一種低溫?zé)Y(jié)溫度穩(wěn)定型介質(zhì)陶瓷材料的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低溫?zé)Y(jié)溫度穩(wěn)定型介質(zhì)陶瓷材料，其化學(xué)式為(Bi1.8Zn0.2)(Zn0.6-2x/3Nb1.4-x/3Snx)O7，其中，x＝0.05；先將原料Bi2O3、Nb2O5、SnO2、ZnO按上述化學(xué)式稱量配料；經(jīng)球磨、烘干、過(guò)篩后獲得顆粒均勻的粉料；再將粉料于750℃煅燒，合成主晶相；再外加質(zhì)量百分比為0.75％的聚乙烯醇，經(jīng)球磨、烘干、過(guò)篩、壓成坯體；再將坯體于925～950℃燒結(jié)，制成低燒結(jié)溫度穩(wěn)定型介質(zhì)陶瓷材料。本發(fā)明具有較低的燒結(jié)溫度(925～950℃)，較高介電常數(shù)(85～97之間)，近零的電容量溫度系數(shù)(在-21×10-6/℃～20×10-6/℃范圍內(nèi))，滿足了低溫共燒陶瓷系統(tǒng)(LTCC)技術(shù)的要求。
【專利說(shuō)明】一種低溫?zé)Y(jié)溫度穩(wěn)定型介質(zhì)陶瓷材料

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于一種以成分為特征的陶瓷組合物，特別涉及一種低溫?zé)Y(jié)溫度穩(wěn)定型介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)，隨著電子線路日益微型化、集成化和高頻化，電子元件必須尺寸小，具有高頻、高可靠、價(jià)格低廉和高集成度等特性。鉍基焦綠石介質(zhì)材料作為一類新興的低溫?zé)Y(jié)陶瓷材料，其介電常數(shù)高，介質(zhì)損耗小，燒結(jié)溫度低，介電常數(shù)溫度系數(shù)可調(diào)且不含Pb，被廣泛應(yīng)用于高頻器件中。
[0003]Bi2O3-ZnO-Nb2O5三元系介質(zhì)陶瓷具有焦綠石結(jié)構(gòu)，其分子式可寫為A2B2O6O ’，隨組分變化，該體系陶瓷存在兩個(gè)具有不同介電性能的主要結(jié)構(gòu)=(Bih5Zna5) (Zna5Nb1JO7(Q-BZN)立方焦綠石(εΓ ?150，tan δ ( 4X10-4, TCC ^ _400X1(T6/ °C )和Bi2Zn273Nb473O7 ( β -ΒΖΝ)單斜鈦鋯釷結(jié)構(gòu)(ε r ^ 80, tan δ 彡 2 X 1(T4，TCC ^ 170 X 1(Γ6/。。)。該體系具有燒結(jié)溫度低、介電常數(shù)高、介電損耗小等優(yōu)點(diǎn)，并且其不與Ag內(nèi)電極漿料起反應(yīng)，可采用低鈀含量的銀鈀漿料作為內(nèi)電極，可應(yīng)用于低溫共燒陶瓷(LTCC)的制備，并大大降低多層器件的成本。然而，體系的溫度系數(shù)較大，為滿足實(shí)際應(yīng)用，調(diào)解體系的溫度系數(shù)，同時(shí)保持較高的介電常數(shù)，成為研究者努力的方向。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的，是為克服現(xiàn)有技術(shù)制備的陶瓷材料燒結(jié)溫度高、溫度穩(wěn)定性差的缺點(diǎn)，提供一種低燒結(jié)溫度穩(wěn)定型介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法。
[0005]本發(fā)明通過(guò)如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。
[0006]一種低溫?zé)Y(jié)溫度穩(wěn)定型介質(zhì)陶瓷材料，其化學(xué)式為(BiuZna2)(Zn。.6_2X/3NbL4_x/3Snx) 07，其中，x — 0.05 ；
[0007]該低燒結(jié)溫度穩(wěn)定型陶瓷電容器介質(zhì)材料的制備方法，具有如下步驟:
[0008](I)將原料 Bi2O3、Nb205、SnO2> ZnO 按(Bih8Zna2) (Zn0.6_2x/3NbL4_x/3Snx) O7, x = 0.05的化學(xué)式稱量配料；
[0009](2)將步驟(I)配制的原料放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨4小時(shí)；將球磨后的原料置于紅外干燥箱中烘干，烘干后過(guò)40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；
[0010](3)將步驟⑵處理后的粉料于750°C下煅燒4小時(shí)，合成主晶相；
[0011](4)在步驟(3)合成主晶相的粉料中外加質(zhì)量百分比為0.75%的聚乙烯醇，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨12小時(shí)，烘干后過(guò)80目篩，再用粉末壓片機(jī)以4MPa的壓力壓成坯體；
[0012](5)將步驟(4)成型后的坯體于925?950°C燒結(jié)，保溫4小時(shí)，制成低燒結(jié)溫度穩(wěn)定型介質(zhì)陶瓷材料；
[0013](6)測(cè)試制品的高頻介電性能。
[0014]所述步驟⑵和步驟(4)的烘干溫度為100°C。
[0015]所述步驟⑵和步驟(4)的陶瓷粉體與氧化鋯球、去離子水的質(zhì)量比為1:1:2。
[0016]所述步驟⑷的還體為Φ 1mmX Imm的圓片。
[0017]所述步驟(5)的燒結(jié)溫度為925°C。
[0018]本發(fā)明的有益效果:提供了一種低溫?zé)Y(jié)溫度穩(wěn)定型介質(zhì)陶瓷材料，制得的(BiuZna2) (Ζη0.6_2χ/3%.4?7(Χ = 0.05)材料，具有較低的燒結(jié)溫度(925 ?950°C )，較高介電常數(shù)(85?97之間)，近零的電容量溫度系數(shù)(在-21父10-6/1:?20\10-6/1:范圍內(nèi))，滿足了低溫共燒陶瓷系統(tǒng)(LTCC)技術(shù)的要求。

【具體實(shí)施方式】
[0019]下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，實(shí)例中所用原料均為市售分析純?cè)圐RU，具體實(shí)施例如下。
[0020]實(shí)施例1
[0021](I)將原料 Bi2O3^Nb2O5,SnO2,ZnO 按(BiL8Zn0.2) (Zn0.6_2x/3NbL4_x/3Snx) O7 (x = 0.05)化學(xué)式稱量配料；
[0022](2)將上述配制的原料放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨4小時(shí)，原料與氧化鋯球、去離子水的質(zhì)量比為1:1: 2;將球磨后的原料置于紅外干燥箱中于100°C下烘干，烘干后過(guò)40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；
[0023](3)將上述混合均勻的粉料于750°C下煅燒4小時(shí)，合成主晶相；
[0024](4)在煅燒后合成主晶相的粉料中外加質(zhì)量百分比為0.75%的聚乙烯醇，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，粉體與氧化鋯球、去離子水的質(zhì)量比為1:1: 2，球磨12小時(shí),烘干后過(guò)80目篩,再用粉末壓片機(jī)以4MPa的壓力壓成Φ 1mmX Imm的還體；
[0025](5)將上述成型后的坯體于925°C燒結(jié)，保溫4小時(shí)，制成低溫?zé)Y(jié)溫度穩(wěn)定型陶瓷電容器介質(zhì)材料；原料放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨4小時(shí)，原料與氧化鋯球、去離子水的質(zhì)量比為1:1: 2 ;將球磨后的原料置于紅外干燥箱中于100°C下烘干，烘干后過(guò)40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；
[0026](6)采用Agilent 4278A阻抗分析儀測(cè)試其介電性能，IMHz下，ε r = 85，TCC =20X10_6/°C。
[0027]實(shí)施例2
[0028](I)將原料 Bi2O3^Nb2O5,SnO2,ZnO 按(BiL8Zn0.2) (Zn0.6_2x/3NbL4_x/3Snx) O7 (x = 0.05)化學(xué)式稱量配料；
[0029](2)將上述配制的原料放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨4小時(shí)；將球磨后的原料置于紅外干燥箱中烘干，烘干后過(guò)40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；
[0030](3)將上述混合均勻的粉料于750°C下煅燒4小時(shí)，合成主晶相；
[0031](4)在煅燒后合成主晶相的粉料中外加質(zhì)量百分比為0.75%的聚乙烯醇，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，粉體與氧化鋯球、去離子水的質(zhì)量比為1:1: 2，球磨12小時(shí),烘干后過(guò)80目篩,再用粉末壓片機(jī)以4MPa的壓力壓成Φ 1mmX Imm的還體；
[0032](5)將上述成型后的坯體于950°C燒結(jié)，保溫4小時(shí)，制成低溫?zé)Y(jié)溫度穩(wěn)定型陶瓷電容器介質(zhì)材料；
[0033](6)采用Agilent 4278A阻抗分析儀測(cè)試其介電性能，IMHz下，ε r = 97, TCC=-21Χ1(Γ6/。。。
[0034]本發(fā)明不局限于上述實(shí)施例，一些細(xì)節(jié)的變化是可能的，但這并不因此違背本發(fā)明的范圍和精神。
【權(quán)利要求】
1.一種低溫?zé)Y(jié)溫度穩(wěn)定型介質(zhì)陶瓷材料，其化學(xué)式為(BiuZna2)(Zn。.6_2X/3NbL4_x/3Snx) 07，其中，x — 0.05 ； 該低燒結(jié)溫度穩(wěn)定型陶瓷電容器介質(zhì)材料的制備方法，具有如下步驟:
(1)將原料Bi203、Nb205、Sn02、Zn0 按(Bih8Zna2) (Zn0.6_2x/3NbL4_x/3Snx) 07，x = 0.05 的化學(xué)式稱量配料； (2)將步驟(I)配制的原料放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨4小時(shí)；將球磨后的原料置于紅外干燥箱中烘干，烘干后過(guò)40目篩，獲得顆粒均勻的粉料； (3)將步驟(2)處理后的粉料于750°C下煅燒4小時(shí)，合成主晶相； (4)在步驟(3)合成主晶相的粉料中外加質(zhì)量百分比為0.75%的聚乙烯醇，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨12小時(shí)，烘干后過(guò)80目篩，再用粉末壓片機(jī)以4MPa的壓力壓成坯體； (5)將步驟(4)成型后的坯體于925?950°C燒結(jié)，保溫4小時(shí)，制成低燒結(jié)溫度穩(wěn)定型介質(zhì)陶瓷材料； (6)測(cè)試制品的高頻介電性能。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低燒結(jié)溫度穩(wěn)定型介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于，所述步驟(2)和步驟(4)的烘干溫度為100°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低燒結(jié)溫度穩(wěn)定型介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于，所述步驟(2)和步驟(4)的陶瓷粉體與氧化鋯球、去離子水的質(zhì)量比為1:1:2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低燒結(jié)溫度穩(wěn)定型介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于，所述步驟⑷的還體為Φ 1mmX Imm的圓片。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫?zé)Y(jié)溫度穩(wěn)定型陶瓷電容器介質(zhì)材料，其特征在于，所述步驟(5)的燒結(jié)溫度為925°C。
【文檔編號(hào)】C04B35/622GK104311011SQ201410527488
【公開日】2015年1月28日 申請(qǐng)日期:2014年10月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月9日
【發(fā)明者】李玲霞, 金雨馨, 董和磊, 于仕輝, 許丹 申請(qǐng)人:天津大學(xué)