一種在碳化硅表面真空熔覆金屬涂層的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種在碳化硅表面真空熔覆金屬涂層的方法，屬于陶瓷材料【技術領域】。按照下述步驟進行：金屬混合粉末配置（稱重、混合、球磨、干燥、過篩）、膏劑制備、陶瓷表面涂覆和真空熔覆。其中金屬混合粉末質(zhì)量百分比組成為10~40%的Mo，18~32%的Ni或Co，36~70%的Si；真空熔覆溫度和時間分別為1300~1400℃，和10~30min。本發(fā)明可做為碳化硅與金屬釬焊的過渡層的制備工藝，制備的涂層能顯著改善金屬與碳化硅間的潤濕性能，降低或阻止碳化硅陶瓷與釬料在釬焊過程中的過度反應，從而提高陶瓷/金屬釬焊的界面結合強度。
【專利說明】一種在碳化硅表面真空熔覆金屬涂層的方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種碳化硅表面金屬涂層的制備方法，特別是采用真空熔覆技術在碳 化硅表面制備金屬涂層的方法，目的在于改善金屬對碳化硅陶瓷的潤濕性，屬于陶瓷材料

【技術領域】。
[0002]

【背景技術】
[0003] 碳化硅具有優(yōu)良的機械性能、高熱傳導性和良好的熱震穩(wěn)定性等，這些特性使它 們在航空航天，汽車工業(yè)以及能源等領域得到廣泛應用。但碳化硅陶瓷韌性差、加工困難 的缺點限制了其應用，而金屬具有優(yōu)良的塑性、韌性以及良好的加工性，但大部分金屬 及其合金的高溫性能差，如果將二者結合起來充分發(fā)揮它們的優(yōu)勢，必將形成十分優(yōu)秀 的結構功能一體化材料。碳化硅和金屬的連接技術是碳化硅獲得更大應用必須解決的關鍵 技術。釬焊是通過熔化的釬料潤濕被連接材料而形成接頭，在連接過程中被連接母材可以 保持不熔化，因此釬焊在針對連接性能差異較大和對熔化敏感的材料時有其獨特的優(yōu)點。 這樣使得在精密陶瓷與陶瓷、陶瓷與金屬連接技術中，釬焊法是最重要的連接方法。對于 陶瓷釬焊，釬料對陶瓷的小角度潤濕是實現(xiàn)連接的前提。
[0004] SiC陶瓷是一種共價鍵性很強的化合物，表現(xiàn)出非常穩(wěn)定的電子配位。其晶體結構 的基本結構單元是SiC4和CSi 4配位四面體，通過定向的強四面體SP鍵結合在一起，并 有一定程度的極化。Si的電負性為1.8, C的電負性為2.6, Si-C鍵的離子鍵性僅約占 12%。SiC陶瓷和金屬材料在物理和化學性能方面存在巨大的差異，導致SiC陶瓷很難被 不添加界面活性金屬元素(如Ti、Cr)的液態(tài)金屬或合金所潤濕，這是影響SiC陶瓷釬焊連 接的本質(zhì)問題。而通過對碳化硅表面制備金屬涂層，使液態(tài)金屬與SiC的潤濕變?yōu)橐簯B(tài)金 屬與金屬涂層間的潤濕，從而顯著改善金屬或合金熔體與SiC陶瓷的潤濕性能，對SiC與 金屬的釬焊十分有利。
[0005] 關于碳化硅陶瓷材料表面形成金屬涂層方法，目前應用和研究的主要就是通過電 鍍、化學鍍或浸入法等在SiC陶瓷表面形成金屬層，如中國專利ZL200710035759. 3 "一種 高性能陶瓷表面金屬化處理工藝"是通過電鍍和燒鎳在材料表面形成金屬化層；中國專利 ZL200510029905. 2 "SiC陶瓷顆粒表面化學鍍銅方法"和ZL200510029906. 7 "SiC陶瓷顆 粒表面鍍鎢方法"則是利用化學鍍的方法對陶瓷顆粒表面進行化學鍍銅和鍍鎢處理；中國 專利ZL200410012575. 1 "表面合金化陶瓷及制備方法"是利用復合靶對陶瓷材料表面進行 合金化處理；中國專利200910092748. 8 "陶瓷與金屬的連接方法"在進行陶瓷-金屬連接 過程中通過將陶瓷浸入鋁或鋁合金熔液中讓陶瓷表面粘附一層鋁或鋁合金薄膜來對陶瓷 材料進行表面處理。然而，這些SiC陶瓷或顆粒表面形成的金屬膜層，要么結合不夠緊密， 要么后續(xù)熱處理過程會與碳化硅基體發(fā)生反應，要么不能在高溫場合使用。
[0006] 此外，中國專利201310140262. 3 "一種提高金屬對SiC陶瓷潤濕性的方法"是在 SiC表面采用離子注入一定劑量的金屬離子的方法，改善金屬在SiC上的潤濕性。中國專 利201310392098. 5"一種碳化硅陶瓷的表面金屬化層及金屬化方法"是通過將陶瓷（TiC或 WC或其兩者的混合物)、Co、Si和B的混合粉末進行燒結或等離子噴涂的方法，在SiC陶瓷 表面制備金屬+陶瓷復合涂層。中國專利ZL201110211637. l"SiC陶瓷表面處理方法及其 用途"則是通過在SiC表面涂敷TiH2膏劑，經(jīng)真空熱處理后，在SiC表面形成一種具有金屬 性的Ti (C，Si)復合陶瓷涂層。
[0007]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明目的在于提供一種碳化硅陶瓷表面優(yōu)良金屬涂層的制備方法，即在碳化硅 陶瓷表面通過真空熔覆形成一層具有金屬性、高溫穩(wěn)定性和結合強度的金屬涂層，且涂層 與碳化硅基體不發(fā)生明顯的界面反應，以改善金屬對碳化硅陶瓷的潤濕性。
[0009] 本發(fā)明是采取如下技術方案予以實現(xiàn)的，一種碳化硅陶瓷表面真空熔覆金屬涂層 的方法，按照下述步驟進行： 1) 將Mo、Ni或Co和Si粉按一定質(zhì)量比組成進行稱重、混合，在滾筒球磨機中，以硬質(zhì) 合金球或瑪瑙球為磨球，酒精為球磨介質(zhì)，球磨> 24小時制成金屬混合粉末； 2) 將上述金屬混合粉末置于80°C真空烘箱中烘干，并過200目篩； 3) 取部分上述過篩好的金屬混合粉末，加上適量的有機粘結劑，充分攪拌后得到均勻 膏劑； 4) 用手工涂刷或絲網(wǎng)印刷方法將膏劑覆蓋在清潔處理的碳化硅陶瓷表面上； 5) 將涂覆的碳化硅陶瓷片，置于真空爐中（真空度彡4X I(T2Pa),以彡KTC /min加熱 至一定溫度，保溫一定時間，使金屬混合粉末完全熔覆在陶瓷表面，再以< 5°C /min冷卻至 室溫，形成致密的金屬涂層。
[0010] 其中所述的Mo、Ni或Co和Si粉的一定質(zhì)量份數(shù)組成為： Mo :10?40 份，Ni 或 Co :18?32 份，Si : 36?70 份。
[0011] 所述的粘結劑為松油醇+乙基纖維素溶液，且松油醇：乙基纖維素：金屬混合粉末 =9g: lg: IOg0
[0012] 所述的真空熔覆溫度為130(Tl400 °C，和保溫時間為：1(T30 min。
[0013] 本發(fā)明具有真空熔覆工藝制度工序少，溫度范圍寬，產(chǎn)品合格率高，生產(chǎn)成本低， 適合規(guī)?；a(chǎn)等特點；金屬涂層具有厚度均勻，組織致密，與基體結合強度高等優(yōu)點。
[0014]

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015] 圖1為實施例中1和2號試樣宏觀照片（為對比涂層表面顏色，添加未涂覆SiC陶 瓷試樣照片）。
[0016] 圖2為實施例中1號試樣(金屬涂層組成為10Mo+20Co+70Si)剖面（a)和Cu在該 1號試樣表面的潤濕照片（b)。
[0017] 圖3為實施例中2號試樣(金屬涂層組成為20Mo+18Co+62Si)剖面（a)和Cu在該 2號試樣表面的潤濕照片（b)。
[0018]

【具體實施方式】
[0019] 下面結合具體實施例1-5對本發(fā)明做進一步的闡述。本發(fā)明所述的Mo、Ni或Co 和Si粉的一定質(zhì)量百分比組成為：1(Γ40%的Mo, 18?32%的Ni或Co, 36?70%的Si。
[0020] 本發(fā)明所述的適量的粘結劑為松油醇+乙基纖維素溶液，且松油醇：乙基纖維素= 9g: lg: IOg0
[0021] 所述的真空熔覆溫度為130(Tl400 °C，和保溫時間為：1(T30 min。
[0022] -種碳化硅陶瓷表面真空熔覆金屬涂層的方法，該方法由如下步驟組成： 1) 將市售Mo、Ni或Co和Si粉按一定質(zhì)量百分比組成進行稱重、混合，在滾筒球磨機 中，以硬質(zhì)合金球或瑪瑙球為磨球，酒精為球磨介質(zhì)，球磨> 24小時制成金屬混合粉末； 2) 將上述金屬混合粉末置于80°C真空烘箱中烘干，并過200目篩； 3) 取部分將上述過篩好的金屬混合粉末，加上適量的有機粘結劑，充分攪拌后得到均 勻膏劑； 4) 用手工涂刷或絲網(wǎng)印刷方法將膏劑覆蓋在清潔處理的碳化硅陶瓷表面上； 5) 將涂覆的碳化硅陶瓷片，置于真空爐中（真空度彡4X I(T2Pa),以彡KTC /min加熱 至一定溫度，保溫一定時間，使金屬混合粉末完全熔覆在陶瓷表面，再以< 5°C /min冷卻至 室溫，形成致密的金屬涂層。
[0023] 實施例1-5 1) 將市售Mo、Ni、Co和Si粉按表1的配方進行稱重、混合，在滾筒球磨機中，以硬質(zhì)合 金球或瑪瑙球為磨球，酒精為球磨介質(zhì)，球磨> 24小時制成金屬混合粉末，具體配方見表 1 ; 表1金屬涂層配方

【權利要求】
1. 一種碳化硅陶瓷表面真空熔覆金屬涂層的方法，其特征在于按照下述步驟進行： 1) 將Mo、Ni或Co和Si粉按一定質(zhì)量比組成進行稱重、混合，在滾筒球磨機中，以硬質(zhì) 合金球或瑪瑙球為磨球，酒精為球磨介質(zhì)，球磨> 24小時制成金屬混合粉末； 2) 將上述金屬混合粉末置于80°C真空烘箱中烘干，并過200目篩； 3) 取部分上述過篩好的金屬混合粉末，加上適量的有機粘結劑，充分攪拌后得到均勻 膏劑； 4) 用手工涂刷或絲網(wǎng)印刷方法將膏劑覆蓋在清潔處理的碳化硅陶瓷表面上； 5) 將涂覆的碳化硅陶瓷片，置于真空爐中，以彡10°C /min加熱至一定溫度，保溫一定 時間，使金屬混合粉末完全熔覆在陶瓷表面，再以< 5°C /min冷卻至室溫，形成致密的金屬 涂層。
2. 根據(jù)權利要求1所述的一種碳化硅陶瓷表面真空熔覆金屬涂層的方法，其特征在于 所述的Mo、Ni或Co和Si粉的一定質(zhì)量份數(shù)組成為：Mo :1(T40份，Ni或Co :18?32份，Si : 36?70份。
3. 根據(jù)權利要求1所述的一種碳化硅陶瓷表面真空熔覆金屬涂層的方法，其特征在于 所述的粘結劑為松油醇+乙基纖維素溶液，且松油醇：乙基纖維素：金屬混合粉末=9g: lg: 10g。
4. 根據(jù)權利要求1所述的一種碳化硅陶瓷表面真空熔覆金屬涂層的方法，其特征在于 所述的真空熔覆溫度為130(Tl400 °C，和保溫時間為：1(T30 min。
5. 根據(jù)權利要求1所述的一種碳化硅陶瓷表面真空熔覆金屬涂層的方法，其特征在于 所述的真空爐中的真空度彡4X l(T2Pa。
【文檔編號】C04B41/88GK104402533SQ201410564436
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年10月22日 優(yōu)先權日:2014年10月22日
【發(fā)明者】劉桂武, 趙三團, 喬冠軍, 張相召, 邵海成, 徐紫薇 申請人:江蘇大學