一種高致密度釩酸鉍陶瓷的制備方法
【專利摘要】一種高致密度釩酸鉍陶瓷的制備方法，所制得的釩酸鉍陶瓷致密度97%以上，以Bi2O3和V2O5粉體為原料，混合壓片后在密封的石英模具內(nèi)經(jīng)過890℃預燒后研磨成粉，再次壓片并置于密封的石英模具內(nèi)進行煅燒，煅燒結束后，以1.5℃/min的降溫速率由890℃降至800℃，再以1.7℃/min的降溫速率降至700℃，之后以2.5℃/min的降溫速率降至550℃，再以3.3℃/min的降溫速率降至350℃，最后自然冷卻至室溫，之后拋光即得到橙黃色釩酸鉍陶瓷。
【專利說明】一種高致密度釩酸鉍陶瓷的制備方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于功能陶瓷材料領域，具體涉及一種高致密度釩酸鉍陶瓷的制備方法。

【背景技術】
[0002] 功能材料是新材料領域的核心，對高新技術的發(fā)展起著重要的推動和支撐作用。 在全球新材料領域中，功能材料約占85 %。功能陶瓷材料是功能材料的重要組成部分，具 有許多優(yōu)異的特性，受到科技界和企業(yè)界的高度重視。
[0003] 釩酸鉍(簡稱184黃）是一種重要的無機黃色顏料，具有無毒、色澤亮麗、化學性質(zhì) 穩(wěn)定等特性。釩酸鉍作為一種帶隙較窄的半導體材料(& = 2.4 eV)，在可見光照射下具有 良好的產(chǎn)氧活性，是一種新型的光催化劑。目前，釩酸鉍在顏料和光催化領域的應用越來越 廣泛。
[0004] 根據(jù)文獻，利用高溫固相合成法、化學浴沉積法、溶膠-凝膠法、水熱法、沉淀法 等，可以制備釩酸鉍粉末；利用提拉法，可以制備釩酸鉍單晶。但是，迄今為止文獻中缺少有 關釩酸鉍陶瓷的報道。這是因為釩酸鉍熔點較低Γ940 °C)，燒制過程中極易揮發(fā)，使燒成 的產(chǎn)品呈多孔結構。利用固相反應法，很難燒結出致密結實的釩酸鉍陶瓷，從而使得釩酸鉍 在功能陶瓷研究領域成為空白。鑒于釩酸鉍是一種重要的半導體材料，在光催化和顏料領 域的廣泛應用，具有離子電導性、鐵彈性、光致色變等物理特性，有必要發(fā)展一種制備方法， 制備出性能優(yōu)良的釩酸鉍陶瓷，開發(fā)其特有的功能屬性。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術問題是克服釩酸鉍難以燒結成瓷的問題，提供一種能夠制 備出高致密度釩酸鉍陶瓷的方法。
[0006] 本發(fā)明為解決上述技術問題所采用的技術方案是：一種高致密度釩酸鉍陶瓷的制 備方法，以Bi 203和V205粉體為原料，經(jīng)兩次燒制而成，所制得的釩酸鉍陶瓷致密度97%以 上，具體制備步驟為： 步驟一、將Bi203和V205粉體按照1:1的摩爾比配料后混合裝入研磨設備，加入粉體總 質(zhì)量5%的無水乙醇作為溶劑，研磨5小時后揮干溶劑，并制成壓片。
[0007] 步驟二、將壓片放入密封的石英模具內(nèi)，放入馬弗爐內(nèi)在890 °C的溫度下預燒12 小時，然后自然退火降溫。
[0008] 步驟三、將預燒過的壓片研磨成粉體，并用油壓機在6 Mpa的壓強下進行壓片，壓 制成直徑15 mm,厚度2 mm的述體。
[0009] 步驟四、將壓好的坯體置于密封的石英模具內(nèi)，然后放入馬弗爐中，先以2°C /min 的升溫速率由室溫升至500°C，保持2小時后，以3. 25°C /min的升溫速率升溫至890°C，之 后在該溫度下煅燒12小時。
[0010] 步驟五、煅燒結束后，以1. 5°C /min的降溫速率由890°C降至800°C，再以1. 7°C / min的降溫速率降至700°C，之后以2. 5°C /min的降溫速率降至550°C，再以3. 3°C /min的 降溫速率降至350°C，最后自然冷卻至室溫。
[0011] 步驟六、將降溫后的樣品表面進行拋光處理，即可得到橙黃色釩酸鉍陶瓷。
[0012] 本發(fā)明的有益效果是： 1、在燒制時，將壓片放置在密閉的模具內(nèi)，使壓片周圍形成較高的蒸汽壓，能夠有效抑 制成分的揮發(fā)，從而避免形成多孔結構，使經(jīng)過二次燒制制成的釩酸鉍陶瓷具有較高的致 密度。
[0013] 2、為了避免燒制結束后由于降溫速度過快導致的產(chǎn)品收縮過快和不均勻收縮，將 降溫速度限定在不高于3. 3 °C /min，由此即可防止產(chǎn)品在降溫收縮過程中出現(xiàn)孔隙，進一 步保障了產(chǎn)品的高致密度。
[0014] 3、通過對燒制溫度、時間等工藝條件和參數(shù)的控制，保障了原料向釩酸鉍陶瓷的 轉化率和生產(chǎn)效率，使最終支撐的產(chǎn)品為無其他雜相存在的純的單斜相釩酸鉍。
[0015] 4、通過所述方法制備的釩酸鉍陶瓷致密度可達到97%以上，介電常數(shù)約為60,介 電損耗小于0. 005,是一種潛在的高介電功能陶瓷材料。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0016] 圖1是本發(fā)明釩酸鉍陶瓷的制備工藝流程圖； 圖2是本發(fā)明釩酸鉍陶瓷的樣品照片； 圖3是本發(fā)明釩酸鉍陶瓷的XRD圖。

【具體實施方式】
[0017] 本發(fā)明的高致密度釩酸鉍陶瓷以Bi203和V20 5粉體為原料，經(jīng)兩次燒制而成，具體 可采用如下步驟制備。
[0018] 步驟一、將Bi203和V20 5粉體按照1:1的摩爾比配料后混合裝入研磨設備，用人工 研磨5小時，研磨的時候以無水乙醇為溶劑，可以保持顆粒均勻，也不至于產(chǎn)生粉末揚塵， 所加的無水乙醇量為所配粉體質(zhì)量的5%左右。保證在研磨過后能揮發(fā)完畢，不會殘留在粉 體中。將研磨好的粉體干燥后壓片。
[0019] 步驟二、將壓片放入密封的石英模具內(nèi)，放入馬弗爐內(nèi)在890 °C的溫度下預燒12 小時，然后自然退火降溫；為了盡量避免成分的揮發(fā)，石英模具中裝入壓片后，剩余空間越 小越好，石英模具的容積大小以剛好能裝下壓片為宜。
[0020] 步驟三、將預燒過的壓片研磨成粉體，并用油壓機在6 Mpa的壓強下進行壓片，壓 制成直徑15 mm,厚度2 mm的述體。
[0021] 步驟四、將壓好的坯體置于密封的石英模具內(nèi)，然后放入馬弗爐中，先以2°C /min 的升溫速率由室溫升至500°C，保持2小時后，以3. 25°C /min的升溫速率升溫至890°C，之 后在該溫度下煅燒12小時。
[0022] 步驟五、煅燒結束后，以1. 5°C /min的降溫速率由890°C降至800°C，再以1. 7°C / min的降溫速率降至700°C，之后以2. 5°C /min的降溫速率降至550°C，再以3. 3°C /min的 降溫速率降至350°C，最后自然冷卻至室溫。
[0023] 步驟六、將降溫后的樣品表面進行拋光處理，即可得到橙黃色釩酸鉍陶瓷，制成的 產(chǎn)品如圖2所示。
[0024] 經(jīng)檢測所制得的釩酸鉍陶瓷致密度97%以上。附圖3所示，為本實施例制備的釩酸 鉍陶瓷XRD圖。與標準PDF卡片（No. 75-1866)對比，可以確定本實施例所得陶瓷為純的單 斜相釩酸鉍，無其他雜相存在。在室溫和1 MHz測試條件下，阻抗分析結果顯示，本實施例 制備的釩酸鉍陶瓷介電常數(shù)約為60,介電損耗小于0. 005,是一種潛在的高介電陶瓷材料。
【權利要求】
1. 一種高致密度釩酸鉍陶瓷的制備方法，其特征在于：以Bi203和V20 5粉體為原料，經(jīng) 兩次燒制而成，所制得的釩酸鉍陶瓷致密度97%以上，具體制備步驟為： 步驟一、將Bi203和V205粉體按照1:1的摩爾比配料后混合裝入研磨設備，加入粉體總 質(zhì)量5%的無水乙醇作為溶劑，研磨5小時后揮干溶劑，并制成壓片； 步驟二、將壓片放入密封的石英模具內(nèi)，放入馬弗爐內(nèi)在890 °C的溫度下預燒12小 時，然后自然退火降溫； 步驟三、將預燒過的壓片研磨成粉體，并用油壓機在6 Mpa的壓強下進行壓片，壓制成 直徑15 mm,厚度2 mm的述體； 步驟四、將壓好的坯體置于密封的石英模具內(nèi)，然后放入馬弗爐中，先以2°C /min的升 溫速率由室溫升至500°C，保持2小時后，以3. 25°C /min的升溫速率升溫至890°C，之后在 該溫度下煅燒12小時； 步驟五、煅燒結束后，以1. 5°C /min的降溫速率由890°C降至800°C，再以1. 7°C /min 的降溫速率降至700°C，之后以2. 5°C /min的降溫速率降至550°C，再以3. 3°C /min的降溫 速率降至350°C，最后自然冷卻至室溫； 步驟六、將降溫后的樣品表面進行拋光處理，即可得到橙黃色釩酸鉍陶瓷。
【文檔編號】C04B35/495GK104108933SQ201410346131
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2014年7月21日 優(yōu)先權日:2014年7月21日
【發(fā)明者】李國嶺, 李海生, 王趙武, 曹京曉, 王丹丹, 馬海祥, 劉書麗, 孫廣宇, 郜元煜, 鄭博含, 黃海明, 臧國忠, 李立本 申請人:河南科技大學