一種焦硅酸釹高溫陶瓷色料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種焦硅酸釹高溫陶瓷色料及其制備方法。所述焦硅酸釹高溫陶瓷色料的制備方法包括如下步驟：(1)將硝酸釹及正硅酸乙酯加入到水/醇混合溶液中，攪拌均勻，再加入聚乙二醇，攪拌分散處理，得到含釹和硅的溶膠；(2)向所得含釹和硅的溶膠中滴加沉淀劑，直至溶膠的pH為8.5～9.0，得到沉淀液；(3)將所得沉淀液靜置陳化，再離心處理，然后用無(wú)水乙醇洗滌離心固體沉淀，得到沉淀物；(4)將所得沉淀物置于鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行干燥，然后將干燥物進(jìn)行高溫煅燒，得到所述焦硅酸釹高溫陶瓷色料。所述制備方法工藝過程簡(jiǎn)單，設(shè)備要求低，容易工業(yè)化生產(chǎn)；所得焦硅酸釹高溫陶瓷色料粒度均勻，粒徑分布窄，團(tuán)聚少，呈色穩(wěn)定。
【專利說明】 —種焦硅酸釹高溫陶瓷色料及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種陶瓷色料，尤其涉及一種焦硅酸釹高溫陶瓷色料及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]稀土元素釹含有3個(gè)4f電子，電子在f_f亞層能級(jí)間的躍遷可產(chǎn)生多種光譜項(xiàng)或線狀譜線。在外界能量的激發(fā)下，釹元素會(huì)在可見光區(qū)范圍內(nèi)出現(xiàn)一些狹窄的吸收峰，尤其在530納米和600納米處有強(qiáng)烈的吸收，由于這兩個(gè)狹窄的吸收峰的存在，當(dāng)變換入射光的波長(zhǎng)及強(qiáng)度時(shí)，其反射光的波長(zhǎng)和強(qiáng)度也隨之發(fā)生變化，使含釹的顏料產(chǎn)生變色的效果。焦硅酸釹(Nd2Si2O7)可作為一種具有變色效果的高溫陶瓷色料，目前合成的方法主要包括固相法和溶膠-凝膠法。對(duì)于固相法制備Nd2Si2O7陶瓷色料，由于原料的混合均勻性相對(duì)較差，燒結(jié)過程中容易形成雜質(zhì)相。而溶膠-凝膠法，制備工藝復(fù)雜，色料易形成較大的硬團(tuán)聚，不利于后期研磨加工。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)與不足，本發(fā)明的首要目的在于提供一種焦硅酸釹高溫陶瓷色料的制備方法；
[0004]本發(fā)明的另一目的在于提供上述制備方法得到的焦硅酸釹高溫陶瓷色料。
[0005]本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0006]一種焦硅酸釹高溫陶瓷色料的制備方法，包括如下步驟:
[0007](I)將硝酸釹及正硅酸乙酯加入到水/醇混合溶液中，攪拌均勻，再加入聚乙二醇，攪拌分散處理，得到含釹和硅的溶膠；
[0008](2)向所得含釹和硅的溶膠中滴加沉淀劑，直至溶膠的pH為8.5?9.0，得到沉淀液；
[0009](3)將所得沉淀液靜置陳化，再離心處理，然后用無(wú)水乙醇洗滌離心固體沉淀，得到沉淀物；
[0010](4)將所得沉淀物置于鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行干燥，然后將干燥物進(jìn)行高溫煅燒，得到所述焦硅酸釹高溫陶瓷色料。
[0011]在上述焦硅酸釹高溫陶瓷色料的制備方法中:
[0012]優(yōu)選的，步驟(I)所述硝酸釹與正硅酸乙酯的摩爾比為:硝酸釹:正硅酸乙酯=I:(I ?1.4)；
[0013]優(yōu)選的，步驟(I)所述硝酸釹在所述含釹和硅的溶膠中的濃度為0.25?0.5摩爾
/升;
[0014]優(yōu)選的，步驟(I)所述水/醇混合溶液為水與乙醇的混合溶液，水與乙醇的體積比為 1:1 ;
[0015]優(yōu)選的，步驟(I)所述聚乙二醇在所述含釹和硅的溶膠中的濃度為0.05?0.15
克/暈升;
[0016]優(yōu)選的，步驟(2)所述沉淀劑為氨水或三甲基氫氧化銨中的一種或兩者混合；更優(yōu)選的，步驟(2)所述沉淀劑的濃度為2摩爾/升；
[0017]優(yōu)選的，步驟(3)所述靜置陳化的時(shí)間為6?12小時(shí)；
[0018]優(yōu)選的，步驟(4)所述干燥的溫度為60°C，干燥時(shí)間為18?24小時(shí)；
[0019]優(yōu)選的，步驟(4)所述高溫煅燒的溫度為1000?1200°C，煅燒時(shí)間為5小時(shí)。
[0020]根據(jù)上述制備方法得到焦硅酸釹高溫陶瓷色料。
[0021]本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)具有如下的優(yōu)點(diǎn)及效果:
[0022](I)本發(fā)明所述制備方法工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)物性能穩(wěn)定，生產(chǎn)成本低，易于工業(yè)化推廣。
[0023](2)本發(fā)明所述焦硅酸釹高溫陶瓷色料粒度均勻，團(tuán)聚少。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1為本發(fā)明所述焦硅酸釹高溫陶瓷色料的XRD圖。

【具體實(shí)施方式】
[0025]下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
[0026]實(shí)施例1
[0027]一種焦硅酸釹高溫陶瓷色料，其制備方法為:
[0028](I)稱取23.6克正硅酸乙酯和44.1克硝酸釹，加入到400毫升水/醇混合溶液中(水/醇混合溶液中包括200毫升水和200毫升乙醇)，攪拌10分鐘后，再加入2.5克聚乙二醇PEG-10000，攪拌30分鐘后，得到透明穩(wěn)定的含釹和硅的溶膠；
[0029](2)向所得含釹和硅的溶膠中逐滴滴加濃度為2摩爾/升的氨水溶液，直至溶膠的pH達(dá)到8.7,形成沉淀,得到沉淀液；
[0030](3)將沉淀液靜置陳化12小時(shí)后，離心處理，并采用無(wú)水乙醇洗滌三次，得到沉淀物；
[0031](4)將沉淀物置于60°C鼓風(fēng)干燥箱中，干燥24小時(shí)后，置于1200°C的溫度中煅燒，煅燒時(shí)間為5小時(shí)，得到焦硅酸釹高溫陶瓷色料。
[0032]取所得焦硅酸釹高溫陶瓷色料進(jìn)行X射線衍射分析，所得XRD圖如圖1所示。
[0033]所得焦硅酸釹高溫陶瓷色料粒度均勻，粒徑分布窄，團(tuán)聚少，呈色穩(wěn)定。
[0034]實(shí)施例2
[0035]一種焦硅酸釹高溫陶瓷色料，其制備方法為:
[0036](I)稱取29.2克正硅酸乙酯和43.8克硝酸釹，加入到300毫升水/醇混合溶液中(水/醇混合溶液中包括150毫升水和150毫升乙醇)，攪拌10分鐘后，再加入3.5克聚乙二醇PEG-10000，攪拌30分鐘后，得到透明穩(wěn)定的含釹和硅的溶膠；
[0037](2)向所得含釹和硅的溶膠中逐滴滴加濃度為2摩爾/升的氨水溶液，直至溶膠的pH達(dá)到8.5,形成沉淀,得到沉淀液；
[0038](3)將沉淀液靜置陳化6小時(shí)后，離心處理，并采用無(wú)水乙醇洗滌三次，得到沉淀物；
[0039](4)將沉淀物置于60°C鼓風(fēng)干燥箱中，干燥12小時(shí)后，置于1000°C的溫度中煅燒，煅燒時(shí)間為5小時(shí)，得到焦硅酸釹高溫陶瓷色料。
[0040]上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種焦硅酸釹高溫陶瓷色料的制備方法，其特征在于包括如下步驟: (1)將硝酸釹及正硅酸乙酯加入到水/醇混合溶液中，攪拌均勻，再加入聚乙二醇，攪拌分散處理，得到含釹和硅的溶膠； (2)向所得含釹和硅的溶膠中滴加沉淀劑，直至溶膠的pH為8.5?9.0，得到沉淀液； (3)將所得沉淀液靜置陳化，再離心處理，然后用無(wú)水乙醇洗滌離心固體沉淀，得到沉淀物； (4)將所得沉淀物置于鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行干燥，然后將干燥物進(jìn)行高溫煅燒，得到所述焦硅酸釹高溫陶瓷色料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種焦硅酸釹高溫陶瓷色料的制備方法，其特征在于:步驟(I)所述硝酸釹與正硅酸乙酯的摩爾比為:硝酸釹:正硅酸乙酯=1:(1?1.4);所述硝酸釹在所述含釹和硅的溶膠中的濃度為0.25?0.5摩爾/升。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種焦硅酸釹高溫陶瓷色料的制備方法，其特征在于:步驟(I)所述水/醇混合溶液為水與乙醇的混合溶液，水與乙醇的體積比為1:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種焦硅酸釹高溫陶瓷色料的制備方法，其特征在于:步驟(1)所述聚乙二醇在所述含釹和硅的溶膠中的濃度為0.05?0.15克/毫升。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種焦硅酸釹高溫陶瓷色料的制備方法，其特征在于:步驟(2)所述沉淀劑為氨水或三甲基氫氧化銨中的一種或兩者混合。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種焦硅酸釹高溫陶瓷色料的制備方法，其特征在于:步驟(2)所述沉淀劑的濃度為2摩爾/升。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種焦硅酸釹高溫陶瓷色料的制備方法，其特征在于:步驟(3)所述靜置陳化的時(shí)間為6?12小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種焦硅酸釹高溫陶瓷色料的制備方法，其特征在于:步驟(4)所述干燥的溫度為60°C，干燥時(shí)間為18?24小時(shí)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種焦硅酸釹高溫陶瓷色料的制備方法，其特征在于:步驟(4)所述高溫煅燒的溫度為1000?1200°C，煅燒時(shí)間為5小時(shí)。
10.一種根據(jù)權(quán)利要求1?9任一項(xiàng)所述制備方法得到的焦硅酸釹高溫陶瓷色料。
【文檔編號(hào)】C04B35/16GK104326739SQ201410543206
【公開日】2015年2月4日 申請(qǐng)日期:2014年10月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月14日
【發(fā)明者】王燕民, 柯善軍, 潘志東 申請(qǐng)人:華南理工大學(xué)