一種鐵鋯鎢復(fù)合鐵氧體及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鐵鋯鎢復(fù)合鐵氧體及其制備方法，所述鐵鋯鎢復(fù)合鐵氧體的分子式為aFe2O3-bZrO2-cWO3，其中，a，b，c為常數(shù)，其制備方法包括如下操作步驟：先將硫酸鐵和四氯化鋯的混合溶液在超聲波作用下共沉淀，得到氧化鋯和氧化鐵的前驅(qū)體，然后采用等體積浸漬的方法，在超聲波作用下，將偏鎢酸銨均勻分散于氧化鋯和氧化鐵的前驅(qū)體上，最后經(jīng)過靜置、烘干和煅燒得到鐵鋯鎢復(fù)合鐵氧體，采用該方法得到的新型復(fù)合鐵氧體吸波能力強(qiáng)，各組分間分散更均勻，孔徑大小更為均勻，粒徑更小，性能更為優(yōu)異。
【專利說明】一種鐵鋯鎢復(fù)合鐵氧體及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種復(fù)合鐵氧體及其制備方法，特別涉及一種鐵鋯鎢復(fù)合鐵氧體和它 的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 鐵氧體是一種具有鐵磁性的金屬氧化物，應(yīng)用很廣泛，可用于電聲、電信、電表、電 機(jī)中，還可作記憶元件、微波元件等。
[0003] 目前制備鐵氧體的方法主要有化學(xué)共沉淀法、水熱法、液相混合法和機(jī)械球磨法 等。化學(xué)共沉淀法是將所需金屬元素的可溶鹽溶液按一定比例混合，加入沉淀劑，再經(jīng)過 濾、洗滌、烘干、燒結(jié)。水熱法主要是利用高溫高壓下水溶液的特殊性能在高壓釜中進(jìn)行反 應(yīng)。液相混合技術(shù)：它是將檸檬酸鹽或有機(jī)金屬配合物混合，加入表面活性劑，控制適當(dāng) 的PH，緩慢脫水形成凝膠，灼燒凝膠得到的粉末在低溫下進(jìn)行固相反應(yīng)，得到鐵氧體超細(xì)粉 末。機(jī)械球磨法：反應(yīng)原料如氧化物或碳酸鹽，按一定比例混合，高溫?zé)Y(jié)，球磨。
[0004] 從專利和文獻(xiàn)中可以看到合成的鐵氧體多為加入氧化鎳、氧化鋅、氧化錳、氧化 鎂、氧化鋇、氧化鍶后燒結(jié)的混合鐵氧體，而鐵鋯鎢復(fù)合鐵氧體還未見報(bào)道。有試驗(yàn)表明金 屬鋯會(huì)大大提高吸波性能。從合成方法上說，化學(xué)共沉淀法是制備鐵氧體的一種常見方法， 此法的優(yōu)點(diǎn)是工藝簡(jiǎn)單、活性高、純度高，但由于生成的沉淀多呈膠體狀態(tài)，因此不易過濾 和洗滌。而且，在共沉淀過程中，沉淀的各組分間容易分散不均勻，粒子相互聚合，粒徑大小 不均。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為解決現(xiàn)有技術(shù)中不易過濾和洗滌、沉淀的各組分間容易分散不均勻，粒子相互 聚合，粒徑大小不均的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種鐵鋯鎢復(fù)合鐵氧體及其制備方法，以達(dá) 到可以合成出粒徑更小、孔徑大小更均勻、吸波能力更強(qiáng)的鐵氧體的目的。
[0006] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0007] -種鐵锫鶴復(fù)合鐵氧體，其分子式為aFe203-bZr0 2-cW03，其中，a，b，c為常數(shù)。
[0008] -種如上所述的鐵鋯鎢復(fù)合鐵氧體的制備方法，包括如下步驟：
[0009] 1)取硫酸鐵和四氯化鋯按照一定的比例配置成混合溶液，在超聲波震蕩下滴加濃 度為0. 5?1. 5mol/L的氨水沉淀劑，調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為8?10,得到沉淀產(chǎn)物氧化鐵 和氧化鋯的前驅(qū)體；
[0010] 2)將所得氧化鐵和氧化鋯的前驅(qū)體過濾洗滌6?10次，然后烘干，烘干溫度為 50?80°C，烘干時(shí)間為12?24h ;
[0011] 3)將濃度為0. 5?1. 0mol/L的偏鎢酸銨溶液，采用等體積浸漬法，在超聲波作用 下使其均勻分散于氧化鐵和氧化鋯的前驅(qū)體上，靜置4?24h，于50?110°C下烘干12? 24h ；
[0012] 4)最后，于管式爐中煅燒，煅燒溫度為500?800°C，煅燒時(shí)間為2?10h，管式爐 升溫速率為2?10°C /min，降溫后取出，即得鐵鋯鎢復(fù)合鐵氧體。
[0013] 優(yōu)選的，步驟1)中，所述超聲波震蕩時(shí)，超聲波頻率為20?80KHz，時(shí)間為1?3h， 在這個(gè)范圍內(nèi)超聲效果最好，超聲時(shí)間適當(dāng)延長(zhǎng)有助于得到成分更為均勻的前驅(qū)體。
[0014] 優(yōu)選的，步驟1)中，所述氨水的用量為40?100mL，根據(jù)硫酸鐵和四氯化鋯的濃度 和用量，調(diào)節(jié)加入的氨水的用量，使得混合溶液的pH值為8?10。
[0015] 優(yōu)選的，步驟3)中，所述等體積浸漬時(shí)，超聲波頻率為20?80KHz，超聲分散時(shí)間 為1?3h，在超聲波作用下，偏鎢酸銨會(huì)均勻分散于氧化鐵和氧化鋯的前驅(qū)體上。
[0016] 優(yōu)選的，步驟1)中，所述硫酸鐵和四氯化鋯溶液的物質(zhì)的量濃度均為0. 5? 1. 2mol/L，體積用量比例為1:1，通過控制硫酸鐵和四氯化鋯的用量，調(diào)節(jié)其物質(zhì)的量濃度， 可以得到不同系數(shù)的鐵鋯鎢復(fù)合鐵氧體。
[0017] 通過上述技術(shù)方案，本發(fā)明提供的鐵鋯鎢復(fù)合鐵氧體的制備方法與共沉淀的方法 類似，先將兩種金屬鹽在超聲波作用下共沉淀，得到氧化鋯和氧化鐵的前驅(qū)體，然后采用等 體積浸漬的方法，在超聲波作用下，將偏鎢酸銨均勻分散于氧化鋯和氧化鐵的前驅(qū)體上，最 后經(jīng)過靜置、烘干和煅燒得到鐵鋯鎢復(fù)合鐵氧體，超聲波可以使得兩種金屬鹽在共沉淀時(shí) 產(chǎn)生空化效應(yīng)，制得的前驅(qū)體粒徑更小，并且能使偏鎢酸銨更均勻得分散于前驅(qū)體上，采用 該方法得到的鐵氧體吸波能力更強(qiáng)，各組分間分散更均勻，孔徑大小更為均勻，粒徑更小， 性能更為優(yōu)異。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0018] 為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn) 有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹。
[0019] 圖1為普通鐵氧體的放大10000倍的SEM圖；
[0020] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例一所公開的鐵鋯鎢復(fù)合鐵氧體放大10000倍的SEM圖。

【具體實(shí)施方式】
[0021] 下面將對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。
[0022] 本發(fā)明提供了一種鐵鋯鎢復(fù)合鐵氧體的制備方法，采用該方法制得的新型復(fù)合鐵 氧體吸波能力更強(qiáng)，孔徑大小更均勻，粒徑更小。
[0023] 實(shí)施例一 ：1. 5Fe203-4Zr02-3. 5W03 的合成
[0024] 配制10mL的硫酸鐵溶液和四氯化鋯混合溶液（硫酸鐵溶液物質(zhì)的量濃度為lmol/ L，四氯化鋯物質(zhì)的量濃度為lmol/L)，向混合溶液中逐滴滴加1. 5mol/L的氨水溶液80mL， 控制pH在8. 5?10之間，超聲波輔助震蕩，超聲波頻率為20KHz，超聲分散時(shí)間為3h，得到 的沉淀物過濾洗滌重復(fù)6次，然后烘干，烘干溫度為50°C，烘干時(shí)間為24h ;
[0025] 將5mL物質(zhì)的量濃度為lmol/L的偏鎢酸銨溶液按等體積浸漬的方法逐滴加入到 上述步驟中所得的沉淀中，并在超聲條件下存放2h，室溫下靜置12h，再于烘箱中80°C烘干 12h，最后于管式爐中煅燒，煅燒溫度為600°C，煅燒時(shí)間為4h，管式爐升溫速率為8°C/min， 冷卻后取出得到1. 5Fe203-4Zr02-3. 5W03鐵氧體。
[0026] 實(shí)施例二：1. 5Fe203-Zr02-0. 7TO3 的合成
[0027] 配制10mL的硫酸鐵溶液和四氯化鋯混合溶液（硫酸鐵溶液物質(zhì)的量濃度為 0· 5mol/L，四氯化鋯物質(zhì)的量濃度為0· 5mol/L)，向混合液中逐滴滴加1. Omol/L的氨水溶 液80mL，控制pH在8. 5?10之間，超聲波輔助震蕩，超聲波頻率為80KHz，超聲分散時(shí)間為 lh，得到的沉淀物過濾洗滌重復(fù)10次，然后烘干，烘干溫度為80°C，烘干時(shí)間為12h ;
[0028] 將10mL物質(zhì)的量濃度為0. 5mol/L的偏鎢酸銨溶液按等體積浸漬的方法逐滴加入 到上述步驟中所得的沉淀中，并在超聲條件下存放2h，室溫下靜置12h，再于烘箱中80°C烘 干12h，最后于管式爐中煅燒，煅燒溫度為800°C，煅燒時(shí)間為4h，管式爐升溫速率為10°C / min，冷卻后取出得到1. 5Fe203-Zr02-0. 7W03鐵氧體。
[0029] 實(shí)施例三：Fe203-Zr02-0. 7W03 的合成
[0030] 配制7mL的硫酸鐵溶液和四氯化鋯混合溶液（硫酸鐵溶液物質(zhì)的量濃度為 0. 8mol/L，四氯化鋯物質(zhì)的量濃度為1. 2mol/L)，向混合溶液中逐滴滴加0. 75mol/L的氨水 溶液80mL，控制pH在8. 5?10之間，超聲波輔助震蕩，超聲波頻率為50KHz，超聲分散時(shí)間 為2h，得到的沉淀物過濾洗滌重復(fù)8次，然后烘干，烘干溫度為60°C，烘干時(shí)間為18h ;
[0031] 將10mL物質(zhì)的量濃度為0. 5mol/L的偏鎢酸銨溶液按等體積浸漬的方法逐滴加入 到上述步驟中所得的沉淀中，并在超聲條件下存放4h，室溫下靜置24h，再于烘箱中80°C烘 干12h，最后于管式爐中煅燒，煅燒溫度為800°C，煅燒時(shí)間為2h，管式爐升溫速率為10°C / min，冷卻后取出得到Fe203-Zr02-0. 7W03鐵氧體。
[0032] 物理性能：
[0033] 表1制得的復(fù)合鐵氧體的物理性能
[0034]

【權(quán)利要求】
1. 一種鐵鋯鎢復(fù)合鐵氧體，其特征在于，所述鐵鋯鎢復(fù)合鐵氧體的分子式為 aFe203-bZr02-cW03,其中，a，b，c 為常數(shù)。
2. -種如權(quán)利要求1所述的鐵鋯鎢復(fù)合鐵氧體的制備方法，其特征在于，包括如下步 驟： 1) 取硫酸鐵和四氯化鋯按照一定的比例配置成混合溶液，在超聲波震蕩下滴加濃度為 0. 5?1. 5mol/L的氨水沉淀劑，調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為8?10,得到沉淀產(chǎn)物氧化鐵和氧 化鋯的前驅(qū)體； 2) 將所得氧化鐵和氧化鋯的前驅(qū)體過濾洗滌6?10次，然后烘干，烘干溫度為50? 80°C，烘干時(shí)間為12?24h ; 3) 將濃度為0. 5?1. Omol/L的偏鎢酸銨溶液，采用等體積浸漬法，在超聲波作用下使 其均勻分散于氧化鐵和氧化鋯的前驅(qū)體上，靜置4?24h，于50?110°C下烘干12?24h ; 4) 最后，于管式爐中煅燒，煅燒溫度為500?800°C，煅燒時(shí)間為2?10h，管式爐升溫 速率為2?10°C /min，降溫后取出，即得鐵鋯鎢復(fù)合鐵氧體。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鐵鋯鎢復(fù)合鐵氧體的制備方法，其特征在于，步驟1)中， 所述超聲波震蕩時(shí)，超聲波頻率為20?80KHz，時(shí)間為1?3h。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鐵鋯鎢復(fù)合鐵氧體的制備方法，其特征在于，步驟1)中， 所述氨水的用量為40?100mL。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鐵鋯鎢復(fù)合鐵氧體的制備方法，其特征在于，步驟3)中， 所述等體積浸漬時(shí)，超聲波頻率為20?80KHz，超聲分散時(shí)間為1?3h。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鐵鋯鎢復(fù)合鐵氧體的制備方法，其特征在于，步驟1)中， 所述硫酸鐵和四氯化鋯溶液的物質(zhì)的量濃度均為〇. 5?1. 2mol/L，體積用量比例為1:1。
【文檔編號(hào)】C04B35/622GK104058735SQ201410252497
【公開日】2014年9月24日 申請(qǐng)日期:2014年6月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月9日
【發(fā)明者】建方方, 馬連湘, 吳鋒, 鄭海東 申請(qǐng)人:青島東方循環(huán)能源有限公司, 青島科技大學(xué)