一種可減少乃至消除石英玻璃坩堝內(nèi)表面缺陷的方法
【專利摘要】一種可減少乃至消除石英玻璃坩堝內(nèi)表面缺陷的方法，其步驟如下：在三根電極下端分別套上石英護套并使電極尖端裸露在外；然后在電極周圍布置兩根連接氣源的石英管，兩根石英管的軸線分別按由近到遠的順序經(jīng)過熔質(zhì)時第一電極、第三電極和第二電極、第三電極，并在與三根電極的對稱軸線垂直的平面內(nèi)；利用電弧熔制，在石英坩堝熔質(zhì)操作過程中，調(diào)節(jié)每根石英管的氣體流量及石英管管口附近氣體流速；采用吹掃操作，進行清理，將電極尖端未被石英護套覆蓋的電極部位的羽狀沉積物吹出熔質(zhì)區(qū)域；在石英坩堝連續(xù)生產(chǎn)的過程中，采用分段提升石英護套下端高度的方法，保證電極尖端始終裸露在外。
【專利說明】一種可減少乃至消除石英玻璃坩堝內(nèi)表面缺陷的方法
[0001]

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002] 本發(fā)明涉及一種可減少乃至消除石英玻璃坩堝內(nèi)表面缺陷的方法。
[0003]

【背景技術(shù)】
[0004] 石英玻璃坩堝在采用切克勞斯基（Czochralski)法拉制單晶硅時，是作為盛放硅 熔體的容器。其生產(chǎn)過程是通過利用石墨電極放電產(chǎn)生的電弧，熔融在特定形狀模具內(nèi)的 石英砂而得到的。在坩堝的熔融過程中，由于電弧的溫度很高，坩堝內(nèi)表面會被部分氣化， 產(chǎn)生二氧化硅蒸汽。當蒸汽遇到石墨電極溫度較低的區(qū)域時，會重新凝結(jié)成二氧化硅固體 而沉積到石墨電極表面。
[0005] 由于沉積物與電極材質(zhì)不同，其附著能力比較低。隨著沉積物的增多，在機械振 動、氣流和電弧的影響下，會部分脫落，掉落在坩堝內(nèi)表面被電弧重新融化。形成固態(tài)附著 物或類似"白點"的結(jié)構(gòu)。這些沉積物結(jié)構(gòu)會帶有雜質(zhì)。這些雜質(zhì)在單晶硅拉制過程中，在 高溫狀態(tài)下，有促進這些結(jié)構(gòu)附近區(qū)域二氧化硅向晶態(tài)轉(zhuǎn)變的可能。在硅熔體侵蝕的作用 下，這些晶態(tài)二氧化硅易于從坩堝本體上脫落，將雜質(zhì)釋放到硅液中，嚴重影響單晶的拉制 及晶棒的質(zhì)量。
[0006] 目前在應(yīng)用過程中，解決這個問題的方法主要有三種。一是增加電極附近的排風(fēng)， 可以排出一部分蒸汽，減緩沉積速度，并且可以隨氣流帶走一些小的沉積物碎屑。但是排風(fēng) 很難在較遠距離保證較大的空氣流動速度，無法帶動較大的顆粒，這些較大的顆粒還是會 落入坩堝。另一種解決方法是對著電極沉積物附著區(qū)域吹氣，用高速氣流將沉積物吹走。這 種方法只能作用于局部區(qū)域，無法去除所有的沉積物，而且還可能將比較牢固的沉積物吹 落。第三種方法是在石墨電極二氧化硅沉積區(qū)外加石英護套，利用二氧化硅在石英護套沉 積更牢固的特點，阻止其掉落。這種方法在熔質(zhì)大尺寸坩堝時，由于熔質(zhì)功率高，電極尖端 的溫度也高。會造出石英護套融化，滴入坩堝，造成更嚴重的缺陷。
[0007]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種減少乃至消除石英玻璃坩堝內(nèi)表面缺陷 的方法。其實現(xiàn)過程是通過減少乃至消除石墨電極沉積物的脫落，以及落入石英坩堝的沉 積物，而實現(xiàn)減少乃至消除石英坩堝"白點"和附著物的缺陷，從而提高坩堝的質(zhì)量和合格 率，進而提1?拉晶率。
[0009] 本發(fā)明涉及的一種可減少乃至消除石英玻璃坩堝內(nèi)表面缺陷的方法，其步驟如 下： 1、先統(tǒng)計出生產(chǎn)石英電弧坩堝時電極尖端無二氧化硅沉積物區(qū)域的軸向長度平均值 L1及熔質(zhì)每只坩堝時電極對應(yīng)的分段消耗長度的平均值； 2、 在三根電極下端分別套上石英護套并使電極尖端裸露在外，電極尖端裸露的長度L 按如下公式計算： L=L 5 X L1-A ---------(1) 其中L1為電極尖端無二氧化硅沉積物區(qū)域的軸向長度統(tǒng)計平均值，A=O?IOmm ; 3、 然后在電極周圍布置兩根連接氣源的石英管，石英管出口的截面積S在20?220_2 之間，兩根石英管的軸線分別按由近到遠的順序與第一電極、第三電極和第二電極、第三電 極對應(yīng)，并在與三根電極的對稱軸線垂直的平面內(nèi)，每根石英管的軸線延長線和對應(yīng)的二 根電極與所述對稱軸線垂直的平面相交點的連線的夾角在-5°?5°的范圍內(nèi)；每根石英 管的尖端到與其臨近的電極的軸向距離為坩堝半徑的0. 5?1. 2倍；所述三根電極尖端到 所述與三根電極對稱軸線垂直的平面的軸線距離L'為： Lj =1. 25XLr0. 5XA --------(2) 其中L1和A的值與（1)式相同，使電極在吹掃位置； 4、 利用電弧熔制，在石英坩堝熔質(zhì)操作過程中，調(diào)節(jié)每根石英管的氣體流量在300? 2400ml/s之間，并同時保證每根石英管管口附近氣體流速為7?35m/s ;采用連續(xù)或間隔 的吹掃操作，進行清理，將電極尖端未被石英護套覆蓋的電極部位的羽狀沉積物吹出熔質(zhì) 區(qū)域； 5、 在石英坩堝連續(xù)生產(chǎn)的過程中，采用分段提升石英護套下端高度的方法，保證電極 尖端始終裸露在外，分段提升量等于對應(yīng)的該段電極消耗長度統(tǒng)計平均值的1?1. 3倍，并 定期清理掉石英護套表面的二氧化硅沉積物，當石英護套無法使用時更換。
[0010] 上述間隔的吹掃操作是指將整個吹掃操作過程分為3?7個間斷的通氣時段，每 個通氣時段的所對應(yīng)的熔質(zhì)消耗的電量按如下公式計算： W1=IOXSXW2/Q --------(2) 其中S為吹氣石英管的出口截面積，W2為該通氣時段前一個非通氣時段的電量，Q為石 英管的氣體流量。
[0011] 上述的分段提升為通過的伸縮結(jié)構(gòu)的石英護套，使石英護套下端的高度提升。 [0012] 上述的伸縮結(jié)構(gòu)的石英護套包括內(nèi)套和外套，內(nèi)套一端熔固一個石英玻璃柱作為 卡銷，外套固定在電極上端，在外套上設(shè)有一條沿軸線方向的滑道，并按照分段提升量在滑 道的一側(cè)或兩側(cè)設(shè)有沿圓周方向的卡槽，卡槽一端與滑道聯(lián)通，內(nèi)套通過卡銷在外套卡槽 內(nèi)的定位來確定內(nèi)套的軸向位置，每生產(chǎn)完一只坩堝，將內(nèi)套沿軸向旋轉(zhuǎn)，從卡槽內(nèi)脫出， 沿著滑道，按分段提升量上移至下一卡槽位，旋入卡槽固定。
[0013] 外套通過鎖緊螺母固定到電極上。
[0014] 滑道和卡槽比卡銷寬2?3mm。
[0015] 清理石英護套表面的二氧化硅沉積物時用氫氟酸浸泡。
[0016] 本發(fā)明通過在石墨電極外加石英護套，覆蓋了大部分電極上二氧化硅蒸汽可沉積 的區(qū)域，使熔質(zhì)過程中的二氧化硅蒸汽無法與這部分電極接觸，轉(zhuǎn)而沉積到石英護套上。由 于二氧化硅沉積物與石英護套同質(zhì)，這部分沉積物可以牢固附著。同時在電極尖端保留了 羽狀二氧化硅沉積區(qū)不被石英護套覆蓋，增加了石英護套下端到電極尖端高溫區(qū)的距離， 防止石英護套因溫度過高而融化落入坩堝造成缺陷，也延長了石英護套的使用壽命。并利 用高速氣流吹掃這部分羽狀沉積物區(qū)域，阻止這部分沉積物落入坩堝造成缺陷。根據(jù)電極 在高溫下消耗會逐漸變短的特點，采有伸縮結(jié)構(gòu)的石英護管，不破壞電極結(jié)構(gòu)，操作方便， 使石英護套下端在每生產(chǎn)完一只坩堝后上移，上移的距離與消耗長度相當，從而保證電極 下端始終裸露在外并且不影響電弧對坩堝的熔質(zhì)，減少乃至消除了白點和附著物等缺陷， 提_了謝禍的質(zhì)量與合格率，進而減少了拉晶缺陷，提1? 了拉晶率。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0017] 圖1是本發(fā)明吹掃系統(tǒng)石英管的布置示意圖； 圖2是本發(fā)明石英護套初始位置示意圖； 圖3是圖2中石英護套內(nèi)套提升后位置示意圖。

【具體實施方式】
[0018] 以下為描述本發(fā)明的實施例，但除非所附權(quán)利要求另有指明，并不意味著對本發(fā) 明的限制。
[0019] 實施例1 以熔制18英寸坩堝實驗中所用三相石墨電極(長度620mm)為例，操作步驟如下： 1、先統(tǒng)計出生產(chǎn)電弧坩堝時30組電極尖端無二氧化硅沉積物區(qū)域的軸向長度平均值 為60mm，及一組電極對應(yīng)的連續(xù)生產(chǎn)電弧坩堝的分段消耗長度的平均值(一組電極熔質(zhì)10 只坩堝，第一段消耗長度為熔質(zhì)第一只坩堝時電極消耗的長度，第二段消耗長度為熔質(zhì)第 二只坩堝時電極消耗的長度，依此類推，第十段消耗長度為熔質(zhì)第十只坩堝時電極消耗的 長度），分別為 8mm, 12mm, 15mm, 15mm, 15mm, 15mm, 15mm, 15mm, 15mm, 15mm。2、在三根電極 1、 2、3下端分別安裝伸縮結(jié)構(gòu)的石英護套并使電極尖端裸露在外，裸露的長度為80mm。所述 伸縮結(jié)構(gòu)的石英護套包括內(nèi)套6和外套7,外套通過鎖緊螺母12固定到電極上。內(nèi)套一端 熔固一個石英玻璃柱作為卡銷8,外套固定在電極基體9上端，在外套上設(shè)有一條沿軸線方 向的滑道10,并按照分段提升量在滑道的一側(cè)或兩側(cè)設(shè)有沿圓周方向的卡槽11，卡槽一端 與滑道聯(lián)通，內(nèi)套通過卡銷在外套卡槽內(nèi)的定位來確定內(nèi)套的軸向位置。
[0020] 3、然后在電極周圍布置兩根連接氣源(空壓機）的石英管4、5,石英管內(nèi)徑8_，并 把吹氣尖端壓扁成寬度近似2_的細縫。兩根石英管4、5的軸線分別按由近到遠的順序與 經(jīng)過熔質(zhì)時第一電極1、第三電極3對應(yīng)以及和第二電極2、第三電極3對應(yīng)，并在與三根 電極的對稱軸線垂直的平面內(nèi)，每根石英管的軸線延長線與對應(yīng)的二根電極與所述對稱軸 線垂直的平面相交點的連線的夾角為5° ;每根石英管的尖端到與其臨近的電極的軸向距 離為150mm ;所述三根電極尖端到所述與三根電極對稱軸線垂直的平面的軸線距離L'為 70mm。
[0021] 4、利用電弧熔制，起始功率控制在450kw左右，30 kwh后將功率升至550kw左右， 直到SOkwh熔制結(jié)束。在石英坩堝熔質(zhì)操作過程中，控制每根石英管管口附近氣體流量為 700ml/s，采用連續(xù)吹掃操作進行清理，將電極尖端未被石英護套覆蓋的電極部位的羽狀沉 積物吹出熔質(zhì)區(qū)域。
[0022] 5、在石英坩堝連續(xù)生產(chǎn)的過程中，采用分段提升石英護套下端高度的方法，保證 電極尖端始終裸露在外，內(nèi)套的分段提升量以及外套卡槽的間隔分別為9mm，13mm，16mm， 16mm, 16mm, 17mm, 17mm, 17mm, 17mm, 17mm ;并定期清理掉（氫氟酸浸泡）石英護套表面的二氧 化硅沉積物，當石英護套無法使用時更換。
[0023] 每生產(chǎn)完一只坩堝通過軸向旋轉(zhuǎn)石英護套內(nèi)套，使卡銷脫出卡槽，并將內(nèi)套沿滑 道整體上移對應(yīng)的分段提升量，然后將卡銷旋入相應(yīng)的卡槽固定。當電極消耗后再更換電 極，重新裝上石英護套重復(fù)上述工作過程。
[0024] 使用過程中，電極上未發(fā)現(xiàn)明顯的二氧化硅沉積物，在石英護套的外側(cè)有一層致 密二氧化硅沉積層，沒有明顯的脫落現(xiàn)象。石英護套的下端沒有明顯的熔化和變形等現(xiàn)象。
[0025] 總共熔制了 800只坩堝的。檢測結(jié)果，合格率為94. 8%，比原來平均提高12. 5%。不 合格品中白點占1. 2 %，附著物占0 %，分別比原來平均降低4. 7 %，8. 7 %。對坩堝的雜質(zhì) 元素含量進行分析，統(tǒng)計結(jié)果如下，與未用石英護套生產(chǎn)的坩堝相比基本一致。

【權(quán)利要求】
1. 一種可減少乃至消除石英玻璃坩堝內(nèi)表面缺陷的方法，其特征是步驟如下： (1) 、先統(tǒng)計出生產(chǎn)石英電弧坩堝時電極尖端無二氧化硅沉積物區(qū)域的軸向長度平均 值L1及熔質(zhì)每只坩堝時電極對應(yīng)的分段消耗長度的平均值； (2) 、在三根電極下端分別套上石英護套并使電極尖端裸露在外，電極尖端裸露的長度 L按如下公式計算： L=L 5 X L1-A ---------(1) 其中L1為電極尖端無二氧化硅沉積物區(qū)域的軸向長度統(tǒng)計平均值，A=O--10mm ; (3) 、然后在電極周圍布置兩根連接氣源的石英管4、5,石英管出口的截面積S在20? 220mm2之間，兩根石英管的軸線分別按由近到遠的順序與經(jīng)過熔質(zhì)時第一電極、第三電 極對應(yīng)以及和第二電極、第三電極對應(yīng)，并在與三根電極的對稱軸線垂直的平面內(nèi)，每根 石英管的軸線延長線與對應(yīng)的二根電極與所述對稱軸線垂直的平面相交點的連線的夾角 在-5°?5°的范圍內(nèi)；每根石英管的尖端到與其臨近的電極的軸向距離為坩堝半徑的 0. 5?1. 2倍；所述三根電極尖端到所述與三根電極對稱軸線垂直的平面的軸線距離L' 為： L，=1. 25XL「0. 5XA --------(2) 其中L1和A的值與（1)式相同，使電極在吹掃位置； (4) 、利用電弧熔制，在石英坩堝熔質(zhì)操作過程中，調(diào)節(jié)每根石英管的氣體流量在 300?2400ml/s之間，并同時保證每根石英管管口附近氣體流速為7?35m/s;采用連續(xù)或 間隔的吹掃操作，進行清理，將電極尖端未被石英護套覆蓋的電極部位的羽狀沉積物吹出 熔質(zhì)區(qū)域； (5) 、在石英坩堝連續(xù)生產(chǎn)的過程中，采用分段提升石英護套下端高度的方法，保證電 極尖端始終裸露在外，分段提升量等于對應(yīng)的該段電極消耗長度統(tǒng)計平均值的1?1. 3倍， 并定期清理掉石英護套表面的二氧化硅沉積物，當石英護套無法使用時更換。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的可減少乃至消除石英玻璃坩堝內(nèi)表面缺陷的方法，其特征是 所述間隔的吹掃操作是指將整個吹掃操作過程分為3?7個間斷的通氣時段，每個通氣時 段的所對應(yīng)的熔質(zhì)消耗的電量按如下公式計算： W1=IOXSXW2/Q --------(2) 其中S為吹氣石英管的出口截面積，W2為該通氣時段前一個非通氣時段的電量，Q為石 英管的氣體流量。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的可減少乃至消除石英玻璃坩堝內(nèi)表面缺陷的方法，其特征是 所述的分段提升為通過伸縮結(jié)構(gòu)的石英護套，使石英護套下端的高度提升。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的可減少乃至消除石英玻璃坩堝內(nèi)表面缺陷的方法，其特征是 所述的伸縮結(jié)構(gòu)的石英護套包括內(nèi)套和外套，內(nèi)套一端熔固一個石英玻璃柱作為卡銷，夕卜 套固定在電極基體上端，在外套上設(shè)有一條沿軸線方向的滑道，并按照分段提升量在滑道 的一側(cè)或兩側(cè)設(shè)有沿圓周方向的卡槽，卡槽一端與滑道聯(lián)通，內(nèi)套通過卡銷在外套卡槽內(nèi) 的定位來確定內(nèi)套的軸向位置，每生產(chǎn)完一只坩堝，將內(nèi)套沿軸向旋轉(zhuǎn)，從卡槽內(nèi)脫出，沿 著滑道按分段提升量上移至下一卡槽位，旋入卡槽固定。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的可減少乃至消除石英玻璃坩堝內(nèi)表面缺陷的方法，其特征是 所述外套通過鎖緊螺母固定到電極上。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的可減少乃至消除石英玻璃坩堝內(nèi)表面缺陷的方法，其特征是 所述滑道和卡槽比卡銷寬2 mm~3mm。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的可減少乃至消除石英玻璃坩堝內(nèi)表面缺陷的方法，其特征是 清理石英護套表面的二氧化硅沉積物時用氫氟酸浸泡。
【文檔編號】C03B20/00GK104211283SQ201410411151
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年8月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月20日
【發(fā)明者】韓東, 趙亮, 祝立君 申請人:內(nèi)蒙古歐晶石英有限公司