一種超寬溫穩(wěn)定的介質(zhì)陶瓷及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種超寬溫穩(wěn)定的介質(zhì)陶瓷及其制備方法：其化學(xué)式為(1-x)(Bi0.5Na0.5)TiO3-xNaNbO3，其中x＝0.20～0.35，其在-60～400℃溫度范圍內(nèi)容溫變化率小于20％。該超寬溫穩(wěn)定介質(zhì)陶瓷的制備方法步驟如下：(1)以Na2CO3、Bi2O3、Nb2O5和TiO2作為原料，配料后放入球磨機(jī)中用濕式球磨法混合球磨，并烘干、預(yù)煅燒得到陶瓷粉體；(2)在陶瓷粉體中加入粘結(jié)劑混勻，壓制陶瓷生坯；(3)陶瓷生坯排膠、燒結(jié)得到超寬溫穩(wěn)定的介質(zhì)陶瓷。該方法制備工藝簡(jiǎn)單，成本低，無(wú)污染，所制備的陶瓷材料在超寬的溫度范圍(-60～400℃)內(nèi)具有良好的介電常數(shù)溫度穩(wěn)定性。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種超寬溫穩(wěn)定的介質(zhì)陶瓷及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及應(yīng)用于電子元器件的陶瓷材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種具有極寬溫度 穩(wěn)定性的陶瓷電容器介質(zhì)材料及制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 在現(xiàn)代電子設(shè)備中，電容器是一種不可或缺的無(wú)源器件。它具有一系列重要功能， 如電壓平滑、脈沖放電、濾波、耦合、去耦合、功率調(diào)節(jié)等。隨著工業(yè)生產(chǎn)上對(duì)于電子設(shè)備的 性能和效率需求的增加，對(duì)電容器材料的要求也在不斷提高，在工業(yè)電子設(shè)備的很多方面 都對(duì)電容器在寬溫范圍內(nèi)穩(wěn)定工作提出了要求。例如在電動(dòng)汽車(chē)、航空航天等領(lǐng)域，出于小 型化、輕量化的考慮，電子器件必須能在很寬的溫度范圍內(nèi)穩(wěn)定工作，特別是在汽車(chē)工業(yè)領(lǐng) 域，隨著混合動(dòng)力裝置的發(fā)展，汽車(chē)中動(dòng)力設(shè)備的集成度越來(lái)越高、隨之帶來(lái)的熱量耗散也 越多，這就要求電子器件在較寬的溫度范圍內(nèi)保持穩(wěn)定。其次，為了達(dá)到高度的集成化從而 簡(jiǎn)化產(chǎn)品的整體組裝，作為控制單元的電子器件常被置于熱元件附近，例如發(fā)動(dòng)機(jī)、變速箱 等，這就要求電子器件能夠耐受較高溫度。此外，在一些其他的應(yīng)用領(lǐng)域如石油鉆井等，隨 著應(yīng)用環(huán)境的改變，電子器件必須能在相應(yīng)的溫度范圍內(nèi)達(dá)到良好的穩(wěn)定性。
[0003] 目前寬溫穩(wěn)定型陶瓷介質(zhì)材料的研究主要集中于滿(mǎn)足美國(guó)電子工業(yè)聯(lián)合會(huì)制定 的XnR標(biāo)準(zhǔn)的介質(zhì)材料。根據(jù)該標(biāo)準(zhǔn)，X7R、X8R、X9R系列的介質(zhì)需滿(mǎn)足以25°C為基準(zhǔn)工作 溫度，在-55至125°C、150°C、200°C的溫度范圍內(nèi)容溫變化率小于等于15%。在材料體系方 面，BaTi0 3及其改性體系引起了大多數(shù)學(xué)者的關(guān)注，通過(guò)壓峰、移峰或構(gòu)建"殼一芯"結(jié)構(gòu)， 已獲得一系列滿(mǎn)足XnR標(biāo)準(zhǔn)的介質(zhì)材料（例如，公布號(hào)為CN101781115A ;CN102320826A ; CN101811866A的專(zhuān)利）。但是，由于BaTi03居里點(diǎn)的限制，當(dāng)溫度高于200°C，即使是改性后 的BaTi0 3電容溫度穩(wěn)定性也會(huì)急劇惡化。因此，開(kāi)發(fā)新的陶瓷材料體系，使其滿(mǎn)足在-55°C 至200°C以上的更寬溫度范圍內(nèi)電容溫度穩(wěn)定性良好是十分必要的。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，提供一種在極寬 溫度范圍內(nèi)具有良好電容溫度穩(wěn)定性的介質(zhì)陶瓷及其制備方法。
[0005] 本發(fā)明的目的是通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0006] 一種超寬溫穩(wěn)定的介質(zhì)陶瓷，其化學(xué)式為（11)?1(|.5似(|. 5)11031似他03，其中1 = 0. 20?0. 35,其在-60?400°C溫度范圍內(nèi)容溫變化率小于20%。
[0007] 該超寬溫穩(wěn)定的介質(zhì)陶瓷的制備方法步驟如下：
[0008] (1)以 Na2C03、Bi203、Nb20 5 和 Ti02 作為原料，根據(jù)化學(xué)式（1-x) (BiQ.5Na0.5) Ti03-xNaNb03中金屬元素化學(xué)計(jì)量比配料，其中X = 0. 20?0. 35,將配好的原料放入球磨 機(jī)中用濕式球磨法混合球磨，并經(jīng)烘干、預(yù)煅燒得到陶瓷粉體；
[0009] (2)將步驟（1)所得的陶瓷粉體球磨，烘干后再向陶瓷粉體中加入粘結(jié)劑并混合 均勻，過(guò)篩，然后采用干壓成型得到陶瓷生坯；
[0010] ⑶將步驟⑵得到的陶瓷生坯在中溫爐中排膠，然后在高溫爐中燒結(jié)，得到超寬 溫穩(wěn)定的介質(zhì)陶瓷。
[0011] 按上述方案，步驟（1)所述用濕式球磨法混合球磨是用氧化鋯球和無(wú)水乙醇作為 介質(zhì)，混合球磨22?26小時(shí)；步驟（1)所述預(yù)煅燒是室溫下以2°C /min的升溫速率升溫 至800?850°C，保溫2?3h，隨爐自然冷卻。
[0012] 優(yōu)選的是，步驟（1)所述原料純度彡98. 5%。
[0013] 按上述方案，步驟（2)所述球磨是用氧化鋯球和無(wú)水乙醇作為介質(zhì)，混合球磨 22?26小時(shí)；所述粘結(jié)劑是聚乙烯醇，其加入量為陶瓷粉體質(zhì)量的3?5%;所述過(guò)篩是過(guò) 60?100目篩；所述干壓成型的壓力大小為150?200MPa。
[0014] 按上述方案，步驟（1)和步驟（2)所述烘干是在10(TC溫度下保溫12?24h。
[0015] 按上述方案，步驟（3)所述在中溫爐中排膠是室溫下以1°C /min的升溫速率升溫 至600°C并保溫2小時(shí)，隨爐自然冷卻；所述在高溫爐中燒結(jié)是室溫下以4°C /min的升溫速 率升溫至l〇〇〇°C，隨后以2°C /min的升溫速率升溫至1120?1140°C下保溫2?3小時(shí)，隨 爐自然冷卻。
[0016] 本發(fā)明制備的介質(zhì)陶瓷具有良好的電容溫度穩(wěn)定性，在-60?400°C溫度范圍內(nèi) 容溫變化率小于20% (X = 0. 20時(shí)小于20% ;x = 0. 25?0. 30時(shí)小于11% ;x = 0. 35時(shí) 小于9% )。
[0017] 本發(fā)明的有益效果是：
[0018] 1.所述介質(zhì)材料具有很好的電容溫度穩(wěn)定性：通過(guò)固溶第二組元NaNb03， (B i α 5Naa 5) T i 03陶瓷體系的介溫譜得到極大寬化，具有穩(wěn)定的電容溫度系數(shù)，在-60? 400°C溫度范圍內(nèi)容溫變化率小于20% (X = 0. 20時(shí)小于20% ;x = 0. 25?0. 30時(shí)小于 11% ;x = 0· 35 時(shí)小于 9% )。
[0019] 2.所述介質(zhì)材料在室溫25°C具有中等介電常數(shù)1038?1329、較低的介電損耗 < 1. 7%。
[0020] 3.所述介質(zhì)陶瓷制備過(guò)程中燒結(jié)溫度較低（1120?1140°C)，節(jié)約能源，便于配合 使用賤金屬電極。
[0021] 4.本發(fā)明所用原料中不含稀土元素和貴金屬元素，成本較低；且原料中不含鉛， 對(duì)環(huán)境無(wú)害。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0022] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例1?4所制備的介質(zhì)陶瓷的XRD圖譜；
[0023] 圖2為實(shí)施例1?4所制備的介質(zhì)陶瓷在1kHz頻率下介電常數(shù)隨溫度的變化圖 (-60 ?400。。）；
[0024] 圖3為實(shí)施例1?4所制備的介質(zhì)陶瓷在1kHz頻率下的容溫變化率（以25°C為 基準(zhǔn)）隨溫度的變化圖。

【具體實(shí)施方式】
[0025] 為使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn) 一步詳細(xì)描述。
[0026] 本發(fā)明實(shí)施例提供一種在超寬溫度范圍內(nèi)電容溫度穩(wěn)定性良好的介質(zhì)陶瓷，其化 學(xué)式為（1-x) (BiQ.5NaQ.5)Ti03-xNaNb0 3,其中 X = 0· 20 ?0· 35。
[0027] 本發(fā)明所用原料及純度：Na2C03純度99. 8wt %、Bi203純度99wt %、Nb205純度 99. 5wt %和 Ti02 純度 98. 5wt %。
[0028] 實(shí)施例1
[0029] 超寬溫穩(wěn)定的介質(zhì)陶瓷材料，表達(dá)式為0. 80(Bia5NaQ.5)Ti03-0. 20NaNb03。
[0030] 上述超寬溫穩(wěn)定的介質(zhì)陶瓷，其制備方法包括以下步驟：
[0031] (1)根據(jù)化學(xué)式 0· 80出込5似。.5)1103-0· 20NaNb03,按照摩爾比為 0· 3:0. 2:0. 1:0. 8 分別稱(chēng)量 Na2C03、Bi203、Nb20 5、Ti02 原料，備用。
[0032] (2)將原料放入球磨罐，以氧化鋯球和無(wú)水乙醇作為介質(zhì)，在球磨機(jī)上用濕式球磨 法混合球磨26小時(shí)；隨后經(jīng)100°C烘24h干燥后預(yù)燒，預(yù)燒過(guò)程是室溫下以2°C /min的升溫 速率升溫至800°C，保溫2h，隨爐自然冷卻；將所得粉體用氧化鋯球和無(wú)水乙醇作為介質(zhì)， 混合球磨22小時(shí)，隨后經(jīng)100°C烘24h干燥，得到陶瓷粉體。
[0033] (3)在陶瓷粉體中加入聚乙烯醇，其加入量為陶瓷粉體質(zhì)量的3%，混合均勻，過(guò) 60目篩，然后干壓成型得到陶瓷生坯，成型壓力為150MPa ;將得到的陶瓷生坯在中溫爐中 以1°C /min的升溫速率升溫至600°C保溫2小時(shí)，隨爐自然冷卻，以排出聚乙烯醇；在高溫 爐中以4°C /min的升溫速率升溫至1000°C，隨后以2°C /min的升溫速率升溫至1120°C下 保溫2小時(shí)，隨爐自然冷卻，得到超寬溫穩(wěn)定的介質(zhì)陶瓷。
[0034] 將實(shí)施例1所制備的超寬溫穩(wěn)定介質(zhì)陶瓷進(jìn)行X射線衍射（XRD)測(cè)試，XRD圖譜 如圖1所示，由XRD圖譜可以看出該陶瓷材料呈現(xiàn)出純鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，表明形成了純相的固溶 體，無(wú)雜相生成。
[0035] 將實(shí)施例1所制備的超寬溫穩(wěn)定介質(zhì)陶瓷兩端磨平并拋光、被銀電極，測(cè)試介電 性能，得到其在1kHz頻率下介電常數(shù)隨溫度的變化圖（如圖2)及容溫變化率（以25°C為 基準(zhǔn)）隨溫度的變化圖（如圖3)?？梢缘弥瑢?shí)施例1得到的超寬溫穩(wěn)定介質(zhì)陶瓷材料在 1kHz下室溫25°C時(shí)具有中等介電常數(shù)1329、較低的介電損耗1. 7% ;同時(shí)還具有優(yōu)良的溫 度穩(wěn)定性，在-60?400°C溫度范圍內(nèi)容溫變化率小于20%，在-36?400°C溫度范圍內(nèi)容 溫變化率不超出15%。
[0036] 實(shí)施例2
[0037] 超寬溫穩(wěn)定的介質(zhì)陶瓷材料，表達(dá)式為0. 75(Β?α5Ν&α5)--03-0. 25NaNb03。
[0038] 上述超寬溫穩(wěn)定的介質(zhì)陶瓷，其制備方法包括以下步驟：
[0039] (1)根據(jù)化學(xué)式 0· 75(Β?α5Ν&(ι.5)--03-0· 25NaNb03，按照摩爾 t匕為 0· 3125:0. 1875:0. 125:0. 75 分別稱(chēng)量 Na2C03、Bi203、Nb20 5、Ti02 原料，備用。
[0040] (2)將原料放入球磨罐，以氧化鋯球和無(wú)水乙醇作為介質(zhì)，在球磨機(jī)上用濕式球磨 法混合球磨24小時(shí)；隨后經(jīng)100°C烘24h干燥后預(yù)燒，預(yù)燒過(guò)程是室溫下以2°C /min的升溫 速率升溫至800°C，保溫2h，隨爐自然冷卻；將所得粉體用氧化鋯球和無(wú)水乙醇作為介質(zhì)， 混合球磨24小時(shí)，隨后經(jīng)100°C烘12h干燥，得到陶瓷粉體。
[0041] (3)在陶瓷粉體中加入聚乙烯醇，其加入量為陶瓷粉體質(zhì)量的3%，混合均勻，過(guò) 60目篩，然后干壓成型得到陶瓷生坯，成型壓力為150MPa ;將得到的陶瓷生坯在中溫爐中 以1°C /min的升溫速率升溫至600°C保溫2小時(shí)，隨爐自然冷卻，以排出聚乙烯醇；在高溫 爐中以4°C /min的升溫速率升溫至1000°C，隨后以2°C /min的升溫速率升溫至1120°C下 保溫2小時(shí)，隨爐自然冷卻，得到超寬溫穩(wěn)定的介質(zhì)陶瓷。
[0042] 將實(shí)施例2所制備的超寬溫穩(wěn)定介質(zhì)陶瓷進(jìn)行X射線衍射測(cè)試，XRD圖譜如圖1所 示，由XRD圖譜可以看出該陶瓷材料是純鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的固溶體。
[0043] 將實(shí)施例2所制備的超寬溫穩(wěn)定介質(zhì)陶瓷兩端磨平并拋光、被銀電極，測(cè)試介電 性能，得到其在1kHz頻率下介電常數(shù)隨溫度的變化圖（如圖2)及容溫變化率（以25°C為 基準(zhǔn)）隨溫度的變化圖（如圖3)?？梢缘弥?，實(shí)施例2得到的超寬溫穩(wěn)定介質(zhì)陶瓷材料在 1kHz下室溫25°C時(shí)具有中等介電常數(shù)1249、較低的介電損耗1. 2% ;同時(shí)還具有優(yōu)良的溫 度穩(wěn)定性，在_60°C?400°C溫度范圍內(nèi)容溫變化率小于11%。
[0044] 實(shí)施例3
[0045] 超寬溫穩(wěn)定的介質(zhì)陶瓷材料，表達(dá)式為0. 70(Bia5NaQ.5)Ti03-0. 30NaNb03。
[0046] 上述超寬溫穩(wěn)定的介質(zhì)陶瓷，其制備方法包括以下步驟：
[0047] (1)根據(jù)化學(xué)式 0· 70(BiQ.5NaQ.5)Ti03-0· 30NaNb03，按照摩爾 t匕為 0· 325: 0· 175: 0· 15: 0· 70 分別稱(chēng)量 Na2C03、Bi203、Nb20 5、Ti02 原料，備用。
[0048] (2)將原料放入球磨罐，以氧化鋯球和無(wú)水乙醇作為介質(zhì)，在球磨機(jī)上用濕式球磨 法混合球磨22小時(shí)；隨后經(jīng)100°C烘24h干燥后預(yù)燒，預(yù)燒過(guò)程是室溫下以2°C /min的升溫 速率升溫至850°C，保溫3h，隨爐自然冷卻；將所得粉體用氧化鋯球和無(wú)水乙醇作為介質(zhì)， 混合球磨26小時(shí)，隨后經(jīng)100°C烘24h干燥，得到陶瓷粉體。
[0049] (3)在陶瓷粉體中加入聚乙烯醇，其加入量為陶瓷粉體質(zhì)量的5%，混合均勻，過(guò) 100目篩，然后干壓成型得到陶瓷生坯，成型壓力為200MPa ;將得到的陶瓷生坯在中溫爐中 以1°C /min的升溫速率升溫至600°C保溫2小時(shí)，隨爐自然冷卻，以排出聚乙烯醇；在高溫 爐中以4°C /min的升溫速率升溫至KKKTC，隨后以2°C /min的升溫速率升溫至1140°C下 保溫3小時(shí)，隨爐自然冷卻，得到超寬溫穩(wěn)定的介質(zhì)陶瓷。
[0050] 將實(shí)施例3所制備的超寬溫穩(wěn)定介質(zhì)陶瓷進(jìn)行X射線衍射測(cè)試，XRD圖譜如圖1所 示，由XRD圖譜可以看出該陶瓷材料是純鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的固溶體。
[0051] 將實(shí)施例3所制備的超寬溫穩(wěn)定介質(zhì)陶瓷兩端磨平并拋光、被銀電極，測(cè)試介電 性能，得到其在1kHz頻率下介電常數(shù)隨溫度的變化圖（如圖2)及容溫變化率（以25°C為 基準(zhǔn)）隨溫度的變化圖（如圖3)?？梢缘贸?，實(shí)施例3得到的超寬溫穩(wěn)定介質(zhì)陶瓷材料在 1kHz下室溫25°C時(shí)具有中等介電常數(shù)1178、較低的介電損耗0.9% ;同時(shí)還具有優(yōu)良的溫 度穩(wěn)定性，在_60°C?400°C溫度范圍內(nèi)容溫變化率小于11%。
[0052] 實(shí)施例4
[0053] 超寬溫穩(wěn)定的介質(zhì)陶瓷材料，表達(dá)式為0. 65(Bia5NaQ.5)Ti03-0. 35NaNb03。
[0054] 上述超寬溫穩(wěn)定的介質(zhì)陶瓷，其制備方法包括以下步驟：
[0055] (1)根據(jù)化學(xué)式 0·65(Β?α5Ν&(ι.5)--03-0·35Ν &ΝΜ)3，按照摩爾 t匕為 0· 3375: 0· 1625: 0· 175: 0· 65 分別稱(chēng)量 Na2C03、Bi203、Nb20 5、Ti02 原料，備用。
[0056] (2)將原料放入球磨罐，以氧化鋯球和無(wú)水乙醇作為介質(zhì)，在球磨機(jī)上用濕式球磨 法混合球磨22小時(shí)；隨后經(jīng)100°C烘24h干燥后預(yù)燒，預(yù)燒過(guò)程是室溫下以2°C /min的升溫 速率升溫至850°C，保溫3h，隨爐自然冷卻；將所得粉體用氧化鋯球和無(wú)水乙醇作為介質(zhì)， 混合球磨26小時(shí)，隨后經(jīng)100°C烘24h干燥，得到陶瓷粉體。
[0057] (3)在陶瓷粉體中加入聚乙烯醇，其加入量為陶瓷粉體質(zhì)量的5%，混合均勻，過(guò) 1〇〇目篩，然后干壓成型得到陶瓷生坯，成型壓力為200MPa ;將得到的陶瓷生坯在中溫爐中 以1°C /min的升溫速率升溫至600°C保溫2小時(shí)，隨爐自然冷卻，以排出聚乙烯醇；在高溫 爐中以4°C /min的升溫速率升溫至KKKTC，隨后以2°C /min的升溫速率升溫至1140°C下 保溫3小時(shí)，隨爐自然冷卻，得到超寬溫穩(wěn)定的介質(zhì)陶瓷。
[0058] 將實(shí)施例4所制備的超寬溫穩(wěn)定介質(zhì)陶瓷進(jìn)行X射線衍射測(cè)試，XRD圖譜如圖1所 示，由XRD圖譜可以看出該陶瓷材料是純鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的固溶體。
[0059] 將實(shí)施例4所制備的超寬溫穩(wěn)定介質(zhì)陶瓷兩端磨平并拋光、被銀電極，測(cè)試介電 性能，得到其在1kHz頻率下介電常數(shù)隨溫度的變化圖（如圖2)及容溫變化率（以25°C為 基準(zhǔn)）隨溫度的變化圖（如圖3)。可以得知，實(shí)施例4得到的超寬溫穩(wěn)定介質(zhì)陶瓷材料在 1kHz下室溫25°C時(shí)具有中等介電常數(shù)1038、較低的介電損耗0. 9% ;同時(shí)還具有優(yōu)良的溫 度穩(wěn)定性，在_60°C?400°C溫度范圍內(nèi)容溫變化率小于9%。
[0060] 表1中具體列出了各實(shí)施例所制備的超寬溫穩(wěn)定介質(zhì)陶瓷在1kHz下室溫25°C的 介電常數(shù)與介電損耗，以及幾個(gè)特征溫度下的容溫變化率。
[0061] 表 1
[0062] 介質(zhì)陶瓷~介電常數(shù) 介電損耗 AC./C25c~AC/C25c ΔΟ/Cavc~AC/C25c~|δ〇'€25γ| (ll<Hz,25°C) (I kHz, 25 °C) (-60 °C) (l()()°C) (200°C) (4()()°C) (-6(>°C ?4(>(Γ〇 實(shí)施例 1 ~?329 L7% -19.3% 10.0% 8^6% 6^6% <20% 實(shí)施例 2~?249 L2% -10.6% L8% -2.0% -5.4% <11% 實(shí)施例 3~Γ?78 (?9% -5.2% -1.5% -6.2% -9.9% <11% 實(shí)施例 4~?038 09% -1.4% -4.0% -8.1% -0.9% <9%
[0063] 由表1和圖2可見(jiàn)，隨著NaNb03固溶量的增加，雖然介電常數(shù)整體下降，但是介溫 譜變得更為平坦，對(duì)于提高陶瓷材料的介電常數(shù)溫度穩(wěn)定性極為有利。
[0064] 由以上對(duì)本發(fā)明實(shí)施例的詳細(xì)描述，可以了解本發(fā)明提供了一種在極寬溫度范圍 內(nèi)具有良好電容溫度穩(wěn)定性的介質(zhì)陶瓷及其制備方法，解決了常規(guī)的BaTi03基陶瓷體系在 200°C以上電容溫度穩(wěn)定性急劇惡化的問(wèn)題。所制備出的（1-χ) (Β?α5Ν&(ι.5)--03- ΧΝ&Μ3〇3(Χ =0. 20?0. 35)介質(zhì)陶瓷材料具有中等介電常數(shù)和較低的介電損耗，并且在-60?400°C 的寬溫范圍內(nèi)具有優(yōu)良的電容溫度穩(wěn)定性。
[〇〇65] 可以理解的是，以上實(shí)施方式僅僅是為了說(shuō)明本發(fā)明的原理而采用的示例性實(shí)施 方式，然而本發(fā)明并不局限于此。對(duì)于本領(lǐng)域內(nèi)的普通技術(shù)人員而言，在不脫離本發(fā)明的精 神和實(shí)質(zhì)的情況下，可以做出各種變型和改進(jìn)，這些變型和改進(jìn)也視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1. 一種超寬溫穩(wěn)定的介質(zhì)陶瓷，其特征在于：其化學(xué)式為（1-x) (Bia5Naa5) Ti03-xNaNb03，其中x = 0. 20?0. 35,其在-60?400°C溫度范圍內(nèi)容溫變化率小于20%。
2. -種制備權(quán)利要求1所述的超寬溫穩(wěn)定的介質(zhì)陶瓷的方法，其特征在于步驟如下： (1) 以 Na2C03、Bi203、Nb20 5 和 Ti02 作為原料，根據(jù)化學(xué)式（1-χ) (Β?α5Ν&(ι 5)--03-χΝ&Ν?3〇3 中金屬元素化學(xué)計(jì)量比配料，其中X = 〇. 20?0. 35,將配好的原料放入球磨機(jī)中用濕式球 磨法混合球磨，并經(jīng)烘干、預(yù)煅燒得到陶瓷粉體； (2) 將步驟（1)所得的陶瓷粉體球磨，烘干后再向陶瓷粉體中加入粘結(jié)劑并混合均勻， 過(guò)篩，然后采用干壓成型得到陶瓷生坯； (3) 將步驟（2)得到的陶瓷生坯在中溫爐中排膠，然后在高溫爐中燒結(jié)，得到超寬溫穩(wěn) 定的介質(zhì)陶瓷。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備超寬溫穩(wěn)定的介質(zhì)陶瓷的方法，其特征在于：步驟（1) 所述用濕式球磨法混合球磨是用氧化鋯球和無(wú)水乙醇作為介質(zhì)，混合球磨22?26小時(shí)；步 驟（1)所述預(yù)煅燒是室溫下以2°C/min的升溫速率升溫至800?850°C，保溫2?3h，隨爐 自然冷卻。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備超寬溫穩(wěn)定介質(zhì)陶瓷的方法，其特征在于：步驟（2)所 述球磨是用氧化鋯球和無(wú)水乙醇作為介質(zhì)，混合球磨22?26小時(shí)；所述粘結(jié)劑是聚乙烯 醇，其加入量為陶瓷粉體質(zhì)量的3?5%;所述過(guò)篩是過(guò)60?100目篩；所述干壓成型的壓 力大小為1 5〇?200MPa。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備超寬溫穩(wěn)定介質(zhì)陶瓷的方法，其特征在于：步驟（1)和 步驟（2)所述烘干是在100°C溫度下保溫12?24h。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備超寬溫穩(wěn)定的介質(zhì)陶瓷的方法，其特征在于：步驟（3) 所述在中溫爐中排膠是室溫下以1°C /min的升溫速率升溫至600°C并保溫2小時(shí)，隨爐自 然冷卻；所述在高溫爐中燒結(jié)是室溫下以4°C /min的升溫速率升溫至1000°C，隨后以2°C / min的升溫速率升溫至1120?1140°C下保溫2?3小時(shí)，隨爐自然冷卻。
【文檔編號(hào)】C04B35/622GK104058741SQ201410323525
【公開(kāi)日】2014年9月24日 申請(qǐng)日期:2014年7月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月7日
【發(fā)明者】劉韓星, 許琪, 李天明, 郝華, 曹明賀, 辛月, 堯中華 申請(qǐng)人:武漢理工大學(xué)