一種高電阻率碳化硅陶瓷及其制備方法
【專利摘要】一種高電阻率碳化硅陶瓷及其制備方法,所述高電阻率碳化硅陶瓷的組成包括1.54-3.08wt%的Al2O3、3.46-6.92wt%的Er2O3以及碳化硅，上述三種組成之和為100wt%；所述高電阻率碳化硅陶瓷含有晶化的碳化硅晶粒、包覆在晶化的碳化硅晶粒表面的非晶化碳化硅顆粒以及存在于晶化的碳化硅晶粒之間的晶界膜。
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于碳化硅陶瓷領(lǐng)域，具體涉及一種高電阻率碳化硅陶瓷及其制備方法。 一種高電阻率碳化硅陶瓷及其制備方法

【背景技術(shù)】
[0002] 碳化硅陶瓷由于具有優(yōu)良的力學(xué)性能，且具有耐磨損，耐酸堿腐蝕性強(qiáng)，抗氧化性 強(qiáng)等特點(diǎn)而一直以來作為結(jié)構(gòu)材料使用。但是實際上碳化硅是一種寬帶隙半導(dǎo)體，具有熱 導(dǎo)率高，電子飽和漂移速率大，化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，且具有Si最為接近的熱膨脹系數(shù)，因 而有希望替代Si制作苛刻環(huán)境下應(yīng)用的電路基板。實現(xiàn)Si基板替代的關(guān)鍵是制備高電阻 碳化硅。雖然單晶碳化硅具有很高的電阻率，可以滿足應(yīng)用。但是單晶碳化硅的制作成本 高，工藝復(fù)雜，這使得單晶碳化硅的應(yīng)用受到很大的限制。相比之下，多晶碳化硅陶瓷的制 備成本較低，工藝也較為簡單。因而若能制備高電阻率的碳化硅陶瓷，則能實現(xiàn)Si基板的 大幅替代，實現(xiàn)碳化硅陶瓷的廣泛應(yīng)用。早在80年代Takeda等人就通過摻雜BeO制備了 電阻率高達(dá)1〇 13 Ω cm的碳化硅陶瓷，但是BeO對環(huán)境和人體都有很大的毒害作用。因而這 種制備方法無法得到廣泛的應(yīng)用。A. Can等人則通過研究微觀結(jié)構(gòu)與電阻率的關(guān)系制備出 了電阻率高達(dá)1〇3-1〇9 Ω cm的碳化硅陶瓷，但是該水平的電阻率依然無法滿足實際應(yīng)用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有碳化硅陶瓷的性能缺陷，本發(fā)明提供了一種高電阻率碳化硅 陶瓷及其制備方法。
[0004] 本發(fā)明提供了一種高電阻率碳化硅陶瓷，所述高電阻率碳化硅陶瓷的組成包括 1. 54-3. 08wt%的Α1203、3· 46-6. 92wt%的Er203以及碳化硅，上述三種組成之和為100wt%; 所述高電阻率碳化硅陶瓷含有晶化的碳化硅晶粒、包覆在晶化的碳化硅晶粒表面的非晶化 碳化硅顆粒以及存在于晶化的碳化硅晶粒之間的晶界膜。
[0005] 本發(fā)明碳化硅陶瓷高電阻率的實現(xiàn)在于形成了細(xì)晶的微結(jié)構(gòu)，細(xì)晶使得晶界增 多，晶界對電子具有散射作用。同時微結(jié)構(gòu)中的第二相是絕緣相，第二相在微結(jié)構(gòu)中形成了 連通，對具有半導(dǎo)體性質(zhì)的碳化硅進(jìn)行了包裹。另外，由于在燒結(jié)過程中降溫速度非常快， 第二相未能有效結(jié)晶，非晶第二相同樣對電阻率的提高具有促進(jìn)作用。
[0006] 較佳地，所述晶化的碳化硅晶粒的尺寸可為0. 5-0. 8 μ m，所述非晶化碳化硅顆粒 的尺寸可為〇· 03-0. 2 μ m，所述晶界膜的尺寸可為0· 5-3nm。
[0007] 較佳地，所得碳化硅陶瓷的電阻率可在4. 38X 101CI_3. 52X 1011 Ω · cm。
[0008] 又，本發(fā)明還提供了一種上所述高電阻率碳化硅陶瓷的制備方法，所述方法包 括： 1) 制備符合所述高電阻率碳化硅陶瓷的組成及組成之間比例的、含有Sic粉體、A1203 粉體以及Er203粉體的均勻混合的復(fù)合粉體； 2) 將步驟1)制備的復(fù)合粉體脫粘后，在放電等離子燒結(jié)爐中、1650-1750°C、真空條件 下燒結(jié)，得到所述高電阻率碳化硅陶瓷。
[0009] 較佳地，所述復(fù)合粉體的制備方式可為： 1) 稱量符合所述高電阻率碳化硅陶瓷的組成及組成之間比例的有SiC粉體、A1203粉體 以及Er 203粉體，與酒精混合得到固含量為45-55wt%的漿料； 2) 將所述漿料依次經(jīng)過以下處理：以SiC球為研磨介質(zhì)進(jìn)行球磨處理、烘干、破碎研 磨、過篩。
[0010] 較佳地，漿料中SiC粉體、A1203粉體以及Er 203粉體的質(zhì)量之和與SiC球研磨介質(zhì) 的質(zhì)量比可為1 :(1-3)。
[0011] 較佳地，所述SiC粉體可為a -SiC粉體。
[0012] 較佳地，所述燒結(jié)的時間可為10-30分鐘。
[0013] 本發(fā)明提供的有益效果： 本發(fā)明以氧化鋁以及氧化鉺作為燒結(jié)助劑，通過放電等離子液相燒結(jié)法來制備高電阻 率的碳化硅陶瓷。相比于其他方法制備的碳化硅陶瓷，其電阻率得到了大幅提高。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014] 圖1示出了本發(fā)明的一個實施方式中燒結(jié)助劑含量7wt%的經(jīng)放電等離子燒結(jié)制 備的碳化硅陶瓷的表面拋光圖像； 圖2示出了本發(fā)明的一個實施方式中燒結(jié)助劑含量7wt%的經(jīng)放電等離子燒結(jié)制備的 碳化硅陶瓷的SiC-SiC晶界形貌； 圖3示出了本發(fā)明的一個實施方式中燒結(jié)助劑含量7wt%的經(jīng)放電等離子燒結(jié)制備的 碳化硅陶瓷的三角晶界衍射分析圖。

【具體實施方式】
[0015] 以下結(jié)合附圖和下述實施方式進(jìn)一步說明本發(fā)明，應(yīng)理解，附圖及下述實施方式 僅用于說明本發(fā)明，而非限制本發(fā)明。
[0016] 本發(fā)明提供了一種高電阻率液相燒結(jié)碳化硅陶瓷及其制備方法，屬于碳化硅陶瓷 領(lǐng)域。該碳化硅陶瓷具有高達(dá)3. 52 X 1011 Ω cm的室溫電阻率及高達(dá)72. 3w/mK的室溫?zé)釋?dǎo) 率。其特征在于選用a-SiC粉體為原料，氧化鋁和氧化鉺為燒結(jié)助劑。燒結(jié)助劑粉體占粉 體總量的5wt%?10wt%。該碳化硅陶瓷可在1650°C?1750°C的較低溫度范圍內(nèi)采用放 電等離子燒結(jié)制得。
[0017] 所得碳化硅陶瓷的電阻率在4. 38 X 101(1-3· 52 X 1011 Ω cm。
[0018] 所述碳化硅陶瓷具有細(xì)晶粒，非晶第二相及晶界膜微觀結(jié)構(gòu)。
[0019] 所述微觀結(jié)構(gòu)中碳化硅晶粒具有0. 5-0. 8 μ m的平均尺寸分布。
[0020] 所述微觀結(jié)構(gòu)中第二相具有0. 03-0. 2 μ m的平均尺寸分布。
[0021] 所述微觀結(jié)構(gòu)中碳化硅晶粒之間具有0. 5-3nm的非晶晶界膜。
[0022] 所述微觀結(jié)構(gòu)中碳化硅三角晶界處非晶相比例占到70%以上。
[0023] 上述高電阻率碳化硅陶瓷的液相燒結(jié)制備方法，其特征在于包括以下步驟： a. 以a -SiC粉體，A1203粉體和Er203粉體作為初始原料，A1 203粉體和Er203粉體的摩 爾比例為5 : 3 ; b. 以酒精為溶劑，將上述原料配成45-55wt %的漿料，以SiC球為研磨介質(zhì)，混合，烘 干，研磨，過篩，制備出復(fù)合粉體原料； C.上述復(fù)合粉體原料，高溫脫粘后裝模；在放電等離子燒結(jié)爐中真空高溫?zé)Y(jié)。燒結(jié) 得到具有細(xì)晶粒，非晶第二相及晶界膜微觀結(jié)構(gòu)的碳化硅陶瓷。
[0024] 所述a -SiC粉體，A1203粉體和Er203粉體的平均粒徑為0. 2?0. 6 μ m。
[0025] 所述A1203粉體占總量的1· 54?3. 08wt%,Er203粉體占總量的3· 46?6. 92wt%。
[0026] 所述原料與SiC球研磨介質(zhì)的質(zhì)量比為1 : 1?1 : 3。
[0027] 所述燒結(jié)溫度為1650-1750°C，保溫時間為10_30min。
[0028] 本發(fā)明碳化硅陶瓷高電阻率的實現(xiàn)在于形成了細(xì)晶的微結(jié)構(gòu)，細(xì)晶使得晶界增 多，晶界對電子具有散射作用。同時微結(jié)構(gòu)中的第二相是絕緣相，第二相在微結(jié)構(gòu)中形成了 連通，對具有半導(dǎo)體性質(zhì)的碳化硅進(jìn)行了包裹。另外，由于在燒結(jié)過程中降溫速度非常快， 第二相未能有效結(jié)晶，非晶第二相同樣對電阻率的提高具有促進(jìn)作用。
[0029] 本發(fā)明在同一燒結(jié)制度下，通過添加不同含量A1203和Er 203粉體，得到了不 同密度和電阻率的液相燒結(jié)碳化硅陶瓷，密度最高可達(dá)3. 26gcnT3,電阻率最高可達(dá) 3· 52Χ10ηΩαιι。
[0030] 表1為不同含量燒結(jié)助劑的粉體1700°c燒結(jié)lOmin(放電等離子液相燒結(jié)）獲得 的SiC陶瓷電阻率； 表1以A1203和Er203作為燒結(jié)助劑以放電等離子燒結(jié)制備的SiC陶瓷電阻率

【權(quán)利要求】
1. 一種高電阻率碳化硅陶瓷，其特征在于，所述高電阻率碳化硅陶瓷的組成包括 1. 54-3. 08 wt%的Al203、3. 46-6. 92wt%的Er203以及碳化硅，上述三種組成之和為lOOwt% ; 所述高電阻率碳化硅陶瓷含有晶化的碳化硅晶粒、包覆在晶化的碳化硅晶粒表面的非晶化 碳化硅顆粒以及存在于晶化的碳化硅晶粒之間的晶界膜。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高電阻率碳化硅陶瓷，其特征在于，所述晶化的碳化硅晶粒 的尺寸為0. 5-0. 8 μ m，所述非晶化碳化硅顆粒的尺寸為0. 03-0. 2 μ m，所述晶界膜的尺寸 為 0· 5_3nm。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高電阻率碳化硅陶瓷，其特征在于，所得碳化硅陶瓷的電 阻率在 4· 38X 1010-3· 52X 1011 Ω · cm。
4. 一種權(quán)利要求1-3中任一所述高電阻率碳化硅陶瓷的制備方法，其特征在于，所述 方法包括： 1) 制備符合所述高電阻率碳化硅陶瓷的組成及組成之間比例的、含有SiC粉體、A1203 粉體以及Er203粉體的均勻混合的復(fù)合粉體； 2) 將步驟1)制備的復(fù)合粉體脫粘后，在放電等離子燒結(jié)爐中、1650-1750°C、真空條件 下燒結(jié)，得到所述高電阻率碳化硅陶瓷。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述復(fù)合粉體的制備方式為： 1) 稱量符合所述高電阻率碳化硅陶瓷的組成及組成之間比例的有SiC粉體、A1203粉體 以及Er 203粉體，與酒精混合得到固含量為45-55wt%的漿料； 2) 將所述漿料依次經(jīng)過以下處理：以SiC球為研磨介質(zhì)進(jìn)行球磨處理、烘干、破碎研 磨、過篩。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，漿料中SiC粉體、A1203粉體以及Er 203 粉體的質(zhì)量之和與SiC球研磨介質(zhì)的質(zhì)量比為1 : (1-3)。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4-6中任一所述的制備方法，其特征在于，所述SiC粉體為a-SiC粉 體。
8. 根據(jù)權(quán)利要求4-7中任一所述的制備方法，其特征在于，所述燒結(jié)的時間為10-30分 鐘。
【文檔編號】C04B35/565GK104098335SQ201410364075
【公開日】2014年10月15日 申請日期:2014年7月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月29日
【發(fā)明者】黃政仁, 梁漢琴, 劉學(xué)建, 姚秀敏 申請人:中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所