苧麻形態(tài)ZnO氣敏陶瓷材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種苧麻形態(tài)ZnO氣敏陶瓷材料的制備方法，具體按照以下步驟實施：步驟1，苧麻纖維的預(yù)處理，即將苧麻纖維經(jīng)過洗、打纖處理、脫膠堿后清洗得到堿處理苧麻纖維；步驟2，苧麻纖維浸漬處理，首先配制浸漬溶液然后將步驟1得到的堿處理苧麻纖維進行反復(fù)浸漬直至浸漬率保持不變；步驟3將步驟2中完成浸漬處理的堿處理苧麻纖維浸漬產(chǎn)物進行有氧燒結(jié)處理。本發(fā)明的方法解決了現(xiàn)有制備方法制備的金屬ZnO半導(dǎo)體氣敏材料對目標氣體敏感性差的問題。
【專利說明】苧麻形態(tài)ZnO氣敏陶瓷材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于金屬氧化物氣敏傳感材料【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種苧麻形態(tài)ZnO氣敏陶瓷材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，公知的制備苧麻形態(tài)ZnO氣敏陶瓷材料的技術(shù)有:1.文章《蛋膜結(jié)構(gòu)氧化鋅微纖維的合成與表征》(河南師范大學(xué)學(xué)報[J]，2007，35 (4):103-105) ；2.文章《以蛋清為模板制備多孔結(jié)構(gòu)ZnO》(山東陶瓷[J]，2010，33 (6):7-10) ；3.文章《以DNA為模板合成氧化鋅納米鏈狀結(jié)構(gòu)》(天津大學(xué)碩士論文[D]，2007，6)；
[0003]以上公開的遺態(tài)轉(zhuǎn)化制備技術(shù)所采用的生物模板主要涉及蛋膜、蛋清及生物遺傳載體DNA等這些有機高分子材料，而采用“遺態(tài)轉(zhuǎn)化”思想巧妙的復(fù)制苧麻微觀分級多孔結(jié)構(gòu)的苧麻形態(tài)氧化鋅的制備工藝卻未見報道。
[0004]并且現(xiàn)有制備技術(shù)制備的金屬ZnO半導(dǎo)體氣敏材料對目標氣體敏感性差、選擇性低、工作溫度高的缺點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種苧麻形態(tài)ZnO氣敏陶瓷材料的制備方法，解決了現(xiàn)有制備方法制備的金屬ZnO氣 敏陶瓷材料對目標氣體敏感性差的問題。
[0006]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種苧麻形態(tài)ZnO氣敏陶瓷材料的制備方法，具體按照以下步驟實施:
[0007]步驟I，苧麻纖維的預(yù)處理；
[0008]步驟2，苧麻纖維浸潰處理；
[0009]步驟3，高溫有氧燒結(jié)處理。
[0010]本發(fā)明的特點還在于:
[0011]步驟I具體按照以下步驟實施:
[0012]步驟1.1:清洗，用去離子水揉搓清洗苧麻原麻纖維2~4次，除去苧麻纖維表面的雜質(zhì)；
[0013]步驟1.2:打纖處理，機械敲打纖維至蓬松狀，然后剪切至10~15mm的長度；
[0014]步驟1.3:脫膠堿處理，將步驟1.2中經(jīng)過打纖處理的苧麻原麻纖維置于質(zhì)量分數(shù)為12~15%的NaOH溶液中浸泡20~24h，進行脫膠處理，得到微觀形貌優(yōu)良、吸附性好的堿處理苧麻纖維生物模板。
[0015]步驟1.4:將步驟1.3中得到的堿處理苧麻纖維生物模板依次用去離子水和物質(zhì)的量濃度為0.1~0.3mol.L-1的鹽酸進行酸洗，再用去離子水水洗至中性，再在干燥箱中80~100°C干燥2~3h，即得到堿處理苧麻纖維。
[0016]步驟2具體按照以下步驟實施:
[0017]步驟2.1:將Zn(NO3)2.6H20溶于去離子水中配制成物質(zhì)的量濃度為0.1~0.5mol.L-1的硝酸鋅溶液；
[0018]步驟2.2:將預(yù)先堿處理的苧麻纖維放入配制好浸潰液中進行浸潰處理，其中堿處理苧麻纖維和浸潰液溶質(zhì)的質(zhì)量比為:1:1.5~7.5。
[0019]步驟2.3:將浸潰后的堿處理苧麻纖維取出后在85~100°C溫度下干燥I~2h，計算浸潰率，并反復(fù)進行浸潰處理，直至浸潰率保持不變，則完成對纖維的浸潰處理，得到堿處理苧麻纖維浸潰產(chǎn)物。
[0020]步驟3具體按照以下步驟實施:
[0021]步驟3:燒結(jié)，將步驟2中處理得到的堿處理苧麻纖維浸潰產(chǎn)物置于燒結(jié)設(shè)備中，按照3~5°C /min的升溫速率，升溫至600°C~800°C后，隨爐保溫I~2h，得到苧麻形態(tài)ZnO氣敏陶瓷材料。
[0022]本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明基于“遺態(tài)轉(zhuǎn)化”思想，提供一種具有苧麻纖維遺態(tài)結(jié)構(gòu)ZnO氣敏陶瓷的制備方法。制得的苧麻形態(tài)ZnO多孔陶瓷氣敏材料，具有高的氣體靈敏度、吸脫附時間較短、工作溫度較低等優(yōu)點，且苧麻形態(tài)微觀結(jié)構(gòu)可以有效地抑制顆粒團聚，提高氣敏材料長期工作的熱穩(wěn)定性，具有廣闊的應(yīng)用前景。
【具體實施方式】 [0023]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。
[0024]本發(fā)明提供一種苧麻形態(tài)ZnO氣敏陶瓷材料的制備方法，具體按照以下步驟實施:
[0025]步驟I，苧麻纖維的預(yù)處理；
[0026]步驟2，苧麻纖維浸潰處理；
[0027]步驟3，高溫有氧燒結(jié)處理。
[0028]其中，步驟I具體按照以下步驟實施:
[0029]步驟1.1:清洗，用去離子水揉搓清洗苧麻原麻纖維2~4次，以除去苧麻纖維表面的雜質(zhì)；
[0030]步驟1.2:打纖處理，機械敲打纖維至蓬松狀，然后剪切至10~15mm的長度；
[0031]步驟1.3:脫膠堿處理，將步驟1.2中經(jīng)過打纖處理的苧麻原麻纖維置于質(zhì)量分數(shù)為12~15%的NaOH溶液浸泡20~24h，進行脫膠處理，得到微觀形貌優(yōu)良、吸附性好的堿處理苧麻纖維生物模板；
[0032]步驟1.4:將步驟1.3中得到的堿處理苧麻纖維生物模板依次用去離子水和物質(zhì)的量濃度為0.1~0.3mol.L-1的鹽酸進行酸洗，再用去離子水水洗至中性，再在干燥箱中80~100°C干燥2~3h，即得到堿處理苧麻纖維。
[0033]其中，步驟2具體按照以下步驟實施:
[0034]步驟2.1:將Zn(NO3)2.6H20溶于去離子水中配制成物質(zhì)的量濃度為0.1~
.0.5mol.I/1的硝酸鋅溶液500ml ；
[0035]步驟2.2:將預(yù)先堿處理的苧麻纖維放入配制好浸潰液中進行浸潰處理，其中堿處理苧麻纖維和浸潰液溶質(zhì)的質(zhì)量比為:1:1.5~7.5。
[0036]步驟2.3:將浸潰后的堿處理苧麻纖維取出后在85~100°C溫度下干燥I~2h，計算浸潰率，并經(jīng)反復(fù)浸潰處理，直至浸潰率保持不變，則完成對纖維的浸潰處理，得到堿處理苧麻纖維浸潰產(chǎn)物。
[0037]其中，步驟3具體按照以下步驟實施:
[0038]步驟3:燒結(jié)，將步驟2處理得到的堿處理苧麻纖維浸潰產(chǎn)物置于燒結(jié)設(shè)備中，按照3~5°C /min的升溫速率，升溫至600°C~800°C后，隨爐保溫I~2h，得到苧麻形態(tài)ZnO氣敏陶瓷材料。
[0039]其中步驟3中的燒結(jié)設(shè)備為馬沸爐。
[0040]本發(fā)明基于“遺態(tài)轉(zhuǎn)化”思想，提供一種基于苧麻纖維遺態(tài)結(jié)構(gòu)氧化鋅多孔陶瓷材料的制備方法，通過前處理調(diào)控苧麻纖維成分和微觀結(jié)構(gòu)，制備苧麻形態(tài)ZnO氣敏材料。具體包括對苧麻纖維生物模板進行預(yù)處理、鋅鹽的溶解、濃度的調(diào)控、前驅(qū)體浸潰液的反復(fù)浸潰、高溫有氧燒結(jié)，制備苧麻形態(tài)ZnO多孔陶瓷氣敏材料。在高溫?zé)Y(jié)的過程中，硝酸鋅分解成氧化鋅，同時苧麻模板經(jīng)高溫氧化而除去，最終得到具有苧麻形貌的氧化鋅多孔陶瓷氣敏材料。
[0041]在步驟I中，將苧麻纖維經(jīng)預(yù)先堿液處理后得到堿處理苧麻纖維，通過對苧麻纖維進行預(yù)處理，實現(xiàn)對其化學(xué)成分和微觀結(jié)構(gòu)的調(diào)控。
[0042]在步驟2中，控制鋅鹽的濃度值，在浸潰過程中，通過對不同濃度的浸潰溶液對苧麻的浸潰效果進行實驗，可以得出:若浸潰溶液的濃度低于0.1mol.L—1，浸潰效果不明顯；但是若浸潰濃度高于0.5mol.L-1將導(dǎo)致浸潰物在苧麻表面團聚，在后期高溫處理后會脫落。所以本發(fā)明選擇濃度為0.1~0.5mol.L—1的硝酸鋅溶液作為浸潰前驅(qū)液，以改善溶液-苧麻浸潰均勻性，同時提高溶膠浸潰率。
[0043]在步驟3中，經(jīng)高溫有氧煅燒獲得一種苧麻形態(tài)ZnO多孔陶瓷氣敏材料，其中燒結(jié)溫度對苧麻模板的去除至關(guān)重要，苧麻的炭化去除溫度至少在600°C，而高燒結(jié)溫度將導(dǎo)致晶粒長大。綜合考慮:本發(fā)明采取五個燒結(jié)溫度制備苧麻形態(tài)ZnO多孔氣敏陶瓷材料。
[0044]本發(fā)明方法制得的苧麻形態(tài)ZnO多孔陶瓷氣敏材料，具有高的氣體靈敏度、吸脫附時間短、工作溫度低等優(yōu)點，且苧麻形態(tài)微觀結(jié)構(gòu)可以有效地抑制顆粒團聚，提高氣敏材料長期工作的熱穩(wěn)定性，具有廣闊的應(yīng)用前景。
[0045]實施例1
[0046]步驟I，苧麻纖維的預(yù)處理；
[0047]步驟1.1:清洗，用去離子水揉搓清洗苧麻原麻纖維2次，以除去苧麻纖維表面的雜質(zhì)；
[0048]步驟1.2:打纖處理，機械敲打纖維至蓬松狀，然后剪切至IOmm的長度；
[0049] 步驟1.3:脫膠堿處理，將步驟1.2中經(jīng)過打纖處理的苧麻原麻纖維置于質(zhì)量分數(shù)為12%的NaOH溶液浸泡20h。進行脫膠處理，得到微觀形貌優(yōu)良、吸附性好的堿處理苧麻纖維生物模板；
[0050]步驟1.4:將步驟1.3中得到的堿處理苧麻纖維生物模板依次用去離子水和物質(zhì)的量濃度為0.1mol.I/1的鹽酸進行酸洗，再用去離子水水洗至中性，再在干燥箱中80°C干燥2h，即得到堿處理苧麻纖維。
[0051]步驟2，苧麻纖維浸潰處理；
[0052]步驟2.1:將Zn (NO3)2.6H20溶于去離子水中配制成物質(zhì)的量濃度為0.1mol.L-1的硝酸鋅溶液；[0053]步驟2.2:將預(yù)先堿處理的苧麻纖維放入配制好浸潰液中進行浸潰處理，其中堿處理苧麻纖維和浸潰液溶質(zhì)的質(zhì)量比為:1:1.5。
[0054]步驟2.3:將浸潰后的堿處理苧麻纖維取出后在85~100°C溫度下干燥lh，計算浸潰率，反復(fù)浸潰處理，直至浸潰率保持不變，則完成對纖維的浸潰處理，得到堿處理苧麻纖維浸潰產(chǎn)物。
[0055]步驟3，高溫有氧燒結(jié)處理:將步驟2中得到的堿處理苧麻纖維浸潰產(chǎn)物放入馬沸爐中，按照3°C/min的升溫速率，升溫至600°C后，隨爐保溫lh，得到苧麻形態(tài)ZnO氣敏陶瓷材料。 [0056]實施例2
[0057]步驟I，苧麻纖維的預(yù)處理；
[0058]步驟1.1:清洗，用去離子水揉搓清洗苧麻原麻纖維4次，以除去苧麻纖維表面的雜質(zhì)；
[0059]步驟1.2:打纖處理，機械敲打纖維至蓬松狀，然后剪切至15mm的長度；
[0060]步驟1.3:脫膠堿處理，將步驟1.2中經(jīng)過打纖處理的苧麻原麻纖維置于質(zhì)量分數(shù)為15%的NaOH溶液浸泡24h。進行脫膠處理，得到微觀形貌優(yōu)良、吸附性好的堿處理苧麻纖維生物模板；
[0061]步驟1.4:將步驟1.3中得到的堿處理苧麻纖維生物模板依次用去離子水和物質(zhì)的量濃度為0.3mol.I/1的鹽酸進行酸洗，再用去離子水水洗至中性，再在干燥箱中100°C干燥3h，即得到堿處理苧麻纖維。
[0062]步驟2，苧麻纖維浸潰處理；
[0063]步驟2.1:將Zn (NO3)2.6H20溶于去離子水中配制成物質(zhì)的量濃度為0.5mol.L-1的硝酸鋅溶液；
[0064]步驟2.2:將預(yù)先堿處理的苧麻纖維放入配制好浸潰液中進行浸潰處理，其中堿處理苧麻纖維和浸潰液溶質(zhì)的質(zhì)量比為:1:7.5 ;
[0065]步驟2.3:將浸潰后的堿處理苧麻纖維取出后在100°C溫度下干燥2h，計算浸潰率。反復(fù)浸潰處理，直至浸潰率保持不變，則完成對纖維的浸潰處理，得到堿處理苧麻纖維浸潰產(chǎn)物。
[0066]步驟3，高溫有氧燒結(jié)處理:將步驟2中經(jīng)過浸潰處理的堿處理苧麻纖維浸潰產(chǎn)物放入馬沸爐中，按照5°C /min的升溫速率，升溫至800°C后，隨爐保溫2h。最終得到苧麻纖維遺態(tài)結(jié)構(gòu)ZnO氣敏材料。
[0067]實施例3
[0068]步驟I，苧麻纖維的預(yù)處理；
[0069]步驟1.1:清洗，用去離子水揉搓清洗苧麻原麻纖維3次，以除去苧麻纖維表面的雜質(zhì)；
[0070]步驟1.2:打纖處理，機械敲打纖維至蓬松狀，然后剪切至12mm的長度；
[0071]步驟1.3:脫膠堿處理，將步驟1.2中經(jīng)過打纖處理的苧麻原麻纖維置于質(zhì)量分數(shù)為13%的NaOH溶液浸泡22h。進行脫膠處理，得到微觀形貌優(yōu)良、吸附性好的堿處理苧麻纖維生物模板；
[0072]步驟1.4:將步驟1.3中得到的堿處理苧麻纖維生物模板依次用去離子水和物質(zhì)的量濃度為0.2mol.L-1的鹽酸進行酸洗，再用去離子水水洗至中性，再在干燥箱中90°C干燥2.5h，即得到堿處理苧麻纖維。
[0073]步驟2，苧麻纖維浸潰處理；
[0074]步驟2.1:將Zn(NO3)2.6H20溶于去離子水中配制成物質(zhì)的量濃度為0.3mol.L—1的硝酸鋅溶液；
[0075]步驟2.2:將預(yù)先堿處理的苧麻纖維放入配制好浸潰液中進行浸潰處理，其中堿處理苧麻纖維和浸潰液溶質(zhì)的質(zhì)量比為:1:4.5 ;
[0076]步驟2.3:將浸潰后的堿處理苧麻纖維取出后在95°C溫度下干燥1.5h，計算浸潰率，反復(fù)浸潰處理，直至浸潰率保持不變，則完成對纖維的浸潰處理，得到堿處理苧麻纖維
浸潰產(chǎn)物。
[0077]步驟3，高溫有氧燒結(jié)處理:將步驟2中經(jīng)過浸潰處理的堿處理苧麻纖維浸潰產(chǎn)物放入馬沸爐中，按照4°C /min的升溫速率，升溫至600°C~800°C后，隨爐保溫1.5h，得到苧麻形態(tài)ZnO氣敏陶瓷材料。
[0078]實施例4
[0079]步驟I，苧麻纖維的預(yù)處理；
[0080]步驟1.1:清洗，用去離子水揉搓清洗苧麻原麻纖維2次，以除去苧麻纖維表面的雜質(zhì)；
[0081]步驟1.2:打纖處理，機械敲打纖維至蓬松狀，然后剪切至13mm的長度；
[0082]步驟1.3:脫膠堿處理，將步驟1.2中經(jīng)過打纖處理的苧麻原麻纖維置于質(zhì)量分數(shù)為15%的NaOH溶液浸泡20h。進行脫膠處理，得到微觀形貌優(yōu)良、吸附性好的堿處理苧麻纖維生物模板；
[0083]步驟1.4:將步驟1.3中得到的堿處理苧麻纖維生物模板依次用去離子水和物質(zhì)的量濃度為0.15mol ?L-1的鹽酸進行酸洗，再用去離子水水洗至中性，再在干燥箱中100°C干燥2h，即得到堿處理苧麻纖維。
[0084]步驟2，苧麻纖維浸潰處理；
[0085]步驟2.1:將Zn (NO3)2.6H20溶于去離子水中配制成物質(zhì)的量濃度為0.2mol.L-1的硝酸鋅溶液；
[0086]步驟2.2:將預(yù)先堿處理的苧麻纖維放入配制好浸潰液中進行浸潰處理，其中堿處理苧麻纖維和浸潰液溶質(zhì)的質(zhì)量比為:1:5.5 ;
[0087]步驟2.3:將浸潰后的堿處理苧麻纖維取出后在100°C溫度下干燥1.2h，計算浸潰率，經(jīng)過反復(fù)浸潰處理，直至浸潰率保持不變，則完成對纖維的浸潰處理，得到堿處理苧麻纖維浸潰產(chǎn)物。
[0088]步驟3，高溫有氧燒結(jié)處理:將步驟2中經(jīng)過浸潰處理的堿處理苧麻纖維浸潰產(chǎn)物放入馬沸爐中，按照3°C /min的升溫速率，升溫至700°C后，隨爐保溫1.8h，得到苧麻形態(tài)ZnO氣敏陶瓷材料。
[0089]實施例5
[0090]步驟I，苧麻纖維的預(yù)處理；
[0091]步驟1.1:清洗，用去離子水揉搓清洗苧麻原麻纖維4次，以除去苧麻纖維表面的雜質(zhì)；[0092]步驟1.2:打纖處理，機械敲打纖維至蓬松狀，然后剪切至15mm的長度；
[0093]步驟1.3:脫膠堿處理，將步驟1.2中經(jīng)過打纖處理的苧麻原麻纖維置于質(zhì)量分數(shù)為14%的NaOH溶液浸泡23h。進行脫膠處理，得到微觀形貌優(yōu)良、吸附性好的堿處理苧麻纖維生物模板；
[0094]步驟1.4:將步驟1.3中得到的堿處理苧麻纖維生物模板依次用去離子水和物質(zhì)的量濃度為0.3mol.I/1的鹽酸進行酸洗，再用去離子水水洗至中性，再在干燥箱中90°C干燥3h，即得到堿處理苧麻纖維。
[0095]步驟2，苧麻纖維浸潰 處理；
[0096]步驟2.1:將Zn (NO3)2.6H20溶于去離子水中配制成物質(zhì)的量濃度為0.4mol.L—1的硝酸鋅溶液；
[0097]步驟2.2:將預(yù)先堿處理的苧麻纖維放入配制好浸潰液中進行浸潰處理，其中堿處理苧麻纖維和浸潰液溶質(zhì)的質(zhì)量比為:1:2.5 ;
[0098]步驟2.3:將浸潰后的堿處理苧麻纖維取出后在90°C溫度下干燥2h，計算浸潰率，并反復(fù)進行浸潰處理，直至浸潰率保持不變，則完成對纖維的浸潰處理，得到堿處理苧麻纖維浸潰產(chǎn)物。
[0099]步驟3，高溫有氧燒結(jié)處理:將步驟2中經(jīng)過浸潰處理的堿處理苧麻纖維浸潰產(chǎn)物放入馬沸爐中，按照5°C /min的升溫速率，升溫至650°C后，隨爐保溫2h，得到苧麻形態(tài)ZnO氣敏陶瓷材料。
[0100]實施例6
[0101]步驟1，苧麻纖維的預(yù)處理；
[0102]步驟1.1，清洗，用去離子水揉搓清洗苧麻原麻纖維3次，以除去苧麻纖維表面的雜質(zhì)；
[0103]步驟1.2，打纖處理，機械敲打纖維至蓬松狀，然后剪切至15mm的長度；
[0104]步驟1.3，脫膠堿處理，將步驟1.2中經(jīng)過打纖處理的苧麻原麻纖維置于質(zhì)量分數(shù)為12%的NaOH溶液浸泡21h。進行脫膠處理，得到微觀形貌優(yōu)良、吸附性好的堿處理苧麻纖維生物模板。
[0105]步驟1.4，將步驟1.3中得到的堿處理苧麻纖維生物模板依次用去離子水和物質(zhì)的量濃度為0.1mol.I/1的鹽酸進行酸洗，再用去離子水水洗至中性，再在干燥箱中100°C干燥3h，即得到堿處理苧麻纖維。
[0106]步驟2，苧麻纖維浸潰處理；
[0107]步驟2.1，將Zn(NO3)2.6H20溶于去離子水中配制成物質(zhì)的量濃度為0.4mol.L-1的硝酸鋅溶液；
[0108]步驟2.2，將預(yù)先堿處理的苧麻纖維放入配制好浸潰液中進行浸潰處理，其中堿處理苧麻纖維和浸潰液溶質(zhì)的質(zhì)量比為:1:5。
[0109]步驟2.3，將浸潰后的堿處理苧麻纖維取出后在90°C溫度下干燥2h，計算浸潰率。并經(jīng)過反復(fù)浸潰處理，直至浸潰率保持不變，則完成對纖維的浸潰處理，得到堿處理苧麻纖維浸潰產(chǎn)物。
[0110]步驟3，高溫有氧燒結(jié)處理:將步驟2中經(jīng)過浸潰處理的堿處理苧麻纖維浸潰產(chǎn)物放入馬沸爐中，按照5°C /min的升溫速率，升溫至750°C后，隨爐保溫lh。最終得到苧麻形態(tài)ZnO氣敏陶瓷材料。
[0111]本發(fā)明方法制得的苧麻形態(tài)ZnO氣敏陶瓷材料，與現(xiàn)有的制備方法所制備的ZnO氣敏材料相比，其各項性能均有提聞。
[0112]首先，氣體靈敏度高，在靜態(tài)配氣法測試對IOOppm乙醇靈敏度達13以上。相比之下，現(xiàn)有制備技術(shù)所制備的ZnO氣敏材料對IOOppm乙醇靈敏度最大只有10。
[0113]其次，吸脫附時間較短，響應(yīng)時間少于45s，恢復(fù)時間少于80s ;而現(xiàn)有方法制備的ZnO氣敏材料的吸脫附時間較長，其中響應(yīng)時間在120s以上，恢復(fù)時間至少在300s以上，
[0114]第三，工作溫度較低，通常的工作溫度低于350°C ;而現(xiàn)有的制備的ZnO氣敏材料的工作溫度普遍較高，通常在450°C以上，不僅消耗能源且高的工作溫度在檢測易燃、易爆氣體時使得氣敏裝置本身成為可能的起爆源。
[0115]本發(fā)明的方法制備得到的苧麻苧麻形態(tài)ZnO氣敏陶瓷材料由于遺傳了苧麻纖維微觀多孔管狀結(jié)構(gòu)，可有效的抑制ZnO顆粒的團聚，極大地提升了 ZnO氣敏陶瓷材料的比表面積，從根本上改變了現(xiàn)有制備技術(shù)制備的金屬ZnO半導(dǎo)體氣敏材料對目標氣體敏感性差、選擇性低、工作溫度高的缺點。
[0116]本發(fā)明的方法通過對苧麻纖維進行預(yù)處理，實現(xiàn)對其化學(xué)成分和微觀結(jié)構(gòu)的調(diào)控，苧麻纖維經(jīng)預(yù)先堿液處理后得到堿處理苧麻纖維?？刂其\鹽的濃度值，配制所需濃度要求的溶膠浸潰液，對苧麻纖維進行反復(fù)浸潰處理。然后利用浸潰工藝優(yōu)化方案改善溶液-苧麻浸潰均勻性，提高溶膠浸潰率。經(jīng)高溫有氧燒結(jié)工藝獲得一種苧麻形態(tài)ZnO多孔陶瓷氣敏材料。而且苧麻形態(tài)微觀結(jié)構(gòu)可以有效地抑制顆粒團聚，提高氣敏材料長期工作的熱穩(wěn)定性，具有廣闊的應(yīng)用前景。
[0117]本發(fā)明方法所制備的苧麻形態(tài)ZnO氣敏陶瓷材料，因事先對苧麻模板采取了堿液改性處理，實現(xiàn)了對其化學(xué)成分和微觀結(jié)構(gòu)的調(diào)控，從而得到纖維整齊、果膠含量低、對離子吸附能力強的堿處理苧麻纖維。同時“遺態(tài)轉(zhuǎn)化”思想的巧妙利用，復(fù)制了苧麻微觀分級多孔管狀結(jié)構(gòu)，可有效的抑制ZnO顆粒的團聚，極大地提升ZnO氣敏陶瓷材料對目標氣體的吸脫附特性，增大ZnO氣敏陶瓷材料的比表面積、孔容和孔徑比，從根本上改變了現(xiàn)有制備技術(shù)制備的金屬ZnO半導(dǎo)體氣敏材料對目標氣體敏感性差、選擇性低、工作溫度高、熱穩(wěn)定性差等的缺點。
[0118]本發(fā)明的方法通過前處理調(diào)控苧麻纖維成分和微觀結(jié)構(gòu)，制備出苧麻形態(tài)ZnO氣敏材料。得到一種基于苧麻纖維遺態(tài)結(jié)構(gòu)氧化鋅多孔陶瓷材料的制備方法。具體包括對苧麻纖維生物模板進行預(yù)處理、鋅鹽的配制、濃度的調(diào)控、前驅(qū)體浸潰液的反復(fù)浸潰、高溫有氧燒結(jié)，制備苧麻形態(tài)ZnO多孔陶瓷氣敏材料。
【權(quán)利要求】
1.一種苧麻形態(tài)ZnO氣敏陶瓷材料的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施: 步驟1，苧麻纖維的預(yù)處理； 步驟2，苧麻纖維浸潰處理； 步驟3，高溫有氧燒結(jié)處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苧麻形態(tài)ZnO氣敏陶瓷材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟I具體按照以下步驟實施: 步驟1.1:清洗，用去離子水揉搓清洗苧麻原麻纖維2~4次，除去苧麻纖維表面的雜質(zhì)； 步驟1.2:打纖處理，機械敲打纖維至蓬松狀，然后剪切至10~15mm的長度； 步驟1.3:脫膠堿處理，將步驟1.2中經(jīng)過打纖處理的苧麻原麻纖維置于質(zhì)量分數(shù)為12~15%的NaOH溶液浸泡20~24h。進行脫膠處理，得到微觀形貌優(yōu)良、吸附性好的堿處理苧麻纖維生物模板； 步驟1.4:將步驟1.3中得到的堿處理苧麻纖維生物模板依次用去離子水和物質(zhì)的量濃度為0.1~0.3mol ?l-1的鹽酸進行酸洗，再用去離子水水洗至中性，再在干燥箱中80~100°C干燥2~3h，即得到堿處理苧麻纖維。
3.根據(jù)權(quán)利要求1 所述的一種苧麻形態(tài)ZnO氣敏陶瓷材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟2具體按照以下步驟實施: 步驟2.1 ^fZn(NO3)2.6Η20溶于去離子水中配制成物質(zhì)的量濃度為0.1~0.5mol -l-1的硝酸鋅溶液； 步驟2.2:將步驟I中處理得到的堿處理苧麻纖維放入配制好浸潰液中進行浸潰處理，其中堿處理苧麻纖維和浸潰液溶質(zhì)的質(zhì)量比為:1:1.5~7.5 ; 步驟2.3:將浸潰后的堿處理苧麻纖維取出后在85~100°C溫度下干燥I~2h，計算浸潰率。反復(fù)浸潰處理，直至浸潰率保持不變，則完成對纖維的浸潰處理，得到堿處理麻纖維浸潰產(chǎn)物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苧麻形態(tài)ZnO氣敏陶瓷材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟3具體按照以下步驟實施: 步驟3:燒結(jié)，將步驟2中經(jīng)過浸潰處理的堿處理麻纖維浸潰產(chǎn)物置于燒結(jié)設(shè)備中，按照3~5°C /min的升溫速率，升溫至600°C~800°C后，隨爐保溫I~2h，得到苧麻形態(tài)ZnO氣敏陶瓷材料。
【文檔編號】C04B35/453GK104016671SQ201410210031
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年5月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月16日
【發(fā)明者】賀辛亥, 張雄斌, 王俊勃, 劉江南, 楊敏鴿, 劉松濤, 李宗迎, 楊超群, 宋宇寬 申請人:西安工程大學(xué)