一種改性脂肪族減水劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種改性脂肪族減水劑的制備方法，包括如下步驟：(1)第一反應(yīng)釜中，加入25～45份亞硫酸氫鈉、120～150份甲醛和70份水，攪拌溶解0.5～1h，控制溫度低于30℃時(shí)，一次性加入30～70份廢丙酮、10～25份純丙酮，繼續(xù)反應(yīng)0.5～1h后，再加入1～5份穩(wěn)定劑，得到第一混合液；(2)在第二反應(yīng)釜中，加入20～35份亞硫酸鹽和100份水，攪拌溶解，加液堿調(diào)節(jié)pH至11～12，并控制反應(yīng)溫度為40～55℃，向其中勻速的在2h內(nèi)滴加完上述第一混合液，并控制溫度不超過90℃；(3)第一混合液滴加完畢后，再在第二反應(yīng)釜中加入30～50份CLT廢酸、2～3份甲醛，保溫2～3h后冷卻至室溫，即得所述改性脂肪族減水劑。本發(fā)明的方法使減水劑性能不下降的同時(shí)，生產(chǎn)成本大幅下降，提高了產(chǎn)品的競爭力。
【專利說明】一種改性脂肪族減水劑的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)建筑材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種改性脂肪族減水劑的制備方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 混凝土是建筑行業(yè)主要的建材之一，也是世界上用量最大的人工材料。隨著國家 鐵路、公路、橋梁等基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)的大規(guī)模開展，混凝土的需求量不斷上升，同時(shí)也促進(jìn)了 外加劑的飛速發(fā)展。目前，混凝土外加劑中應(yīng)用最廣泛的是減水劑。
[0003] 脂肪族減水劑是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來的一種新型減水劑，是以丙酮、甲醛、亞 硫酸鹽等為主要原料，在堿性條件下通過碳負(fù)離子的產(chǎn)生而縮合形成一定分子量大小的憎 水碳?xì)渲麈?；通過磺化反應(yīng)打開羰基，引入親水性磺酸基團(tuán)，而制得的陰離子高分子表面活 性劑。脂肪族減水劑具有生產(chǎn)工藝簡單，原材料來源廣，無污染等優(yōu)點(diǎn)，但該產(chǎn)品也具有不 足，主要是混凝土經(jīng)時(shí)損失大，常需加入具有引起、緩凝等功能的助劑復(fù)配使用才能滿足生 產(chǎn)要求；同時(shí)因生產(chǎn)所用的丙酮單噸價(jià)格遠(yuǎn)高于其他原材料，且目前世界近90 %的丙酮通 過異丙苯法生產(chǎn)的，而生產(chǎn)異丙苯的原材料來自于石油，近年來因石油價(jià)格的上漲，間接導(dǎo) 致脂肪族減水劑的生產(chǎn)成本越來越高。
[0004] 為降低脂肪族減水劑的生產(chǎn)成本，或提高其性能，有不少專利提到用廉價(jià)的工業(yè) 產(chǎn)品或引入其他物質(zhì)進(jìn)行改性。CN101508536A公開了一種以加入促進(jìn)劑和活性劑制備改性 脂肪族減水劑的方法，CN102173634A提到利用低聚糖廢液改性脂肪族制備高效減水劑的方 法，CN103708759A通過引入價(jià)格較昂貴的不飽和單體和交聯(lián)劑，獲得具有良好工作性能的 產(chǎn)品，CN101665337A采用木質(zhì)素磺酸鹽為原材料制備減水劑。上述方法雖在一定程度上改 善了脂肪族減水劑經(jīng)時(shí)損失快的問題但生產(chǎn)成本較高，工業(yè)化應(yīng)用受到限制。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，提供一種改性脂肪族減水劑的制備方法。
[0006] 本發(fā)明的具體技術(shù)方案如下：
[0007] -種改性脂肪族減水劑的制備方法，包括如下步驟：
[0008] (1)按質(zhì)量份計(jì)，第一反應(yīng)荃中，加入25?45份亞硫酸氫鈉、120?150份甲醒和 70份水，攪拌溶解0. 5?lh，控制溫度低于30°C時(shí)，一次性加入30?70份廢丙酮、10?25 份純丙酮，繼續(xù)反應(yīng)0. 5?lh后，再加入1?5份穩(wěn)定劑，得到第一混合液；上述廢丙酮中， 丙酮的含量為85?95%，其余為雜質(zhì)，且雜質(zhì)包括丙酮酸、不飽和樹脂、油脂和松香樹脂；
[0009] (2)按質(zhì)量份計(jì)，在第二反應(yīng)釜中，加入20?35份亞硫酸鹽和100份水，攪拌溶 解，加液堿調(diào)節(jié)pH至11?12,并控制反應(yīng)溫度為40?55°C，向其中勻速的在2h內(nèi)滴加完 上述第一混合液，并控制溫度不超過90°C ;
[0010] (3)第一混合液滴加完畢后，按質(zhì)量份計(jì)，再在第二反應(yīng)釜中加入30?50份CLT 廢酸、2?3份甲醛，保溫2?3h后冷卻至室溫，即得所述改性脂肪族減水劑；上述CLT廢 酸中包括2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸鈉鹽及其異構(gòu)體，含固量為20?25%，下列所示為 CLT廢酸主要成分的結(jié)構(gòu)式：

【權(quán)利要求】
1. 一種改性脂肪族減水劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟： (1) 按質(zhì)量份計(jì)，第一反應(yīng)荃中，加入25?45份亞硫酸氫鈉、120?150份甲醒和70 份水，攪拌溶解〇. 5?lh，控制溫度低于30°C時(shí)，一次性加入30?70份廢丙酮、10?25份 純丙酮，繼續(xù)反應(yīng)0. 5?lh后，再加入1?5份穩(wěn)定劑，得到第一混合液；上述廢丙酮中，丙 酮的含量為85?95%，其余為雜質(zhì)，且雜質(zhì)包括丙酮酸、不飽和樹脂、油脂和松香樹脂； (2) 按質(zhì)量份計(jì)，在第二反應(yīng)釜中，加入20?35份亞硫酸鹽和100份水，攪拌溶解，力口 液堿調(diào)節(jié)pH至11?12,并控制反應(yīng)溫度為40?55°C，向其中勻速的在2h內(nèi)滴加完上述 第一混合液，并控制溫度不超過90°C ; (3) 第一混合液滴加完畢后，按質(zhì)量份計(jì)，再在第二反應(yīng)釜中加入30?50份CLT廢酸、 2?3份甲醛，保溫2?3h后冷卻至室溫，即得所述改性脂肪族減水劑；上述CLT廢酸中包 括2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸鈉鹽及其異構(gòu)體，含固量為20?25%。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種改性脂肪族減水劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（1) 為：按質(zhì)量份計(jì)，第一反應(yīng)荃中，加入25?40份亞硫酸氫鈉、120?140份甲醒和70份水， 攪拌溶解〇. 5h，控制溫度低于30°C時(shí)，一次性加入30?60份廢丙酮、10?20份純丙酮，繼 續(xù)反應(yīng)〇. 5h后，再加入1?3份穩(wěn)定劑，得到第一混合液。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種改性脂肪族減水劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（2) 為：按質(zhì)量份計(jì)，在第二反應(yīng)釜中，加入20?30份亞硫酸鹽和100份水，攪拌溶解，加液堿 調(diào)節(jié)pH至12,并控制反應(yīng)溫度為40?50°C，向其中勻速的在2h內(nèi)滴加完上述第一混合液， 并控制溫度不超過90°C。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種改性脂肪族減水劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（3) 為：第一混合液滴加完畢后，按質(zhì)量份計(jì)，再在第二反應(yīng)釜中加入35?45份CLT廢酸、2份 甲醛，保溫2h后冷卻至室溫，即得所述改性脂肪族減水劑。
5. 如權(quán)利要求1至4中任一權(quán)利要求所述的一種改性脂肪族減水劑的制備方法，其特 征在于：所述步驟（2)中的亞硫酸鹽為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉和焦亞硫酸鈉中的至少一種。
6. 如權(quán)利要求1至4中任一權(quán)利要求所述的一種改性脂肪族減水劑的制備方法，其特 征在于：所述穩(wěn)定劑為聚乙二醇、二甲基乙酰胺、丙二醇和乙二胺中的至少一種。
【文檔編號(hào)】C04B24/22GK104291725SQ201410530687
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年10月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月10日
【發(fā)明者】賴華珍, 方云輝, 賴廣興, 溫慶如, 邱有陶 申請人:河南科之杰新材料有限公司, 科之杰新材料集團(tuán)有限公司