一種氧化鉛陶瓷芯塊的微波燒結(jié)方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于陶瓷制造工藝【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種氧化鉛陶瓷芯塊的微波燒結(jié)方法。本發(fā)明通過將高純度商業(yè)氧化鉛粉末干燥后僅加入去離子水，在一定條件下制成一定形狀的壓坯，將壓坯放入微波燒結(jié)容器中，在微波爐中燒結(jié)直接得到。本發(fā)明工藝合理，操作簡(jiǎn)單，相比于傳統(tǒng)陶瓷燒結(jié)工藝具有能耗低，時(shí)間短，獲得更高致密度，更高硬度的氧化鉛陶瓷芯塊。
【專利說明】一種氧化鉛陶瓷芯塊的微波燒結(jié)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于陶瓷制造工藝【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種氧化鉛陶瓷芯塊的微波燒結(jié)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]高純氧化鉛陶瓷芯塊是核工業(yè)的鉛冷快堆以及ADS散裂中子靶件中液態(tài)鉛或鉛鉍合金的固態(tài)氧控中的重要部件，在工業(yè)、核能領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。
[0003]商業(yè)氧化鉛粉末是一種黃色或紅色的固體粉末，具有紅色四方晶體或黃色正交晶體結(jié)構(gòu)。傳統(tǒng)的高純氧化鉛陶瓷芯塊制作方法是:用高純氧化鉛粉末制成一定形狀的壓坯，然后在電阻爐內(nèi)加熱，制成均勻的陶瓷芯塊。氧化鉛粉末在高溫下會(huì)不斷揮發(fā)，造成陶瓷芯塊質(zhì)地不均勻，密度低，強(qiáng)度低。另外，傳統(tǒng)方法的制作時(shí)間長(zhǎng)，能耗大，污染大，成本高，不適用于工業(yè)生產(chǎn)。
[0004]陶瓷芯塊的微波燒結(jié)是利用陶瓷材料中微波電磁場(chǎng)中的介質(zhì)損耗使材料加熱從而實(shí)現(xiàn)燒結(jié)和致密化。微波燒結(jié)具有燒結(jié)溫度低、加熱速度快、產(chǎn)品質(zhì)量好等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明利用微波燒得到的氧化鉛陶瓷芯塊具有純度高、組織均勻，強(qiáng)度、硬度、致密度相比于使用傳統(tǒng)燒結(jié)方式得到的氧化鉛陶瓷芯塊更好。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于克服傳統(tǒng)氧化鉛陶瓷芯塊制備的缺點(diǎn)，提供一種氧化鉛陶瓷芯塊的微波燒結(jié)方法，該方法操作方便，生產(chǎn)周期短，能耗低，并且得到的產(chǎn)品純度高、組織均勻，晶粒細(xì)小，致密度高，性能優(yōu)良。本發(fā)明產(chǎn)品適用于核工業(yè)的鉛冷快堆以及ADS散裂中子靶件中液態(tài)鉛或鉛鉍合金的固態(tài)氧控。
[0006]一種氧化鉛陶瓷芯塊的微波燒結(jié)方法，其具體方法如下:
[0007]將經(jīng)過預(yù)處理的高純氧化鉛粉末中僅加入去離子水，而無需添加粘結(jié)劑；制成壓坯后，將坯體放入微波燒結(jié)容器內(nèi)，然后放置于微波爐中燒結(jié)，隨爐冷卻后得到所需氧化鉛陶瓷芯塊。
[0008]一種氧化鉛陶瓷芯塊的微波燒結(jié)方法，其具體步驟如下:
[0009]步驟一:準(zhǔn)備微波燒結(jié)容器；
[0010]步驟二:配料，將純度大于99.9%的商業(yè)氧化鉛粉末進(jìn)行預(yù)壓處理，得到預(yù)壓片，然后將預(yù)壓片搗碎研磨，再添加去離子水，研磨均勻，用以去除壓制成型過程中的橫向開裂現(xiàn)象；
[0011 ] 步驟三:將步驟二處理后所得粉末倒入模具中，進(jìn)行保壓及泄壓處理，壓制成所需形狀的壓坯；
[0012]步驟四:將步驟三所得壓坯放入微波燒結(jié)容器中；
[0013]步驟五:將微波燒結(jié)容器放入微波爐中，進(jìn)行微波燒結(jié)，冷卻后即得氧化鉛陶瓷芯塊。[0014]所述步驟二中使用占氧化鉛粉末質(zhì)量1%~5%的去離子水作為氧化鉛陶瓷的粘結(jié)劑和助燒劑。
[0015]所述步驟二中預(yù)壓處理工藝為在24MPa~34MPa壓力下預(yù)壓2~6分鐘。
[0016]所述保壓及泄壓處理工藝為以不大于0.2MPa/s的速度加壓至24MPa~34MPa壓力下，保壓2~5分鐘，然后以不大于0.1MPa/s的速度泄壓。
[0017]一種該方法所使用的微波燒結(jié)容器的結(jié)構(gòu)如下:
[0018]所述微波燒結(jié)容器由容器外殼、保溫填充層、助燒劑容器、助燒劑層和燒結(jié)腔由外到內(nèi)順次相連構(gòu)成；所述容器外殼上設(shè)置容器蓋，二者構(gòu)成密封腔體；所述容器蓋底部分別與容器外殼、保溫填充層、助燒劑容器、助燒劑層和燒結(jié)腔的頂端相連；所述微波燒結(jié)容器上設(shè)置測(cè)溫口，所述測(cè)溫口與燒結(jié)腔相通。
[0019]所述容器外殼和容器蓋的材質(zhì)為氧化鋁陶瓷，所述保溫填充層所使用的保溫填充材料為陶瓷纖維。
[0020]所述助燒劑容器的材質(zhì)為氧化鋁陶瓷，所述助燒劑層所使用的助燒劑為碳化硅、氧化硅和鎳中的一種或多種。
[0021]所述燒結(jié)腔的材質(zhì)為石英。
[0022]本發(fā)明的有益效果為:
[0023](I)本發(fā)明方法利用微波燒結(jié)助燒容器，在微波燒結(jié)過程過程中，為燒結(jié)樣品提供輔助加熱并保溫，提高燒結(jié)溫度，實(shí)現(xiàn)氧化鉛芯塊的微波燒結(jié)；
[0024](2)本發(fā)明方法僅僅使用高純度的氧化鉛以及去離子水作為原料，保證了氧化鉛陶瓷芯塊的品質(zhì)的高純性，使得這種氧化鉛陶瓷芯塊能夠應(yīng)用于鉛鉍合金回路中；
[0025](3)本發(fā)明方法由助燒劑輔助陶瓷吸收能量，加熱速度快，燒結(jié)時(shí)間短，得到的陶瓷芯塊組織性能優(yōu)良。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0026]圖1為本發(fā)明方法所能使用的一種微波燒結(jié)容器結(jié)構(gòu)示意圖；
[0027]圖2a為本發(fā)明實(shí)施例1所得氧化鉛陶瓷芯塊的金相顯微鏡照片，圖2b為采用常規(guī)方法所得氧化鉛陶瓷芯塊的金相顯微鏡照片；
[0028]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1和常規(guī)燒結(jié)所得氧化鉛陶瓷芯塊的XRD測(cè)量結(jié)果；
[0029]圖1中標(biāo)號(hào):1_容器外殼、2-保溫填充層、3-助燒劑容器、4-助燒劑層、5-燒結(jié)腔、6-容器蓋。
【具體實(shí)施方式】
[0030]本發(fā)明提供了一種氧化鉛陶瓷芯塊的微波燒結(jié)方法，下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0031]一種氧化鉛陶瓷芯塊的微波燒結(jié)方法中所使用微波燒結(jié)容器的結(jié)構(gòu)如下:
[0032] 所述微波燒結(jié)容器由容器外殼1、保溫填充層2、助燒劑容器3、助燒劑層4和燒結(jié)腔5由外到內(nèi)順次相連構(gòu)成；所述容器外殼I上設(shè)置容器蓋6，二者構(gòu)成密封腔體；所述容器蓋6底部分別與容器外殼1、保溫填充層2、助燒劑容器3、助燒劑層4和燒結(jié)腔5的頂端相連；所述微波燒結(jié)容器上設(shè)置直徑為7mm~IOmm的測(cè)溫口，所述測(cè)溫口與燒結(jié)腔5相通。[0033]所述容器外殼I的材質(zhì)為氧化鋁陶瓷，用以承受高溫沖擊，其容器外殼I厚度為1.5mm~2.5_，是整個(gè)微波燒結(jié)容器的最外層，所述保溫填充層2所使用的保溫填充材料為耐高溫，質(zhì)地均勻，導(dǎo)熱系數(shù)低，不吸收微波的隔熱用陶瓷纖維，以增大從助燒劑容器往外的熱阻，所述保溫填充層2的形狀與其內(nèi)外兩側(cè)的容器外殼1、助燒劑容器3和燒結(jié)腔5的測(cè)溫通道配合，底部厚度為20mm~22mm,周邊厚度為14mm~16mm。
[0034]所述助燒劑容器3用以直接與助燒劑接觸，承受高溫沖擊，其材質(zhì)為氧化鋁陶瓷，厚度為2mm~3臟，底部有直徑為7mm~IOmm的圓孔，為燒結(jié)腔5的測(cè)溫通道提供出口 ；所述助燒劑層4所使用的助燒劑為碳化硅、氧化硅和鎳中的一種或多種，用于保溫和吸收部分微波以提高溫度起到助燒作用，優(yōu)選為SiC粉末、SiC與Si02的混合粉末或SiC與Ni的混合粉末；其中SiC粉末是常規(guī)微波燒結(jié)助燒劑，Si02粉末用于調(diào)低保溫助燒性能，Ni粉用于調(diào)高助燒保溫性能；助燒劑粉末充分填充在助燒劑容器3和燒結(jié)腔5之間。
[0035]所述燒結(jié)腔5為壓坯的放置處，處于微波燒結(jié)容器工作溫度最高的中心部分，其材質(zhì)為石英，厚度為2_~3_，底部設(shè)置有直徑為4_的測(cè)溫通道，供紅外測(cè)溫射線通過。
[0036]所述容器蓋的材質(zhì)為氧化鋁陶瓷，凹處用高溫密封膠填充覆蓋陶瓷纖維，其厚度不低于14mm。
[0037]實(shí)施例1
[0038]一種氧化鉛陶瓷芯塊的微波燒結(jié)方法，其具體步驟如下:
[0039](I)將先用氧化 鉛粉末在27MPa壓力下預(yù)壓3分鐘，然后研磨成粉末，將IOg所得氧化鉛粉末和0.15g去離子水一起研磨；
[0040](2)將步驟⑴得到的混合體系置入干壓模具中，壓制成尺寸為015mmX3mm壓坯；以0.2MPa/s的速度加壓至27MPa，保持2.5分鐘，然后以0.1MPa/s的速度泄壓，得到尺寸為Φ 15_X3_的壓還；
[0041](3)將步驟(2)所得壓坯放入如圖1所示的微波燒結(jié)容器中，再將微波燒結(jié)容器放入家用微波爐內(nèi)燒結(jié)，以700瓦的功率加熱15分鐘，得到氧化鉛陶瓷芯塊。
[0042](4)通過金相顯微鏡觀察實(shí)施例1微波燒結(jié)所得氧化鉛陶瓷芯塊與常規(guī)燒結(jié)所得陶瓷芯塊，如圖2a、2b所示，微波燒結(jié)樣品的晶粒尺寸明顯小于常規(guī)燒結(jié)所得產(chǎn)品晶粒尺寸。
[0043]實(shí)施例2
[0044]一種氧化鉛陶瓷芯塊的微波燒結(jié)方法，其具體步驟與實(shí)施例一基本相同，不同之處在于:
[0045]將步驟(2)中所得壓坯放入如圖1所示的微波燒結(jié)容器中，再將微波燒結(jié)容器放入微波爐中。先以700W的功率加熱5分鐘，然后以900W的功率加熱10分鐘，保溫20分鐘后得到成品。
[0046]性能測(cè)試:
[0047]采用沃伯特測(cè)試儀器(上海)有限公司402MVD型數(shù)顯顯微維氏硬度計(jì)對(duì)實(shí)例I所得產(chǎn)品和常規(guī)燒結(jié)所得產(chǎn)品進(jìn)行硬度測(cè)量，記錄各樣品的顯微維氏硬度。
[0048]表1微波燒結(jié)與常規(guī)燒結(jié)樣品硬度對(duì)比數(shù)據(jù)表
[0049]
【權(quán)利要求】
1.一種氧化鉛陶瓷芯塊的微波燒結(jié)方法，其特征在于，具體方法如下: 將經(jīng)過預(yù)處理的高純氧化鉛粉末中僅加入去離子水，而無需添加粘結(jié)劑；制成壓坯后，將坯體放入微波燒結(jié)容器內(nèi)，然后放置于微波爐中燒結(jié)，隨爐冷卻后得到所需氧化鉛陶瓷芯塊。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鉛陶瓷芯塊的微波燒結(jié)方法，其特征在于，具體步驟如下: 步驟一:準(zhǔn)備微波燒結(jié)容器； 步驟二:配料，將純度大于99.9 %的商業(yè)氧化鉛粉末進(jìn)行預(yù)壓處理，得到預(yù)壓片，然后將預(yù)壓片搗碎研磨，再添加去離子水，研磨均勻，用以去除壓制成型過程中的橫向開裂現(xiàn)象； 步驟三:將步驟二處理后所得粉末倒入模具中，進(jìn)行保壓及泄壓處理，壓制成所需形狀的壓坯； 步驟四:將步驟三所得壓坯放入微波燒結(jié)容器中； 步驟五:將微波燒結(jié)容器放入微波爐中，進(jìn)行微波燒結(jié)，冷卻后即得氧化鉛陶瓷芯塊。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氧化鉛陶瓷芯塊的微波燒結(jié)方法，其特征在于:所述步驟二中使用占氧化鉛粉末質(zhì)量1%~5%的去離子水作為氧化鉛陶瓷的粘結(jié)劑和助燒劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氧化鉛陶瓷芯塊的微波燒結(jié)方法，其特征在于:所述步驟二中預(yù)壓處理工藝為在24MPa~34MPa壓力下預(yù)壓2~6分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氧化鉛陶瓷芯塊的微波燒結(jié)方法，其特征在于:所述保壓及泄壓處理工藝為以不大于0.2MPa/s的速度加壓至24MPa~34MPa壓力下，保壓2~5分鐘，然后以不大于0.1MPa/s的速度泄壓。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氧化鉛陶瓷芯塊的微波燒結(jié)方法，其特征在于，一種該方法所使用的微波燒結(jié)容器的結(jié)構(gòu)如下: 所述微波燒結(jié)容器由容器外殼(I)、保溫填充層(2)、助燒劑容器(3)、助燒劑層(4)和燒結(jié)腔(5)由外到內(nèi)順次相連構(gòu)成；所述容器外殼(I)上設(shè)置容器蓋(6)，二者構(gòu)成密封腔體；所述容器蓋(6)底部分別與容器外殼(I)、保溫填充層(2)、助燒劑容器(3)、助燒劑層(4)和燒結(jié)腔(5)的頂端相連；所述微波燒結(jié)容器上設(shè)置測(cè)溫口，所述測(cè)溫口與燒結(jié)腔(5)相通。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種氧化鉛陶瓷芯塊的微波燒結(jié)方法，其特征在于:所述容器外殼(I)和容器蓋(6)的材質(zhì)為氧化鋁陶瓷，所述保溫填充層(2)所使用的保溫填充材料為陶瓷纖維。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種氧化鉛陶瓷芯塊的微波燒結(jié)方法，其特征在于:所述助燒劑容器(3)的材質(zhì)為氧化鋁陶瓷，所述助燒劑層(4)所使用的助燒劑為碳化硅、氧化硅和鎳中的一種或多種。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種氧化鉛陶瓷芯塊的微波燒結(jié)方法，其特征在于:所述燒結(jié)腔(5)的材質(zhì)為石英。
【文檔編號(hào)】C04B35/01GK104016663SQ201410229153
【公開日】2014年9月3日 申請(qǐng)日期:2014年5月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月27日
【發(fā)明者】馬雁, 張書玉, 許雁澤, 牛風(fēng)雷, 許鑫, 雷錦云 申請(qǐng)人:華北電力大學(xué)