一種球狀焦硅酸釹高溫陶瓷色料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于陶瓷色料制備領(lǐng)域，公開了一種球狀焦硅酸釹高溫陶瓷色料及其制備方法。所述制備方法包括如下步驟：(1)將正硅酸乙酯加入到無水乙醇中，攪拌均勻，再加入氨水和水攪拌，得到溶膠；(2)將所得溶膠進行離心處理，再采用無水乙醇洗滌，得到單分散球狀二氧化硅顆粒；(3)將硝酸釹加入到水/醇混合溶液中，再加入螯合劑，攪拌，然后加入聚乙二醇，攪拌得含釹溶膠；(4)將所得單分散球狀二氧化硅顆粒加入所得含釹溶膠中，攪拌分散均勻，離心處理，將離心產(chǎn)物進行干燥得到干燥固體，然后將干燥固體置于電爐中，程序升溫熱處理，冷卻后得到所述球狀焦硅酸釹高溫陶瓷色料。所得球狀焦硅酸釹高溫陶瓷色料形貌規(guī)則，單分散性好，粒徑可控。
【專利說明】 —種球狀焦硅酸釹高溫陶瓷色料及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種陶瓷色料，尤其涉及一種球狀焦硅酸釹高溫陶瓷色料及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]稀土元素具有獨特的電子結(jié)構(gòu)，即存在未充滿的4f電子層，當受到不同波長的光照時，4f電子層表現(xiàn)出對光的選擇性吸收和反射，或者吸收一種波長的光后，釋放出另一種波長的光。由于這個特性，可利用稀土元素作為著色劑、助色劑或變色劑。稀土氧化釹在可見光范圍內(nèi)，存在多個不同的吸收譜峰，當變換入射光的波長及強度時，其反射光的波長和強度也隨之發(fā)生變化，使得含釹的色料在不同光照條件下產(chǎn)生變色的效果。焦硅酸釹(Nd2Si2O7)可作為一種具有變色效果的高溫陶瓷色料，目前合成的方法主要包括固相法和溶膠-凝膠法。但這些方法制備的Nd2Si2O7粉體，形貌不規(guī)則，尺寸不一，單分散性能差。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點與不足，本發(fā)明的首要目的在于提供一種球狀焦硅酸釹高溫陶瓷色料的制備方法；
[0004]本發(fā)明的另一目的在于提供上述制備方法得到的球狀焦硅酸釹高溫陶瓷色料。
[0005]本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實現(xiàn):
[0006]一種球狀焦硅酸釹高溫陶瓷色料的制備方法，包括如下步驟:
[0007](I)將正硅酸乙酯加入到無水乙醇中，攪拌均勻，再加入氨水和水，繼續(xù)攪拌，得到溶膠；
[0008](2)將所得溶膠進行離心處理，再采用無水乙醇洗滌，得到單分散球狀二氧化硅顆粒;
[0009](3)將硝酸釹加入到水/醇混合溶液中，再加入螯合劑，攪拌，然后加入聚乙二醇，攪拌處理，得到含釹溶膠；
[0010](4)將步驟(2)所得單分散球狀二氧化硅顆粒加入所得含釹溶膠中，攪拌處理使分散均勻，再進行離心處理，將離心產(chǎn)物置于烘箱中進行干燥，得到干燥固體，然后將干燥固體置于電爐中，程序升溫熱處理，冷卻后得到所述球狀焦硅酸釹高溫陶瓷色料。
[0011]在上述球狀焦硅酸釹高溫陶瓷色料的制備方法中:
[0012]優(yōu)選的，在步驟(I)所述溶膠中:正硅酸乙酯的濃度為0.08摩爾/升，氨水濃度為0.9?2.5摩爾/升，水濃度為2.0?5.3摩爾/升，余量為無水乙醇；
[0013]優(yōu)選的，步驟(I)中加入氨水和水后繼續(xù)攪拌的時間為3小時；
[0014]優(yōu)選的，步驟(3)所述硝酸釹與所述水/醇混合溶液的體積比為:硝酸釹:水/醇混合溶液=5:16 ；
[0015]優(yōu)選的，步驟(3)所述水/醇混合溶液為水與乙醇的混合溶液，水與乙醇的體積比為冰:乙醇=7:1 ；
[0016]優(yōu)選的，步驟(3)所述螯合劑為檸檬酸；
[0017]優(yōu)選的，步驟(3)所述螯合劑與硝酸釹中釹離子的摩爾比不小于2，即螯合劑與硝酸釹的摩爾比為:螯合劑:硝酸釹> 2:1 ；
[0018]優(yōu)選的，步驟(3)中加入螯合劑后的攪拌采用磁力攪拌器進行攪拌，攪拌時間為30分鐘；
[0019]優(yōu)選的，步驟(3)所述聚乙二醇在所述含釹溶膠中的濃度為0.05?0.20克/毫升;
[0020]優(yōu)選的，步驟(3)所述聚乙二醇為PEG-10000 ；
[0021]優(yōu)選的，步驟(3)中加入聚乙二醇后攪拌處理的時間為2小時；
[0022]優(yōu)選的，步驟(4)所述攪拌處理的時間為3小時；
[0023]優(yōu)選的，步驟(4)所述于烘箱中進行干燥的干燥溫度為100°C，干燥時間為I小時；
[0024]優(yōu)選的，步驟(4)所述程序升溫熱處理的具體操作為:以300°C /小時升溫速率升溫至1000°C熱處理5小時。
[0025]根據(jù)上述制備方法得到球狀焦硅酸釹高溫陶瓷色料，所述球狀焦硅酸釹高溫陶瓷色料為單分散球狀顆粒，形貌規(guī)則，粒徑在100?800納米。
[0026]本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)具有如下的優(yōu)點及效果:
[0027](I)本發(fā)明所述制備方法工藝簡單，產(chǎn)物性能穩(wěn)定，易于工業(yè)化推廣。
[0028](2)本發(fā)明所述球狀焦硅酸釹高溫陶瓷色料形貌規(guī)則，單分散性好，粒徑可控。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0029]圖1為本發(fā)明所述球狀焦硅酸釹高溫陶瓷色料的XRD圖。
[0030]圖2為本發(fā)明所述球狀焦硅酸釹高溫陶瓷色料的SEM圖。

【具體實施方式】
[0031]下面結(jié)合實施例及附圖對本發(fā)明作進一步詳細的描述，但本發(fā)明的實施方式不限于此。
[0032]實施例1
[0033]一種球狀焦硅酸釹高溫陶瓷色料，其制備方法為:
[0034](I)將5毫升正硅酸乙酯加入到250毫升無水乙醇中，攪拌10分鐘后，加入10毫升氨水和10毫升去離子水，繼續(xù)攪拌3小時，得到白色的溶膠；
[0035](2)將白色溶膠進行離心處理，并采用無水乙醇洗滌三次，得到單分散球狀二氧化娃顆粒;
[0036](3)將25毫摩爾硝酸釹加入到80毫升的水/醇混合溶液中(水/醇混合溶液中包括70毫升水和10毫升乙醇)，同時加入10克檸檬酸作為螯合劑，并采用磁力攪拌器攪拌30分鐘，隨后加入0.3克聚乙二醇PEG-10000，攪拌2小時后，得到穩(wěn)定的含釹溶膠；
[0037](4)將制備的單分散球狀二氧化硅顆粒加入含釹溶膠中，繼續(xù)攪拌3小時后將溶膠進行離心處理，將離心產(chǎn)物置于100°C烘箱中干燥I小時，隨后將干燥固體置于電爐中，以300°C /小時升溫速率升溫至100(TC熱處理5小時，冷卻后得到所述球狀焦硅酸釹高溫陶瓷色料。
[0038]取所得球狀焦硅酸釹高溫陶瓷色料進行X射線衍射分析，所得XRD圖如圖1所示；用掃描電子顯微鏡對所得球狀焦硅酸釹高溫陶瓷色料進行形貌分析，所得SEM圖如圖2所
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[0039]所得球狀焦硅酸釹高溫陶瓷色料為單分散球狀顆粒，形貌規(guī)則，粒徑在100?800納米，在太陽光下呈紫色，在日光燈下呈藍色。
[0040]實施例2
[0041]一種球狀焦硅酸釹高溫陶瓷色料，其制備方法為:
[0042](I)將5毫升正硅酸乙酯加入到250毫升無水乙醇中，攪拌10分鐘后，加入30毫升氨水和30毫升去離子水，繼續(xù)攪拌3小時，得到白色的溶膠；
[0043](2)將白色溶膠進行離心處理，并采用無水乙醇洗滌三次，得到單分散球狀二氧化娃顆粒;
[0044](3)將25毫摩爾硝酸釹加入到80毫升的水/醇混合溶液中(水/醇混合溶液中包括70毫升水和10毫升乙醇)，同時加入10克檸檬酸作為螯合劑，并采用磁力攪拌器攪拌30分鐘，隨后加入0.5克聚乙二醇PEG-10000，攪拌2小時后，得到穩(wěn)定的含釹溶膠；
[0045](4)將制備的單分散球狀二氧化硅顆粒加入含釹溶膠中，繼續(xù)攪拌3小時后將溶膠進行離心處理，將離心產(chǎn)物置于100°c烘箱中干燥I小時，隨后將干燥固體置于電爐中，以300°C /小時升溫速率升溫至100(TC熱處理5小時，冷卻后得到所述球狀焦硅酸釹高溫陶瓷色料。
[0046]所得球狀焦硅酸釹高溫陶瓷色料為單分散球狀顆粒，形貌規(guī)則，粒徑在100?800納米，在太陽光下呈紫色，在日光燈下呈藍色。
[0047]上述實施例為本發(fā)明較佳的實施方式，但本發(fā)明的實施方式并不受上述實施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種球狀焦硅酸釹高溫陶瓷色料的制備方法，其特征在于:包括如下步驟: (1)將正硅酸乙酯加入到無水乙醇中，攪拌均勻，再加入氨水和水，繼續(xù)攪拌，得到溶膠； (2)將所得溶膠進行離心處理，再采用無水乙醇洗滌，得到單分散球狀二氧化硅顆粒； (3)將硝酸釹加入到水/醇混合溶液中，再加入螯合劑，攪拌，然后加入聚乙二醇，攪拌處理，得到含釹溶膠； (4)將步驟(2)所得單分散球狀二氧化硅顆粒加入所得含釹溶膠中，攪拌處理使分散均勻，再進行離心處理，將離心產(chǎn)物置于烘箱中進行干燥，得到干燥固體，然后將干燥固體置于電爐中，程序升溫熱處理，冷卻后得到所述球狀焦硅酸釹高溫陶瓷色料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球狀焦硅酸釹高溫陶瓷色料的制備方法，其特征在于:在步驟(I)所述溶膠中:正硅酸乙酯的濃度為0.08摩爾/升，氨水濃度為0.9?2.5摩爾/升，水濃度為2.0?5.3摩爾/升，余量為無水乙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球狀焦硅酸釹高溫陶瓷色料的制備方法，其特征在于:步驟(I)中加入氨水和水后繼續(xù)攪拌的時間為3小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球狀焦硅酸釹高溫陶瓷色料的制備方法，其特征在于:步驟(3)所述硝酸釹與所述水/醇混合溶液的體積比為:硝酸釹:水/醇混合溶液=5:16。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球狀焦硅酸釹高溫陶瓷色料的制備方法，其特征在于:步驟(3)所述水/醇混合溶液為水與乙醇的混合溶液，水與乙醇的體積比為:水:乙醇=7:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球狀焦硅酸釹高溫陶瓷色料的制備方法，其特征在于:步驟(3)所述螯合劑為檸檬酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球狀焦硅酸釹高溫陶瓷色料的制備方法，其特征在于:步驟(3)所述螯合劑與硝酸釹的摩爾比為:螯合劑:硝酸釹> 2:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球狀焦硅酸釹高溫陶瓷色料的制備方法，其特征在于:步驟(3)所述聚乙二醇在所述含釹溶膠中的濃度為0.05?0.20克/毫升。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球狀焦硅酸釹高溫陶瓷色料的制備方法，其特征在于:步驟(4)所述程序升溫熱處理的具體操作為:以300°C /小時升溫速率升溫至1000°C熱處理5小時。
10.一種根據(jù)權(quán)利要求1?9任一項所述的制備方法得到的球狀焦硅酸釹高溫陶瓷色料。
【文檔編號】C04B35/16GK104326740SQ201410543212
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年10月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月14日
【發(fā)明者】潘志東, 柯善軍, 王燕民 申請人:華南理工大學