一種高頻段無介電彌散的電子陶瓷材料的處理工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種高頻段無介電彌散的電子陶瓷材料的處理工藝，通過高溫老化與低溫老化兩步法穩(wěn)定鋯鈦酸鉛陶瓷中的缺陷分布，使疇壁對交流電場的響應(yīng)降到最低，以達到最佳頻率穩(wěn)定性的目的。采用本工藝處理的鋯鈦酸鉛電子陶瓷材料在高頻段其介電性能具有以下特點：在10MHz到200MHz頻段間的介電常數(shù)實部穩(wěn)定在420-422之間，虛部穩(wěn)定在1-2之間，介電常數(shù)在該頻段的變化率為0.476%，可以認為其在高頻段不存在介電彌散。采用本發(fā)明工藝處理的電子陶瓷材料具有很好的介電性能穩(wěn)定性，在近200MHz的帶寬內(nèi)性能穩(wěn)定，可以作為潛在材料應(yīng)用于高頻電子器件。
【專利說明】一種高頻段無介電彌散的電子陶瓷材料的處理工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于電子陶瓷處理工藝領(lǐng)域，特別涉及一種鈣鈦礦型電子陶瓷材料處理工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，移動通信，衛(wèi)星通信，藍牙技術(shù)以及無線局域網(wǎng)等現(xiàn)代通信技術(shù)的發(fā)展帶動了通信相關(guān)電子器件的發(fā)展。由于諧振器，濾波器，移相器，高頻電容器以及微波基板等器件的龐大市場需要，以及以高頻介質(zhì)陶瓷為主的介質(zhì)諧振器等器件具有體積小，質(zhì)量輕，性能穩(wěn)定，成本低廉等優(yōu)點，高頻介質(zhì)陶瓷取得了長足的發(fā)展，其市場份額不斷擴大，并且在現(xiàn)代通信設(shè)備的微型化、片式化和集成化的過程中起著舉足輕重的作用。正是在此背景下，伴隨著測試技術(shù)的發(fā)展，目前電子陶瓷的高頻01腿2)介電性能得到了較為廣泛的關(guān)注。各國都投入了大量的人力物力研究，不斷拓展新的電子陶瓷體系。這些體系要要得到工業(yè)引用，必須性能上滿足高介電常數(shù)，低介電損耗，同時又要有梁高的頻率穩(wěn)定性及低廉的制作成本。
[0003]按照電介質(zhì)的關(guān)于頻率的理論，在高頻到微波段，對于介電常數(shù)的主要貢獻來源于偶極子的轉(zhuǎn)向位移極化。這部分極化隨頻率的增加表現(xiàn)出很強的頻率彌散，介電常數(shù)實部表現(xiàn)為一個巨大的衰減，而同時介電常數(shù)實部表現(xiàn)出一個對應(yīng)的損耗峰。這樣的一個特性對于具有偶極子轉(zhuǎn)向極化的材料而言是一個不可避免的現(xiàn)象，它的出現(xiàn)限制了該材料在高頻頻率范圍內(nèi)的使用。因為對于應(yīng)用而言，這種隨頻率變化而強烈變化的性能在應(yīng)用上是不希望看到的。如何開發(fā)具有很好頻率穩(wěn)定性的高頻介電材料，一直是電子陶瓷領(lǐng)域關(guān)注的熱點。對于高介電常數(shù)的鐵電陶瓷而言，如果可以將疇壁的密度通過缺陷釘扎予以保持，則疇的貢獻在一定程度上可以保留。另外因為疇壁的振動在一定程度上被釘扎，它對頻率的依賴度也在一定程度上被減弱，可以期待在這種體系中得到良好的頻率穩(wěn)定性。
[0004]綜上所述，高頻介質(zhì)陶`瓷的廣泛應(yīng)用在諧振器，濾波器，移相器，高頻電容器等領(lǐng)域。而聞頻下011--)的聞介電常數(shù)，低介電損耗，以及良好的頻率穩(wěn)定性始終是新型聞頻介質(zhì)陶瓷發(fā)展的熱點與重點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于針對鈣鈦礦結(jié)構(gòu)鋯鈦酸鉛鐵電陶瓷體系，提供一種高頻段無介電彌散的電子陶瓷材料的處理工藝，該工藝實施簡單，重復(fù)性好，經(jīng)處理過的電子陶瓷材料其介電性能在高頻段具有良好的頻率穩(wěn)定性，使之適合作為高頻介電材料使用。經(jīng)過該工藝處理的電子陶瓷材料在10腿2到200冊12頻段間的介電常數(shù)實部穩(wěn)定在420-422之間，虛部穩(wěn)定在1-2之間；介電常數(shù)在該頻段的變化率為0.476%。
[0006]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0007]—種高頻段無介電彌散的電子陶瓷材料的處理工藝，包括以下步驟:
[0008]1):將電子陶瓷經(jīng)機械加工形成具有一對平行面的幾何體，在幾何體的一對平行面上制備一對平行電極，電極包括與電子陶瓷接觸的金屬0電極和位于金屬0電極上的金屬電極；然后以21加化升溫速率在空氣燒結(jié)爐中加熱到八I，保溫6小時，然后再以
2。。降溫速率降溫到室溫，然后靜置24小時汸I高于電子陶瓷居里溫度；
[0009]2):將步驟1)處理后的電子陶瓷，采用金屬？丨膜包裹，使兩端面電極導通；放入恒溫箱中在2001下靜置2小時，然后降溫至1001靜置4小時，再降溫至501靜置8小時；取出后室溫靜置24小時后在室溫下去除金屬？丨包裹膜，得到處理后的電子陶瓷材料。
[0010]本發(fā)明進一步的改進在于:所述電子陶瓷為口!^;^—』、)。.!^6。.?！璣=0.58。
[0011]本發(fā)明進一步的改進在于:步驟1)中金屬0電極的厚度為5011111，金屬電極的層厚度為20011111。
[0012]本發(fā)明進一步的改進在于:步驟1)中所述幾何體經(jīng)過1000#砂紙拋光。
[0013]本發(fā)明進一步的改進在于:步驟1)中所述幾何體為直徑1皿，厚度6皿的圓柱體。
[0014]本發(fā)明進一步的改進在于:所述處理后的電子陶瓷材料在101?到2001?頻段間的介電常數(shù)實部在420-422之間，虛部在1-2之間。
[0015]本發(fā)明通過高溫老化與低溫老化兩步法穩(wěn)定鋯鈦酸鉛陶瓷中的缺陷分布，使疇壁對交流電場的響應(yīng)降到最低，以達到最佳頻率穩(wěn)定性的目的。
[0016]本發(fā)明中，鋯鈦礦結(jié)構(gòu)鋯鈦酸鉛電子陶瓷必須經(jīng)過高溫老化處理，該階段工藝要求溫度高于樣品居里溫度，去除`樣品加工階段的所產(chǎn)生的殘余應(yīng)力。
[0017]本發(fā)明中，鋯鈦礦結(jié)構(gòu)鋯鈦酸鉛電子陶瓷必須經(jīng)過低溫老化處理，該階段工藝要求必須通過分段處理老化溫度的方法逐步降低缺陷分布速率。
[0018]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果:
[0019]3)采用該電子陶瓷處理工藝，可以有效的去除機械加工過程中應(yīng)力引起的疇壁的異常分布。
[0020]0采用該電子陶瓷處理工藝，可以有效的加速樣品的老化，使得其中的缺陷離子有序的分布在樣品之中，與疇壁形成一種統(tǒng)計學上的有序分布，從而達到對疇壁釘扎的最好效果。
[0021]0)采用該電子陶瓷處理工藝之后，直接反映與樣品的介電性能上就是近200冊帶寬的無頻率彌散響應(yīng)特征，該特征對于開發(fā)高頻段電子器件具有巨大的應(yīng)用價值。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0022]圖1是經(jīng)過本發(fā)明工藝處理后的鈣鈦礦型鋯鈦酸鉛電子陶瓷的介電常數(shù)實部(8 ,)在10冊12到200冊12之間隨頻率的變化關(guān)系圖。
[0023]圖2是經(jīng)過本發(fā)明工藝處理后的鈣鈦礦型鋯鈦酸鉛電子陶瓷的介電常數(shù)虛部(6 〃)在10冊12到200冊12之間隨頻率的變化關(guān)系圖。
【具體實施方式】
[0024]下面對本發(fā)明的內(nèi)容作進一步詳細說明。
[0025]首先是選取合適的鋯鈦酸鉛陶瓷組分，本發(fā)明針對對象的結(jié)構(gòu)表達式為:？13 ^=0.58 ；陶瓷制備工藝采用傳統(tǒng)固相反應(yīng)法制備。
[0026]本發(fā)明一種高頻段無介電彌散的電子陶瓷材料的處理工藝，包括高溫老化與低溫老化兩步處理工藝，具體包括以下步驟:
[0027]1)高溫老化:將采用傳統(tǒng)固相反應(yīng)法燒結(jié)的電子陶瓷
^=0.58)經(jīng)過1000#砂紙拋光和機械加工后形成直徑為1臟，厚度為6臟圓柱狀樣品，在圓柱體兩端面(測試面)首先采用真空濺射法制備一層厚度為50=0的金屬0電極，再濺射制備一層厚度為20011111的金屬？丨電極；形成一對平行電極。以21 /111111升溫速率在空氣燒結(jié)爐中加熱到4501，保溫6小時，然后再以2。。^降溫速率降溫到室溫，然后靜置24小時。
[0028]2)低溫老化:將經(jīng)過高溫老化的樣品，采用金屬代膜包裹，使兩端面電極導通。放入恒溫箱中在2001下靜置2小時，然后降溫至1001靜置4小時，再降溫至501靜置8小時。取出后室溫靜置24小時后在室溫下去除金屬？丨包裹膜，得到處理后的電子陶瓷材料。然后開始高頻測試。
[0029]采用阻抗分析儀采集其101取到200冊的等效阻抗，通過計算其電磁相關(guān)參數(shù)分布，導出其介電常數(shù)實部與虛部同頻率的關(guān)系。
[0030]請參閱圖1和圖2所示，經(jīng)過本發(fā)明的處理的鈣鈦礦型鋯鈦酸鉛電子陶瓷材料 (21-^11,)0.9^60.0^3, ^=0.58)具有以下特點:所述陶瓷材料在101?到2001?頻段間
的介電常數(shù)實部穩(wěn)定在420-422之間，虛部穩(wěn)定在1-2之間。介電常數(shù)在該頻段的變化率為0.476%?？梢哉J為其在高頻段不存在介電彌散。如此優(yōu)良的頻率穩(wěn)定性，可以是該體系作為諧振器，濾波器，移相器在該頻段得到廣泛的應(yīng)用。
[0031]以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實施方式對本發(fā)明所作的進一步詳細說明，不能認定本發(fā)明的【具體實施方式】僅限于此，對于本發(fā)明所屬【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡單的推演或替換，都應(yīng)當視為屬于本發(fā)明由所提交的權(quán)利要求書確定專利保`護范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種高頻段無介電彌散的電子陶瓷材料的處理工藝，其特征在于，包括以下步驟: 1):將電子陶瓷經(jīng)機械加工形成具有一對平行面的幾何體，在幾何體的一對平行面上制備一對平行電極，電極包括與電子陶瓷接觸的金屬Cr電極和位于金屬Cr電極上的金屬電極；然后以2℃min升溫速率在空氣燒結(jié)爐中加熱到A℃，保溫6小時，然后再以2℃min降溫速率降溫到室溫，然后靜置24小時A℃高于電子陶瓷居里溫度； 2):將步驟1)處理后的電子陶瓷，采用金屬？丨膜包裹，使兩端面電極導通；放入恒溫箱中在2001下靜置2小時，然后降溫至1001靜置4小時，再降溫至501靜置8小時；取出后室溫靜置24小時后在室溫下去除金屬？丨包裹膜，得到處理后的電子陶瓷材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高頻段無介電彌散的電子陶瓷材料的處理工藝，其特征在于，所述電子陶瓷為孫汝卜丁0103，^=0.58。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高頻段無介電彌散的電子陶瓷材料的處理工藝，其特征在于，步驟1)中金屬0電極的厚度為50nm，金屬？丨電極的層厚度為200nm.
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高頻段無介電彌散的電子陶瓷材料的處理工藝，其特征在于，步驟1)中所述幾何體經(jīng)過1000#砂紙拋光。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高頻段無介電彌散的電子陶瓷材料的處理工藝，其特征在于，步驟1)中所述幾何體為直徑1Mm，厚度6mm的圓柱體。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高頻段無介電彌散的電子陶瓷材料的處理工藝，其特征在于，所述處理后的電子陶瓷材料在10MHZ到200HMZ頻段間的介電常數(shù)實部在420-422之間，虛部在1-2之間。
【文檔編號】C04B41/80GK103833417SQ201410001009
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2014年1月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月2日
【發(fā)明者】靳立, 李飛, 王領(lǐng)航, 魏曉勇, 張樹君 申請人:西安交通大學