產(chǎn)生氧化鋁的材料。合適的氧化鋁源的非限制性例子包括a-氧化 錯；過渡型氧化錯，例如y -氧化錯、Q -氧化錯、9_-氧化錯和p -氧化錯；水合氧化錯；水 鋁礦；剛玉；勃姆石；假勃姆石；氫氧化鋁；羥基氧化鋁；水鋁石；及其混合物。
[0022] 示例性的氧化硅源包括但不限于，非晶體氧化硅，例如稠合氧化硅和溶膠凝膠氧 化硅；晶體氧化硅，例如沸石、石英和方石英；硅酮樹脂；硅藻土；高嶺土；滑石；以及多鋁 紅柱石。在其他實施方式中，氧化硅源可選自包含至少一種當(dāng)加熱時形成游離氧化硅的化 合物的氧化硅形成源，所述化合物是例如，硅酸和硅酮有機金屬化合物。
[0023] 氧化鎂源包括但不限于，滑石、菱鎂礦（MgC03)以及在單獨存在或者在存在其他材 料的情況下，當(dāng)加熱至足夠高的溫度時，會產(chǎn)生氧化鎂的任意材料。
[0024] 在各個實施方式中，可以對批料組合物進(jìn)行選擇，從而基本不含粘土。在此類實施 方式中，批料組合物可基本不含粘土，如高嶺土?；静缓惩恋妮狼嗍Y(jié)構(gòu)的制備參見例 如美國專利第7, 704, 296號以及美國專利申請公開第2009/0220736號所述，其全文通過引 用結(jié)合入本文。根據(jù)各個示例性實施方式，批料組合物可包含小于約1重量％的粘土，例如 小于約0. 5重量％的粘土，或者小于約0. 1重量％的粘土。
[0025] 根據(jù)本發(fā)明的各個示例性實施方式，批料混合物還可包含至少一種額外的無機材 料，例如氧化物（如氧化鑭）、碳酸鹽（如碳酸鈣和碳酸鍶）、硝酸鹽和氫氧化物。在至少一 個實施方式中，所述至少一種額外的無機材料可選自形成玻璃的金屬氧化物，例如氧化釔、 氧化鑭、氧化鋇、氧化鈉、氧化鉀、氧化鋰、氧化鈣、鐵氧化物、氧化硼和磷氧化物。這些氧化 物可作為氧化物、碳酸鹽、硝酸鹽、氫氧化物或者具有一種其他或具有至少一種氧化物（其 選自二氧化鈦、鋁氧化物、二氧化硅、氧化鈣、氧化鍶和氧化鑭）的多組分化合物添加。在某 些實施方式中，形成玻璃的金屬氧化物可以是能夠在溶劑中形成膠狀懸浮物的膠狀金屬氧 化物。根據(jù)一個實施方式，批料組合物中存在的形成玻璃的金屬氧化物的量可以是至少約3 重量％，例如至少約5重量％，至少約10重量％，或者約3-50重量％，例如約10-50重量％。
[0026] 在各個示例性實施方式中，批料組合物可包含至少一種其他已知的可用于制造批 料材料的組分。例如，批料組合物還可包含至少一種選自粘結(jié)劑、溶劑、表面活性劑、潤滑劑 和成孔劑的額外組分。
[0027] 如果需要的話，本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠選擇一種或多種合適的粘結(jié)劑。僅舉例來說， 所述至少一種粘結(jié)劑可以選自有機粘結(jié)劑（如含纖維素的組分），例如甲基纖維素、羥基丙 基甲基纖維素、甲基纖維素衍生物，及其組合。在某些非限制性實施方式中，批料組合物中 存在的粘結(jié)劑的量可以是約為1-10重量％,例如約2-6重量％，或者約3-5重量％。
[0028] 如果需要的話，本領(lǐng)域技術(shù)人員也能夠選擇合適的溶劑。溶劑可用于，例如對無機 陶瓷成形粉末進(jìn)行潤濕和/或提供使得粘結(jié)劑溶解的介質(zhì)，從而為批料組合物提供塑性。 在各個示例性實施方式中，所述至少一種溶劑可以是水性的，例如水或者水可混溶溶劑，或 者無機的，或其部分組合。在至少一個示例性實施方式中，溶劑包括水，例如去離子水。根 據(jù)各個非限制性實施方式，批料組合物中存在的溶劑的量約為20-50重量％，例如約25-40 重量％，或者約30-35重量％。
[0029] 批料組合物還可任選地包含至少一種表面活性劑。可用于根據(jù)本發(fā)明的各個實施 方式的表面活性劑的非限制性例子包括C 8_C22脂肪酸及其衍生物；C8_C22脂肪酯及其衍生 物；C 8_C22脂肪醇及其衍生物；及其組合。在某些示例性實施方式中，所述至少一種表面活 性劑可選自：硬脂酸、月桂酸、油酸、亞油酸、棕櫚油酸、月桂基硫酸銨，以及它們的衍生物， 及其組合。根據(jù)某些非限制性實施方式，批料組合物中存在的至少一種表面活性劑的量約 為0. 5-2重量％，例如約1重量％。
[0030] 批料組合物還可任選地包含至少一種潤滑劑。例如，批料組合物可包含至少一種 油性潤滑劑，其選自：輕質(zhì)礦物油、玉米油、高分子量聚丁烯、多元醇酯、輕質(zhì)礦物油和蠟乳 液的摻混物、石蠟的玉米油的摻混物，及其組合。在某些實施方式中，批料組合物中存在的 至少一種潤滑劑的量可以是約為1-1〇重量％，例如約3-6重量％，或者約4-5重量％。 [0031] 根據(jù)各個實施方式，批料組合物還可包含至少一種成孔劑。合適的成孔劑包括任 意顆粒物質(zhì)，其在燒制過程中從生坯體燒掉，以在經(jīng)燒制的陶瓷中產(chǎn)生孔。成孔劑的例子 包括但不限于，碳成孔劑，例如石墨、活性碳、石油焦炭和炭黑；淀粉成孔劑，例如玉米、大 麥、豆、土豆米、木薯、豌豆、西谷葉纖維、小麥、美人蕉和胡桃殼粉；聚合物成孔劑，例如聚丁 烯、聚甲基戊烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酰胺（尼龍）、環(huán)氧化物、ABS、丙烯酸類和聚 酯（PET)，及其組合。根據(jù)至少一個實施方式，所述至少一種成孔劑選自碳成孔劑（例如石 墨）和淀粉成孔劑（例如稻米、西谷葉纖維和土豆）。在各個非限制性實施方式中，批料組 合物中存在的至少一種成孔劑的量約為5-30重量％，例如約15-30重量％，或者約20-25 重量％。
[0032] 可以采用本領(lǐng)域已知的任意方法對批料材料進(jìn)行混合以獲得基本均質(zhì)的批料組 合物。例如，所述至少一種無機陶瓷成形材料可以是用如下至少一種組分進(jìn)行潤濕的粉末， 所述至少一種組分選自溶劑、粘結(jié)劑及其組合。溶劑和/或粘結(jié)劑可以以適合對批料進(jìn)行 潤濕和/或塑化的任意量加入?？梢栽谌我夂线m的混合機中對批料進(jìn)行混合和/或塑化， 在所述混合機中批料會發(fā)生塑化。例如，可以使用螺條混合機、雙螺桿擠出機/混合機、螺 旋混合機、研磨混合機或者雙臂混合機。
[0033] 根據(jù)本發(fā)明的各個實施方式，水合氧化鋁可選自勃姆石（A100H)和三水合鋁 (A1 (0H)3)?？梢酝ㄟ^向批料材料中加入選定量的水合氧化鋁來調(diào)節(jié)批料材料的水合氧化 鋁含量，例如在進(jìn)行了水合氧化鋁含量的分析之后和/或確定了蜂窩體從生坯狀態(tài)到經(jīng)燒 制的狀態(tài)的收縮之后。對于任意給定的批料材料，可以構(gòu)建收縮與水合氧化鋁含量的關(guān)系 圖?？梢酝ㄟ^實驗地操縱批料材料的水合氧化鋁的含量，以在圖上產(chǎn)生變化間隔的數(shù)據(jù)點， 來產(chǎn)生該圖。對于各數(shù)據(jù)點，批料材料可以擠出以形成蜂窩結(jié)構(gòu)，在生坯體狀態(tài)進(jìn)行測量， 采用選定的燒制循環(huán)進(jìn)行燒制，并在經(jīng)燒制的狀態(tài)進(jìn)行測量。因此，對于任意給定的水合氧 化鋁含量可以得到收縮值，并可采用這些數(shù)據(jù)點產(chǎn)生圖。此類圖的非限制性例子如圖1所 示。一旦對于給定的批料材料和燒制循環(huán)獲得了收縮和水合氧化鋁含量之間的線性關(guān)系， 則可以產(chǎn)生出于預(yù)測建模目的的調(diào)整系數(shù)。使用這些系數(shù)，可以在燒制之前和/或之后調(diào) 節(jié)批料的水合氧化鋁的含量，以實現(xiàn)所需的收縮水平。
[0034] 例如，在一個示例性實施方式中，采用從例如圖1的圖所產(chǎn)生的系數(shù)，可以對用于 形成批料組合物的原材料進(jìn)行預(yù)先分析，以確定批料組合物的水合氧化鋁的含量。使用該 分析結(jié)果，然后可以基于預(yù)測建模，將水合氧化鋁的含量向上或向下調(diào)節(jié)至所需的量，以實 現(xiàn)所需的水合氧化鋁含量和/或收縮水平。然后可以從經(jīng)調(diào)節(jié)的批料組合物產(chǎn)生生坯蜂窩 體，并燒制以產(chǎn)生陶瓷蜂窩體。然后可以對所得到的陶瓷蜂窩體進(jìn)行測量，以證實獲得了預(yù) 定的收縮量。如果收縮過高或高低，則需要的話可以通過增加或降低水合氧化鋁的量，來對 批料組合物進(jìn)行進(jìn)一步調(diào)節(jié)，以實現(xiàn)所需的收縮量。
[0035] 在另一個示例性實施方式中，可以將批料組合物擠出成生坯蜂窩體、燒制，并分析 收縮。隨后，可以采用預(yù)測建模向上或向下調(diào)節(jié)批料組合物的水合氧化鋁含量，以實現(xiàn)所需 的收縮水平。然后可以對從經(jīng)調(diào)節(jié)的批料組合物產(chǎn)生的陶瓷蜂窩體的尺度進(jìn)行測量，以證 實獲得了適當(dāng)?shù)氖湛s。如果收縮過高或高低，則需要的話可以通過增加或降低水合氧化鋁 的量，來對批料組合物進(jìn)行進(jìn)一步調(diào)節(jié)，以實現(xiàn)所需的收縮量。
[0036] 可以通過例如，向組合物加入額外的水合氧化鋁，來增加批料組合物的水合氧化 鋁的含量。例如，可以向批料組合物中加入勃姆石或三水合鋁，直至實現(xiàn)了所需的水合氧化 鋁含量。在另一個實施方式中，可以向批料組合物中加入具有高水合氧化鋁含量的材料，直 至實現(xiàn)了所需的水合氧化鋁含量。類似地，可以通過例如，加入具有低水合氧化鋁含量的材 料，直至實現(xiàn)了所需的水合氧化鋁含量，來降低批料的水合氧化鋁的含量。本領(lǐng)域技術(shù)人員 能夠做出此類調(diào)節(jié)同時對批料組合物中存在的其他組分進(jìn)行適當(dāng)補償。
[0037] 根據(jù)至少某些示例性實施方式，可以對水合氧化鋁含量進(jìn)行調(diào)節(jié)，從而使得組合 物中的所有水合氧化鋁的量最高至約為50重量％，例如約1-32重量％，或者約2-16重 量％。例如，可以對批料組合物進(jìn)行調(diào)節(jié)，從而使得水合氧化鋁貢獻(xiàn)最高至約50%的總化學(xué) 計量的氧化鋁，以批料組合物的總重量計，例如約為1-32%，或者約為2-16%。在一個非限 制性例子中，可以對基本不含粘土的堇青石組合物進(jìn)行調(diào)節(jié)，從而使得水合氧化鋁貢獻(xiàn)最 高至約32%的總化學(xué)計量的氧化鋁，以批料組合物的總重量計。在另一個示例性實施方式 中，可以對基本不含粘土的堇青石批料組合物進(jìn)行調(diào)節(jié)，從而使得批料組合物中存在的基 本所有的氧化鋁都是由水合氧化鋁貢獻(xiàn)的。
[0038] 在各個實施方式中，可以通過本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的用于成形塑化混合物的任意 方法，將批料組合物成形為生坯蜂窩體。例如，批料組合物可以經(jīng)受注塑、擠出、粉漿澆鑄、 離心澆鑄、壓力澆鑄或者干壓制。
[0039] 可以對批料組合物進(jìn)行垂直或水平擠出，并且擠出機可任選地采用模頭。在一些 示例性的實施方式中，擠出可以使用液壓油缸擠出壓機，或兩段排氣單鉆擠出機或雙螺桿 混合機（在出料端連接有模頭組件）進(jìn)行?？梢愿鶕?jù)批料材料和其他工藝條件來選擇合適 的螺桿元件，從而積累足夠的壓力，以迫使批料組合物通過模頭。
[0040] 通過擠出批料組合物，可以獲得具有多個被分隔或壁相互分開的孔道的蜂窩體。 在各個實施方式中，可以選擇特定的模頭，從而使得蜂窩體具有所需的孔道形狀、壁厚和/ 或孔道密度。
[0041] 可任選地通過本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的任意常規(guī)方法對生坯蜂窩體進(jìn)行干燥，以形 成生坯蜂窩體。例如，可以采用熱空氣干燥、介電干燥、微波干燥、減壓干燥、真空干燥或者 冷凍干燥，對生坯蜂窩體進(jìn)行干燥。
[0042] 在各種示例性實施方式中，隨后可以對生坯蜂窩體進(jìn)行燒制，以形成陶瓷蜂窩體。 本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠確定用于形成陶瓷蜂窩體的合適的方法和條件，例如燒制條件，包括 設(shè)備、溫度和持續(xù)時間。此類方法和條件可取決于，例如，生坯體的尺寸和組成，以及陶瓷蜂 窩體所需的性質(zhì)。
[0043] 生坯蜂窩體可以在選定的溫度下，在合適的氣氛中燒制一段時間，這取決于生坯 蜂窩體的組成、尺寸和幾何形貌。例如，進(jìn)行燒制的溫度范圍可以約為1300°C至1450°C，燒 制時間可以約為1-200小時，例如約3-100小時，或者約20-50小時。
[0044] 任選地，可以對生坯蜂窩體進(jìn)行煅燒以燒掉任選的成孔劑、粘結(jié)劑和/或表面活 性劑，這可以在燒制之前或者在燒制期間的溫度上升過程中。例如，粘結(jié)劑可具有約200°C 的燃燒溫度，成孔劑可具有約300-1000°C的燃燒溫度。因此，進(jìn)行煅燒的溫度范圍可以約為 200-1000°C，煅燒時間可以約為10-100小時。
[0045] 可以使用本領(lǐng)域已知的任意常規(guī)方法對生坯蜂窩體和/或經(jīng)燒制的蜂窩體的尺 度進(jìn)行測量。例如，在一些實施方式中，可以測量蜂窩體的直徑。在其他實施方式中，可以 測量蜂窩體的半徑、高度和/或總體積。
[0046] 可以采用例如如下等式，來確定蜂窩體從生坯狀態(tài)到經(jīng)燒制的狀態(tài)的收縮和/或 生長：
[0047] 收縮％ =([生坯尺寸]_ [經(jīng)燒制的尺寸])八生坯尺寸）
[0048] 其中，"尺寸"是上述測量的尺度之一，例如蜂窩體直徑或高度。
[0049] 應(yīng)理解，上文的描述和下文的實施例只是示例性和說明性的，不構(gòu)成對要求保護 的本發(fā)明的限制。此外，還應(yīng)理解的是，本文的不同實施方式的各個特征和/或特性可相互 結(jié)合。因此，應(yīng)當(dāng)理解，在不背離本發(fā)明的范圍的前提下，可以對列舉的實施方式進(jìn)行各種 修改，并且可以設(shè)計其他實現(xiàn)形式。本領(lǐng)域的技術(shù)人員通過考慮說明書和實施本文所述的 各種示例性實施方式，可以顯而易見地想到其他的實施方式。
[0050] 還應(yīng)理解的是，本文所用的冠詞"該"、"一個"或"一種"表示"至少一個（一種）"， 不應(yīng)局限為"僅一個（一種）"，除非明確有相反的說明。因此，例如，"一種成孔劑"的用法 意指至少一種成孔劑。
[0051] 除非另有說明，否則，本說明書和權(quán)利要求書中使用的所有數(shù)字均應(yīng)理解為在所 有情況下都受"約"字修飾，而不管有沒有這樣表述。還應(yīng)理解，本說明書和權(quán)利要求書中 使用的精確數(shù)值構(gòu)成本發(fā)明另外的實施方式，并用于包括可通過提供的示例范圍和值之中 公開的任意兩個端點窄化的任意范圍。發(fā)明人已盡力確保實施例中所披露的數(shù)值的精確 度。然而，由于相應(yīng)的測量技術(shù)中存在標(biāo)準(zhǔn)偏差，任何測得的數(shù)值都可能不可避免地包含一 定的誤差。
[0052] 實施例
[0053] 采用包含勃姆石以及（a)細(xì)的滑石、不含粘土堇青石或者（b)粗的滑石、不含粘土 的堇青石的批料材料來制備數(shù)種生坯蜂窩體。對生坯蜂窩體進(jìn)行測量，然后干燥和燒制，從 而將生坯蜂窩體轉(zhuǎn)化成陶瓷蜂窩體。測量并記錄生坯體在干燥和燒制過程中的收縮。結(jié)果 示于下表I中。
[0054] 表 I
[0055]

【權(quán)利要求】
1. 一種對陶瓷蜂窩結(jié)構(gòu)在生坯體狀態(tài)和經(jīng)燒制的狀態(tài)之間的收縮和/或生長進(jìn)行控 制的方法，所述方法包括： (a) 提供適合制造陶瓷蜂窩結(jié)構(gòu)的批料組合物； (b) 將所述批料混合物擠出成生坯蜂窩結(jié)構(gòu)； (c) 測量生坯蜂窩結(jié)構(gòu)的尺度； (d) 對生坯蜂窩結(jié)構(gòu)進(jìn)行燒制； (e) 測量燒制的蜂窩結(jié)構(gòu)的尺度； (f) 確定燒制的蜂窩結(jié)構(gòu)相比于生坯蜂窩結(jié)構(gòu)的收縮或生長； (g) 通過向批料組合物中加入選定量的至少一種水合氧化鋁，來調(diào)節(jié)組合物的水合氧 化鋁的含量；以及 (h) 根據(jù)需要重復(fù)步驟（a)至（g)，以獲得生坯體和經(jīng)燒制的狀態(tài)之間的所需水平的收 縮或生長。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述批料組合物是基本不含粘土的堇青石 組合物。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述批料組合物包括氧化硅源、氧化鋁 源、鎂源或其組合中的至少一種。
4. 如權(quán)利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于，所述批料組合物還包含至少一 種形成玻璃的金屬氧化物源。
5. 如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述至少一種形成玻璃的金屬氧化物源包 括釔源、鑭源或其組合。
6. 如權(quán)利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述至少一種形成玻璃的氧金屬化物源 包括鈣源、鉀源、鈉源、鋰源、鐵源或其組合中的至少一種。
7. 如權(quán)利要求1-6中任一項所述的方法，其特征在于，所述至少一種水合氧化鋁選自 勃姆石和三水合鋁。
8. 如權(quán)利要求1-7中任一項所述的方法，其特征在于，加入到批料組合物中的所述至 少一種水合氧化鋁的量最高至約為50重量％，相對于批料組合物的總重量。
9. 一種對陶瓷蜂窩結(jié)構(gòu)在生坯體狀態(tài)和經(jīng)燒制的狀態(tài)之間的收縮和/或生長進(jìn)行控 制的方法，所述方法包括： (a) 提供適合制造陶瓷蜂窩結(jié)構(gòu)的批料組合物； (b) 分析批料組合物的水合氧化鋁含量； (c) 通過向批料組合物中加入預(yù)定量的至少一種水合氧化鋁，來調(diào)節(jié)批料組合物的水 合氧化鋁的含量； (d) 將經(jīng)調(diào)節(jié)的批料組合物擠出成生坯蜂窩結(jié)構(gòu)； (e) 測量生坯蜂窩結(jié)構(gòu)的尺度； (f) 對生坯蜂窩結(jié)構(gòu)進(jìn)行燒制； (g) 測量燒制的蜂窩結(jié)構(gòu)的尺度； (h) 確定燒制的蜂窩結(jié)構(gòu)相比于生坯蜂窩結(jié)構(gòu)的收縮或生長；以及 (i) 根據(jù)需要重復(fù)步驟（b)至（h)，以獲得生坯體和經(jīng)燒制的狀態(tài)之間的所需水平的收 縮或生長。
10. 如權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，所述批料組合物是基本不含粘土的堇青石 組合物。
11. 如權(quán)利要求9或10所述的方法，其特征在于，所述批料組合物包括氧化硅源、氧化 鋁源、鎂源或其組合中的至少一種。
12. 如權(quán)利要求9-11中任一項所述的方法，其特征在于，所述批料組合物還包含至少 一種形成玻璃的金屬氧化物源。
13. 如權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于，所述至少一種形成玻璃的金屬氧化物源 包括釔源、鑭源或其組合。
14. 如權(quán)利要求12或13所述的方法，其特征在于，所述至少一種形成玻璃的金屬氧化 物源包括鈣源、鉀源、鈉源、鋰源、鐵源或其組合中的至少一種。
15. 如權(quán)利要求9-14中任一項所述的方法，其特征在于，所述水合氧化鋁選自勃姆石 和三水合鋁。
16. 如權(quán)利要求9-15中任一項所述的方法，其特征在于，加入到批料組合物中的所述 至少一種水合氧化鋁的量最高至約為50重量％，相對于批料組合物的總重量。
17. -種制造陶瓷蜂窩結(jié)構(gòu)的方法，所述方法包括： (a) 提供適合制造陶瓷蜂窩結(jié)構(gòu)的批料組合物； (b) 通過加入至少一種水合氧化鋁，來調(diào)節(jié)批料組合物的水合氧化鋁的含量，相對于批 料組合物的總重量，所述至少一種水合氧化鋁的添加量約為1-50重量％ ; (c) 將經(jīng)調(diào)節(jié)的批料組合物擠出成生坯蜂窩結(jié)構(gòu)；以及 (d) 對生坯蜂窩結(jié)構(gòu)進(jìn)行燒制。
18. -種堇青石蜂窩體，以批料組合物的總重量計，所述堇青石蜂窩體的水合氧化鋁含 量貢獻(xiàn)了最高至約32%的總化學(xué)計量的氧化鋁，其中所述批料組合物基本不含粘土。
19. 如權(quán)利要求18所述的堇青石蜂窩體，其特征在于，所述批料組合物包括氧化硅源、 氧化鋁源、鎂源或其組合中的至少一種。
20. 如權(quán)利要求18或19所述的堇青石蜂窩體，其特征在于，所述批料組合物還包含至 少一種形成玻璃的金屬氧化物源。
21. 如權(quán)利要求18-20中任一項所述的堇青石蜂窩體，其特征在于，所述水合氧化鋁選 自勃姆石和三水合鋁。
【文檔編號】C04B35/195GK104350026SQ201380021443
【公開日】2015年2月11日 申請日期:2013年2月27日 優(yōu)先權(quán)日:2012年2月29日
【發(fā)明者】D·J·布郎芬布倫納, M·J·萊曼 申請人:康寧股份有限公司