一種制備聚晶金剛石燒結(jié)體的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于金剛石工具制備【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種制備聚晶金剛石燒結(jié)體的方法。所述方法為先將制備聚晶金剛石的原料混合壓制為試塊，然后采用微波進(jìn)行加熱燒結(jié)并冷卻，得到聚晶金剛石燒結(jié)體。本發(fā)明具有加熱均勻，升溫速度快，加熱效率高，保溫時(shí)間短，能耗低，操作簡單，成本低等優(yōu)勢(shì)，尤其是不受六面頂壓機(jī)高壓合成腔體的尺寸限制，便于燒結(jié)制備大尺寸以及異形結(jié)構(gòu)的聚晶金剛石燒結(jié)體，具有巨大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
【專利說明】一種制備聚晶金剛石燒結(jié)體的方法
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明屬于金剛石工具制備【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種制備聚晶金剛石燒結(jié)體的方法。
【背景技術(shù)】
[0003]金剛石是世界上已知最硬的超硬材料，廣泛應(yīng)用于鋸切工具、磨削工具、鉆進(jìn)工具和切削刀具。由于金剛石在硬度、耐磨性以及導(dǎo)熱性等方面的優(yōu)異性能，使得很多原來很難加工或不能加工的對(duì)象，采用金剛石工具以后實(shí)現(xiàn)了高質(zhì)量、高效率的加工。制備金剛石工具，如刀具、拉絲模、鉆進(jìn)工具等，除了使用天然大顆粒金剛石單晶以外，目前最常采用的方法是把金剛石微粉與金屬、陶瓷等與幾種結(jié)合劑混合一起經(jīng)高壓高溫?zé)Y(jié)而成，或把金剛石微粉與陶瓷、樹脂結(jié)合劑經(jīng)熱壓燒結(jié)制成。
[0004]聚晶金剛石(Polycrystalline Diamond,簡稱PCD)具有金剛石單晶的大部分性能，但是克服了金剛石單晶晶面方向性解理的缺點(diǎn)。聚晶金剛石不僅具有金剛石單晶所固有的卓越性能，還具有各向同性的優(yōu)點(diǎn)，在生產(chǎn)加工制備金剛石工具時(shí)表現(xiàn)出以下一些優(yōu)良特性。(I)在聚晶金剛石中，晶粒呈無序排列，呈現(xiàn)各向同性，無解理面。因而，它不像單晶金剛石那樣在不同晶面上的強(qiáng)度、硬度及耐磨性上有很大差異，以及因解理面的存在而呈現(xiàn)脆性。(2)合成大塊聚晶金剛石要比合成大單晶金剛石簡單，因而可制成大塊聚晶金剛石或其工具坯料，以便滿足大型加工刀具的需要。(3)可以制成特定形狀，以適合不同的用途。(4)可以設(shè)計(jì)或預(yù)測(cè)產(chǎn)品的性能賦予產(chǎn)品必要的特點(diǎn)以適應(yīng)它的特定用途。如，選擇細(xì)粒度的聚晶金剛石刀具材料可使刀具的刃口質(zhì)量提高；選擇粗粒度的聚晶金剛石刀具材料可使刀具的耐用度提高等。因此，聚晶金剛石在工業(yè)生產(chǎn)中得到了廣泛的應(yīng)用，常常用于鋸切工具、切削刀具、木材加工刀具、拉絲模、修整工具、石油地質(zhì)鉆頭、煤炭開采鉆頭、麻花鉆頭、耐磨器件以及聚晶金剛石散熱片等工業(yè)`用途。
[0005]聚晶金剛石燒結(jié)體是由金剛石單晶或金剛石微粉在加入粘結(jié)劑或者不加任何粘結(jié)劑的條件下，經(jīng)超高壓高溫?zé)Y(jié)制得的。聚晶金剛石燒結(jié)體坯料主要有三種，一種是整體純聚晶金剛石燒結(jié)片；第二種是以聚晶金剛石為聚晶層，以硬質(zhì)合金為基體經(jīng)高溫高壓共同燒結(jié)而成的復(fù)合片；第三種是先燒結(jié)制備聚晶金剛石坯料，再焊接到硬質(zhì)合金上而制備成。
[0006]關(guān)于聚晶金剛石的專利文獻(xiàn)很多，如中國專利CN10229693IB、CN102126257B、CN101773807B。中國專利CN101723358B將預(yù)先制備的納米-圓蔥頭碳粉末裝填于石墨模具中，高壓高溫制備得到金剛石聚晶燒結(jié)體。中國專利CN102174877B公開了一種聚晶金剛石復(fù)合片。但采用高壓高溫法制備金剛石工具燒結(jié)體，也具有一些不足之處，如:能耗高，操作復(fù)雜，制造成本高等，特別是受到高壓合成腔體的限制，如采用高壓高溫二次合成不能制備得到大尺寸的燒結(jié)體工具，因此應(yīng)用受到一定的限制。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是提供一種制備聚晶金剛石燒結(jié)體的方法，所述方法可以克服現(xiàn)有方法受高壓合成腔體尺寸限制，不能得到大尺寸燒結(jié)體的缺陷。
[0008]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種制備聚晶金剛石燒結(jié)體的方法，先將制備聚晶金剛石的原料混合壓制為試塊，然后采用微波進(jìn)行加熱燒結(jié)并冷卻，得到聚晶金剛石燒結(jié)體。
[0009]制備聚晶金剛石的原料為表面包覆莫來石的金剛石微粉、硅粉、短切碳纖維以及酚醛樹脂粘結(jié)劑。
[0010]所述硅粉在使用前最好經(jīng)真空凈化處理以除去其中的雜質(zhì)。
[0011]原料的質(zhì)量百分比為:表面包覆莫來石的金剛石微粉50~90%、硅粉5~40%、短切碳纖維2~5%，余量為酚醛樹脂粘結(jié)劑。
[0012]所述短切碳纖維的長度為3~10mm。
[0013]表面包覆莫來石的金剛石微粉通過下法獲得:將異丙醇鋁和正硅酸乙酯以及鹽酸催化劑在水介質(zhì)中進(jìn)行聚合反應(yīng)，在75~85°C聚合2~72 h，得到透明的莫來石前驅(qū)體溶膠；把前軀體溶膠在50~60°C進(jìn)行陳化濃縮，然后加入凈化處理后的目數(shù)在40~400目金剛石粉體，再經(jīng)原位溶膠化過程和凝膠化，烘干得到表面包覆莫來石的金剛石。
[0014]異丙醇鋁和正硅酸乙酯按照莫來石化學(xué)成分3A1203.2Si02化學(xué)計(jì)量式(即鋁硅摩爾比為3:1)設(shè)定所加入的配比，聚合反應(yīng)體系中鹽酸催化劑加入的摩爾量為鋁硅總摩爾量的I~2%，水的物質(zhì)的量與鋁硅總的物質(zhì)的量的比為8~14:1。聚合反應(yīng)優(yōu)選在不銹鋼或玻璃質(zhì)聚合反應(yīng)爸中進(jìn)行。`
[0015]所用短切碳纖維優(yōu)選為表面包覆莫來石的短切碳纖維，表面包覆莫來石的方法同表面包覆莫來石的金剛石微粉的制備方法。
[0016]采用微波進(jìn)行加熱燒結(jié)時(shí)，微波燒結(jié)溫度為1300~1400°C，燒結(jié)保溫時(shí)間30~I IOmin。具體可采用遠(yuǎn)紅外測(cè)溫。
[0017]微波功率20KW，微波頻率915±50MHz ;微波饋入方式采用鋁合金波導(dǎo)組合饋入，二端合理布局饋入，可使腔體里場(chǎng)強(qiáng)分布均勻，駐波比小。
[0018]微波腔體采用水循環(huán)冷卻；進(jìn)入加熱腔體的物料可采用封閉轉(zhuǎn)盤式運(yùn)動(dòng)裝置輸入，當(dāng)然也可以通過人工放置于微波腔體中，加熱腔體中通入氮?dú)?、氬氣或氫氣保護(hù)氣體。
[0019]微波腔體外壁尺寸:1400mm X 1400mm X 1400mm ;微波腔體內(nèi)壁尺寸:1200mmX 1200mmX 1200mm ;微波爐體尺寸:1500_X 1500_X2000_ ;微波腔體內(nèi)壁與加強(qiáng)筋為8_不銹鋼、外壁為2mm不銹鋼。當(dāng)然并不限于如上尺寸，具體尺寸可根據(jù)制備需求選擇相應(yīng)的微波加熱設(shè)備。
[0020]獲得的聚晶金剛石燒結(jié)體，可以根據(jù)不同的應(yīng)用領(lǐng)域，經(jīng)過切割、加工和打磨，制成用于鋸切工具的鋸片材料，或用于切削工具的刀片材料。
[0021]本發(fā)明采用微波燒結(jié)技術(shù)，在常壓條件下，高溫?zé)Y(jié)合成了具有適中強(qiáng)度和硬度的聚晶金剛石燒結(jié)體。微波燒結(jié)不同于高壓高溫電加熱進(jìn)行聚晶金剛石的燒結(jié)來制備燒結(jié)體，微波燒結(jié)是利用微波特殊波段與被加熱材料對(duì)象的基本結(jié)構(gòu)耦合而產(chǎn)生熱量，把微波能轉(zhuǎn)化為分子的動(dòng)能和熱能，材料的介質(zhì)損耗使材料整體加熱，因而具有加熱均勻，升溫速度快，加熱效率高，保溫時(shí)間短，能耗低，操作簡單，成本低等許多優(yōu)勢(shì)，尤其是不受六面頂壓機(jī)高壓合成腔體的尺寸限制，容易燒結(jié)大尺寸以及異形結(jié)構(gòu)的聚晶金剛石燒結(jié)體。
[0022]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn):
本發(fā)明具有加熱均勻，升溫速度快，加熱效率高，保溫時(shí)間短，能耗低，操作簡單，成本低等優(yōu)勢(shì)，尤其是不受六面頂壓機(jī)高壓合成腔體的尺寸限制，便于燒結(jié)制備大尺寸以及異形結(jié)構(gòu)的聚晶金剛石燒結(jié)體，具有巨大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
【具體實(shí)施方式】
[0023]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0024]實(shí)施例1
將異丙醇鋁和正硅酸乙酯(按照鋁硅摩爾比為3:1加入，下同)、鹽酸催化劑(鹽酸催化劑占娃招反應(yīng)物的摩爾分?jǐn)?shù)為1.2%)、水(與招娃反應(yīng)物的摩爾比為10:1)加入玻璃質(zhì)聚合反應(yīng)釜，在80°C下反應(yīng)聚合70 h，得到透明的莫來石前驅(qū)體溶膠。把上述溶膠在60°C進(jìn)行陳化濃縮，然后加入長度為5mm的短切碳纖維和凈化處理后的目數(shù)在300目金剛石粉體，再經(jīng)原位溶膠化過程和凝膠化，烘干得到能耐高溫抗氧化表面包覆莫來石的金剛石和短切碳纖維。
[0025]把包覆后金剛石微粉和短切碳纖維，硅粉以及酚醛樹脂粘結(jié)劑，按照以下質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行混合:包覆后金剛石微粉60%、硅粉35%、短切碳纖維3%，余量為酚醛樹脂粘結(jié)劑。
[0026]把上述原料微粉按設(shè)定比例進(jìn)行混合均勻，模壓壓制成型試塊，采用微波進(jìn)行加熱燒結(jié)。微波燒結(jié)條件是:微波功率20KW ;微波頻率915±50MHz ;微波饋入方式采用鋁合金波導(dǎo)組合饋入，二端合理布局饋入，使腔`體里場(chǎng)強(qiáng)分布均勻，駐波比??；微波腔體材質(zhì)內(nèi)壁與加強(qiáng)筋為8mm不銹鋼、外壁為2mm不銹鋼；微波腔體采用水循環(huán)冷卻；微波腔體外壁尺寸:1400mmX1400mmX 1400mm ;微波腔體內(nèi)壁尺寸:1200_X 1200_X 1200mm ;微波爐體尺寸:1500mmX1500mmX2000mm ;出入真空加熱腔體的物料采用封閉轉(zhuǎn)盤式運(yùn)動(dòng)裝置輸入輸出，通入氬氣保護(hù)氣體；遠(yuǎn)紅外測(cè)溫，微波燒結(jié)溫度1300°C;燒結(jié)保溫時(shí)間80min。微波燒結(jié)后，采用自然冷卻，得到聚晶金剛石燒結(jié)體。
[0027]上述方法制備得到的聚晶金剛石燒結(jié)體顯微硬度為HV8250±45，三點(diǎn)彎曲法測(cè)試抗彎強(qiáng)度為778±38MPa，采用標(biāo)準(zhǔn)JB/T3235-1999測(cè)試磨耗比為41880±650。
[0028]實(shí)施例2
將異丙醇鋁和正硅酸乙酯和鹽酸催化劑在水介質(zhì)中按照反應(yīng)設(shè)定的配比(同實(shí)施例1)加入不銹鋼聚合反應(yīng)釜，在80°C下反應(yīng)聚合62 h，得到透明的莫來石前驅(qū)體溶膠。把上述溶膠在58°C進(jìn)行陳化濃縮，然后加入長度為6mm的短切碳纖維和凈化處理后的目數(shù)在350目金剛石粉體，再經(jīng)原位溶膠化過程和凝膠化，烘干得到能耐高溫抗氧化表面包覆莫來石的金剛石和短切碳纖維。
[0029]把包覆后金剛石微粉和短切碳纖維，硅粉以及酚醛樹脂粘結(jié)劑，分別按照以下質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行混合:包覆后金剛石微粉60%、硅粉35%、短切碳纖維3%，余量為酚醛樹脂粘結(jié)劑。[0030]把上述原料微粉按設(shè)定比例進(jìn)行混合均勻，模壓壓制成型試塊，采用微波進(jìn)行加熱燒結(jié)。微波燒結(jié)條件是:微波功率20KW ;微波頻率915±50MHz ;微波饋入方式采用鋁合金波導(dǎo)組合饋入，二端合理布局饋入，使腔體里場(chǎng)強(qiáng)分布均勻，駐波比小；微波腔體材質(zhì)內(nèi)壁與加強(qiáng)筋為8mm不銹鋼、外壁為2mm不銹鋼；微波腔體采用水循環(huán)冷卻；微波腔體外壁尺寸:1400mmX 1400mmX 1400mm ;微波腔體內(nèi)壁尺寸:1200_X 1200_X 1200mm ;微波爐體尺寸:1500mmX 1500mmX2000mm ;真空加熱腔體物料采用封閉轉(zhuǎn)盤式運(yùn)動(dòng)裝置，通入氬氣保護(hù)氣體；遠(yuǎn)紅外測(cè)溫，微波燒結(jié)溫度1400°C;燒結(jié)保溫時(shí)間60min。微波燒結(jié)后，采用自然冷卻，得到聚晶金剛石燒結(jié)體。
[0031]上述方法制備得到的聚晶金剛石燒結(jié)體顯微硬度為HV7850±45，三點(diǎn)彎曲法測(cè)試抗彎強(qiáng)度為801±42MPa，采用標(biāo)準(zhǔn)JB/T3235-1999測(cè)試磨耗比為42220±660。
[0032]實(shí)施例3 將異丙醇鋁和正硅酸乙酯和鹽酸催化劑在水介質(zhì)中按照反應(yīng)設(shè)定的配比(同實(shí)施例1)加入不銹鋼聚合反應(yīng)釜，在80°C下反應(yīng)聚合62 h，得到透明的莫來石前驅(qū)體溶膠。把上述溶膠在58°C進(jìn)行陳化濃縮，然后加入長度為6mm的短切碳纖維和凈化處理后的目數(shù)在350目金剛石粉體，再經(jīng)原位溶膠化過程和凝膠化，烘干得到能耐高溫抗氧化表面包覆莫來石的金剛石和短切碳纖維。
[0033]把包覆后金剛石微粉和短切碳纖維，硅粉以及酚醛樹脂粘結(jié)劑，分別按照以下質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行混合:包覆后金剛石微粉80%、硅粉16%、短切碳纖維2%，余量為酚醛樹脂粘結(jié)劑。
[0034]把上述原料微粉按設(shè)定比例進(jìn)行混合均勻，模壓壓制成型試塊，采用微波進(jìn)行加熱燒結(jié)。微波燒結(jié)條件是:微波功率20KW ;微波頻率915±50MHz ;微波饋入方式采用鋁合金波導(dǎo)組合饋入，二端合理布局饋入，使腔體里場(chǎng)強(qiáng)分布均勻，駐波比??；微波腔體材質(zhì)內(nèi)壁與加強(qiáng)筋為8mm不銹鋼、外壁為2mm不銹鋼；微波腔體采用水循環(huán)冷卻；微波腔體外壁尺寸:1400mmX 1400mmX 1400mm ;微波腔體內(nèi)壁尺寸:1200_X 1200_X 1200mm ;微波爐體尺寸:1500mmX 1500mmX2000mm ;真空加熱腔體物料采用封閉轉(zhuǎn)盤式運(yùn)動(dòng)裝置，通入氬氣保護(hù)氣體；遠(yuǎn)紅外測(cè)溫，微波燒結(jié)溫度1400°C;燒結(jié)保溫時(shí)間60min。微波燒結(jié)后，采用自然冷卻，得到聚晶金剛石燒結(jié)體。
[0035]上述方法制備得到的聚晶金剛石燒結(jié)體顯微硬度為HV8906±50，三點(diǎn)彎曲法測(cè)試抗彎強(qiáng)度為821±44MPa，采用標(biāo)準(zhǔn)JB/T3235-1999測(cè)試磨耗比為50020±480。
[0036]實(shí)施例4
將異丙醇鋁和正硅酸乙酯和鹽酸催化劑在水介質(zhì)中按照反應(yīng)設(shè)定的配比(同實(shí)施例1)，加入不銹鋼聚合反應(yīng)爸，在80°C下反應(yīng)聚合70 h,得到透明的莫來石前驅(qū)體溶膠。把上述溶膠在58°C進(jìn)行陳化濃縮，然后加入長度為8mm的短切碳纖維和凈化處理后的目數(shù)在400目金剛石粉體，再經(jīng)原位溶膠化過程和凝膠化，烘干得到能耐高溫抗氧化表面包覆莫來石的金剛石和短切碳纖維。
[0037]把包覆后金剛石微粉和短切碳纖維，硅粉以及酚醛樹脂粘結(jié)劑，分別按照以下質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行混合:包覆后金剛石微粉70%、硅粉25%、短切碳纖維3%，余量為酚醛樹脂粘結(jié)劑。
[0038]把上述原料微粉按設(shè)定比例進(jìn)行混合均勻，模壓壓制成型試塊，采用微波進(jìn)行加熱燒結(jié)。微波燒結(jié)條件是:微波功率20KW ;微波頻率915±50MHz ;微波饋入方式采用鋁合金波導(dǎo)組合饋入，二端合理布局饋入，使腔體里場(chǎng)強(qiáng)分布均勻，駐波比小；微波腔體材質(zhì)內(nèi)壁與加強(qiáng)筋為8mm不銹鋼、外壁為2mm不銹鋼；微波腔體采用水循環(huán)冷卻；微波腔體外壁尺寸:1400mmX 1400mmX 1400mm ;微波腔體內(nèi)壁尺寸:1200mmX 1200mmX 1200mm ;微波爐體尺寸:1500mmX 1500mmX2000mm ;真空加熱腔體物料采用封閉轉(zhuǎn)盤式運(yùn)動(dòng)裝置，通入氬氣保護(hù)氣體；遠(yuǎn)紅外測(cè)溫，微波燒結(jié)溫度1350°C;燒結(jié)保溫時(shí)間70min。微波燒結(jié)后，采用自然冷卻，得到聚晶金剛石燒結(jié)體。
[0039]上述方法制備得到的聚晶金剛石燒結(jié)體顯微硬度為HV8062±46，三點(diǎn)彎曲法測(cè)試抗彎強(qiáng)度為746±41MPa，采用標(biāo)準(zhǔn)JB/T3235-1999測(cè)試磨耗比為49820±460。
[0040]實(shí)施例5
將異丙醇鋁和正硅酸乙酯和鹽酸催化劑在水介質(zhì)中按照反應(yīng)設(shè)定的配比(同實(shí)施例1)，加入不銹鋼聚合反應(yīng)爸，在80°C下反應(yīng)聚合62 h,得到透明的莫來石前驅(qū)體溶膠。把上述溶膠在58°C進(jìn)行陳化濃縮，然后加入長度為6mm的短切碳纖維和凈化處理后的目數(shù)在350目金剛石粉體，再經(jīng)原位溶膠化過程和凝膠化，烘干得到能耐高溫抗氧化表面包覆莫來石的金剛石和短切碳纖維。
[0041]把包覆后金剛石微粉和短切碳纖維，硅粉以及酚醛樹脂粘結(jié)劑，分別按照以下質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行混合:包覆后金剛石微粉90%、硅粉6%、短切碳纖維3%，余量為酚醛樹脂粘結(jié)劑。
[0042]把上述原料微粉按設(shè)定比例進(jìn)行混合均勻，模壓壓制成型試塊，采用微波進(jìn)行加熱燒結(jié)。微波燒結(jié)條件是:微波功率20KW ;微波頻率915±50MHz ;微波饋入方式采用鋁合金波導(dǎo)組合饋入，二端合理布局饋入，使腔體里場(chǎng)強(qiáng)分布均勻，駐波比??；微波腔體材質(zhì)內(nèi)壁與加強(qiáng)筋為8mm不銹鋼、外壁為2mm不銹鋼；微波腔體采用水循環(huán)冷卻；微波腔體外壁尺寸:1400mmX1400mmX 1400mm ;微波腔體內(nèi)壁尺寸:1200_X 1200_X 1200mm ;微波爐體尺寸:1500mmX1500mmX2000mm;真空加熱腔體物料采用封閉轉(zhuǎn)盤式運(yùn)動(dòng)裝置，通入氬氣保護(hù)氣體；遠(yuǎn)紅外測(cè)溫，微波燒結(jié)溫度1300`°C;燒結(jié)保溫時(shí)間85min。微波燒結(jié)后，采用自然冷卻，得到聚晶金剛石燒結(jié)體。
[0043]上述方法制備得到的聚晶金剛石燒結(jié)體顯微硬度為HV6967±55，三點(diǎn)彎曲法測(cè)試抗彎強(qiáng)度為765±45MPa，采用標(biāo)準(zhǔn)JB/T3235-1999測(cè)試磨耗比為47729±510。
[0044]實(shí)施例6
將異丙醇鋁和正硅酸乙酯和鹽酸催化劑在水介質(zhì)中按照反應(yīng)設(shè)定的配比(同實(shí)施例
1)，加入不銹鋼聚合反應(yīng)釜，在設(shè)定溫度80°C下反應(yīng)聚合62 h，得到透明的莫來石前驅(qū)體溶膠。把上述溶膠在58°C進(jìn)行陳化濃縮，然后加入凈化處理后的目數(shù)在350目金剛石粉體，再經(jīng)原位溶膠化過程和凝膠化，烘干得到能耐高溫抗氧化表面包覆莫來石的金剛石。
[0045]把包覆后金剛石微粉和硅粉，分別按照以下不同的的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行混合:包覆后金剛石微粉80%、硅粉20%。
[0046]把上述原料微粉按設(shè)定比例進(jìn)行混合均勻，模壓壓制成型試塊，采用微波進(jìn)行加熱燒結(jié)。微波燒結(jié)條件是:微波功率20KW ;微波頻率915±50MHz ;微波饋入方式采用鋁合金波導(dǎo)組合饋入，二端合理布局饋入，使腔體里場(chǎng)強(qiáng)分布均勻，駐波比??；微波腔體材質(zhì)內(nèi)壁與加強(qiáng)筋為8mm不銹鋼、外壁為2mm不銹鋼；微波腔體采用水循環(huán)冷卻；微波腔體外壁尺寸:1400mmX 1400mmX 1400mm ;微波腔體內(nèi)壁尺寸:1200_X 1200_X 1200mm ;微波爐體尺寸:1500mmX 1500mmX2000mm ;真空加熱腔體物料采用封閉轉(zhuǎn)盤式運(yùn)動(dòng)裝置，通入氬氣保護(hù)氣體；遠(yuǎn)紅外測(cè)溫，微波燒結(jié)溫度1400°C;燒結(jié)保溫時(shí)間60min。微波燒結(jié)后，采用自然冷卻，得到聚晶金剛石燒結(jié)體。
[0047]上述方法制備得到的聚晶金剛石燒結(jié)體顯微硬度為HV8935±35，三點(diǎn)彎曲法測(cè)試抗彎強(qiáng)度為865±35MPa，采用標(biāo)準(zhǔn)JB/T3235-1999測(cè)試磨耗比為52030±460。
[0048]對(duì)比例
采用高壓高溫法制備聚晶金剛石燒結(jié)體。把制備聚晶金剛石燒結(jié)體所用的原料，凈化處理后的目數(shù)在350目的金剛石微粉和硅粉，分別按照以下不同的的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行混合:金剛石微粉80%、硅粉20%。上述原料微粉按設(shè)定比例進(jìn)行混合均勻，組裝成塊，放進(jìn)石墨模具，最后裝入葉臘石腔體，封頭，裝配成合成塊，烘箱中干燥，再通過超高壓高溫?zé)Y(jié)在一起形成聚晶硬質(zhì)合金復(fù)合片。燒結(jié)的具體條件是采用六面頂壓機(jī)設(shè)備進(jìn)行合成，壓力為5.5GPa，溫度1450°C，合成時(shí)間16min。
[0049]上述方法制備得到的聚晶金剛石燒結(jié)體顯微硬度為HV9150±45，三點(diǎn)彎曲法測(cè)試抗彎強(qiáng)度為908±45MPa，采用標(biāo)準(zhǔn)JB/T3235-1999測(cè)試磨耗比為87090±560。
【權(quán)利要求】
1.一種制備聚晶金剛石燒結(jié)體的方法，其特征在于，先將制備聚晶金剛石的原料混合壓制為試塊，然后采用微波進(jìn)行加熱燒結(jié)并冷卻，得到聚晶金剛石燒結(jié)體。
2.如權(quán)利要求1所述的制備聚晶金剛石燒結(jié)體的方法，其特征在于，采用微波進(jìn)行加熱燒結(jié)時(shí)，微波燒結(jié)溫度為1300~1400°C，燒結(jié)保溫時(shí)間30~llOmin。
3.如權(quán)利要求2所述的制備聚晶金剛石燒結(jié)體的方法，其特征在于，微波功率20KW，微波頻率915±50MHz ;微波饋入方式采用鋁合金波導(dǎo)組合饋入。
4.如權(quán)利要求2所述的制備聚晶金剛石燒結(jié)體的方法，其特征在于，微波腔體采用水循環(huán)冷卻；加熱腔體中通入氮?dú)?、氬氣或氫氣保護(hù)氣體。
5.如權(quán)利要求4所述的制備聚晶金剛石燒結(jié)體的方法，其特征在于，微波腔體外壁尺寸:1400mmX 1400mmX 1400mm ;微波腔體內(nèi)壁尺寸:1200_X 1200_X 1200mm ;微波爐體尺寸:1500mmX 1500mmX 2000mm ;微波腔體內(nèi)壁與加強(qiáng)筋為8mm不銹鋼、外壁為2mm不銹鋼。
6.如權(quán)利要求1-5任一所述的制備聚晶金剛石燒結(jié)體的方法，其特征在于，制備聚晶金剛石的原料為表面包覆莫來石的金剛石微粉、硅粉、短切碳纖維以及酚醛樹脂粘結(jié)劑。
7.如權(quán)利要求6所述的制備聚晶金剛石燒結(jié)體的方法，其特征在于，原料的質(zhì)量百分比為:表面包覆莫來石的金剛石微粉50~90%、硅粉5~40%、短切碳纖維2~5%，余量為酚醛樹脂粘結(jié)劑。
8.如權(quán)利要求6所述的制備聚晶金剛石燒結(jié)體的方法，其特征在于，所述短切碳纖維的長度為3~10mm。
9.如權(quán)利要求6所述的制備聚晶金剛石燒結(jié)體的方法，其特征在于，表面包覆莫來石的金剛石微粉通過下法獲得: 將異丙醇鋁和正硅酸乙酯以及鹽酸催化劑在水介質(zhì)中進(jìn)行聚合反應(yīng)，在75~85°C聚合2~72 h，得到透明的莫來石前驅(qū)體溶膠；把前軀體溶膠在50~60°C進(jìn)行陳化濃縮，然后加入凈化處理后的目數(shù)在40~400目金剛石粉體，再經(jīng)原位溶膠化過程和凝膠化，干燥后得到表面包覆莫來石的金剛石。
10.如權(quán)利要求9所述的制備聚晶金剛石燒結(jié)體的方法，其特征在于，所用短切碳纖維為表面包覆莫來石的短切碳纖維。
【文檔編號(hào)】C04B35/80GK103880460SQ201410066360
【公開日】2014年6月25日 申請(qǐng)日期:2014年2月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月26日
【發(fā)明者】張旺璽, 王艷芝, 梁寶巖, 劉磊, 盧金斌 申請(qǐng)人:中原工學(xué)院