陶瓷噴墨設(shè)備用超微細(xì)黑色顏料及其制作工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種陶瓷噴墨設(shè)備用超微細(xì)黑色顏料，它由多種乙酰丙酮金屬絡(luò)合物先經(jīng)過熔融攪拌混合、然后再低溫分解成金屬氧化物，再經(jīng)過高溫煅燒后粉碎得到；乙酰丙酮金屬絡(luò)合物由如下配比固相研磨反應(yīng)而成，配比的各組份和各組份的摩爾量份數(shù)如下：乙酰丙酮：32～55摩爾量份；固體堿：15～30摩爾量份；金屬無機(jī)化合物：10摩爾量份；其中，金屬無機(jī)化合物的各組份和各組份的摩爾量百分比為：三價(jià)鉻的無機(jī)鹽：14.7％～23.7％，三價(jià)鈷的無機(jī)鹽20.0％～33.9％，三價(jià)鐵的無機(jī)鹽15.7％～23.9％，二價(jià)鎳的無機(jī)鹽16.9％～25.5％，二價(jià)錳的無機(jī)鹽0～26.8％。本發(fā)明不僅制作成本低，而且避免了超微細(xì)化后高溫不穩(wěn)定，其在高溫?zé)茟?yīng)用中無法得到黑色的現(xiàn)象。
【專利說明】陶瓷噴墨設(shè)備用超微細(xì)黑色顏料及其制作工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種陶瓷噴墨設(shè)備用超微細(xì)黑色顏料及其制作工藝，屬于陶瓷材料【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]目前，我國建筑衛(wèi)生陶瓷經(jīng)過最近十多年的快速發(fā)展，已成為世界最大也是最重要的建筑衛(wèi)生陶瓷生產(chǎn)基地，近幾年發(fā)展起來的陶瓷噴墨生產(chǎn)技術(shù)在我國得到蓬勃發(fā)展，陶瓷噴墨技術(shù)在建筑陶瓷生產(chǎn)領(lǐng)域同時(shí)取得巨大進(jìn)展和應(yīng)用，噴墨打印設(shè)備在陶瓷生產(chǎn)線上的直接應(yīng)用，大大豐富和拓展了建筑衛(wèi)生陶瓷的裝飾方法和技巧，有力提高了生產(chǎn)效率并促進(jìn)自然界各種美麗圖案通過電腦有機(jī)結(jié)合到建筑陶瓷裝飾領(lǐng)域。
[0003]噴墨打印技術(shù)是二十世紀(jì)70年代末開發(fā)成功的一種非接觸式的數(shù)字印刷技術(shù)。它將墨水通過打印頭上的噴嘴噴射到各種介質(zhì)表面上，實(shí)現(xiàn)了非接觸、高速度、低噪音的單色或彩色的文字或圖像印刷。21世紀(jì)初，美國FERRO公司開發(fā)出適合在陶瓷上進(jìn)行噴墨打印的油性油墨。從此經(jīng)過十幾年的發(fā)展使噴墨打印技術(shù)廣泛應(yīng)用在建筑陶瓷領(lǐng)域。作為一種全新的陶瓷裝飾理念，陶瓷裝飾用彩色打印技術(shù)可以充分利用豐富的計(jì)算機(jī)資料，把數(shù)字技術(shù)引入到傳統(tǒng)的建筑陶瓷產(chǎn)品中，使陶瓷裝飾緊跟時(shí)代步伐體現(xiàn)時(shí)尚特色，滿足人們對個(gè)性化的要求，把陶瓷裝飾技術(shù)推向一個(gè)嶄新階段。
[0004]噴墨打印技術(shù)與陶瓷磚生產(chǎn)的傳統(tǒng)裝飾手段相比具有如下優(yōu)點(diǎn):(I)節(jié)能減排，產(chǎn)品擺脫了批量生產(chǎn)中需要制片、篩網(wǎng)、刻板等中間工序，縮短轉(zhuǎn)產(chǎn)周期，大幅提高生產(chǎn)效率，也降低了轉(zhuǎn)產(chǎn)過程中的損耗；(2)打印過程完全有計(jì)算機(jī)控制，生產(chǎn)過程中可以進(jìn)行復(fù)雜的圖案裝飾，而且圖案的精度和可重復(fù)性提高，可以大大提高裝飾過程的機(jī)械化程度和生產(chǎn)效率，也可以完成小批量單件產(chǎn)品的定制；(3)非接觸式，可以在凹凸面上印刷，使得一些異形產(chǎn)品的裝飾變得容易，極大豐富裝飾效果。
[0005]然而，因?yàn)閲娔蛴」に嚨奶厥庑裕瑢τ湍械念伭弦筇貏e嚴(yán)苛，需要其在1250°C高溫下依然保持穩(wěn)定，在目前常用釉料基礎(chǔ)釉中要保持發(fā)色穩(wěn)定，而且顆粒粒徑小于I微米，很多傳統(tǒng)的陶瓷顏料細(xì)磨到粒徑D90小于I微米就會(huì)不發(fā)色或顏色發(fā)生改變，因此目前陶瓷噴墨打印用顏料品種很少，主要有藍(lán)色、棕色、黃色、鉻錫紅色等；傳統(tǒng)的陶瓷顏料生產(chǎn)工藝是在高溫下經(jīng)原料之間的固相反應(yīng)合成制得，發(fā)色體主要存在于原料之間的固相反應(yīng)，然而傳統(tǒng)陶瓷顏料生產(chǎn)工藝簡單、粗放，原料的混合均勻程度很低，所制得的黑色顏料粉碎到I微米后，在1200°C下燒成的仿古磚釉面或透明釉下均不能發(fā)色或顏色發(fā)生改變。
[0006]傳統(tǒng)的化學(xué)合成往往是在溶液或氣相中進(jìn)行，由于受到能耗高、時(shí)間長、環(huán)境污染嚴(yán)重以及工藝復(fù)雜等的限制而越來越多地受到排斥。雖然也有一些對該合成技術(shù)的改進(jìn)，甚至有些是卓有成效的，但總體上只是一種“局部優(yōu)化”戰(zhàn)術(shù)，沒有從整體戰(zhàn)略上給以徹底的變革，總的說來，當(dāng)代的化工事業(yè)以對環(huán)境的極大破壞為慘痛代價(jià)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種陶瓷噴墨設(shè)備用超微細(xì)黑色顏料，它不僅制作成本低，而且避免了超微細(xì)化后高溫不穩(wěn)定，其在高溫?zé)茟?yīng)用中無法得到黑色的現(xiàn)象。
[0008]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種陶瓷噴墨設(shè)備用超微細(xì)黑色顏料，它由多種乙酰丙酮金屬絡(luò)合物先經(jīng)過熔融攪拌混合、然后再低溫分解成金屬氧化物，再經(jīng)過高溫煅燒后粉碎得到；乙酰丙酮金屬絡(luò)合物由如下配比固相研磨反應(yīng)而成，配比的各組份和各組份的摩爾量份數(shù)如下:
[0009]乙酰丙酮:32?55摩爾量份；
[0010]固體堿:15?30摩爾量份；
[0011]金屬無機(jī)化合物:10摩爾量份；
[0012]其中，金屬無機(jī)化合物的各組份和各組份的摩爾量百分比為:三價(jià)鉻的無機(jī)鹽:14.7mol%?23.7mol %，三價(jià)鈷的無機(jī)鹽20.0mol %?33.9mol %，三價(jià)鐵的無機(jī)鹽
15.7mol %?23.9mol %, 二價(jià)鎳的無機(jī)鹽16.9mol %?25.5mol %, 二價(jià)猛的無機(jī)鹽O?
26.8mol % ο
[0013]進(jìn)一步，所述的配比的各組份和各組份的摩爾量份數(shù)如下:
[0014]乙酰丙酮:35?50摩爾量份；
[0015]固體堿:18?25摩爾量份；
[0016]金屬無機(jī)化合物:10摩爾量份。
[0017]進(jìn)一步，所述的金屬無機(jī)化合物的各組份和各組份的摩爾量百分比為:三價(jià)鉻的無機(jī)鹽:16.211101%?22.7mol % ;三價(jià)鈷的無機(jī)鹽:21.δηιο?1^?32.9mol % ;三價(jià)鐵的無機(jī)鹽17.711101%?22.9mol % ;二價(jià)鎳的無機(jī)鹽:18.911101%?24.5mol %, 二價(jià)猛的無機(jī)鹽:O ?22.8mol %。
[0018]進(jìn)一步，所述的固體堿為鉀或鈉的氫氧化物，或者是鉀或鈉的碳酸鹽。
[0019]進(jìn)一步，所述的金屬無機(jī)化合物為相應(yīng)金屬的氯化物，或者是相應(yīng)金屬的硝酸鹽。
[0020]進(jìn)一步，所述的配比的各組份和各組份的摩爾量份數(shù)如下:
[0021]乙酰丙酮:38?45摩爾量份；
[0022]固體堿:20?22摩爾量份；
[0023]金屬無機(jī)化合物:10摩爾量份。
[0024]進(jìn)一步，所述的金屬無機(jī)化合物的各組份和各組份的摩爾量百分比為:三價(jià)鉻的無機(jī)鹽:19.211101%?22.7mol % ;三價(jià)鈷的無機(jī)鹽:31.δηιο?1^?32.9mol % ;三價(jià)鐵的無機(jī)鹽21.3mol %?22.9mol % ;二價(jià)鎳的無機(jī)鹽:22.9mol %?24.5mol %, 二價(jià)猛的無機(jī)鹽:O ?5mol % ο
[0025]本發(fā)明還提供了一種該陶瓷噴墨設(shè)備用超微細(xì)黑色顏料的制作工藝，它包含如下步驟:
[0026](a)制備乙酰丙酮金屬絡(luò)合物:稱量配比的各組份的摩爾量份數(shù)，并將它們固相研磨反應(yīng)得到乙酰丙酮金屬絡(luò)合物；
[0027](b)將步驟(a)中生成的乙酰丙酮金屬絡(luò)合物在200°C?260°C的溫度下熔融攪拌混合；
[0028](c)再在380?550°C的溫度下分解為金屬氧化物；
[0029](d)再在1100°C?1300°C的溫度下高溫煅燒得到尖晶石結(jié)構(gòu)的黑色粉末；
[0030](e)最后將該黑色粉末進(jìn)行超微細(xì)粉碎得到成品。
[0031]進(jìn)一步，在所述的步驟(a)中，固相研磨反應(yīng)時(shí)，先在攪拌磨中配加適量氧化鋯球，再加入乙酰丙酮開始攪拌，然后將固體堿放入攪拌磨中進(jìn)行乙酰丙酮質(zhì)子化反應(yīng)20?45分鐘，一邊攪拌磨料一邊按順序分階段依次加入二價(jià)錳的無機(jī)鹽、三價(jià)鉻的無機(jī)鹽、三價(jià)鐵的無機(jī)鹽、三價(jià)鈷的無機(jī)鹽、二價(jià)鎳的無機(jī)鹽，每一種無機(jī)鹽加入后攪拌10至20分鐘后再加入后面一種無機(jī)鹽，經(jīng)I?3小時(shí)攪拌磨料反應(yīng)后，物料由剛加入無機(jī)鹽時(shí)的糊狀攪拌研磨成為粉末；反應(yīng)完成后加適量水?dāng)嚢??5分鐘，再用蒸餾水放置浸泡10?20分鐘，再用真空泵抽真空過濾，用水洗物料3?5次，得到該乙酰丙酮金屬絡(luò)合物，并在室溫下干燥該乙酰丙酮金屬絡(luò)合物；在所述的步驟(b)中，把乙酰丙酮金屬絡(luò)合物在200°C?260°C溫度下熔融攪拌3?5分鐘；在所述的步驟(c)中，380°C?550°C溫度下熱分解I?3小時(shí)即得到比重很輕的納米細(xì)度的棕黑色粉末；在所述的步驟(d)中，將金屬氧化物在壓片機(jī)壓片后于1100°C?1300°C溫度下煅燒2?4小時(shí)。
[0032]采用了上述技術(shù)方案后，本發(fā)明的乙酰丙酮金屬絡(luò)合物是采用室溫固相研磨法進(jìn)行合成的，三價(jià)鉻、三價(jià)鈷、三價(jià)鐵、二價(jià)鎳、二價(jià)錳等乙酰丙酮鹽的混合物經(jīng)低溫分解和高溫煅燒制得黑色顏料，本工藝技術(shù)路線采用乙酰丙酮和4種或5種金屬無機(jī)鹽選擇室溫固相研磨反應(yīng)直接合成，并且多種乙酰丙酮金屬絡(luò)合物在一個(gè)反應(yīng)器中一步完成，有機(jī)金屬鹽的合成和混合同時(shí)完成，該工藝具有簡單，環(huán)保，節(jié)能，高效等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)與采用乙酰丙酮金屬鹽作為原料的工藝路線相比其制作成本也有較大幅度的降低。乙酰丙酮金屬絡(luò)合物在230°C溫度左右的較低溫度熔融混合得到均勻混合的有機(jī)金屬混合物，同時(shí)有機(jī)金屬化合物分解后形成的納米細(xì)度金屬氧化物，保證了各個(gè)金屬氧化物的納米級(jí)別的混合狀態(tài)，解決了傳統(tǒng)方法制備的黑色陶瓷顏料超微細(xì)化后高溫不穩(wěn)定，陶瓷噴墨用顏料在高溫?zé)茟?yīng)用中無法得到黑色的技術(shù)難題，本發(fā)明制備的超微細(xì)黑色顏料高溫穩(wěn)定，顏色純正鮮艷，著色力強(qiáng)，呈色均勻，懸浮性好，能夠作為陶瓷噴墨設(shè)備用超微細(xì)黑色顏料。

【具體實(shí)施方式】
[0033]為了使本發(fā)明的內(nèi)容更容易被清楚地理解，下面根據(jù)具體實(shí)施例，對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
[0034]實(shí)施例一
[0035]一種陶瓷噴墨設(shè)備用超微細(xì)黑色顏料，它由多種乙酰丙酮金屬絡(luò)合物先經(jīng)過熔融攪拌混合、然后再低溫分解成金屬氧化物，再經(jīng)過高溫煅燒后粉碎得到；乙酰丙酮金屬絡(luò)合物由如下配比固相研磨反應(yīng)而成，配比的各組份和各組份的摩爾量份數(shù)如下:
[0036]乙酰丙酮:35摩爾量份；
[0037]固體堿:18摩爾量份；
[0038]金屬無機(jī)化合物:10摩爾量份；
[0039]其中，金屬無機(jī)化合物的各組份和各組份的摩爾量百分比為:三價(jià)鉻的無機(jī)鹽:
16.2mol %,三價(jià)鈷的無機(jī)鹽21.5mol %,三價(jià)鐵的無機(jī)鹽17.7mol %, 二價(jià)鎳的無機(jī)鹽
24.5mol %, 二價(jià)猛的無機(jī)鹽:20.1mol % ?
[0040]固體堿為鉀或鈉的氫氧化物，或者是鉀或鈉的碳酸鹽。
[0041]金屬無機(jī)化合物為相應(yīng)金屬的氯化物。
[0042]該陶瓷噴墨設(shè)備用超微細(xì)黑色顏料的制作工藝包含如下步驟:
[0043](a)制備乙酰丙酮金屬絡(luò)合物:稱量配比的各組份的摩爾量份數(shù)，并將它們固相研磨反應(yīng)得到乙酰丙酮金屬絡(luò)合物；固相研磨反應(yīng)時(shí)，先在攪拌磨中配加適量氧化錯(cuò)球，再加入乙酰丙酮開始攪拌，然后將固體堿放入攪拌磨中進(jìn)行乙酰丙酮質(zhì)子化反應(yīng)20?45分鐘，一邊攪拌磨料一邊按順序分階段依次加入二價(jià)錳的無機(jī)鹽、三價(jià)鉻的無機(jī)鹽、三價(jià)鐵的無機(jī)鹽、三價(jià)鈷的無機(jī)鹽、二價(jià)鎳的無機(jī)鹽，每一種無機(jī)鹽加入后攪拌10至20分鐘后再加入后面一種無機(jī)鹽，經(jīng)I?3小時(shí)攪拌磨料反應(yīng)后，物料由剛加入無機(jī)鹽時(shí)的糊狀攪拌研磨成為粉末；反應(yīng)完成后加適量水?dāng)嚢??5分鐘，再用蒸餾水放置浸泡10?20分鐘，再用真空泵抽真空過濾，用水洗物料3?5次，得到該乙酰丙酮金屬絡(luò)合物，并在室溫下干燥該乙酰丙酮金屬絡(luò)合物；
[0044](b)將步驟(a)中生成的乙酰丙酮金屬絡(luò)合物在250°C左右的溫度下熔融攪拌混合3?5分鐘，當(dāng)然，熔融的溫度還可以控制在200°C?260°C ；
[0045](c)再在500°C左右的溫度下分解為金屬氧化物，當(dāng)然，該溫度還可以控制在380 ?550 O ；
[0046](d)將該金屬氧化物在壓片機(jī)壓片后于1100°C?1300°C溫度下煅燒2?4小時(shí)，得到尖晶石結(jié)構(gòu)的黑色粉末；
[0047](e)最后將該黑色粉末進(jìn)行超微細(xì)粉碎得到成品。
[0048]實(shí)施例二
[0049]一種陶瓷噴墨設(shè)備用超微細(xì)黑色顏料，它由多種乙酰丙酮金屬絡(luò)合物先經(jīng)過熔融攪拌混合、然后再低溫分解成金屬氧化物，再經(jīng)過高溫煅燒后粉碎得到；乙酰丙酮金屬絡(luò)合物由如下配比固相研磨反應(yīng)而成，配比的各組份和各組份的摩爾量份數(shù)如下:
[0050]乙酰丙酮:50摩爾量份；
[0051]固體堿:25摩爾量份；
[0052]金屬無機(jī)化合物:10摩爾量份；
[0053]其中，金屬無機(jī)化合物的各組份和各組份的摩爾量百分比為:三價(jià)鉻的無機(jī)鹽:
22.7mol %，三價(jià)鈷的無機(jī)鹽32.9mol %，三價(jià)鐵的無機(jī)鹽22.9mol %，二價(jià)鎳的無機(jī)鹽
21.5mol%。
[0054]所述的固體堿為鉀或鈉的氫氧化物，或者是鉀或鈉的碳酸鹽。
[0055]所述的金屬無機(jī)化合物為相應(yīng)金屬的氯化物，或者是相應(yīng)金屬的硝酸鹽。
[0056]該陶瓷噴墨設(shè)備用超微細(xì)黑色顏料的制作工藝與實(shí)施例一中制作工藝相同。
[0057]實(shí)施例三
[0058]一種陶瓷噴墨設(shè)備用超微細(xì)黑色顏料，它由多種乙酰丙酮金屬絡(luò)合物先經(jīng)過熔融攪拌混合、然后再低溫分解成金屬氧化物，再經(jīng)過高溫煅燒后粉碎得到；乙酰丙酮金屬絡(luò)合物由如下配比固相研磨反應(yīng)而成，配比的各組份和各組份的摩爾量份數(shù)如下:
[0059]乙酰丙酮:38摩爾量份；
[0060]固體堿:20摩爾量份；
[0061]金屬無機(jī)化合物:10摩爾量份；
[0062]其中，金屬無機(jī)化合物的各組份和各組份的摩爾量百分比為:三價(jià)鉻的無機(jī)鹽:19.2mol %,三價(jià)鈷的無機(jī)鹽31.6mol %,三價(jià)鐵的無機(jī)鹽21.3mol %, 二價(jià)鎳的無機(jī)鹽
22.9mol %, 二價(jià)猛的無機(jī)鹽5mol %。
[0063]所述的固體堿為鉀或鈉的氫氧化物，或者是鉀或鈉的碳酸鹽。
[0064]所述的金屬無機(jī)化合物為相應(yīng)金屬的氯化物，或者是相應(yīng)金屬的硝酸鹽。
[0065]該陶瓷噴墨設(shè)備用超微細(xì)黑色顏料的制作工藝的步驟與實(shí)施例一的制作工藝相同。
[0066]實(shí)施例四
[0067]一種陶瓷噴墨設(shè)備用超微細(xì)黑色顏料，它由多種乙酰丙酮金屬絡(luò)合物先經(jīng)過熔融攪拌混合、然后再低溫分解成金屬氧化物，再經(jīng)過高溫煅燒后粉碎得到；乙酰丙酮金屬絡(luò)合物由如下配比固相研磨反應(yīng)而成，配比的各組份和各組份的摩爾量份數(shù)如下:
[0068]乙酰丙酮:45摩爾量份；
[0069]固體堿:22摩爾量份；
[0070]金屬無機(jī)化合物:10摩爾量份。
[0071]其中，金屬無機(jī)化合物的各組份和各組份的摩爾量百分比為:三價(jià)鉻的無機(jī)鹽:2Omo I %,三價(jià)鈷的無機(jī)鹽30mol %,三價(jià)鐵的無機(jī)鹽20mol %, 二價(jià)鎳的無機(jī)鹽20mol %, 二價(jià)猛的無機(jī)鹽1mol %。
[0072]固體堿為鉀或鈉的氫氧化物。
[0073]該陶瓷噴墨設(shè)備用超微細(xì)黑色顏料的制作工藝的步驟與實(shí)施例一的制作工藝相同。
[0074]實(shí)施例五
[0075]—種陶瓷噴墨設(shè)備用超微細(xì)黑色顏料，它由多種乙酰丙酮金屬絡(luò)合物先經(jīng)過熔融攪拌混合、然后再低溫分解成金屬氧化物，再經(jīng)過高溫煅燒后粉碎得到；乙酰丙酮金屬絡(luò)合物由如下配比固相研磨反應(yīng)而成，配比的各組份和各組份的摩爾量份數(shù)如下:
[0076]乙酰丙酮:45摩爾量份；
[0077]固體堿:25摩爾量份；
[0078]金屬無機(jī)化合物:10摩爾量份；
[0079]其中，金屬無機(jī)化合物的各組份和各組份的摩爾量百分比為:三價(jià)鉻的無機(jī)鹽:15mol %,三價(jià)鈷的無機(jī)鹽20mol %,三價(jià)鐵的無機(jī)鹽20mol %, 二價(jià)鎳的無機(jī)鹽25mol %, 二價(jià)猛的無機(jī)鹽20mol %。
[0080]所述的固體堿為鉀或鈉的氫氧化物，或者是鉀或鈉的碳酸鹽。
[0081]所述的金屬無機(jī)化合物為相應(yīng)金屬的氯化物，或者是相應(yīng)金屬的硝酸鹽。
[0082]該陶瓷噴墨設(shè)備用超微細(xì)黑色顏料的制作工藝的步驟與實(shí)施例一的制作工藝相同。
[0083]經(jīng)過以上五個(gè)實(shí)施例制備的陶瓷噴墨設(shè)備用超微細(xì)黑色顏料，在使用過程中高溫穩(wěn)定，顏色純正鮮艷，著色力強(qiáng)，呈色均勻，懸浮性好，能夠作為陶瓷噴墨設(shè)備用超微細(xì)黑色顏料。
[0084]以上所述的具體實(shí)施例，對本發(fā)明解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種陶瓷噴墨設(shè)備用超微細(xì)黑色顏料，其特征在于:它由多種乙酰丙酮金屬絡(luò)合物先經(jīng)過熔融攪拌混合，然后再低溫分解成金屬氧化物，再經(jīng)過高溫煅燒后粉碎得到；乙酰丙酮金屬絡(luò)合物由如下配比固相研磨反應(yīng)而成，配比的各組份和各組份的摩爾量份數(shù)如下: 乙酰丙酮:32?55摩爾量份； 固體喊:15?30摩爾量份； 金屬無機(jī)化合物:10摩爾量份； 其中，金屬無機(jī)化合物的各組份和各組份的摩爾量百分比為:三價(jià)鉻的無機(jī)鹽:14.7mol %?23.7mol %,三價(jià)鈷的無機(jī)鹽20.0mol %?33.9mol %,三價(jià)鐵的無機(jī)鹽15.7mol %?23.9mol %, 二價(jià)鎳的無機(jī)鹽16.9mol %?25.5mol %, 二價(jià)猛的無機(jī)鹽O?26.8mol % ο
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷噴墨設(shè)備用超微細(xì)黑色顏料，其特征在于:所述的配比的各組份和各組份的摩爾量份數(shù)如下: 乙酰丙酮:35?50摩爾量份； 固體喊:18?25摩爾量份； 金屬無機(jī)化合物:10摩爾量份。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的陶瓷噴墨設(shè)備用超微細(xì)黑色顏料，其特征在于:所述的金屬無機(jī)化合物的各組份和各組份的摩爾量百分比為:三價(jià)鉻的無機(jī)鹽:16.2m0l%?22.7mol % ;三價(jià)鈷的無機(jī)鹽:21.5mol %?32.9mol % ;三價(jià)鐵的無機(jī)鹽17.7mol %?22.9mol % ;二價(jià)鎳的無機(jī)鹽:18.911101% ?24.5mol %, 二價(jià)猛的無機(jī)鹽:0 ?22.Smol1^。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的陶瓷噴墨設(shè)備用超微細(xì)黑色顏料，其特征在于:所述的固體堿為鉀或鈉的氫氧化物，或者是鉀或鈉的碳酸鹽。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的陶瓷噴墨設(shè)備用超微細(xì)黑色顏料，其特征在于:所述的金屬無機(jī)化合物為相應(yīng)金屬的氯化物，或者是相應(yīng)金屬的硝酸鹽。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷噴墨設(shè)備用超微細(xì)黑色顏料，其特征在于:所述的配比的各組份和各組份的摩爾量份數(shù)如下: 乙酰丙酮:38?45摩爾量份； 固體喊:20?22摩爾量份； 金屬無機(jī)化合物:10摩爾量份。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的陶瓷噴墨設(shè)備用超微細(xì)黑色顏料，其特征在于:所述的金屬無機(jī)化合物的各組份和各組份的摩爾量百分比為:三價(jià)鉻的無機(jī)鹽:19.2m0l%?22.7mol % ;三價(jià)鈷的無機(jī)鹽:31.5mol %?32.9mol % ;三價(jià)鐵的無機(jī)鹽21.3mol %?22.9mol % ;二價(jià)鎳的無機(jī)鹽:22.911101%?24.5mol %, 二價(jià)猛的無機(jī)鹽:0?δηιο?1^。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的陶瓷噴墨設(shè)備用超微細(xì)黑色顏料，其特征在于:所述的固體堿為鉀或鈉的氫氧化物。
9.一種如權(quán)利要求1至8中任一項(xiàng)所述的陶瓷噴墨設(shè)備用超微細(xì)黑色顏料的制作工藝，其特征在于該工藝包含如下步驟: (a)制備乙酰丙酮金屬絡(luò)合物:稱量配比的各組份的摩爾量份數(shù)，并將它們固相研磨反應(yīng)得到乙酰丙酮金屬絡(luò)合物； (b)將步驟(a)中生成的乙酰丙酮金屬絡(luò)合物在200°C?260°C的溫度下熔融攪拌混合； (C)再在380?550°C的溫度下分解為金屬氧化物； (d)再在1100°C?1300°C的溫度下高溫煅燒得到尖晶石結(jié)構(gòu)的黑色粉末； (e)最后將該黑色粉末進(jìn)行超微細(xì)粉碎得到成品。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種陶瓷噴墨設(shè)備用超微細(xì)黑色顏料的制作工藝，其特征在于:在所述的步驟(a)中，固相研磨反應(yīng)時(shí)，先在攪拌磨中配加適量氧化鋯球，再加入乙酰丙酮開始攪拌，然后將固體堿放入攪拌磨中進(jìn)行乙酰丙酮質(zhì)子化反應(yīng)20?45分鐘，一邊攪拌磨料一邊按順序分階段依次加入二價(jià)錳的無機(jī)鹽、三價(jià)鉻的無機(jī)鹽、三價(jià)鐵的無機(jī)鹽、三價(jià)鈷的無機(jī)鹽、二價(jià)鎳的無機(jī)鹽，每一種無機(jī)鹽加入后攪拌10至20分鐘后再加入后面一種無機(jī)鹽，經(jīng)I?3小時(shí)攪拌磨料反應(yīng)后，物料由剛加入無機(jī)鹽時(shí)的糊狀攪拌研磨成為粉末；反應(yīng)完成后加適量水?dāng)嚢??5分鐘，再用蒸餾水放置浸泡10?20分鐘，再用真空泵抽真空過濾，用水洗物料3?5次，得到該乙酰丙酮金屬絡(luò)合物，并在室溫下干燥該乙酰丙酮金屬絡(luò)合物；在所述的步驟(b)中，把乙酰丙酮金屬絡(luò)合物在200°C?260°C溫度下熔融攪拌3?5分鐘；在所述的步驟(c)中，380°C?550°C溫度下熱分解I?3小時(shí)即得到比重很輕的納米細(xì)度的棕黑色粉末；在所述的步驟(d)中，將金屬氧化物在壓片機(jī)壓片后于1100°C?1300°C溫度下煅燒2?4小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C04B41/85GK104402526SQ201410552579
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年10月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月17日
【發(fā)明者】易查理, 董保生 申請人:湖南醴陵紅玉紅瓷陶瓷有限責(zé)任公司