一種添加檸檬酸銨制備納米級(jí)釔鋁石榴石粉體的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種添加檸檬酸銨制備納米級(jí)釔鋁石榴石粉體的方法，工藝步驟如下：（1）將釔鹽、鋁鹽、檸檬酸銨和無(wú)水檸檬酸加入無(wú)水乙醇并混合均勻即形成原料混合液；（2）在攪拌下將所述原料混合液加熱至60～80℃并保持該溫度繼續(xù)攪拌，使原料混合液變?yōu)槿苣z，然后將所得溶膠在攪拌下加熱至90～130℃并保持該溫度繼續(xù)攪拌，使溶膠轉(zhuǎn)變?yōu)橥该髂z；（3）將所述透明凝膠加熱至150～200℃并保持該溫度直到?jīng)]有煙霧產(chǎn)生時(shí)停止加熱，然后將所得蓬松的塊狀物磨成粉末，并將所述粉末在常壓、500～700℃焙燒1～2h得到前驅(qū)體粉末，繼后將前驅(qū)體粉末在常壓、800～1000℃焙燒2～4h，得到納米級(jí)釔鋁石榴石粉體。
【專利說(shuō)明】一種添加檸檬酸銨制備納米級(jí)釔鋁石榴石粉體的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于釔鋁石榴石粉體的制備方法領(lǐng)域，涉及一種添加檸檬酸銨制備納米級(jí)釔鋁石榴石粉體的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]釔鋁石榴石(化學(xué)SY3Al5O12，簡(jiǎn)稱YAG)屬于立方晶系，具有優(yōu)良的光學(xué)性能以及高溫穩(wěn)定性和抗蠕變特性等良好性質(zhì)，是一種良好的固態(tài)激光基質(zhì)材料。YAG單晶由于具備優(yōu)良的光學(xué)性能和穩(wěn)定的化學(xué)性能而被廣泛用作激光和其它發(fā)光基礎(chǔ)材料。相比于傳統(tǒng)工藝制備的YAG單晶，由YAG納米粉體制備的多晶YAG陶瓷，其制備工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，易于控制所需產(chǎn)品的尺寸與形狀，而且可以達(dá)到與單晶一樣的光學(xué)和機(jī)械性能，以及實(shí)現(xiàn)對(duì)其高濃度的稀土元素的摻雜，這些優(yōu)點(diǎn)為YAG多晶材料在大型激光器中的應(yīng)用奠定了良好的基礎(chǔ)。另外，摻雜Ce3+，Tb3+，Eu3+，Nb3+和Dy3+等不同離子的YAG納米粉體表現(xiàn)出不同的熒光性質(zhì)，在LED發(fā)光部件、陰極射線管屏幕及高分辨顯示器等領(lǐng)域有重要的應(yīng)用。因此，YAG納米粉體的制備已經(jīng)成為粉體領(lǐng)域的一個(gè)研究熱點(diǎn)。[0003]溶膠凝膠法是一種常用的制備YAG納米粉體的濕化學(xué)方法，但溶膠凝膠法制備的YAG粉體的分散性能差、團(tuán)聚嚴(yán)重，很難制備出符合高透明YAG多晶陶瓷要求的粉體原料。為了解決溶膠凝膠法制備YAG納米粉體時(shí)存在的不足，研究者們進(jìn)行了不同的嘗試和不懈的努力。L.Yang 等人(L.Yang, T.C.Lu, H.Xu, N.Wei, synthesis of YAG powder by themodified sol - gel combustion method, J.Alloys.Compd.484(2009)449 - 451)報(bào)道了米用一水檸檬酸為螫合劑以及酒精替代去離子水作溶劑混合攪拌后可以降低粉體團(tuán)聚，但該方法制備的YAG粉體的團(tuán)聚現(xiàn)象仍然較嚴(yán)重，分散性差，并且該方法制備的YAG粉體的晶粒尺寸分布不均勻。這會(huì)導(dǎo)致YAG粉體成型后素坯的致密度不均勻，燒結(jié)得到的陶瓷的透明度不高，阻礙了溶膠凝膠法在YAG多晶陶瓷領(lǐng)域中的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種添加檸檬酸銨制備納米級(jí)釔鋁石榴石粉體的方法，該方法制備的納米級(jí)釔鋁石榴石粉體不僅分散性好，而且顆粒尺寸分布均勻。
[0005]本發(fā)明所述添加檸檬酸銨制備納米級(jí)釔鋁石榴石粉體的方法，工藝步驟如下:
[0006]( I)制備原料混合液
[0007]以釔鹽、鋁鹽、檸檬酸銨、無(wú)水檸檬酸為原料，無(wú)水乙醇為溶劑，釔鹽和鋁鹽的量按Y3+與Al3+的摩爾比為3: 5計(jì)量，檸檬酸銨的量按檸檬酸銨摩爾量:Y3+和Al3+總摩爾量=(I~2):1計(jì)量，無(wú)水檸檬酸的量按檸檬酸銨摩爾量:Y3+和Al3+總摩爾量=1:1計(jì)量，無(wú)水乙醇的量為每摩爾無(wú)水檸檬酸3~6L，將釔鹽、鋁鹽、檸檬酸銨和無(wú)水檸檬酸加入無(wú)水乙醇并混合均勻即形成原料混合液；
[0008](2)制備溶膠和凝膠[0009]在攪拌下將所述原料混合液加熱至60~80°C并保持該溫度繼續(xù)攪拌，使原料混合液變?yōu)槿苣z，然后將所得溶膠在攪拌下加熱至90~130°C并保持該溫度繼續(xù)攪拌，使溶膠轉(zhuǎn)變?yōu)橥该髂z；
[0010](3)焙燒
[0011]將所述透明凝膠加熱至150~200°C并保持該溫度直到?jīng)]有煙霧產(chǎn)生時(shí)停止加熱，然后將所得蓬松的塊狀物磨成粉末，并將所述粉末在常壓、500~70(TC焙燒I~2h得到前驅(qū)體粉末，繼后將前驅(qū)體粉末在常壓、800~1000°C焙燒2~4h，得到納米級(jí)釔鋁石榴石粉體。
[0012]上述方法中，所述釔鹽為Y(NO3)3.6H20、YCl3.6H20、Y (NO3) 3或者YCl3,所述鋁鹽為 Al (NO3) 3.9H20、AlCl3.6H20、Al (NO3) 3 或者 AlCl3O
[0013]上述方法中，步驟(1)中檸檬酸銨的量按檸檬酸銨摩爾量:Y3+和Al3+總摩爾量=(I~1.5): I計(jì)量。
[0014]上述方法中，步驟(2)中所述攪拌的攪拌速度為90~120rpm。
[0015]上述方法中，步驟(3)將所述粉末在常壓、500~700°C焙燒I~2h是為了除去粉末中的有機(jī)物，以縮短前驅(qū)體粉末的焙燒時(shí)間和降低其焙燒溫度。
[0016]上述方法中，步驟(3)將所述前驅(qū)體粉末在常壓、800~1000°C焙燒2~4h是為了得到不同晶粒尺寸的純相YAG納米粉體。
[0017]本發(fā)明具有以下有益效果:
[0018]1.本發(fā)明提供了一種`制備納米級(jí)釔鋁石榴石粉體的新方法，該方法制備的納米級(jí)YAG粉體具有良好的分散性，有效解決了粉體團(tuán)聚問題(見實(shí)施例1、對(duì)比例I和對(duì)比例2)，并且該方法制備的YAG粉體的晶粒尺寸分布均勻(見實(shí)施例1和對(duì)比例2)，將其用于制備透明多晶YAG陶瓷，YAG粉體成型后的素坯具有更均勻的致密度，從而能提高陶瓷的透明度。
[0019]2.本發(fā)明所述方法中，將檸檬酸銨和無(wú)水檸檬酸配合使用可調(diào)控溶膠和凝膠制備時(shí)反應(yīng)體系的PH值，提高分散劑檸檬酸銨的分散性能，從而提高步驟(2)所得溶膠和凝膠中金屬離子的分散性能，進(jìn)而提高焙燒所得YAG納米粉體的分散性能。
[0020]3.本發(fā)明所述方法在制備溶膠和凝膠時(shí)添加了檸檬酸銨，檸檬酸銨在制備溶膠和凝膠的過程中不但具有分散作用，而且還起到發(fā)泡的作用，因而檸檬酸銨能夠增加反應(yīng)體系的體積以及擴(kuò)大凝膠的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，使原料中的金屬離子在凝膠中更易于均勻混合，從而促進(jìn)焙燒所得YAG納米粉體的分散性。
[0021]4.本發(fā)明所述方法將YAG前驅(qū)體粉末在800°C焙燒2h即可得到高分散性的純相YAG納米粉體，因而有利于降低能耗，節(jié)約能源。
[0022]5、本發(fā)明所述方法可根據(jù)YAG粉體的不同應(yīng)用需求，通過在800~1000°C調(diào)整焙燒溫度和時(shí)間來(lái)調(diào)整YAG粉體的粒徑。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0023]圖1是實(shí)施例1、對(duì)比例I和對(duì)比例2的步驟(2)攪拌后反應(yīng)體系的照片，其中圖(a)、(b)、(c)分別為實(shí)施例1、對(duì)比例1、對(duì)比例2對(duì)應(yīng)的照片。
[0024]圖2是實(shí)施例1、對(duì)比例I和對(duì)比例2的步驟(2)中反應(yīng)體系的pH值變化曲線，其中曲線(a)、(b)、(c)分別為實(shí)施例1、對(duì)比例1、對(duì)比例2中反應(yīng)體系的pH值變化曲線。[0025]圖3是實(shí)施例1、對(duì)比例I和對(duì)比例2制備的YAG粉體的XRD曲線，圖3 (A)、(B)、(C)分別是實(shí)施例1、對(duì)比例1、對(duì)比例2在不同溫度焙燒2h得到的YAG粉體的XRD曲線。
[0026]圖4是實(shí)施例1、對(duì)比例I和對(duì)比例2制備的YAG粉體的TEM照片，圖4 (A)、(B)、(C)分別是實(shí)施例1、對(duì)比例1、對(duì)比例2于850°C焙燒2h得到的YAG粉體的TEM照片。
[0027]圖5是實(shí)施例1和對(duì)比例2制備的YAG粉體的顆粒尺寸分布圖，其中圖(a)、(b)分別為實(shí)施例1、對(duì)比例2制備的YAG粉體的顆粒尺寸分布圖。
[0028]圖6是實(shí)施例2~4制備的納米級(jí)YAG粉體的XRD曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0029]下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明所述添加檸檬酸銨制備納米級(jí)釔鋁石榴石粉體的方法作進(jìn)一步說(shuō)明。下述各實(shí)施例中，所述釔鹽的純度為99.99%，所述鋁鹽、檸檬酸銨、無(wú)水檸檬酸、一水檸檬酸和無(wú)水乙醇均為分析純?cè)噭?。所述PH計(jì)由上海自動(dòng)化儀表有限公司生產(chǎn)，型號(hào)為PHS-3C型；所述透射電子顯微鏡由日本電子公司生產(chǎn)，型號(hào)為JEM-100CX。
[0030]實(shí)施例1
[0031]本實(shí)施例中，納米級(jí)釔鋁石榴石粉體的制備方法如下:
[0032]( I)制備原料混合液
[0033]稱取0.015mol Y (NO3) 3.6Η20、0.025mol Al (NO3) 3.9Η20、0.04mol 無(wú)水檸檬酸(C6H8O7)和0.04mol檸檬酸銨(C6H17N3O7),將它們加入200mL無(wú)水乙醇中并混合均勻即形成原料混合液。
[0034](2)制備溶膠和凝 膠
[0035]將所述原料混合液在IOOrpm的攪拌速度下加熱至60°C并保持該溫度繼續(xù)攪拌，使原料混合液轉(zhuǎn)變?yōu)榘咨珴{料，見圖1 (a)，將pH計(jì)的探頭置于白色漿料中測(cè)試此后Ih白色漿料的PH值變化情況(每隔3min讀取一次pH值)，測(cè)試結(jié)果如圖2 Ca)所示，白色漿料最終在攪拌條件下轉(zhuǎn)變成溶膠，然后將所得溶膠在IOOrpm的攪拌速度下加熱至90°C并保持該溫度繼續(xù)攪拌，使溶膠轉(zhuǎn)變?yōu)橥该髂z。
[0036](3)焙燒
[0037]將所述透明凝膠加熱至150°C并保持該溫度直到?jīng)]有煙霧產(chǎn)生時(shí)停止加熱，然后將所得蓬松的塊狀物用瑪瑙缽研磨成粉末，繼后將所述粉末在常壓、空氣氛圍中于500°C焙燒2h得到前驅(qū)體粉末，將前驅(qū)體粉末平均分成4份，再將4份前驅(qū)體粉末分別在常壓、空氣氛圍中于800、0C 850、0C 900和。C 1000°C焙燒2h，得到4種粉末狀的焙燒產(chǎn)物；
[0038]分別將4種焙燒產(chǎn)物用X射線衍射儀(D/max-rA型轉(zhuǎn)祀，Cu-K α輻射，40kvX IlOOmA)檢測(cè)，其XRD曲線見圖3 (a)，由圖3 (a)可知本實(shí)施例制備的4份焙燒產(chǎn)物均為純相的YAG粉體，由謝樂公式計(jì)算出在800、V 850、V 900和。C 1000°C焙燒產(chǎn)物的平均晶粒尺寸分別為26.1nm,28.3nm、32.4nm和43.6nm。對(duì)在常壓、空氣氛圍中于850°C焙燒2h得到的釔鋁石榴石粉體采用透射電子顯微(TEM)鏡進(jìn)行微觀形貌測(cè)試，其TEM圖片見圖4 (a),采用納米計(jì)算軟件(Nano-Measure)隨機(jī)從該TEM圖片上選取50個(gè)顆粒進(jìn)行顆粒尺寸大小統(tǒng)計(jì)，其顆粒尺寸分布圖見圖5 (a)。
[0039]對(duì)比例I
[0040]該對(duì)比例中，除了將實(shí)施例1中的無(wú)水檸檬酸換為一水檸檬酸之外，各原料的量、工藝步驟和工藝參數(shù)均與實(shí)施例1相同。
[0041](I)制備原料混合液
[0042]稱取0.015mol Y (NO3) 3.6Η20、0.025mol Al (NO3) 3.9Η20、0.04mol—水檸檬酸(C6H8O7 -H2O)和0.04mol檸檬酸銨(C6H17N3O7),將它們加入200mL無(wú)水乙醇中并混合均勻即形成原料混合液。
[0043](2)制備溶膠和凝膠
[0044]將所述原料混合液在IOOrpm的攪拌速度下加熱至60°C并保持該溫度繼續(xù)攪拌，使原料混合液轉(zhuǎn)變?yōu)榘咨珴{料，見圖1 (b)，將pH計(jì)的探頭置于白色漿料中測(cè)試此后Ih白色漿料的PH值變化情況(每隔3min讀取一次pH值)，測(cè)試結(jié)果如圖2 (b)所示，白色漿料最終在攪拌條件下轉(zhuǎn)變成溶膠，然后將所得溶膠在IOOrpm的攪拌速度下加熱至90°C并保持該溫度繼續(xù)攪拌，使溶膠轉(zhuǎn)變?yōu)橥该髂z。
[0045](3)焙燒
[0046]將所述透明凝膠加熱至150°C并保持該溫度直到?jīng)]有煙霧產(chǎn)生時(shí)停止加熱，然后將所得蓬松的塊狀物用瑪瑙缽研磨成粉末，繼后將所述粉末在常壓、空氣氛圍中于500°C焙燒2h得到前驅(qū)體粉末，將前驅(qū)體粉末平均分成4份，再將將4份前驅(qū)體粉末分別在常壓、空氣氛圍中于800、0C 850、0C 900和。C 1000°C焙燒2h，得到4種粉末狀的焙燒產(chǎn)物；
[0047]分別將4種焙燒產(chǎn)物用X射線衍射儀(D/max-rA型轉(zhuǎn)祀，Cu-K α輻射，40kvX IlOOmA)檢測(cè)，其XRD曲線見圖3 (b)。對(duì)在常壓、空氣氛圍中于850°C焙燒2h得到的焙燒產(chǎn)物采用透射電子顯微(TEM)鏡測(cè)試微觀形貌，其TEM圖片見圖4 (b)。
[0048]對(duì)比例2
[0049]該對(duì)比例中，除了將實(shí)施例1中的`無(wú)水檸檬酸換為一水檸檬酸以及不添加檸檬酸銨外，其他原料的量、工藝步驟和工藝參數(shù)均與實(shí)施例1相同。
[0050]( I)制備原料混合液
[0051]稱取0.015mol Y(NO3)3.6Η20、0.025mol Al (NO3)3.9H20 和 0.(Mmol 一水檸檬酸(C6H8O7.H2O),將它們加入200mL無(wú)水乙醇中并混合均勻即形成原料混合液。
[0052]( 2 )制備溶膠和凝膠
[0053]將所述原料混合液在IOOrpm的攪拌速度下加熱至60°C并保持該溫度繼續(xù)攪拌20min,反應(yīng)體系為澄清狀，此時(shí)將pH計(jì)的探頭置于上述澄清狀的反應(yīng)體系中測(cè)試此后Ih反應(yīng)體系的PH值變化情況(每隔3min讀取一次pH值)，測(cè)試結(jié)果如圖2 (c)所示，pH值測(cè)試結(jié)束后，繼續(xù)攪拌lh，反應(yīng)體系仍然為澄清狀，見圖1 (C)，上述澄清狀的反應(yīng)體系最終在攪拌條件下轉(zhuǎn)變成溶膠，然后將所得溶膠在IOOrpm的攪拌速度下將反應(yīng)體系的溫度升至90°C并保持該溫度繼續(xù)攪拌，使反應(yīng)體系中的乙醇揮發(fā)，得到透明凝膠。
[0054](3)焙燒
[0055]將所述透明凝膠加熱至150°C并保持該溫度直到?jīng)]有煙霧產(chǎn)生時(shí)停止加熱，然后將所得蓬松的塊狀物用瑪瑙缽研磨成粉末，繼后將所述粉末在常壓、空氣氛圍中于500°C焙燒2h得到前驅(qū)體粉末，將前驅(qū)體粉末平均分成4份，再將4份前驅(qū)體粉末分別在常壓、空氣氛圍中于800、0C 850、0C 900和。C 1000°C焙燒2h，得到4種粉末狀的焙燒產(chǎn)物；
[0056]分別將4種焙燒產(chǎn)物用X射線衍射儀(D/max-rA型轉(zhuǎn)祀，Cu-K α輻射，40kvX IlOOmA)檢測(cè)，其XRD曲線見圖3 (C)。對(duì)在常壓、空氣氛圍中于850°C焙燒2h得到的焙燒產(chǎn)物采用透射電子顯微(TEM)鏡測(cè)試微觀形貌，其TEM圖片見圖4 (C)，采用納米計(jì)算軟件(Nano-Measure)隨機(jī)從該TEM圖片上選取50個(gè)顆粒進(jìn)行顆粒尺寸大小統(tǒng)計(jì),其顆粒尺寸分布圖見圖5 (b)。
[0057]從實(shí)施例1、對(duì)比例I以及對(duì)比例2的測(cè)試結(jié)果可知:
[0058]1.由圖4可知，將前驅(qū)體粉末在850°C焙燒2h，實(shí)施例1得到的YAG納米粉體比對(duì)比例I和對(duì)比例2得到的YAG納米粉體具有更好的分散性，即粉體的團(tuán)聚問題得到了有效的緩解；由圖5可知，將前驅(qū)體粉末在850°C焙燒2h，實(shí)施例1得到的YAG納米粉體的顆粒尺寸分布比對(duì)比例2得到的YAG納米粉體的顆粒尺寸分布更窄，即YAG納米粉體的均勻性更好。表明檸檬酸銨和無(wú)水檸檬酸的配合使用提高了步驟(2)所得透明凝膠中金屬離子的分散性能。
[0059]2.由圖3可知，實(shí)施例1中將前驅(qū)體粉末于800°C焙燒2h即可得到純相YAG納米粉體；對(duì)比例I中將前驅(qū)體粉末于800°C焙燒2h所得產(chǎn)物未完全結(jié)晶，在850°C焙燒2h才能得到完全結(jié)晶的YAG純相粉體；對(duì)比例2中將前驅(qū)體粉末于800°C焙燒2h后所得產(chǎn)物也未完全晶化，其XRD曲線上只出現(xiàn)了一個(gè)晶化峰，在850°C焙燒2h才能得到純相的YAG粉體；說(shuō)明本發(fā)明所述方法在較低的焙燒溫度下即可制備出完全結(jié)晶的YAG純相粉體。
[0060]實(shí)施例2
[0061]本實(shí)施例中，納米級(jí)釔鋁石榴石粉體的制備方法如下:
[0062]( I)制備原料混合液
[0063]稱取0.03mol YCl3.6Η20、0.05mol AlCl3.6Η20、0.08mol 無(wú)水檸檬酸(C6H8O7)和
0.12mol檸檬酸銨(C6H17N3O`7)的，將它們加入320mL無(wú)水乙醇中并混合均勻即形成原料混合液。
[0064](2)制備溶膠和凝膠
[0065]將所述原料混合液在90rpm的攪拌速度下加熱至60 °C并保持該溫度繼續(xù)攪拌，使原料混合液轉(zhuǎn)變?yōu)榘咨珴{料，繼續(xù)攪拌使白色漿料轉(zhuǎn)變?yōu)槿苣z，然后將所得溶膠在90rpm的攪拌速度下加熱至100°C并保持該溫度繼續(xù)攪拌，使溶膠轉(zhuǎn)變?yōu)橥该髂z。
[0066](3)焙燒
[0067]將所述透明凝膠加熱至160°C并保持該溫度直到?jīng)]有煙霧產(chǎn)生時(shí)停止加熱，然后將所得蓬松的塊狀物用瑪瑙缽研磨成粉末，繼后將所述粉末在常壓、空氣氛圍中于500°C焙燒2h得到前驅(qū)體粉末，再將前驅(qū)體粉末在常壓、空氣氛圍中于850°C焙燒4h，將焙燒得到的粉末狀產(chǎn)物用X射線衍射儀(D/max-rA型轉(zhuǎn)靶，Cu-Ka輻射，40kvX IlOOmA)檢測(cè)，其XRD曲線見圖5，由圖5可知，本實(shí)施例制備的粉體為純相的YAG粉體，由謝樂公式計(jì)算出YAG粉體的平均晶粒尺寸為28.6nm。
[0068]實(shí)施例3
[0069]本實(shí)施例中，納米級(jí)釔鋁石榴石粉體的制備方法如下:
[0070]( I)制備原料混合液
[0071]稱取0.045mol Y (NO3) 3.6Η20、0.075mol Al (NO3) 3.9Η20、0.12mol 無(wú)水檸檬酸(C6H8O7)和0.216mol檸檬酸銨(C6H17N3O7),將它們加入720mL無(wú)水乙醇中并混合均勻即形成原料混合液。
[0072](2)制備溶膠和凝膠[0073]將所述原料混合液在IlOrpm的攪拌速度下加熱至70°C并保持該溫度繼續(xù)攪拌，使原料混合液轉(zhuǎn)變?yōu)榘咨珴{料，繼續(xù)攪拌使白色漿料轉(zhuǎn)變?yōu)槿苣z，然后將所得溶膠在IlOrpm的攪拌速度下加熱至110°C并保持該溫度繼續(xù)攪拌，使溶膠轉(zhuǎn)變?yōu)橥该髂z。
[0074](3)焙燒
[0075]將所述透明凝膠加熱至180°C并保持該溫度直到?jīng)]有煙霧產(chǎn)生時(shí)停止加熱，然后將所得蓬松的塊狀物用瑪瑙缽研磨成粉末，繼后將所述粉末在常壓、空氣氛圍中于600°C焙燒1.5h得到前驅(qū)體粉末，再將前驅(qū)體粉末在常壓、空氣氛圍中于900°C焙燒3h，將焙燒得到的粉末狀產(chǎn)物用X射線衍射儀(D/max-rA型轉(zhuǎn)靶，Cu-K α輻射，40kvX 1100mA)檢測(cè)，其XRD曲線見圖5，由圖5可知，本實(shí)施例制備的粉體為純相的YAG粉體，由謝樂公式計(jì)算出YAG粉體的平均晶粒尺寸為40.lnm。
[0076]實(shí)施例4
[0077]本實(shí)施例中，納米級(jí)釔鋁石榴石粉體的制備方法如下:
[0078]( I)制備原料混合液
[0079]稱取0.06mol Y(NO3)3.6Η20、0.1mol Al (NO3)3.9Η20、0.16mol 無(wú)水檸檬酸(C6H8O7)和0.32mol檸檬酸銨(C6H17N3O7),將它們加入480mL無(wú)水乙醇中并混合均勻即形成原料混合 液。
[0080](2)制備溶膠和凝膠
[0081]將所述原料混合液在120rpm的攪拌速度下加熱至80°C并保持該溫度繼續(xù)攪拌，使原料混合液轉(zhuǎn)變?yōu)榘咨珴{料，繼續(xù)攪拌使白色漿料轉(zhuǎn)變?yōu)槿苣z，然后將所得溶膠在120rpm的攪拌速度下加熱至130°C并保持該溫度繼續(xù)攪拌，使溶膠轉(zhuǎn)變?yōu)橥该髂z。
[0082](3)焙燒
[0083]將所述透明凝膠加熱至200°C并保持該溫度直到?jīng)]有煙霧產(chǎn)生時(shí)停止加熱，然后將所得蓬松的塊狀物用瑪瑙缽研磨成粉末，繼后將所述粉末在常壓、空氣氛圍中于700°C焙燒Ih得到前驅(qū)體粉末， 再將前驅(qū)體粉末在常壓、空氣氛圍中于1000°C焙燒2h，將焙燒得到的粉末狀產(chǎn)物用X射線衍射儀(D/max-rA型轉(zhuǎn)靶，Cu-K α輻射，40kvX 1100mA)檢測(cè)，其XRD曲線見圖5，由圖5可知，本實(shí)施例制備的粉體為純相的YAG粉體，由謝樂公式計(jì)算出YAG粉體的平均晶粒尺寸為48.4nm。
【權(quán)利要求】
1.一種添加檸檬酸銨制備納米級(jí)釔鋁石榴石粉體的方法，其特征在于工藝步驟如下: (1)制備原料混合液 以釔鹽、鋁鹽、檸檬酸銨、無(wú)水檸檬酸為原料，無(wú)水乙醇為溶劑，釔鹽和鋁鹽的量按Y3+與Al3+的摩爾比為3: 5計(jì)量，檸檬酸銨的量按檸檬酸銨摩爾量:Y3+和Al3+總摩爾量=(I~2):1計(jì)量，無(wú)水檸檬酸的量按檸檬酸銨摩爾量:Y3+和Al3+總摩爾量=1:1計(jì)量，無(wú)水乙醇的量為每摩爾無(wú)水檸檬酸3~6L，將釔鹽、鋁鹽、檸檬酸銨和無(wú)水檸檬酸加入無(wú)水乙醇并混合均勻即形成原料混合液； (2)制備溶膠和凝膠 在攪拌下將所述原料混合液加熱至60~80°C并保持該溫度繼續(xù)攪拌，使原料混合液變?yōu)槿苣z，然后將所得溶膠在攪拌下加熱至90~130°C并保持該溫度繼續(xù)攪拌，使溶膠轉(zhuǎn)變?yōu)橥该髂z； (3)焙燒 將所述透明凝膠加熱至150~200°C并保持該溫度直到?jīng)]有煙霧產(chǎn)生時(shí)停止加熱，然后將所得蓬松的塊狀物磨成粉末，并將所述粉末在常壓、500~700°C焙燒I~2h得到前驅(qū)體粉末，繼后將前驅(qū)體粉末在常壓、800~1000°C焙燒2~4h，得到納米級(jí)釔鋁石榴石粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述添加檸檬酸銨制備納米級(jí)釔鋁石榴石粉體的方法，其特征在于所述釔鹽為 Y(NO3)3.6H20、YCl3.6H20、Y(NO3)3 或者 YCl3,所述鋁鹽為 Al (NO3)3.9H20、AlCl3.6H20、Al (NO3) 3 或者 AlCl3O
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述添加檸檬酸銨制備納米級(jí)釔鋁石榴石粉體的方法，其特征在于步驟(1)中檸檬酸銨的量按檸檬酸銨摩爾量:Y3+和Al3+總摩爾量=(I~1.5):1計(jì)量。`
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述添加檸檬酸銨制備納米級(jí)釔鋁石榴石粉體的方法，其特征在于步驟(2)中所述攪拌的攪拌速度為90~120rpm。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述添加檸檬酸銨制備納米級(jí)釔鋁石榴石粉體的方法，其特征在于步驟(2)中所述攪拌的攪拌速度為90~120rpm。
【文檔編號(hào)】C04B35/626GK103864132SQ201410073804
【公開日】2014年6月18日 申請(qǐng)日期:2014年2月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月28日
【發(fā)明者】盧鐵城, 陳興濤, 黎峰, 魏念, 江芬芬 申請(qǐng)人:四川大學(xué)