一種氮化鈦多孔陶瓷過濾元件及其制備方法
【專利摘要】一種氮化鈦多孔陶瓷過濾元件，包括有氣孔率沿厚度方向遞增分布的10個層狀陶瓷元件連接組成，單層陶瓷元件厚度為10-20mm，與陶瓷元件厚度方向垂直的橫截面尺寸為500-1000mm×500-1000mm；氮化鈦元件由鈦粉、氧化鑭、氧化鈦、碳黑組成；制備方法為：將不同層的原料粉末交替敷放模壓成型制備坯件，在氮氣氣氛下熱壓燒結(jié)獲得單層氣孔率介于17%-79％，氣孔率沿軸向遞增分布的氮化鈦層狀陶瓷過濾元件，具有熔點高、硬度大、密度小、摩擦系數(shù)小的優(yōu)點，作為高溫?zé)煔膺^濾材料在工業(yè)生產(chǎn)中得到廣泛應(yīng)用，可滿足整體煤氣化聯(lián)合循環(huán)領(lǐng)域的高溫煤氣凈化過程需要，能避免和減小陶瓷過濾元件之間的粉塵架橋現(xiàn)象。
【專利說明】一種氮化鈦多孔陶瓷過濾元件及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于陶瓷過濾元件及制備方法，具體涉及一種氮化鈦多孔陶瓷過濾元件及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]整體煤氣化聯(lián)合循環(huán)(IGCC)以及其它類型的燃煤聯(lián)合循環(huán)，不僅具有比燃煤的常規(guī)循環(huán)高得多的熱效率，還能最大限度地滿足環(huán)境保護的要求。高溫煤氣除塵技術(shù)是IGCC等先進(jìn)燃煤聯(lián)合循環(huán)煤氣凈化技術(shù)中的關(guān)鍵技術(shù)之一。多孔陶瓷過濾高溫煤氣被認(rèn)為是最有發(fā)展前途的高溫除塵方式之一，在先進(jìn)燃煤聯(lián)合循環(huán)中將會得到普遍應(yīng)用。陶瓷過濾器可清除高溫煤(煙)氣中99%以上的固體顆粒，得到含塵濃度小于5mg/ Nm3,粒徑在5Lm以下的凈化氣體，這種氣體即能滿足燃?xì)廨啓C安全運行要求，而且在燃?xì)廨啓C中作功后排往大氣時也完全符合環(huán)保要求標(biāo)準(zhǔn)。因此，對陶瓷過濾器的研究已經(jīng)引起了人們廣泛的重視。具有代表性的產(chǎn)品有:美國西屋公司生產(chǎn)的AB312和ZS-1l型柔性織狀陶瓷過濾元件、DupontLanxide公司生產(chǎn)的PRD-66型剛性燭狀陶瓷過濾器等。
[0003]有研究表明，在陶瓷過濾元件的過濾流動中孔隙率均勻的情況下，孔隙速度和壓降沿過濾元件的軸向分布有較大的差異。這種壓力和孔隙速度沿軸向分布的差異，會對陶瓷過濾元件的過濾和脈沖反吹清洗帶來不利影響，在脈沖反吹清洗過程中會導(dǎo)致清灰的不均勻，在過濾過程中，會使粉塵沿過濾元件表面的不同部位以及不同過濾元件之間分布不均勻，在長周期運行過程中會使過濾元件之間出現(xiàn)粉塵架橋現(xiàn)象，以至損壞陶瓷過濾元件，影響整個過濾器的運行。因此，為了避免或減小陶瓷過濾元件之間的粉塵架橋現(xiàn)象，陶瓷過濾元件其孔隙率沿軸向 分布的函數(shù)表達(dá)式為冪指數(shù)形式，并且孔隙率沿軸向是不斷增大的。當(dāng)陶瓷過濾元件管內(nèi)處于層流或紊流的不同流態(tài)時，由于管道的摩擦系數(shù)不同，孔隙率分布函數(shù)的表達(dá)式也不同。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種氮化鈦多孔陶瓷過濾元件及其制備方法，生產(chǎn)工藝簡單，制備成本低，產(chǎn)品性能優(yōu)異，具有氣孔率高、高溫力學(xué)性能好、耐高溫?zé)煔鉀_擊性能強的特點。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
一種氮化鈦多孔陶瓷過濾元件，包括有氣孔率沿厚度方向遞增分布的10個層狀陶瓷元件連接組成，單層陶瓷元件厚度為10-20mm，與陶瓷元件厚度方向垂直的橫截面尺寸為500-1000mmX 500-1000mm。
[0006]一種氮化鈦多孔陶瓷過濾元件，包括有氣孔率沿厚度方向遞增分布的10個層狀陶瓷元件連接組成；
其單層陶瓷元件的生坯原料按重量百分比，包括下述組分:
第I層:氧化鈦69%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑21 %、鈦粉5%，第2層:氧化鈦65%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑20%、鈦粉10%，
第3層:氧化鈦61 %、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑19%、鈦粉15%，
第4層:氧化鈦58%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑17%、鈦粉20%，
第5層:氧化鈦54%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑16%、鈦粉25%，
第6層:氧化鈦50%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑15%、鈦粉30%，
第7層:氧化鈦46%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑14%、鈦粉35%，
第8層:氧化鈦42%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑13%、鈦粉40%，
第9層:氧化鈦38%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑12%、鈦粉45%，
第10層:氧化鈦34%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑11 %、鈦粉50%，
所述的氧化鈦中TiO2含量> 97%重量，粒徑d5Q < 200 μ m ;所述的鈦粉中Ti含量> 96%重量，粒徑d5(l < 200 μ m ;所述的碳黑中C含量> 99%重量,粒徑d5(l < 0.1 μ m,所述的燒結(jié)助劑氧化鑭中La2O3含量> 99%重量，粒徑d5(l < 3 μ m。
[0007]一種氮化鈦多孔陶瓷過濾元件的制備方法，包括下述步驟:
1)將單層陶瓷元件生坯原料成分按下述重量百分?jǐn)?shù)分別稱量，濕法球磨干燥后制備成混合粉末；
按重量百分比，包括下述組分:
第I層:氧化鈦69%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑21 %、鈦粉5%，
第2層:氧化鈦65%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑20%、鈦粉10%，
第3層:氧化鈦61 %、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑19%、鈦粉15%，
第4層:氧化鈦58%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑17%、鈦粉20%，
第5層:氧化鈦54%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑16%、鈦粉25%，
第6層:氧化鈦50%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑15%、鈦粉30%，
第7層:氧化鈦46%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑14%、鈦粉35%，
第8層:氧化鈦42%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑13%、鈦粉40%，
第9層:氧化鈦38%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑12%、鈦粉45%，
第10層:氧化鈦34%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑11 %、鈦粉50%，
2)將混合粉末過篩制成造粒料；
3)根據(jù)與過濾元件厚度方向垂直的橫截面尺寸500-1000mmX500-1000mm，選擇模具，按照順序從第I層到第10層將每層的原料粉末交替敷放置模具中，每層的原料粉末敷放的厚度為20-25 mm，模壓成型制備坯件，當(dāng)壓力達(dá)到30-50千牛時，停止加壓，并保持壓力兩分鐘，卸壓后取出生坯； 4)將坯件在氮氣氣氛下以10°C/ min升溫到1600°C下保溫2~4小時，燒結(jié)過程中始終通入流動氮氣，保溫過程中通過壓頭對生坯施加壓力，最后隨爐冷卻，獲得氮化鈦多孔陶瓷過濾元件。
[0008]所述的氧化鈦中TiO2含量> 97%重量，粒徑d5Q < 200 μ m ;所述的鈦粉中Ti含量
>96%重量,粒徑d5(l < 200 μ m ;所述的碳黑中C含量> 99%重量,粒徑d5(l < 0.1 μ m,所述的燒結(jié)助劑氧化鑭中La2O3含量> 99%重量，粒徑d5(l < 3 μ m。
[0009]所述步驟4)中氮氣氣氛壓力為>5個大氣壓；流動氮氣的流量為3L/ min ;保溫過程中，壓頭壓力為10-20千牛。[0010]本發(fā)明的有益效果是:
按照本發(fā)明的方法，通過模壓成型和熱壓燒結(jié)法制備的以氮化鈦陶瓷過濾材料為基礎(chǔ)制備的具有氣孔率梯度的層狀氮化鈦陶瓷過濾元件可以滿足整體煤氣化聯(lián)合循環(huán)領(lǐng)域的高溫煤氣凈化過程需要，以及避免或減小陶瓷過濾元件之間的粉塵架橋現(xiàn)象的需要。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1為本發(fā)明實施例1的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0012]圖2為本發(fā)明實施例2的第3層微觀組織的掃描電鏡照片圖。
【具體實施方式】
[0013]下面結(jié)合具體實施例對
【發(fā)明內(nèi)容】
作進(jìn)一步的詳細(xì)說明:
實施例1
一種氣孔率沿厚度方向遞增分布的層狀氮化鈦多孔陶瓷過濾元件，包括有氣孔率沿厚度方向遞增分布的10個層狀陶瓷元件連接組成，單層陶瓷元件厚度為20mm，與陶瓷元件厚度方向垂直的橫截面尺寸為500mmX500mm。
[0014]實施例2
一種氮化鈦多孔陶瓷過濾元件，其特征在于，包括有氣孔率沿厚度方向遞增分布的10個層狀陶瓷元件連接組成 ；
其單層陶瓷元件的生坯原料按重量百分比，包括下述組分:
第I層:氧化鈦69%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑21 %、鈦粉5%，
第2層:氧化鈦65%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑20%、鈦粉10%，
第3層:氧化鈦61 %、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑19%、鈦粉15%，
第4層:氧化鈦58%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑17%、鈦粉20%，
第5層:氧化鈦54%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑16%、鈦粉25%，
第6層:氧化鈦50%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑15%、鈦粉30%，
第7層:氧化鈦46%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑14%、鈦粉35%，
第8層:氧化鈦42%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑13%、鈦粉40%，
第9層:氧化鈦38%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑12%、鈦粉45%，
第10層:氧化鈦34%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑11 %、鈦粉50%。
[0015]所述的氧化鈦中TiO2含量> 97%重量，粒徑d5Q < 200 μ m ;所述的鈦粉中Ti含量
>96%重量,粒徑d5(l < 200 μ m ;所述的碳黑中C含量> 99%重量,粒徑d5(l < 0.1 μ m,所述的燒結(jié)助劑氧化鑭中La2O3含量> 99%重量，粒徑d5(l < 3 μ m。
[0016]實施例3
一種氮化鈦多孔陶瓷過濾元件的制備方法，其特征在于，包括下述步驟:
I)將單層陶瓷元件生坯原料成分按下述重量百分?jǐn)?shù)分別稱量，濕法球磨干燥后制備成混合粉末；
按重量百分比，包括下述組分:
第I層:氧化鈦69%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑21 %、鈦粉5%，
第2層:氧化鈦65%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑20%、鈦粉10%，第3層:氧化鈦61 %、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑19%、鈦粉15%，
第4層:氧化鈦58%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑17%、鈦粉20%，
第5層:氧化鈦54%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑16%、鈦粉25%，
第6層:氧化鈦50%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑15%、鈦粉30%，
第7層:氧化鈦46%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑14%、鈦粉35%，
第8層:氧化鈦42%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑13%、鈦粉40%，
第9層:氧化鈦38%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑12%、鈦粉45%，
第10層:氧化鈦34%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑11 %、鈦粉50%，
2)將混合粉末過篩制成造粒料；
3)根據(jù)與過濾元件厚度方向垂直的橫截面尺寸500mmX500mm，選擇模具，按照順序從第I層到第10層將每層的原料粉末交替敷放置模具中，每層的原料粉末敷放的厚度為20mm，模壓成型制備坯件，當(dāng)壓力達(dá)到40千牛時，停止加壓，并保持壓力兩分鐘，卸壓后取出生坯；
4)將坯件在氮氣氣氛下以10°C/ min升溫到1600°C下保溫4小時，燒結(jié)過程中始終通入流動氮氣，保溫過程中通過壓頭對生坯施加壓力，最后隨爐冷卻，獲得氮化鈦多孔陶瓷過濾元件。
[0017]所述步驟4)中氮氣氣氛壓力為6個大氣壓；流動氮氣的流量為3L/ min ;保溫過程中，壓頭壓力為20千牛。
【權(quán)利要求】
1.一種氮化鈦多孔陶瓷過濾元件，其特征在于，包括有氣孔率沿厚度方向遞增分布的10個層狀陶瓷元件連接組成，單層陶瓷元件厚度為10-20mm，與陶瓷元件厚度方向垂直的橫截面尺寸為 500-1000mmX500-1000mm。
2.一種氮化鈦多孔陶瓷過濾元件，其特征在于，包括有氣孔率沿厚度方向遞增分布的10個層狀陶瓷元件連接組成； 其單層陶瓷元件的生坯原料按重量百分比，包括下述組分: 第I層:氧化鈦69%、燒 結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑21%、鈦粉5%， 第2層:氧化鈦65%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑20%、鈦粉10%， 第3層:氧化鈦61 %、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑19%、鈦粉15%， 第4層:氧化鈦58%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑17%、鈦粉20%， 第5層:氧化鈦54%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑16%、鈦粉25%， 第6層:氧化鈦50%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑15%、鈦粉30%， 第7層:氧化鈦46%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑14%、鈦粉35%， 第8層:氧化鈦42%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑13%、鈦粉40%， 第9層:氧化鈦38%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑12%、鈦粉45%， 第10層:氧化鈦34%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑11 %、鈦粉50%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氮化鈦多孔陶瓷過濾元件，其特征在于，所述的氧化鈦中TiO2含量> 97%重量，粒徑d5Q < 200 μ m ;所述的鈦粉中Ti含量> 96%重量，粒徑d5(l <200μπι;所述的碳黑中C含量> 99%重量，粒徑d5Q < 0.1 μ m,所述的燒結(jié)助劑氧化鑭中La2O3含量> 99%重量,粒徑d50 < 3 μ m。
4.一種氮化鈦多孔陶瓷過濾元件的制備方法，其特征在于，包括下述步驟: 1)將單層陶瓷元件生坯原料成分按下述重量百分?jǐn)?shù)分別稱量，濕法球磨干燥后制備成混合粉末； 按重量百分比，包括下述組分: 第I層:氧化鈦69%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑21 %、鈦粉5%， 第2層:氧化鈦65%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑20%、鈦粉10%， 第3層:氧化鈦61 %、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑19%、鈦粉15%， 第4層:氧化鈦58%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑17%、鈦粉20%， 第5層:氧化鈦54%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑16%、鈦粉25%， 第6層:氧化鈦50%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑15%、鈦粉30%， 第7層:氧化鈦46%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑14%、鈦粉35%， 第8層:氧化鈦42%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑13%、鈦粉40%， 第9層:氧化鈦38%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑12%、鈦粉45%， 第10層:氧化鈦34%、燒結(jié)助劑氧化鑭5%、碳黑11 %、鈦粉50%， 2)將混合粉末過篩制成造粒料； 3)根據(jù)與過濾元件厚度方向垂直的橫截面尺寸500-1000mmX500-1000mm，選擇模具，按照順序從第I層到第10層將每層的原料粉末交替敷放置模具中，每層的原料粉末敷放的厚度為20-25 mm，模壓成型制備坯件，當(dāng)壓力達(dá)到30-50千牛時，停止加壓，并保持壓力兩分鐘，卸壓后取出生坯；4)將坯件在氮氣氣氛下以10°C / min升溫到1600°C下保溫2~4小時，燒結(jié)過程中始終通入流動氮氣，保溫過程中通過壓頭對生坯施加壓力，最后隨爐冷卻，獲得氮化鈦多孔陶瓷過濾元件。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種氮化鈦多孔陶瓷過濾元件的制備方法，其特征在于，所述的氧化鈦中TiO2含量> 97%重量，粒徑d5Q < 200 μ m ;所述的鈦粉中Ti含量> 96%重量，粒徑d5Q < 200 μ m ;所述的碳黑中C含量> 99%重量，粒徑d5(l < 0.1 μ m,所述的燒結(jié)助劑氧化鑭中La2O3含量> 99%重量，粒徑d5(l < 3 μ m。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種氮化鈦多孔陶瓷過濾元件的制備方法，其特征在于，所述步驟4)中氮氣氣氛壓力為>5個大氣壓；流動氮氣的流量為3L/ min;保溫過程中，壓頭壓力為10-2 0千牛。
【文檔編號】C04B35/46GK103964886SQ201410179236
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年4月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月30日
【發(fā)明者】魯元, 楊玉山, 韓建軍, 荊強征, 楊旭, 贠柯, 丁勇 申請人:西安特種設(shè)備檢驗檢測院