氧化鋁多孔質體及其制造方法
【專利摘要】提供即使在較低的溫度進行燒成也具有較大的強度、孔隙率較高且孔徑較大的氧化鋁多孔質體及其制造方法。作為骨料的氧化鋁粒子(16)之間,通過由作為Si系化合物(18)的莫來石或高嶺石和作為稀土類氧化物(20)的氧化釔合成的化合物(22)即Y2Si2O7(硅酸釔)而結合。因此,例如,即使在燒成溫度為1450℃的較低的溫度對較大的粒徑例如15μm~50μm的范圍的粒徑的氧化鋁粒子(16)進行燒結的情況下,氧化鋁粒子(16)之間通過Y2Si2O7而結合,也能夠得到良好的結合強度,因此能夠得到即使在較低的溫度進行燒成也具有較大的平均徑向抗壓強度(MPa)、孔隙率(%)較高且平均孔徑(μm)較大的氧化鋁多孔質體(10)。
【專利說明】氧化鋁多孔質體及其制造方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及可在較低的溫度進行燒成的氧化鋁多孔質體及其制造方法。
【背景技術】
[0002]由陶瓷多孔質體制成的陶瓷過濾器、在該陶瓷多孔質體的表面形成有無機多孔質膜(氧化鋁、二氧化硅、沸石等)的分離膜過濾器,在石油化學、食品化學、能源產業(yè)中被使用于氣體、液體的分離、過濾。另外,上述那樣的陶瓷多孔質體,為了使氣體、液體大量通過,期望具有充分的機械強度、以及盡可能大的孔徑和高的孔隙率,必須使用較大的粒徑的陶瓷原料進行燒成,但如果粒徑大,則例如氧化鋁粒子那樣耐火度高的物質如果不在例如1700°C以上的較高的溫度進行燒結則得不到必要的強度。因此,作為上述問題的對策,例如,在專利文獻I中提出了添加特定量的有機造孔劑的方法,在專利文獻2、3等中提出了使用適量的燒結助劑(玻璃成分、5102、1%0、2102等)的方法。另外,在專利文獻4中,提出了為維持高的孔隙率并維持高強度,而將粗粒氧化鋁(5?50 μ m)和細粒氧化鋁(2 μ m以下)混合并在低于1700°C的溫度1600°C進行燒成的方法。
[0003]另外,以往為了制造在上述那樣的陶瓷多孔質體上形成有細粒氧化鋁等的無機多孔質膜的二層結構的陶瓷過濾器,調制含有與構成該陶瓷多孔質體的粒子相比粒徑小的粒子的漿液,并將該漿液涂布在進行了一次燒成的陶瓷多孔質體的表面,然后進行再次燒成,由此得到使該漿液燒結了的多孔質薄膜。但是,隨著低成本化、膜材料的高性能化、薄膜化推進,在上述那樣的二層結構的陶瓷過濾器的制造中,期望下述工序:在將對例如陶瓷粒子添加成形助劑并捏合而成的物質成形為規(guī)定形狀的陶瓷多孔質體的坯體上,涂布上述漿液,并將這些坯體和上述漿液同時進行燒成。再者,上述坯體,是將對例如陶瓷粒子添加成形助劑并捏合而成的物質成形為規(guī)定形狀的未燒成的陶瓷多孔質體。
[0004]但是,在上述那樣的坯體上涂布漿液并將這些坯體和漿液同時進行燒成的情況下,一般而言將包含細粒氧化鋁的漿液燒結為多孔質薄膜的燒成溫度較低為1450°C以下,因此如果例如在專利文獻4所示的用于將氧化鋁多孔質體進行燒成的1600°C左右的燒成溫度進行燒成,則在該多孔質薄膜中形成過度的燒結而進行致密化,因此存在不能適用于陶瓷過濾器這樣的問題。
[0005]現(xiàn)有技術文獻
[0006]專利文獻1:日本特表2010-512302號公報
[0007]專利文獻2:日本特公平5-21605號公報
[0008]專利文獻3:日本特開平1-317178號公報
[0009]專利文獻4:日本特開昭62-252381號公報
[0010]專利文獻5:日本特開2007-268463號公報
【發(fā)明內容】
[0011]為解決這樣的問題,一般而言出于降低氧化鋁多孔質體的燒成溫度的目的,添加例如玻璃成分作為燒結助劑進行燒成,作為燒結助劑成分的玻璃成分,在燒成中、在主原料陶瓷內固溶并促進燒結,另一方面,存在下述問題:固溶了的玻璃成分將陶瓷多孔質體中的細孔填埋,使陶瓷多孔質體的透過性能降低,進而成為過濾器的性能降低的要因。另外,還存在下述問題:制造在上述陶瓷多孔質體上形成有氧化鋁等的無機多孔質膜的二層結構的陶瓷過濾器時,在燒成時玻璃成分向無機多孔質膜擴散,將無機多孔質膜的細孔填埋,使多孔質膜的透過性能降低,進而成為過濾器的性能降低的要因。
[0012]在專利文獻5中,示出了使作為燒結助劑使用的玻璃成分通過堿處理而從陶瓷多孔質體溶出,由此解決該問題的提案。但是,在專利文獻5所示的方法中,存在由于通過堿處理,不僅玻璃成分,主原料陶瓷也溶出,因此不能避免陶瓷多孔質體的強度降低這樣的問題。
[0013]本發(fā)明是以上述狀況為背景而完成的,其目的是提供即使即使在較低的溫度進行燒成也具有較大的強度、孔隙率較高且孔徑較大的氧化鋁多孔質體及其制造方法。
[0014]本發(fā)明人等以上述狀況為背景反復進行了各種研討,結果發(fā)現(xiàn)通過向作為骨料的氧化鋁粒子添加Si化合物例如莫來石、高嶺石等和選自Gd203、La203、Y2O3中的至少I種稀土類氧化物,并在1450°C以下的燒成溫度進行燒成,能夠得到即使在氧化鋁粒子的粒徑較大的情況下也具有較大的強度的氧化鋁多孔質體,即具有較大的強度、孔隙率較高且孔徑較大的氧化鋁多孔質體。認為這是在作為骨料的氧化鋁粒子之間,通過所添加的上述Si系化合物和上述稀土類氧化物被燒成而合成化合物(RxSiY02 (R =稀土類元素)),該化合物將氧化鋁粒子之間結合,由此即使在氧化鋁粒子的粒徑大的情況下也能夠得到良好的結合強度。本發(fā)明是基于這樣的見解而完成的。
[0015]為達成上述目的的本發(fā)明的氧化鋁多孔質體的要旨是:(a) —種氧化鋁多孔質體,通過將作為骨料的氧化鋁粒子之間結合而構建;(b)上述作為骨料的氧化鋁粒子之間,通過由Si系化合物和選自Gd203、La203、Y2O3中的至少I種稀土類氧化物合成的化合物(RxSiyOz (R =稀土類元素))而結合。
[0016]根據(jù)本發(fā)明的氧化鋁多孔質體,上述作為骨料的氧化鋁粒子之間,通過由Si系化合物和選自Gd203、La203、Y2O3中的至少I種稀土類氧化物合成的化合物(RxSiY0z(R =稀土類元素))而結合。因此,例如,即使在較低的溫度將大粒徑的氧化鋁粒子進行燒結的情況下,所述氧化鋁粒子之間也能夠通過所述化合物(RxSiY0z(R=稀土類元素))結合,也能夠得到良好的結合強度,因此即使在較低的溫度進行燒成也能夠得到具有較大的強度、孔隙率較高且孔徑較大的氧化鋁多孔質體。
[0017]在此,優(yōu)選所述氧化鋁多孔質體被使用于在該氧化鋁多孔質體上形成無機多孔質膜的二層結構的陶瓷多孔質體。為此,在較低的溫度使所述氧化鋁多孔質體被燒結,因此例如即使在將對氧化鋁粒子添加成形助劑并捏合而成的物質成形為規(guī)定形狀的氧化鋁多孔質體的坯體上,涂布使所述無機多孔質膜形成的漿液,并將這些坯體和漿液同時進行燒成,也能夠抑制所述無機多孔質膜的燒結導致的致密化的進行。
[0018]另外,優(yōu)選使用莫來石作為所述Si系化合物,使用Y2O3作為所述稀土類氧化物,使它們的摩爾比成為0.5?7.5的范圍內而進行混合。因此,即使在較低的溫度將大粒徑的氧化鋁粒子進行燒結的情況下,也能夠使所述氧化鋁多孔質體的強度很好地提高。
[0019]另外,優(yōu)選使用高嶺石作為所述Si系化合物,使用Y2O3作為所屬稀土類氧化物,使它們的摩爾比成為0.2?6.2的范圍內而進行混合。因此,即使在較低的溫度將大粒徑的氧化鋁粒子進行燒結的情況下,也能夠使所述氧化鋁多孔質體的強度很好地提高。
[0020]另外,優(yōu)選采用包括以下工序的制造方法來制造氧化鋁多孔質體:(a)第I混合工序,該工序在作為骨料的氧化鋁粒子中混合Si系化合物和選自Gd203、La203、Y2O3中的至少I種稀土類氧化物;(b)成形工序,該工序將通過所述第I混合工序混合了的材料成形為規(guī)定形狀;以及(C)燒成工序,該工序將通過所述成形工序成形出的成形體,在所述化合物能夠被合成且通過其熔融而將所述氧化鋁粒子之間結合的燒成溫度進行燒成。
[0021]根據(jù)所述氧化鋁多孔質體的制造方法,在所述第I混合工序中在作為骨料的氧化鋁粒子中混合Si系化合物和選自Gd203、La203、Y2O3中的至少I種稀土類氧化物,在所述成形工序中將通過所述第I混合工序混合了的材料成形為規(guī)定形狀,在所述燒成工序中將通過所述成形工序成形出的成形體,在所述化合物被合成且通過其熔融而將所述氧化鋁粒子之間結合的燒成溫度進行燒成,由此能夠制造即使在較低的溫度進行燒成也具有較大的強度、孔隙率較高且孔徑較大的氧化鋁多孔質體。
[0022]另外,優(yōu)選在所述氧化鋁多孔質體的制造方法中,所述第I混合工序,使用莫來石作為所述Si系化合物,使用Y2O3作為所述稀土類氧化物,使它們的摩爾比成為0.5?7.5的范圍內而進行混合。因此,即使在較低的溫度將大粒徑的氧化鋁粒子進行燒結的情況下,也能夠使所述氧化鋁多孔質體的強度很好地提高。
[0023]另外,優(yōu)選在所述氧化鋁多孔質體的制造方法中,所述第I混合工序,使用高嶺石作為所述Si系化合物,使用Y2O3作為所述稀土類氧化物,使它們的摩爾比成為0.2?6.2的范圍內而進行混合。因此,即使在較低的溫度將大粒徑的氧化鋁粒子進行燒結的情況下,也能夠使所述氧化鋁多孔質體的強度很好地提高。
[0024]另外,優(yōu)選采用包括以下工序的制造方法來制造在氧化鋁多孔質體上形成無機多孔質膜的二層結構的陶瓷多孔質體:(a)第I混合工序,該工序在作為骨料的氧化鋁粒子中混合Si系化合物和選自Gd203、La203、Y203中的至少I種稀土類氧化物;(b)成形工序,該工序將通過所述第I混合工序混合了的材料成形為規(guī)定形狀;(c)第2混合工序,該工序使有機粘合劑和水混合于構成所述無機多孔質膜的無機粉末中而調制漿液;(d)漿液涂布工序,該工序使通過所述第2混合工序調制出的漿液,層狀地附著在通過所述成形工序成形出的成形體的表面;以及(e)燒成工序,該工序將通過所述漿液涂布工序而層狀附著有漿液的成形體,在所述化合物被合成且通過其熔融而將所述氧化鋁粒子之間結合的燒成溫度下進行燒成。
[0025]根據(jù)在所述氧化鋁多孔質體上形成無機多孔質膜的二層結構的陶瓷多孔質體的制造方法,在所述第I混合工序中在作為骨料的氧化鋁粒子中混合Si系化合物和選自Gd203> La2O3^ Y2O3中的至少I種稀土類氧化物,在所述成形工序中將通過所述第I混合工序混合了的材料成形為規(guī)定形狀,在所述第2混合工序中使有機粘合劑和水混合于構成所述無機多孔質膜的無機粉末中而調制漿液,在所述漿液涂布工序中使所述第2混合工序調制出的漿液,層狀地附著在通過所述成形工序成形出的成形體的表面,在所述燒成工序中將通過所述漿液涂布工序而層狀附著有漿液的成形體,在所述化合物被合成且通過其熔融而將所述氧化鋁粒子之間結合的燒成溫度進行燒成,由此能夠制造很好地抑制了致密化的進行的無機多孔質膜形成在氧化鋁多孔質體上的二層結構的陶瓷多孔質體。
[0026]另外,優(yōu)選在所述氧化鋁多孔質體上形成無機多孔質膜的二層結構的陶瓷多孔質體的制造方法中,所述第I混合工序,使用莫來石作為所述Si系化合物,使用Y2O3作為所述稀土類氧化物,使它們的摩爾比在0.5?7.5的范圍內而進行混合。因此,即使在較低的溫度將大粒徑的氧化鋁粒子進行燒結的情況下,也能夠使所述氧化鋁多孔質體的強度很好地提聞。
[0027]另外,優(yōu)選在所述氧化鋁多孔質體上形成無機多孔質膜的二層結構的陶瓷多孔質體的制造方法中,所述第I混合工序,使用高嶺石作為所述Si系化合物,使用Y2O3作為所述稀土類氧化物,使它們的摩爾比在0.2?6.2的范圍內而進行混合。因此,即使在較低的溫度將大粒徑的氧化鋁粒子進行燒結的情況下,也能夠使所述氧化鋁多孔質體的強度很好地提聞。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0028]圖1是將本發(fā)明的氧化鋁多孔質體的一部分放大表示的示意圖。
[0029]圖2是對圖1的氧化鋁多孔質體的制造方法進行說明的工序圖。
[0030]圖3是表示在圖2的制造方法中向氧化鋁粒子添加莫來石和氧化釔而制造出的氧化鋁多孔質體的平均徑向抗壓強度的測定結果的圖。
[0031]圖4是分別表示圖3的實施例品I?3、比較例品2?4的氧化鋁多孔質體的平均徑向抗壓強度(MPa)的圖。
[0032]圖5是分別表示圖3的實施例品I?3、比較例品2?4的氧化鋁多孔質體的平均孔徑(Pm)的圖。
[0033]圖6是分別表示圖3的實施例品I?3、比較例品2?4的氧化鋁多孔質體的孔隙率)的圖。
[0034]圖7是表示將圖3的實施例品I?3、比較例品2?4的氧化鋁多孔質體分別通過粉末X射線衍射測定出的粉末衍射X射線圖案。
[0035]圖8是表示通過掃描型電子顯微鏡拍攝圖3的實施例品I的氧化鋁多孔質體的斷裂面的一部分而得的SEM圖像。
[0036]圖9是表示通過掃描型電子顯微鏡拍攝圖3的實施例品2的氧化鋁多孔質體的斷裂面的一部分而得的SEM圖像。
[0037]圖10是表示通過掃描型電子顯微鏡拍攝圖3的實施例品3的氧化鋁多孔質體的斷裂面的一部分而得的SEM圖像。
[0038]圖11是表示通過掃描型電子顯微鏡拍攝圖3的比較例品3的氧化鋁多孔質體的斷裂面的一部分而得的SEM圖像。
[0039]圖12是表示通過掃描型電子顯微鏡拍攝圖3的比較例品4的氧化鋁多孔質體的斷裂面的一部分而得的SEM圖像。
[0040]圖13是表示通過掃描型電子顯微鏡拍攝圖3的比較例品I的氧化鋁多孔質體的斷裂面的一部分而得的SEM圖像。
[0041]圖14是表示通過掃描型電子顯微鏡拍攝圖3的比較例品5的氧化鋁多孔質體的斷裂面的一部分而得的SEM圖像。
[0042]圖15是表示在圖2的制造方法中向氧化鋁粒子添加高嶺石和氧化釔而制造出的氧化鋁多孔質體的平均徑向抗壓強度等的測定結果的圖。
[0043]圖16是分別表示圖15的實施例品4?8、比較例品7?9的氧化鋁多孔質體的平均徑向抗壓強度(MPa)的圖。
[0044]圖17是分別表示圖15的實施例品4?8、比較例品7?9的氧化鋁多孔質體的平均孔徑(ym)的圖。
[0045]圖18是分別表示圖15的實施例品4?8、比較例品7?9的氧化鋁多孔質體的孔隙率(%)的圖。
[0046]圖19是表示將圖15的實施例品4?8、比較例品7?9的氧化鋁多孔質體分別通過粉末X射線衍射測定出的粉末衍射X射線圖案。
[0047]圖20是表示通過掃描型電子顯微鏡拍攝的圖15的比較例品7的氧化鋁多孔質體的斷裂面的一部分而得的SEM圖像。
[0048]圖21是表示通過掃描型電子顯微鏡拍攝的圖15的比較例品8的氧化鋁多孔質體的斷裂面的一部分而得的SEM圖像。
[0049]圖22是表示通過掃描型電子顯微鏡拍攝的圖15的實施例品4的氧化鋁多孔質體的斷裂面的一部分而得的SEM圖像。
[0050]圖23是表示通過掃描型電子顯微鏡拍攝的圖15的實施例品5的氧化鋁多孔質體的斷裂面的一部分而得的SEM圖像。
[0051]圖24是表示通過掃描型電子顯微鏡拍攝的圖15的實施例品6的氧化鋁多孔質體的斷裂面的一部分而得的SEM圖像。
[0052]圖25是表示通過掃描型電子顯微鏡拍攝的圖15的實施例品7的氧化鋁多孔質體的斷裂面的一部分而得的SEM圖像。
[0053]圖26是表示通過掃描型電子顯微鏡拍攝的圖15的實施例品8的氧化鋁多孔質體的斷裂面的一部分而得的SEM圖像。
[0054]圖27是表示通過掃描型電子顯微鏡拍攝的圖15的實施例品9的氧化鋁多孔質體的斷裂面的一部分而得的SEM圖像。
[0055]圖28是表示通過掃描型電子顯微鏡拍攝的圖15的比較例品6的氧化鋁多孔質體的斷裂面的一部分而得的SEM圖像。
[0056]圖29是將在圖1的氧化鋁多孔質體上形成無機多孔質膜的二層結構的陶瓷多孔質體的一部分放大表不的不意圖。
[0057]圖30是對圖29的二層結構的陶瓷多孔質體的制造方法進行說明的工序圖。
[0058]圖31是表示通過掃描型電子顯微鏡拍攝的采用圖30的制造方法制造出的二層結構的陶瓷多孔質體的斷裂面的一部分而得的SEM圖像。
[0059]圖32是表示在通過使?jié){液浸潰進行了一次燒成的氧化鋁多孔質體并再次進行燒成而制造出的二層結構的陶瓷多孔質體中,通過掃描型電子顯微鏡拍攝了無機多孔質膜的表面的一部分而得的SEM圖像。
【具體實施方式】
[0060]以下,參照附圖對本發(fā)明的一實施例進行具體地說明。再者,在以下的實施例中附圖被適當簡化或變形,各部的尺寸比例和形狀等不一定得到正確描述。
[0061]實施例1
[0062]圖1是表示本發(fā)明的一實施例的氧化鋁多孔質體10的示意圖。
[0063]氧化鋁多孔質體10,如圖1所示,由被成形為規(guī)定形狀的具有多個細孔的多孔體形成,作為骨料的氧化鋁粒子16之間,通過由圖2所示的Si系化合物18例如莫來石(Al6Si2O13)、高嶺石(Al2Si2O5(OH)4)等與選自Gd203、La203、Y2O3中的至少I種圖2所示的稀土類氧化物20合成的化合物(RxSiY0z(R =稀土類元素))22而結合。再者,化合物22是 YxSiY0z(Yttrimu Silicate 娃酸f乙)、GdxSiY0z (Gadolinium Silicate 娃酸禮)、和 / 或LaxSiyOz (Lanthanum Silicate娃酸鑭)。另外,作為氧化招多孔質體10,使用粒徑較大的例如15 μ m?50 μ m的粒徑(平均粒徑35 μ m)的氧化鋁粒子16,使得孔隙率)較高且平均孔徑(μ m)較大。另外,上述氧化鋁粒子16的平均粒徑(μ m),是使用i ^ 〃一 >公司的Master Sizer、采用激光衍射散射法測定的。
[0064]另外,如圖1所示,氧化鋁多孔質體10被構成為,例如通過使從箭頭Al方向供給來的氣體或液體等的被處理流體透過該氧化鋁多孔質體10,將所述被處理流體即過濾流體過濾的陶瓷過濾器。
[0065]氧化鋁多孔質體10,即使在較低的溫度進行燒成,作為骨料的氧化鋁粒子16之間也能夠通過由Si系化合物18和稀土類氧化物20合成的化合物22而結合,由此也具有較大的強度。
[0066]以下,利用圖2對氧化鋁多孔質體10的制造方法進行說明。并且,在以下的實驗I和實驗II中示出:采用圖2的制造方法分別制造將氧化鋁粒子16之間通過由Si系化合物18和稀土類氧化物20合成的化合物22而結合在一起的氧化鋁多孔質體10、以及沒有將氧化鋁粒子16之間通過化合物22結合的氧化鋁多孔質體10,測定這些氧化鋁多孔質體10的強度即平均徑向抗壓強度KA(MPa)并進行比較,由此通過在氧化鋁多孔質體10中利用化合物22使氧化鋁粒子16之間結合,使氧化鋁多孔質體10的平均徑向抗壓強度KA(MPa)很好地增高。
[0067]如圖2所示,首先,在第I混合工序Pl中,向粒徑為15口111?5(^111的范圍的平均粒徑為35 μ m的粗粒氧化鋁(Al2O3)即氧化鋁粒子16,添加規(guī)定量的Si系化合物18例如平均粒徑為1.5 μ m的莫來石(Al6Si2O13)或平均粒徑為0.6 μ m的高嶺石(Al2Si2O5(OH)4)、和稀土類氧化物20例如平均粒徑為0.5μπι的氧化釔(Y2O3)作為燒結助劑并進行混合。再者,通過第I混合工序Pl混合了的混合粉末被調配成粗粒氧化鋁為100mOl%、莫來石為 1.42mol % ?2.39mol % 或高嶺石為 1.32mol % ?3.70mol %、氧化I乙為 0.45mol % ?3.08mol%。另外,上述粗粒氧化招、莫來石、高嶺石、氧化乾的平均粒徑(ym),是使用〃'一 >公司的Master Sizer并采用激光衍射散射法測定的。另外,氧化鋁粒子16,使用上述粒徑范圍所示的粒徑較大的氧化鋁粒子,使得被制造出的氧化鋁多孔質體10的孔隙率(% )較高且平均孔徑(Pm)較大。
[0068]接著,在捏合工序Ρ2中,向通過第I混合工序Pl混合了的混合粉末添加甲基纖維素系粘合劑24和水26作為成形助劑并進行捏合。
[0069]接著,在成形工序Ρ3中,使用通過捏合工序Ρ2捏合了的坯土并通過公知的擠出成形機擠出成形為規(guī)定形狀例如管狀(圓筒形狀)。
[0070]接著,在第I干燥工序Ρ4中,通過成形工序Ρ3成形為管狀的成形體即管狀坯體,在規(guī)定的干燥機內例如80 V左右的溫度被干燥,使水分降低。
[0071]接著,在燒成工序P5中,通過第I干燥工序P4干燥了的管狀坯體,在燒成溫度1450 V、2小時的燒成條件下在規(guī)定的燒成爐內進行燒成。由此,氧化鋁多孔質體10被燒成并制造。
[0072][實驗I]
[0073]在此對實驗I進行說明。在圖2的制造工序Pl?P5中,如圖3所示,使第I混合工序Pl中的向粗粒氧化鋁添加的莫來石的添加量在0.00 (mol% )?2.82(mol% )的范圍內變化,即為 0.00 (moI % ) ,0.28 (moI % ) ,0.85 (moI % ) A.42 (moI % ) ,1.99 (moI % )、2.39 (mo I % )、2.53(mol% ),2.82 (mo I % ),使第I混合工序Pl中的向粗粒氧化鋁添加的氧化釔的添加量在0.00(mol% )?2.82(mol%)的范圍內變化,即為0.00 (mol % )、
0.29 (moI % )、0.45 (moI % )、0.85 (moI % )、1.42 (moI % )、1.99 (moI % )、2.56 (moI % ) >
2.82 (moI % ),由此制造8種作為試料的氧化鋁多孔質體10即實施例品I?3、比較例品I?5的氧化鋁多孔質體10,測定這些氧化鋁多孔質體10的平均徑向抗壓強度KA(MPa)、平均孔徑(ym)、孔隙率(%),并且調查了這些氧化鋁多孔質體10內的頸部的主成分。再者,所述頸部是在氧化鋁多孔質體10內作為骨料的氧化鋁粒子16之間的鍵。
[0074]以下,在圖3?圖7中示出測定結果。再者,氧化鋁多孔質體10的徑向抗壓強度K(MPa)的測定,是基于JIS Z 2507「燒結軸承-徑向抗壓強度試驗方法」,使被成形為圓筒形狀的氧化鋁多孔質體10配置在未圖示的壓縮裝置的一對板間,并從該板向氧化鋁多孔質體10施加負荷F(N),通過下述的數(shù)學公式(I)算出。再者,在數(shù)學公式(I)中,F(xiàn)是氧化鋁多孔質體10破壞時的最大負荷(N),L是氧化鋁多孔質體10的中空圓筒的長度(mm),D是氧化鋁多孔質體10的中空圓筒的外徑(mm),e是氧化鋁多孔質體10的中空圓筒的壁厚(_)。另外,平均徑向抗壓強度KA(MPa),是在第I混合工序Pl中向粗粒氧化鋁添加的莫來石、氧化釔的添加量相同而制造出的多個氧化鋁多孔質體10的試料的徑向抗壓強度K(MPa)的平均值。
[0075]徑向抗壓強度K(MPa) = (FX (D_e)) / (LX e2)...(I)
[0076]另外,氧化鋁多孔質體10的平均孔徑(μπι)和孔隙率(%),是使用7 4
r ^ ^公司的Auto PoreIII并采用水銀壓入法測定的。另外,通過對氧化鋁多孔質體10使用粉末X射線衍射裝置測定粉末衍射X射線圖案來判定氧化鋁多孔質體10的晶體結構即上述頸部的主成分。
[0077]如圖3、圖7的測定結果所示,實施例品I?3的氧化鋁多孔質體10與比較例品I?5的氧化鋁多孔質體10相比,平均徑向抗壓強度KA (MPa)高,在實施例品I?3的氧化鋁多孔質體10內將氧化鋁粒子16之間結合的頸部的主成分中包含Y2Si207(硅酸釔)。另夕卜,圖4是縱軸表示平均徑向抗壓強度KA (MPa)、橫軸表示莫來石/Y2O3 (氧化釔)的摩爾比的圖,在該圖4中示出了將上述的實施例品I?3、比較例品2?4的氧化鋁多孔質體10的平均徑向抗壓強度KA(MPa)的值連結起來的曲線LI。根據(jù)該圖4的曲線LI,在莫來石/氧化釔的摩爾比為0.5?7.5時平均徑向抗壓強度KA (MPa)變?yōu)?5MPa。再者,氧化鋁多孔質體10根據(jù)使用條件不同,所需強度也發(fā)生改變,但如果平均徑向抗壓強度KA為25MPa,則一般而言可以說氧化鋁多孔質體10具有充分的強度。
[0078]另外,如圖3、圖5的測定結果所示,在實施例品I?3、比較例品2?4的氧化鋁多孔質體10中,這些氧化鋁多孔質體10的平均孔徑(μπι)的大小為7.0μπι以上的較大的值,實施例品I?3的氧化鋁多孔質體10的平均孔徑(μ m)與比較例品2?4的氧化鋁多孔質體10的平均孔徑(ym)沒有顯著差異。另外,如圖3、圖6的測定結果所示,在實施例品I?3、比較例品2?4的氧化鋁多孔質體10中,這些氧化鋁多孔質體10的孔隙率)的大小為30%以上的較高的值,實施例品I?3的氧化鋁多孔質體10的孔隙率)與比較例品2?4的氧化鋁多孔質體10的孔隙率)沒有顯著差異。
[0079]另外,圖8?圖14是表示通過掃描型電子顯微鏡拍攝氧化鋁多孔質體10的斷裂面的一部分的SEM(掃描電鏡,Scanning Electron MicroScope)圖像的圖。再者,圖8是莫來石/氧化釔的摩爾比為5.3的實施例品I的氧化鋁多孔質體10的SEM圖像,圖9是莫來石/氧化釔的摩爾比為2.3的實施例品2的氧化鋁多孔質體10的SEM圖像,圖10是莫來石/氧化釔的摩爾比為1.0的實施例品3的氧化鋁多孔質體10的SEM圖像,圖11是莫來石/氧化釔的摩爾比為0.4的比較例品3的氧化鋁多孔質體10的SEM圖像,圖12是莫來石/氧化釔的摩爾比為0.1的比較例品4的氧化鋁多孔質體10的SEM圖像,圖13是比較例品I的氧化鋁多孔質體10的SEM圖像,圖14是比較例品5的氧化鋁多孔質體10的SEM圖像。由此可知,在實施例品I?3的氧化鋁多孔質體10中將氧化鋁粒子16之間結合的頸部生長出來了。
[0080]根據(jù)以上,可以認為,在圖3的實施例品I?3、比較例品I?5的氧化鋁多孔質體10中,通過由以規(guī)定量添加到氧化鋁粒子16中的莫來石和氧化釔合成的化合物22即Y2Si2O7將氧化鋁粒子16之間結合,能夠得到良好的結合強度,因此實施例品I?3的氧化鋁多孔質體10,與在氧化鋁多孔質體10內沒有通過由莫來石和氧化釔合成的Y2Si2O7將氧化鋁粒子16之間結合的比較例品I?5的氧化鋁多孔質體10相比,平均徑向抗壓強度KA(MPa)增高。另外可以認為,在圖3的實施例品I?3、比較例品2?4的氧化鋁多孔質體10中,通過使向氧化鋁粒子16添加的莫來石和氧化釔的摩爾比為0.5?7.5的范圍內,能夠很好地使氧化鋁多孔質體10的平均徑向抗壓強度KA(MPa)成為較高的值。
[0081][實驗II]
[0082]在此對實驗II進行說明。在圖2的制造工序Pl?P5中,如圖15所示,使第I混合工序Pl中的向氧化鋁添加的高嶺石的添加量在0.44 (mol% )?4.40(mol% )的范圍內變化,即為 0.44 (mol% )、1.32 (moI % )、2.20 (moI % )、3.08 (moI % )、3.46 (mol % )、3.70 (mol % ),3.83 (mol % ),3.95 (mol % ),4.40 (mol%),使第 I 混合工序 PI 中的向氧化鋁添加的氧化釔的添加量在0.00 (mol % )?3.96 (mol % )的范圍內變化,即為0.00 (mol % )、0.45 (mol % )、0.57 (mol % )、0.70 (mol % )、0.95 (mol % ) ,1.32 (mol % )、2.20 (mol % )、
3.08 (mol % )>3.96 (mol % ),由此制造9種作為試料的氧化鋁多孔質體10即實施例品4?8、比較例品6?9的氧化鋁多孔質體10,測定這些氧化鋁多孔質體10的平均徑向抗壓強度KA (MPa)、平均孔徑(μπι)、孔隙率(%),并且調查這些氧化鋁多孔質體10內的頸部的主成分。
[0083]以下,在圖15?圖19中示出測定結果。再者,氧化鋁多孔質體10的徑向抗壓強度K (MPa),如上所述,基于JIS Z 2507「燒結軸承-徑向抗壓強度試驗方法」測定。另外,氧化鋁多孔質體10的平均孔徑(μ m)和孔隙率(% ),如上所述,使用U々n J U f 7夕7公司的Auto PoreIII進行測定。另外,氧化鋁多孔質體10的將氧化鋁粒子16之間結合的頸部的主成分,如上所述,通過粉末X射線衍射來判定。
[0084]如圖15、圖19的測定結果所示,實施例品4?8的氧化鋁多孔質體10與比較例品6?9的氧化鋁多孔質體10相比,平均徑向抗壓強度KA(MPa)高,在該實施例品4?8的氧化鋁多孔質體10內將氧化鋁粒子16之間結合的頸部的主成分中包含Y2Si2O7 (硅酸釔)。另外,圖16是縱軸表示徑向抗壓強度K (MPa)、橫軸表示高嶺石/Y2O3 (氧化釔)的摩爾比的圖,在該圖16中示出了將上述的實施例品4?8、比較例品7?9的氧化鋁多孔質體10的平均徑向抗壓強度KA(MPa)的值連結起來的曲線L2。根據(jù)該圖16的曲線L2,在高嶺石/氧化釔的摩爾比為0.2?6.2時平均徑向抗壓強度KA(MPa)成為25MPa以上。
[0085]另外,如圖15、圖17的測定結果所示,在實施例品4?8、比較例品7?9的氧化鋁多孔質體10中,這些氧化鋁多孔質體10的平均孔徑(μπι)的大小,除了比較例品9的氧化鋁多孔質體10的平均孔徑(μ m)為7.0 μ m以下之外,都為7.0 μ m以上的較大的值,實施例品4?8的氧化鋁多孔質體10的平均孔徑(μπι)與比較例品7、8的氧化鋁多孔質體10的平均孔徑(ym)之間沒有顯著差異。另外,如圖15、圖18的測定結果所示,在實施例品4?8、比較例品7?9的氧化鋁多孔質體10中,這些氧化鋁多孔質體10的孔隙率)的大小,除了比較例品9的氧化鋁多孔質體10的孔隙率)為30%以下之外,都為30%以上的較高的值,實施例品4?8的氧化鋁多孔質體10的孔隙率)與比較例品7、8的氧化鋁多孔質體10的孔隙率)之間沒有顯著差異。
[0086]另外,圖20?圖28是表示通過掃描型電子顯微鏡拍攝氧化鋁多孔質體10的斷裂面的一部分而得的SEM圖像的圖。再者,圖20是高嶺石/氧化釔的摩爾比為8.7的比較例品7的氧化鋁多孔質體10的SEM圖像,圖21是高嶺石/氧化釔的摩爾比為6.7的比較例品8的氧化鋁多孔質體10的SEM圖像,圖22是高嶺石/氧化釔的摩爾比為5.3的實施例品4的氧化鋁多孔質體10的SEM圖像,圖23是高嶺石/氧化釔的摩爾比為3.7的實施例品5的氧化鋁多孔質體10的SEM圖像,圖24是高嶺石/氧化釔的摩爾比為2.3的實施例品6的氧化鋁多孔質體10的SEM圖像,圖25是高嶺石/氧化釔的摩爾比為1.0的實施例品7的氧化鋁多孔質體10的SEM圖像,圖26是高嶺石/氧化釔的摩爾比為0.4的實施例品8的氧化鋁多孔質體10的SEM圖像,圖27是高嶺石/氧化釔的摩爾比為0.1的比較例品9的氧化鋁多孔質體10的SEM圖像,圖28是比較例品6的氧化鋁多孔質體10的SEM圖像。由此可知,在實施例品4?8的氧化鋁多孔質體10中將氧化鋁粒子16之間結合的頸部生長出來了。
[0087]由以上可以認為,在圖15的實施例品4?8、比較例品6?9的氧化鋁多孔質體10中,通過由以規(guī)定量添加到氧化鋁粒子16中的高嶺石和氧化釔合成的化合物22即Y2Si2O7將氧化鋁粒子16之間結合起來,能夠得到良好的結合強度,因此實施例品4?8的氧化鋁多孔質體10,與在氧化鋁多孔質體10內沒有通過由高嶺石和氧化釔合成的Y2Si2O7將氧化鋁粒子16之間結合的比較例品6?9的氧化鋁多孔質體10相比,平均徑向抗壓強度KA(MPa)增高。另外,認為在圖15的實施例品4?8、比較例品7?9的氧化鋁多孔質體10中,通過使向氧化鋁粒子16添加的作為燒結助劑的高嶺石和氧化釔的摩爾比為0.2?
6.2的范圍內,能夠很好地使氧化鋁多孔質體10的平均徑向抗壓強度KA成為較高的值。
[0088]如上所述,根據(jù)實施例品I?8的氧化鋁多孔質體10,作為骨料的氧化鋁粒子16之間,通過由Si系化合物18即莫來石或高嶺石與稀土類氧化物20即氧化釔(Y2O3)合成的化合物22即Y2Si2O7 (硅酸釔)而被結合起來。因此,即使在例如燒成溫度為1450°C這樣的較低的溫度將較大的粒徑例如為15 μ m?50 μ m的范圍的粒徑的氧化鋁粒子16進行燒結的情況下,氧化鋁粒子16之間也能夠通過Y2Si2O7而結合,也能夠得到良好的結合強度,因此能夠得到即使在較低的溫度進行燒成也具有較大的平均徑向抗壓強度KA(MPa)、孔隙率(% )較高且平均孔徑(Pm)較大的氧化鋁多孔質體10。
[0089]另外,根據(jù)實施例品I?3的氧化鋁多孔質體10,使用莫來石作為Si系化合物18,使用Y2O3作為稀土類氧化物20,使它們的摩爾比在0.5?7.5的范圍內而進行混合。因此,即使在燒成溫度為1450°C這樣的較低的溫度將較大的粒徑例如15 μ m?50 μ m的范圍的粒徑的氧化鋁粒子16進行燒結的情況下,也能夠使氧化鋁多孔質體10的平均徑向抗壓強度KA提高到25MPa以上。
[0090]另外,根據(jù)實施例品4?8的氧化鋁多孔質體10,使用高嶺石作為Si系化合物18,使用Y2O3作為稀土類氧化物20,使它們的摩爾比成為0.2?6.2的范圍內而進行混合。因此,即使在燒成溫度為1450°C這樣的較低的溫度將較大的粒徑例如15 μ m?50 μ m的范圍的粒徑的氧化鋁粒子16進行燒結的情況下,也可以使氧化鋁多孔質體10的平均徑向抗壓強度KA提高到25MPa以上。
[0091]采用實施例品I?8的氧化鋁多孔質體10的制造方法,在第I混合工序Pl中在作為骨料的氧化鋁粒子16中混合Si系化合物18即莫來石或高嶺石、和稀土類氧化物20即氧化釔,在成形工序P3中將通過第I混合工序Pl混合了的材料成形為規(guī)定形狀,在燒成工序P5中將通過成形工序P3成形出的管狀坯體,在化合物22能夠被合成且通過其熔融而將氧化鋁粒子16之間結合的燒成溫度例如1450°C進行燒成,由此能夠制造即使在1450°C這樣的較低的溫度進行燒成也具有較大的平均徑向抗壓強度KA(MPa)、孔隙率(%)較高且平均孔徑(ym)較大的氧化鋁多孔質體10。
[0092]另外,采用實施例品I?3的氧化鋁多孔質體10的制造方法,第I混合工序P1,使用莫來石作為Si系化合物18,使用Y2O3作為稀土類氧化物20,使它們的摩爾比在0.5?
7.5的范圍內而進行混合。因此,即使在燒成溫度為1450°C的較低的溫度將較大的粒徑例如15 μ m?50 μ m的范圍的粒徑的氧化鋁粒子16進行燒結的情況下,也能夠使氧化鋁多孔質體10的平均徑向抗壓強度KA提高到25MPa以上。
[0093]另外,采用實施例品4?8的氧化鋁多孔質體10的制造方法,第I混合工序P1,使用高嶺石作為Si系化合物18,使用Y2O3作為稀土類氧化物20,使它們的摩爾比在0.2?6.2的范圍內而進行混合。因此,即使在燒成溫度為1450°C的較低的溫度將較大的粒徑例如15 μ m?50 μ m的范圍的粒徑的氧化鋁粒子16進行燒結的情況下,也能夠使氧化鋁多孔質體10的平均徑向抗壓強度KA提高到25MPa以上。
[0094]接下來,基于附圖對本發(fā)明的另一優(yōu)選實施例進行詳細說明。在以下的說明中,對于實施例相互共通的部分使用同一標記并省略其說明。
[0095]實施例2
[0096]圖29是表示在上述的實施例1的氧化鋁多孔質體10上形成了無機多孔質膜12的二層結構的陶瓷多孔質體14的示意圖。
[0097]陶瓷多孔質體14,在氧化鋁多孔質體10的表面1a形成了具有比氧化鋁多孔質體10的細孔小的多個細孔的無機多孔質膜12。再者,無機多孔質膜12,由例如氧化鋁、二氧化硅、沸石等的無機粉末12a構成,該無機粉末12a的粒徑充分小于氧化鋁粒子16。另外,無機多孔質膜12的厚度為10?300 μ m,例如80 μ m左右。
[0098]另外,如圖29所示,陶瓷多孔質體14被構建成陶瓷過濾器的形式,其能夠例如通過使從箭頭A2方向供給來的氣體或液體等的被處理流體透過無機多孔質膜12和氧化鋁多孔質體10,將所述被處理流體即過濾流體過濾。
[0099]陶瓷多孔質體14,即使在使用包含粒徑比氧氧化鋁多孔質體10的細孔小的無機粉末12a的漿液的情況下,也在氧化鋁多孔質體10上形成厚度大致均勻的無機多孔質膜12。
[0100]以下,利用圖30對在氧化鋁多孔質體10上形成了無機多孔質膜12的二層結構的陶瓷多孔質體14的制造方法進行說明。并且,在以下的實驗III中示出:分別制造采用圖30的制造方法在氧化鋁多孔質體10上形成了無機多孔質膜12的二層結構的陶瓷多孔質體14、和采用在進行了一次燒成的氧化鋁多孔質體10上涂布包含無機粉末12a的漿液并再次進行燒成的以往的制造方法制造出的二層結構的陶瓷多孔質體14,將這些二層結構的陶瓷多孔質體進行比較,由此即使在使用包含粒徑比氧化鋁多孔質體10的細孔小的無機粉末12a的漿液的情況下,采用圖30的制造方法制造出的二層結構的陶瓷多孔質體14的無機多孔質膜12也能夠形成為大致均勻的厚度。
[0101]以下,利用圖30示出二層結構的陶瓷多孔質體14的制造方法。再者,圖2中的第I混合工序Pl?第I干燥工序P4與圖30中的第I混合工序Pl?第I干燥工序P4相同,因此以下將圖30的第I混合工序Pl?第I干燥工序P4省略而從第2混合工序P6開始進行說明。
[0102]在第2混合工序P6中,在構成無機多孔質膜12的無機粉末12a例如平均粒徑為
1.5 μ m的氧化鋁粒子12a中混合有機粘合劑28和水26,并進行攪拌來調制漿液。再者,氧化招粒子12a的平均粒徑(μ m),如上所述,使用11一 >公司的Master Sizer進行測定。另外,氧化鋁粒子12a充分小于通過圖2的方法制造出的氧化鋁多孔質體10的細孔。
[0103]接著,在浸潰工序(漿液涂布工序)P7中,通過成形工序P3成形出的管狀坯體被浸潰在通過第2混合工序P6調制出的漿液中,在該管狀坯體的表面層狀地附著漿液。
[0104]接著,在第2干燥工序P8中,將通過浸潰工序P7而在表面附著有漿液的管狀坯體在規(guī)定的干燥機內例如80 V左右的溫度進行干燥,水分被降低。
[0105]接著,在燒成工序P9中,將通過第2干燥工序P8干燥了的管狀坯體在1450°C的燒成溫度、2小時的燒成條件下在規(guī)定的燒成爐內進行燒成。由此,在氧化鋁多孔質體10上形成有無機多孔質膜12的二層結構的陶瓷多孔質體14就被燒結并制造出來。
[0106][實驗III]
[0107]在此對實驗III進行說明。在圖30的制造工序Pl?P9中將第I混合工序Pl的向氧化鋁添加的莫來石的添加量設為1.99mol%,將第I混合工序Pl的向氧化鋁添加的氧化釔的添加量設為0.85mol%,制造了實施例2的二層結構的陶瓷多孔質體14。另外,將使管狀坯體在1450°C燒成2小時而得到的實施例品2的氧化鋁多孔質體10浸潰在通過第2混合工序P6調制出的漿液中,并進行干燥,然后再次在1450°C進行2小時燒成,制造了比較例的二層結構的陶瓷多孔質體14。并且,利用圖31和圖32將這些二層結構的陶瓷多孔質體14的無機多孔質膜12的狀態(tài)進行了比較。再者,圖31是通過掃描型電子顯微鏡拍攝實施例2的二層結構的陶瓷多孔質體14的斷裂面的一部分而得的SEM圖像,圖32是通過掃描型電子顯微鏡拍攝比較例的二層結構的陶瓷多孔質體14的無機多孔質膜12的表面的一部分而得的SEM圖像。
[0108]如圖31所示,即使在使用具有比氧化鋁多孔質體10的細孔小的氧化鋁粒子12a的漿液的情況下,通過將漿液浸潰由成形工序P3成形出的坯體也能夠制膜,在實施例2的二層結構的陶瓷多孔質體14上形成了大致均勻的厚度的無機多孔質膜12。再者,上述氧化鋁多孔質體10的平均孔徑為9.3 μπι、孔隙率為41%,無機多孔質膜14的平均孔徑為0.4 μπι、孔隙率為40%,構成無機多孔質膜14的氧化鋁粒子12a的平均粒徑為1.5μπι,充分小于氧化鋁多孔質10的平均孔徑9.3 μπι。另外,實施例2的二層結構的陶瓷多孔質體14在燒成溫度為1450°C的較低的溫度進行了燒成,因此具有平均粒徑為1.5μπι左右的細粒的氧化鋁粒子12a的無機多孔質膜14的燒結導致的致密化沒有進行。
[0109]如圖32所示,由于使用了具有比氧化鋁多孔質體10的細孔小的氧化鋁粒子12a的漿液,因此浸潰了氧化鋁多孔質體10的漿液被吸收到該氧化鋁多孔質體10內,在比較例的二層結構的陶瓷多孔質體14上幾乎沒有形成無機多孔質膜12,有些地方有孔。
[0110]另外,在實驗III中,實施例2的二層結構的陶瓷多孔質體14,將第I混合工序Pl的向氧化鋁添加的莫來石的添加量設為1.99mol%,將第I混合工序Pl的向氧化鋁添加的氧化釔的添加量設為0.85mol%,因此實質上在實施例品2的氧化鋁多孔質體10上形成有無機多孔質膜12,但例如,使第I混合工序Pl的向氧化鋁添加的莫來石或高嶺石的添加量變化,使第I混合工序Pl的向氧化鋁添加的氧化釔的添加量變化,由此能夠制造在實施例品1、3?8的氧化鋁多孔質體10上形成無機多孔質膜12的實施例2的二層結構的陶瓷多孔質體14。并且,這些實施例2的二層結構的陶瓷多孔質體14的無機多孔質膜12,如圖31那樣為大致均勻的厚度,并且,由于在燒成溫度為1450°C的較低的溫度進行燒成,因此無機多孔質膜14的燒結導致的致密化沒有進行。
[0111]如上所述,實施例品I?8的氧化鋁多孔質體10,被用于在該氧化鋁多孔質體10上形成無機多孔質膜12的二層結構的陶瓷多孔質體14。為此,在燒成溫度為1450°C這樣的較低的溫度氧化鋁多孔質體10就被燒結,因此在將向例如氧化鋁粒子16添加成形助劑并捏合而成的物質通過擠出成形而成形為規(guī)定形狀的氧化鋁多孔質體10的坯體上,涂布用于形成無機多孔質膜12的漿液,并將這些坯體和漿液同時進行燒成,無機多孔質膜12的燒結導致的致密化的進行也能夠得到抑制。
[0112]采用在氧化鋁多孔質體10上形成無機多孔質膜12的實施例2的二層結構的陶瓷多孔質體14的制造方法,在第I混合工序Pl中在作為骨料的氧化鋁粒子16中混合Si系化合物18即莫來石或高嶺石、和稀土類氧化物20即氧化釔,在成形工序P3中將通過第I混合工序Pl混合了的材料成形為管狀,在第2混合工序P6中在構成無機多孔質膜12的無機粉末12a中混合有機粘合劑28和水26而調制漿液,在浸潰工序P7中將通過第2混合工序P6調制出的漿液,層狀地附著在通過成形工序P3成形出的管狀坯體的表面,在燒成工序P9中將通過浸潰工序P7而層狀附著有漿液的管狀坯體,在化合物22能夠被合成且通過其熔融而將氧化鋁粒子16之間結合的燒成溫度1450°C進行燒成,由此制造出很好地抑制了致密化的進行的無機多孔質膜12形成在氧化鋁多孔質體10上的二層結構的陶瓷多孔質體14。
[0113]以上,基于附圖對本發(fā)明的實施例進行了詳細說明,但本發(fā)明即使在其它方式中也適用。
[0114]在上述的實施例1中,在第I混合工序Pl中向粗粒氧化鋁16添加了 Y2O3作為稀土類氧化物20,但也可以添加Gd2O3或La2O3代替Y203。另外,稀土類氧化物20只要是選自Gd203、La203、Y2O3中的至少I種即可。
[0115]S卩,在第I混合工序Pl中向粗粒氧化鋁添加規(guī)定量的作為Si系化合物18的莫來石或高嶺石、和作為稀土類氧化物20的Y2O3,然后進行燒成,由此在氧化鋁粒子16之間結合了由莫來石或高嶺石與Y2O3合成的Y2Si2O7,氧化鋁多孔質體10的平均徑向抗壓強度提高。但是,例如通過添加規(guī)定量的Gd2O3代替Y2O3而在氧化鋁粒子16之間結合GdxSiY0z(Gadolinium Silicate娃酸禮),氧化招多孔質體10的平均徑向抗壓強度提高。另外,通過添加規(guī)定量的La2O3代替Y2O3而在氧化招粒子16之間結合LaxSiY0z(LanthanumSilicate硅酸鑭),氧化鋁多孔質體10的平均徑向抗壓強度提高。這樣,也能夠得到與上述的實施例品I?8的氧化鋁多孔質體10同樣的效果。
[0116]另外,在上述的實施例1中,氧化鋁多孔質體10在燒成溫度1450°C進行了燒成,但即使在例如1450°C以下的燒成溫度進行燒成,只要Y2Si2O7在氧化鋁粒子16之間被結合,也能夠制造平均徑向抗壓強度較高的氧化鋁多孔質體10??偠灾灰悄軌蛴蒘i系化合物18和稀土類氧化物20合成出化合物RxSiY0z,并通過該化合物RxSiY0z的溶融而將粗粒氧化鋁粒子16之間結合的燒成溫度即可。
[0117]另外,在上述的第I干燥工序P4和第2干燥工序P8中,使用干燥機進行了積極的干燥,但自然干燥也可以。
[0118]另外,在上述的成形工序P3中,將通過捏合工序P2添加成形助劑并捏合而得到的混合物,通過擠出成形而成形為管狀坯體,但也可以通過擠壓成形、輥壓成形、沖壓成形等成形為板狀的坯體。另外,在成形工序P3中采用澆鑄(鑄造)成形的情況下,也可以在第I混合工序Pl中,向氧化鋁粒子16、稀土類氧化物20、Si系化合物18的混合物添加水并根據(jù)需要添加合成糊料等的成形助劑而作成漿液,使用該漿液在成形工序P3中進行澆鑄成形。
[0119]再者,上述的情況終究是一實施方式,本發(fā)明能夠基于本領域技術人員的知識,以添加了各種變更、改良的方式實施。
[0120]標記符號說明
[0121]10:氧化鋁多孔質體
[0122]12:無機多孔質膜
[0123]12a:無機粉末
[0124]14:二層結構的陶瓷多孔質體
[0125]16:氧化鋁粒子
[0126]18:Si系化合物
[0127]20:稀土類氧化物
[0128]22:化合物
[0129]Pl:第I混合工序
[0130]P3:成形工序
[0131]P6:第2混合工序
[0132]P7:浸漬工序(漿液涂布工序)
[0133]P5、P9:燒成工序
【權利要求】
1.一種氧化鋁多孔質體,是通過將作為骨料的氧化鋁粒子之間結合而構建的氧化鋁多孔質體,其特征在于, 所述作為骨料的氧化鋁粒子之間,通過由31系化合物和選自6403、18203? 1203中的至少1種稀土類氧化物合成的化合物而結合,所述化合物為431,0,,I?=稀土類元素。
2.一種陶瓷多孔質體,是在權利要求1所述的氧化鋁多孔質體上形成無機多孔質膜的二層結構的陶瓷多孔質體。
3.根據(jù)權利要求1所述的氧化鋁多孔質體,使用莫來石作為所述31系化合物,使用^203作為所述稀土類氧化物,使它們的摩爾比成為0.5?7.5的范圍內而進行混合。
4.根據(jù)權利要求1所述的氧化鋁多孔質體,使用高嶺石作為所述31系化合物,使用^203作為所述稀土類氧化物,使它們的摩爾比成為0.2?6.2的范圍內而進行混合。
5.一種氧化鋁多孔質體的制造方法,是制造權利要求1所述的氧化鋁多孔質體的方法,其包括: 第1混合工序,該工序在作為骨料的氧化鋁粒子中混合31系化合物和選自^1203、18203?1203中的至少1種稀土類氧化物; 成形工序,該工序將通過所述第1混合工序混合了的材料成形為規(guī)定形狀;以及 燒成工序,該工序將通過所述成形工序成形出的成形體,在所述化合物被形成且通過其熔融而將所述氧化鋁粒子之間結合的燒成溫度下進行燒成。
6.根據(jù)權利要求5所述的氧化鋁多孔質體的制造方法,所述第1混合工序,使用莫來石作為所述31系化合物,使用\03作為所述稀土類氧化物,使它們的摩爾比成為0.5?7.5的范圍內而進行混合。
7.根據(jù)權利要求5所述的氧化鋁多孔質體的制造方法,所述第1混合工序,使用高嶺石作為所述31系化合物,使用1203作為所述稀土類氧化物,使它們的摩爾比成為0.2?6.2的范圍內而進行混合。
8.一種在氧化鋁多孔質體上形成無機多孔質膜的二層結構的陶瓷多孔質體的制造方法,是制造權利要求2所述的在氧化鋁多孔質體上形成無機多孔質膜的二層結構的陶瓷多孔質體的方法,其包括: 第1混合工序,該工序在作為骨料的氧化鋁粒子中混合31系化合物和選自^1203、18203?1203中的至少1種稀土類氧化物; 成形工序,該工序將通過所述第1混合工序混合了的材料成形為規(guī)定形狀; 第2混合工序,該工序使有機粘合劑和水混合于構成所述無機多孔質膜的無機粉末中而調制漿液; 漿液涂層工序,該工序使通過所述第2混合工序調制出的漿液,層狀地附著在通過所述成形工序成形出的成形體的表面;以及 燒成工序,該工序將通過所述漿液涂層工序而層狀附著有漿液的成形體,在所述化合物被合成且通過其熔融而將所述氧化鋁粒子之間結合的燒成溫度下進行燒成。
9.根據(jù)權利要求8所述的在氧化鋁多孔質體上形成無機多孔質膜的二層結構的陶瓷多孔質體的制造方法,所述第1混合工序,使用莫來石作為所述31系化合物,使用1203作為所述稀土類氧化物,使它們的摩爾比成為0.5?7.5的范圍內而進行混合。
10.根據(jù)權利要求8所述的在氧化鋁多孔質體上形成無機多孔質膜的二層結構的陶瓷多孔質體的制造方法,所述第1混合工序,使用高嶺石作為所述31系化合物,使用1203作為所述稀土類氧化物,使它們的摩爾比成為0.2?6.2的范圍內而進行混合。
【文檔編號】C04B35/10GK104364222SQ201380031653
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2013年5月17日 優(yōu)先權日:2012年6月15日
【發(fā)明者】渡邊裕和, N·N·巴拉高帕 申請人:株式會社 則武