一種Ti-Si-N納米晶-非晶復(fù)合陶瓷材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種Ti-Si-N納米晶-非晶復(fù)合陶瓷材料及其制備方法。以高純TiN納米粉末以及氮化硅納米粉末為原料，然后采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)對Ti-Si-N塊體材料進行燒結(jié)，控制燒結(jié)參數(shù)，燒結(jié)出晶粒尺度為5-200納米的Ti-Si-N塊體復(fù)合材料。其制備方法是：在混粉器中對高純TiN納米粉末以及氮化硅納米粉末經(jīng)過充分攪拌混合，壓制成型，隨后在放電等離子設(shè)備中進行一定溫度和壓力條件下燒結(jié)，控制燒結(jié)時間，燒結(jié)結(jié)束后獲得Ti-Si-N塊體復(fù)合材料。該納米晶-非晶復(fù)合陶瓷材料具有耐高溫、耐磨損和耐腐蝕特點，在高溫機械零部件及切削刀具領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。
【專利說明】—種T1-S1-N納米晶-非晶復(fù)合陶瓷材料及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本專利屬于新材料【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種T1-S1-N納米晶-非晶復(fù)合陶瓷材料及其合成方法。

【背景技術(shù)】
[0002]切削加工生產(chǎn)率和刀具壽命的高低、加工成本的多少、加工精度和加工表面質(zhì)量的優(yōu)劣等，在很大程度上取決于刀具材料的合理選擇。目前應(yīng)用的刀具材料主要有金剛石、立方氮化硼、陶瓷、金屬陶瓷、硬質(zhì)合金、高速鋼及各種涂層刀具。它們各有各自的特點，適應(yīng)不同的工件材料和不同的切削速度范圍。早在20世紀初，德國與英國已開始采用陶瓷刀具取代傳統(tǒng)的碳素工具鋼刀具，但由于當時的陶瓷脆性較大，所以其應(yīng)用受到局限。如何克服陶瓷刀具材料的脆性，提高其韌性，成為近百年來陶瓷刀具材料研究的主要課題。
[0003]硬度高的材料往往強度和韌性低，要想提高韌性往往是以硬度的下降為代價的。陶瓷刀具材料的這種硬度與韌性之間的矛盾使得研究具有高硬度同時又具有高強度、高韌性的陶瓷成為陶瓷刀具材料研究的熱點。超細晶粒技術(shù)的發(fā)展和納米復(fù)合材料的研究為陶瓷的發(fā)展增添了新的活力。根據(jù)Hall-petch關(guān)系，晶粒尺寸越小陶瓷材料的硬度和強度越高，當晶粒尺寸小到10nm左右時,強度和硬度會有很大提高。納米改性、納米復(fù)合成功解決了晶粒的異常長大問題，納米級粒子釘扎或進入位錯區(qū)使基體晶粒內(nèi)形成亞晶界，導(dǎo)致基體晶粒細化。但是納米粉的活性很大，界面反應(yīng)激活能較低，在燒結(jié)過程中極易長大，盡管加入抑制劑，效果仍不理想，目前納米級陶瓷刀具材料仍在研制過程中，開發(fā)出的陶瓷刀具產(chǎn)品相對較少。納米改性、納米復(fù)合及超細晶粒陶瓷刀具材料的研究與開發(fā)將是今后陶瓷刀具材料發(fā)展的主要方向。 TiN材料具有硬度高、耐磨性和耐腐蝕性好等特點，作為刀具涂層材料獲得了廣泛的應(yīng)用，但耐溫性較差。在TiN中添加合金元素Si制備出的T1-S1-N復(fù)合材料不僅具有比TiN更高的硬度，而且耐磨性能也有較大提高，特別是高溫性能指標有著極大提高。目前T1-S1-N材料主要為涂層材料，自1995年德國科學(xué)家Veprekl995年制備成功后獲得了國內(nèi)外廣泛的研究，其為典型的納米晶-非晶復(fù)合材料，具有超硬和耐溫特點，但未見到合成T1-S1-N塊體晶體報道。
[0004]放電等離子燒結(jié)技術(shù)(Spark Plasma Sintering或SPS)也稱等離子活化燒結(jié)(Plasma Activated Sintering或PAS)，又稱電磁輔助燒結(jié)工藝，源于20世紀30年代美國科學(xué)家提出的脈沖電流燒結(jié)原理。到了 60年代末，日本研究了原理類似但更為先進的燒結(jié)技術(shù)-電火花燒結(jié)，并獲得了專利授權(quán)。由于當時未能解決該技術(shù)生產(chǎn)效率低等問題，SPS技術(shù)沒能得到推廣應(yīng)用。直到1988年，日本井上研究所研制出第一臺SPS裝置，才在新材料研究領(lǐng)域內(nèi)推廣應(yīng)用。90年代以后，日本對SPS設(shè)備、技術(shù)和新材料制備等方面進行了大量的研究與開發(fā)工作，推出了可用于工業(yè)生產(chǎn)的SPS第三代產(chǎn)品。實現(xiàn)了 1-1OOt的燒結(jié)壓力和5000-8000A的脈沖燒結(jié)電流，最近又研制出壓力達500t、脈沖電流達25000A的大型SPS裝置。目前世界范圍內(nèi)的大學(xué)、工業(yè)研究院所和企業(yè)裝備了 200多臺不同類型的SPS設(shè)備，其中日本占了 90 %。日本的住友石碳株式會社已成功建立了 SPS工業(yè)生產(chǎn)線，實現(xiàn)了規(guī)?；a(chǎn)先進陶瓷材料、梯度功能材料、電子材料、金剛石刀具材料以及超細晶粒耐磨材料，由于其在降低成本的同時大幅度提高了性能，從而引起材料研究界和產(chǎn)業(yè)界的極大關(guān)注。與此同時，美國、歐洲、新加坡、韓國、中國等國也相繼開展了 SPS新技術(shù)和新材料的研發(fā)。
[0005]SPS燒結(jié)技術(shù)自從上世紀80年代技術(shù)研發(fā)成熟之后，目前已廣泛運用于陶瓷、硬質(zhì)合金等材料的制備過程，世界范圍內(nèi)大部分研究所及高校都配有SPS等離子燒結(jié)設(shè)備。該燒結(jié)技術(shù)擁有諸多傳統(tǒng)熱壓燒結(jié)方式無法比擬的有點，燒結(jié)樣品致密度高，力學(xué)特征提高明顯。然后卻較少有人利用SPS等離子燒結(jié)技術(shù)制備T1-S1-N復(fù)合材料。本次實驗利用SPS燒結(jié)技術(shù)的諸多優(yōu)點，嘗試用新的制備方法制備T1-S1-N納米晶-非晶復(fù)合塊體材料，可以直接成型為刀具使用，具有廣闊的應(yīng)用前景及重要的科學(xué)研究價值。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種T1-S1-N納米晶-非晶復(fù)合陶瓷塊體材料及其制備方法，該納米晶復(fù)合陶瓷材料不但具有高硬度、高耐溫以及化學(xué)惰性特性，同時由于特殊的納米晶-非晶結(jié)構(gòu)使材料具有較好的韌性。
[0007]其具體技術(shù)方案如下:
一種T1-S1-N納米晶-非晶復(fù)合陶瓷材料，其特征在于:所述復(fù)合陶瓷材料由納米晶TiN和納米晶氮化硅復(fù)合而成，納米晶TiN鑲嵌在非晶的氮化硅中，TiN納米晶粒度為5-200納米，晶界氮化硅厚度為0.5-50納米。
[0008]所述復(fù)合陶瓷材料中氮化硅含量摩爾百分比為1-20.%。
[0009]上述T1-S1-N納米晶-非晶復(fù)合陶瓷材料的制備方法為:步驟如下:
(O分別稱取納米晶TiN和納米晶氮化硅，然后將兩者進行混合；
(2)在燒結(jié)壓力為10-60MPa，燒結(jié)溫度為1000-1500°C，氮氣環(huán)境下，對混合好的納米晶TiN和納米晶氮化硅進行SPS燒結(jié)，燒結(jié)時間控制在3-10分鐘。
[0010]所述納米晶TiN和納米晶氮化硅為的純度大于99.9%。
[0011]所述復(fù)合陶瓷材料中氮化硅含量的摩爾百分比為1_20%。
[0012]本發(fā)明中由于氮化硅對TiN納米晶粒的限制，使TiN晶粒在高溫時長大速率變慢，可以獲得較小的晶粒。根據(jù)Hall-petch關(guān)系，晶粒尺寸越小陶瓷材料的硬度和強度越高，當晶粒尺寸小到100 nm及以下尺度時，強度和硬度會有很大提高。目前納米級陶瓷刀具材料仍在研制過程中，開發(fā)出的納米晶陶瓷刀具材料相對較少。納米晶復(fù)合陶瓷刀具材料是將來發(fā)展的主要方向。此外本發(fā)明中在TiN納米晶材料的晶界上添加采用超硬和低摩擦系數(shù)結(jié)合的方式，達到較好的使用效果。為此采用本發(fā)明制造的切削刀具可以加工大部分的難加工材料，具有良好的適應(yīng)性能和良好的市場應(yīng)用前景。
[0013]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是:將一定成分比例的納米TiN和納米氮化硅進行混合，然后在SPS設(shè)備中進行燒結(jié)，利用SPS技術(shù)的高能量和高溫特性，控制燒結(jié)參數(shù)和材料成分，合成高硬度低摩擦系數(shù)的T1-S1-N納米塊體材料，將其應(yīng)用到切削刀具中提高刀具的加工性能和切削壽命。
[0014]本發(fā)明還提供了上述T1-S1-N納米塊體及其制備方法，其特征在于:在10_60MPa、1000-1500°C、氮氣環(huán)境下，對混合好的納米晶TiN和納米晶氮化硅進行燒結(jié)，燒結(jié)技術(shù)采用放電等離子燒結(jié)，燒結(jié)時間控制在3-10分鐘；燒結(jié)后TiN納米晶的尺寸控制在5-200納米，氮化硅形成非晶。晶界氮化硅厚度為0.5-50納米。涂層硬度控制在20-40GPa，摩擦系數(shù)控制在0.3-0.7。自然冷卻后獲得T1-S1-N納米晶-非晶復(fù)合陶瓷塊體材料，將其加工成需要的刀具形狀，獲得納米晶超硬低摩擦系數(shù)切削刀具。
[0015]由上述技術(shù)方案可知本發(fā)明是利用放電等離子體的高溫高能特性以及納米晶-非晶復(fù)合效應(yīng)來合成超硬低摩擦系數(shù)的T1-S1-N納米塊體材料。常規(guī)的電弧放電和中頻磁控濺射技術(shù)是目前應(yīng)用最為廣泛的T1-S1-N涂層材料的制備技術(shù)，一般電弧離子鍍具有高離化率，容易獲得較好的涂層附著力，但其最為致命的缺陷就是存在較大的顆粒污染，此外容易形成大柱狀晶體，導(dǎo)致涂層的抗腐蝕能力較差。磁控濺射具有涂層致密，無大顆粒污染的特點，具有較好的防腐蝕能力。但磁控濺射最大的問題就是離化率低，涂層的結(jié)合力較差。刀具加工過程中存在較大的應(yīng)力和摩擦過程，為此常規(guī)磁控濺射在制備超硬涂層時使用性能較差。由于涂層材料一般小于10微米，刀具切削加工過程中很快就會磨損，加工壽命有限。
[0016]本發(fā)明充分考慮現(xiàn)有T1-S1-N材料制備的缺點，改變傳統(tǒng)思路，不再將超硬低摩擦系數(shù)T1-S1-N材料作為涂層應(yīng)用到刀具上，而是合成整體的TiSiN塊體材料并將其應(yīng)用到整體刀具中，改變目前刀具塊體材料中無納米晶-非晶陶瓷材料的歷史。根據(jù)Hall-petch關(guān)系，晶粒尺寸越小陶瓷材料的硬度和強度越高，當晶粒尺寸小到10nm以下時，強度和硬度會有很大提高。普通納米粉的活性很大，界面反應(yīng)激活能較低，在燒結(jié)過程中極易長大，盡管加入抑制劑，效果仍不理想，目前納米級陶瓷刀具材料仍在研制過程中，開發(fā)出的陶瓷刀具產(chǎn)品相對較少。在SPS燒結(jié)過程中，電極通入直流脈沖電流時瞬間產(chǎn)生的放電等離子體，使燒結(jié)體內(nèi)部各顆粒均勻的自身產(chǎn)生焦耳熱并使顆粒表面活化。與自身加熱反應(yīng)合成法(SHS)和微波燒結(jié)法類似，SPS是有效利用粉末內(nèi)部的自身發(fā)熱作用而進行燒結(jié)的。SPS燒結(jié)過程可以看作是顆粒放電、導(dǎo)電加熱和加壓綜合作用的結(jié)果。本發(fā)明中利用氮化硅良好的高溫穩(wěn)定性，將其與高硬度的TiN材料進行結(jié)合，在燒結(jié)過程中由于熱力學(xué)過程氮化硅擴散到TiN的晶界上，阻礙TiN晶粒的長大。形成納米晶，解決TiN晶粒的異常長大問題。
本發(fā)明將納米晶-非晶復(fù)合效應(yīng)、放電等離子技術(shù)以及多元復(fù)合技術(shù)結(jié)合，合成具有高硬度低摩擦系數(shù)的T1-S1-N納米塊體材料，主要是從如下方面考慮:
一、TiN是工業(yè)上面廣泛應(yīng)用的硬質(zhì)涂層材料，是低速切削工具理想的涂層材料，可以減輕切削刃邊材料的附著，降低切削力，增大進刀量，提高加工精度，維持切削幾何的穩(wěn)定，改善工件的表面質(zhì)量，同時也是磨損部件的理想涂層，特別是由于其低的粘著傾向拓寬了在許多磨損系統(tǒng)中的應(yīng)用。因此廣泛應(yīng)用于成形技術(shù)工具涂層，例如汽車工業(yè)中薄板成形工具的涂層；由于TiN涂層具有硬度高、耐腐蝕、不粘性好、化學(xué)穩(wěn)定性好和摩擦系數(shù)低等優(yōu)良性能，大大改善了工模具的工藝性能和使用性能。將其制備成塊體刀具材料，可以大幅度提高其加工性能。
[0017]二、氮化硅是一種重要的結(jié)構(gòu)陶瓷材料。它是一種超硬物質(zhì)，本身具有潤滑性，具有高強度、耐高溫的特點，在陶瓷材料中其綜合力學(xué)性能最好，耐熱震性能、抗氧化性能、耐磨損性能、耐蝕性能好，是熱機部件用陶瓷的第一候選材料。在機械工業(yè)，氮化硅陶瓷用作軸承滾珠、滾柱、滾球座圈、工模具、新型陶瓷刀具、泵柱塞、心軸密封材料等。而且它還能抵抗冷熱沖擊，在空氣中加熱到1000°c以上，急劇冷卻再急劇加熱，也不會碎裂。為此將其應(yīng)用到刀具材料中可以大幅度提高刀具的潤滑性能。
[0018]三、納米晶-非晶復(fù)合強化效應(yīng)是近年來薄膜技術(shù)中應(yīng)用較為廣泛的技術(shù)之一，但在塊體陶瓷合成中并未見到使用，本發(fā)明利用該效應(yīng)將氮化鈦和氮化硅進行復(fù)合主要是利用氮化鈦的高硬度和氮化硅的低摩擦系數(shù)，性能上形成互補和增強，有望開發(fā)出新的刀具材料體系；
四、放電等離子燒結(jié)工藝是將粉末裝入石墨等材質(zhì)制成的模具內(nèi)，利用上、下模沖及通電電極將特定燒結(jié)電源和壓制壓力施加于燒結(jié)粉末，經(jīng)放電活化、熱塑變形和冷卻完成制取高性能材料的一種新的粉末冶金燒結(jié)技術(shù)。放電等離子燒結(jié)具有在加壓過程中燒結(jié)的特點，脈沖電流產(chǎn)生的等離子體及燒結(jié)過程中的加壓有利于降低粉末的燒結(jié)溫度。同時低電壓、高電流的特征，能使粉末快速燒結(jié)致密。它具有升溫速度快、燒結(jié)時間短、組織結(jié)構(gòu)可控、節(jié)能環(huán)保等鮮明特點，可用來制備金屬材料、陶瓷材料、復(fù)合材料，也可用來制備納米塊體材料、非晶塊體材料、梯度材料等。但在刀具材料中應(yīng)用較少。本發(fā)明利用該技術(shù)主要是為了縮短燒結(jié)時間，提高燒結(jié)溫度，控制氮化鈦晶體的生長；
因此本發(fā)明具有如下優(yōu)點:第一，材料結(jié)構(gòu)上與常規(guī)的TiSiN涂層相比，本發(fā)明制備的為三維塊體材料，可以更好發(fā)揮TiSiN材料的耐高溫和低摩擦系數(shù)特性；二，本發(fā)明充分利用納米晶-非晶復(fù)合效應(yīng)形成氮化鈦納米晶鑲嵌在非晶氮化硅中，與常規(guī)刀具材料具有較大的區(qū)別，在切削加工時刀具材料具有良好的硬度和韌性，充分發(fā)揮了其強韌結(jié)合的特點；第三，與常規(guī)TiSiN制備技術(shù)相比，本發(fā)明采用放電等離子技術(shù)可以較好的幫助抑制氮化鈦晶粒的生長，同時又可以大幅度提高陶瓷材料的致密度；第四，從材料角度，本發(fā)明將高硬度的TiN和及低摩擦系數(shù)的氮化硅組合，材料組成上較為新穎，目前未見到相關(guān)的文獻發(fā)表，可以達到了較好的使用效果。第五，本發(fā)明將TiSiN制成塊體材料并應(yīng)用于切削刀具和機械零部件中，將大幅度提高切削刀具的適應(yīng)性和切削加工性能；第六，本發(fā)明采用放電等離子技術(shù)具有設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單，易于控制，工業(yè)應(yīng)用前景良好；
本發(fā)明所制備T1-S1-N超硬低摩擦系數(shù)陶瓷材料具有良好的耐磨耐溫性能，可以保證切削刀具長期穩(wěn)定工作，使切削刀具加工性能大幅度提高，加工質(zhì)量穩(wěn)定，加工效率提高，降低了廠家的生產(chǎn)成本。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1.為本發(fā)明制備的納米晶-非晶結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2.為本發(fā)明中TiSiN塊體納米陶瓷材料相對密度變化圖；
圖3.為本發(fā)明制備的TiSiN塊體納米材料截面形貌；
圖4.為本發(fā)明制備的TiSiN塊體納米材料XRD圖；
圖5.為本發(fā)明制備的TiSiN塊體納米材料高分辨形貌。

【具體實施方式】
[0020]以下結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步說明:
本實施例中制備方法是:在混粉器中對高純TiN納米粉末以及氮化硅納米粉末經(jīng)過充分攪拌混合，壓制成型，隨后在放電等離子設(shè)備中進行一定溫度和壓力條件下燒結(jié)，控制燒結(jié)時間，燒結(jié)結(jié)束后獲得T1-S1-N塊體復(fù)合材料。
[0021]實施例1:在1MPa, 1000°C、氮氣環(huán)境下，對混合好的納米晶TiN和納米晶氮化硅進行燒結(jié)，燒結(jié)時間控制在3分鐘；燒結(jié)后TiN納米晶的尺寸控制在5納米，氮化硅形成非晶。晶界氮化硅厚度為0.5納米。燒結(jié)后的材料硬度控制在20GPa，摩擦系數(shù)控制在0.3。自然冷卻后獲得T1-S1-N納米晶-非晶復(fù)合陶瓷塊體材料，其中晶界氮化硅的摩爾百分比為1%，納米晶TiN的摩爾百分比為99%，將其加工成需要的刀具形狀，獲得納米晶-非晶復(fù)合超硬低摩擦系數(shù)切削刀具。
[0022]實施例2:在20MPa、1200°C、氮氣環(huán)境下，對混合好的納米晶TiN和納米晶氮化硅進行燒結(jié)，燒結(jié)時間控制在5分鐘；燒結(jié)后TiN納米晶的尺寸控制在10納米，氮化硅形成非晶。晶界氮化硅厚度為2納米。燒結(jié)后的材料硬度控制在25GPa，摩擦系數(shù)控制在0.4。自然冷卻后獲得T1-S1-N納米晶-非晶復(fù)合陶瓷塊體材料，其中晶界氮化硅的摩爾百分比為4%，納米晶TiN的摩爾百分比為96%，將其加工成需要的刀具形狀，獲得納米晶-非晶復(fù)合超硬低摩擦系數(shù)切削刀具。
[0023]實施例3:在40MPa、1300°C、氮氣環(huán)境下，對混合好的納米晶TiN和納米晶氮化硅進行燒結(jié)，燒結(jié)時間控制在6分鐘；燒結(jié)后TiN納米晶的尺寸控制在50納米，氮化硅形成非晶。晶界氮化硅厚度為10納米。燒結(jié)后的材料硬度控制在40GPa，摩擦系數(shù)控制在0.45。自然冷卻后獲得T1-S1-N納米晶-非晶復(fù)合陶瓷塊體材料，其中晶界氮化硅的摩爾百分比為8%，納米晶TiN的摩爾百分比為92%，將其加工成需要的刀具形狀，獲得納米晶-非晶復(fù)合超硬低摩擦系數(shù)切削刀具。
[0024]實施例4:在60MPa、1500°C、氮氣環(huán)境下，對混合好的納米晶TiN和納米晶氮化硅進行燒結(jié)，燒結(jié)時間控制在 10分鐘；燒結(jié)后TiN納米晶的尺寸控制在200納米，氮化硅形成非晶。晶界氮化硅厚度為50納米。燒結(jié)后的材料硬度控制在30GPa，摩擦系數(shù)控制在0.5。自然冷卻后獲得T1-S1-N納米晶-非晶復(fù)合陶瓷塊體材料，其中晶界氮化硅的摩爾百分比為20%，納米晶TiN的摩爾百分比為80%，將其加工成需要的刀具形狀，獲得納米晶-非晶復(fù)合超硬低摩擦系數(shù)切削刀具。
[0025]實施例5:在30MPa、1400°C、氮氣環(huán)境下，對混合好的納米晶TiN和納米晶氮化硅進行燒結(jié)，燒結(jié)時間控制在9分鐘；燒結(jié)后TiN納米晶的尺寸控制在200納米，氮化硅形成非晶。晶界氮化硅厚度為50納米。燒結(jié)后的材料硬度控制在35GPa，摩擦系數(shù)控制在0.7。自然冷卻后獲得T1-S1-N納米晶-非晶復(fù)合陶瓷塊體材料，其中晶界氮化硅的摩爾百分比為20%，納米晶TiN的摩爾百分比為80%，將其加工成需要的刀具形狀，獲得納米晶-非晶復(fù)合超硬低摩擦系數(shù)切削刀具。
[0026]圖1為本發(fā)明制備的T1-S1-N納米晶-非晶復(fù)合陶瓷塊體材料結(jié)構(gòu)示意圖，從圖中可以看出，TiN納米晶鑲嵌在非晶氮化硅中，由于納米晶尺度較小，可以提高材料的硬度。晶界的非晶氮化硅可以提高材料的韌性。采用該種結(jié)構(gòu)的納米陶瓷材料作為切削刀具時具有良好的切削性能。
[0027]圖2為本發(fā)明制備的TiSiN塊體納米陶瓷材料相對密度變化圖。隨氮化硅含量增加，納米材料的致密度下降。
[0028]圖3為本發(fā)明制備的TiSiN塊體納米陶瓷材料截面形貌，從圖中可以看出材料晶粒尺度為納米級，結(jié)構(gòu)致密；
圖4為本發(fā)明制備的TiSiN塊體納米陶瓷材料XRD圖，從圖中可以看出材料中TiN以晶體形式存在，氮化硅燒結(jié)后為非晶結(jié)構(gòu)。
[0029] 圖5為本發(fā)明制備的TiSiN塊體納米陶瓷材料高分辨圖，從圖中可以看出TiN納米晶晶界上為非晶氮化硅，材料為典型的納米晶非晶結(jié)構(gòu)。
【權(quán)利要求】
1.一種T1-S1-N納米晶-非晶復(fù)合陶瓷材料，其特征在于:所述復(fù)合陶瓷材料由納米晶TiN和納米晶氮化硅復(fù)合而成，納米晶TiN鑲嵌在非晶的氮化硅中，TiN納米晶粒度為5-200納米，晶界氮化硅厚度為0.5-50納米。
2.如權(quán)利要求1所述T1-S1-N納米晶-非晶復(fù)合陶瓷材料，其特征在于:所述復(fù)合陶瓷材料中氮化硅含量的摩爾百分比為1_20%。
3.一種制備如權(quán)利要求1所述T1-S1-N納米晶-非晶復(fù)合陶瓷材料的方法，其特征在于:步驟如下:(1)分別稱取納米晶TiN和納米晶氮化硅，然后將兩者進行混合；(2)在燒結(jié)壓力為10_60MPa，燒結(jié)溫度為1000-1500°C，氮氣環(huán)境下，對混合好的納米晶TiN和納米晶氮化硅進行SPS燒結(jié)，燒結(jié)時間控制在3-10分鐘。
4.如權(quán)利要求3所述的T1-S1-N納米晶-非晶復(fù)合陶瓷材料的制備方法，其特征在于:所述納米晶TiN和納米晶氣化娃為的純度大于99.9%。
5.如權(quán)利要求3所述的T1-S1-N納米晶-非晶復(fù)合陶瓷材料的制備方法，其特征在于:所述復(fù)合陶瓷材料中氮 化硅含量的摩爾百分比為1_20%。
【文檔編號】C04B35/622GK104177088SQ201410411023
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年8月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月20日
【發(fā)明者】楊兵, 萬強, 鄭繼云, 陳燕鳴 申請人:武漢大學(xué)