一種傳感器用高磁導(dǎo)率低損耗鐵氧體材料的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種傳感器用高磁導(dǎo)率低損耗鐵氧體材料，以重量百分比計(jì)，其主要包括69.5-72% Fe2O3、6.5-7.5% ZnO、0.02-0.04% Nb2O5、0.0015-0.005% SiO2、0.02-0.06%CaCO3和余量的Mn3O4。該傳感器用高磁導(dǎo)率低損耗鐵氧體材料經(jīng)過稱量混合、一次化漿、PVA熬制及添加、一次噴霧造粒、預(yù)燒、砂磨、二次噴霧造粒及篩分、PVA含量檢測等步驟制成。采用上述組分及制備方法后，該傳感器用高磁導(dǎo)率低損耗鐵氧體材料的初始磁導(dǎo)率高，能達(dá)到3000以上，且80℃的功率損耗能小于380kw/m3；燒結(jié)密度高，能達(dá)到4.8g/cm3 以上，燒結(jié)后磁心的強(qiáng)度高，不易破碎。另外，PVA加膠量準(zhǔn)確，燒結(jié)后磁心不易產(chǎn)生裂紋，批次產(chǎn)品的合格率高。
【專利說明】一種傳感器用高磁導(dǎo)率低損耗鐵氧體材料

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種鐵氧體材料，特別是一種傳感器用高磁導(dǎo)率低損耗鐵氧體材料。

【背景技術(shù)】
[0002] 隨著電子信息產(chǎn)業(yè)的不斷迅速發(fā)展，作為目前產(chǎn)量最大，應(yīng)用最廣泛的軟磁鐵氧 體材料，已廣泛應(yīng)用于各種電子元器件中。世界各大鐵氧體公司競相提高錳鋅鐵氧體材料 技術(shù)性能，以適應(yīng)不用的應(yīng)用領(lǐng)域，在變頻空調(diào)、無極燈照明電子、電力電子、IT產(chǎn)業(yè)、通 訊、家用電子等用戶的要求下，一種要求材料具有更高的BS，更好的直流疊加特性，更低的 功率損耗，更寬的使用頻率，因此，錳鋅鐵氧體材料的研究已進(jìn)入到了高磁導(dǎo)率、高直流疊 力口、高BS、更低的功率損耗領(lǐng)域、更高居里溫度領(lǐng)域。分析市場上各材料制造廠家所推出的 材料，不難看出各材料廠家都在尋求一種高磁導(dǎo)率、低損耗材料、高居里溫度以取代眾多的 高頻低功耗鐵氧體材料。
[0003] 作為使用最廣泛的電源變壓器、辦公自動化、家用電子、通信等要求具有高磁導(dǎo) 率、低損耗、高磁導(dǎo)率、高直流疊加是不可缺少的組件，無極燈及車載電子要求在高頻范圍 內(nèi)損耗和磁導(dǎo)率變化小，具有高穩(wěn)定性和高可靠性。車載電子開關(guān)電源通常都在大電流或 直流偏場的場合下使用，這種要求都需要材料有足夠大的飽和磁通密度BS與剩磁BR的 差值，疊加特性好。
[0004] 2012年2月22日公開的第201110174152.X號中國發(fā)明專利，其發(fā)明創(chuàng)造的名稱 為"一種軟磁鐵氧體熱敏磁芯及其制造方法"。該專利中，軟磁鐵氧體熱敏磁芯的成分組成（ 重量百分比）含有 ZnO 15%?20%、MgO 5%?8%、CuO 5%?10%、Bi2O3 0.001%? 0. 2%，其余為Fe2O3以及不可避免的雜質(zhì)，并采用下述方法制備：它是將含有Zn015%? 20%、MgO 5%?8%、CuO 5%?10%、其余為Fe2O3以及不可避免的雜質(zhì)經(jīng)配料混合；乳 片；預(yù)燒；一次砂磨，二次砂磨；噴霧造粒；壓制成形；燒結(jié)；研磨拋光成磁芯。
[0005] 上述專利申請中，由于添加了微量的添加劑Bi2O3成分，故使得軟磁鐵氧體熱敏磁 芯的燒結(jié)溫度降低，居里溫度的范圍變窄，故當(dāng)該軟磁鐵氧體熱敏磁芯作為熱敏傳感器使 用時，該熱敏傳感器的控溫范圍小，溫度調(diào)節(jié)較為精確。
[0006] 然而，上述專利申請，由CuMgZn作為主要配方的軟磁鐵氧體熱敏磁芯，其初始磁 導(dǎo)率僅在1000左右，居里溫度值也僅在KKTC附近，應(yīng)用領(lǐng)域范圍小。
[0007] 2003年3月12日公開的申請?zhí)枮?2136872.4的中國發(fā)明專利，其發(fā)明創(chuàng)造的名 稱為"熱敏錳鋅鐵氧體系列材料的制備方法"。該熱敏錳鋅鐵氧體系列材料經(jīng)過了配料、力口 水混合、預(yù)燒、粉粹、成型和燒結(jié)等步驟，由上述步驟制得的熱敏錳鋅鐵氧體系列材料，磁導(dǎo) 率溫度變化的最大斜率能大于137/°C。由于此專利申請中采用了加水混合，也即濕混工藝， 能使粉料混合較為均勻，然而，該專利申請，也存在著如下不足： 1.混合后的粉料直接進(jìn)行了預(yù)燒，混合后的粉料仍然是粉狀，預(yù)燒溫度高，預(yù)燒后的 粉料的磁性能較低，密度僅在4. 5g/cm3左右，燒結(jié)后磁心仍然脆和易碎。
[0008] 2.初始磁導(dǎo)率低，僅在2000左右。
[0009] 另外，現(xiàn)有技術(shù)中，PVA熬制方法不當(dāng)以及加膠控制方法不當(dāng)，導(dǎo)致PVA實(shí)際加膠 量與預(yù)計(jì)差別很大，PVA加入量或多或少，PVA加入量少，粘合性差，將使成型粉料難以壓 制，PVA加入量過多，將使燒結(jié)后成品差生裂紋，將使整批次產(chǎn)品報(bào)廢。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種傳感器用高磁 導(dǎo)率低損耗鐵氧體材料，該傳感器用高磁導(dǎo)率低損耗鐵氧體材料的初始磁導(dǎo)率高，能達(dá)到 3000以上，且80°C的功率損耗能小于380kw/m3。 toon] 另外，本申請還提供一種傳感器用高磁導(dǎo)率低損耗鐵氧體材料，該傳感器用高磁 導(dǎo)率低損耗鐵氧體材料的PVA加膠量準(zhǔn)確，燒結(jié)后磁心不易產(chǎn)生裂紋，批次產(chǎn)品的合格率 商。
[0012] 進(jìn)一步，本申請還提供一種傳感器用高磁導(dǎo)率低損耗鐵氧體材料，該傳感器用高 磁導(dǎo)率低損耗鐵氧體材料的燒結(jié)密度高，能達(dá)到4. 8g/cm3以上，燒結(jié)后磁心的強(qiáng)度高，不易 破碎。
[0013] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是： 一種傳感器用高磁導(dǎo)率低損耗鐵氧體材料，所述傳感器用高磁導(dǎo)率低損耗鐵氧體材料 主要包括Fe203、ZnO、Mn304、Nb 205、SiOjP CaCO 3,其中，以重量百分比計(jì)，各組分含量分別如 下： Fe2O3 69. 5-72% ； ZnO 6. 5-7. 5% ； Nb2O5 0. 02-0. 04% ； SiO2 0. 0015-0. 005%; CaCO3 0. 02-0. 06% ； Mn3O4 余量； 所述傳感器用高磁導(dǎo)率低損耗鐵氧體材料經(jīng)過以下步驟制成： 第一步，稱量混合：將Fe203、ZnO和Mn3O4粉末按照配比，稱取重量； 第二步，一次化漿：將第一步稱量完成的粉料，加入攪拌機(jī)內(nèi)，并補(bǔ)充適量的去離子 水； 第三步，PVA熬制及添加：先向熬膠池加入去離子水1/3到1/2,在20-30°C時，開始緩 緩加入PVA干粉，繼續(xù)加去離子水；然后，升溫至105-1KTC左右進(jìn)行熬制8-12h，直至PVA 溶液顏色透明，熬制完成的PVA濃度為10% ;然后將熬制完成且溫度在35-45°C的PVA溶液 加入第二步中的攪拌池內(nèi)，PVA溶液加入量為干粉重量的6-8%，并攪拌均勻； 第四步，一次噴霧造粒：將第三步攪拌均勻的混合料，加入噴霧塔內(nèi)，進(jìn)行噴霧造粒； 第五步，預(yù)燒：將第四步噴霧造粒完成的粉料，送入預(yù)燒回轉(zhuǎn)窯內(nèi)，在880-905°C時進(jìn) 行預(yù)燒； 第六步，砂磨：將第五步預(yù)燒完成的粉料和去離子水，加入砂磨機(jī)內(nèi)，然后按照比例加 入Nb205、SiOjP CaCO 3粉末，并加入重量為6-8%，濃度為10%的PVA溶液，砂磨IO-Hh ; 第七步，二次噴霧造粒及篩分； 第八步，PVA含量檢測。
[0014] 所述SiO2的添加量以重量百分比計(jì)為0. 003%。
[0015] 所述第三步中，PVA熬制時，在熬膠池內(nèi)設(shè)置有固定刻度水位線，當(dāng)PVA溶液添加 前，需先補(bǔ)充去離子水至固定刻度水位線，并攪拌均勻。
[0016] 所述第三步中，將去離子水補(bǔ)充至固定刻度水位線后，需再攪拌20-35分鐘。
[0017] 所述第三步中，PVA溶液在35-45°C添加前，需先去除表層的冷卻膠皮。
[0018] 本發(fā)明采用上述組分后，具有如下有益效果： 1.初始磁導(dǎo)率高，能達(dá)到3000以上，且80°C的功率損耗能小于380kw/m3。
[0019] 2. PVA加膠量準(zhǔn)確，燒結(jié)后磁心不易產(chǎn)生裂紋，批次產(chǎn)品的合格率高。
[0020] 3.燒結(jié)密度高，能達(dá)到4. 8g/cm3以上，燒結(jié)后磁心的強(qiáng)度高，不易破碎。

【具體實(shí)施方式】
[0021] 下面就具體較佳實(shí)施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
[0022] 實(shí)施例1 一種傳感器用高磁導(dǎo)率低損耗鐵氧體材料，以重量百分比計(jì)，其主要包括69. 5% Fe203、 6.5% Ζη0、0·02% Nb205、0.0015% Si02、0.02%CaC03和余量的 Μη 304。
[0023] 上述傳感器用高磁導(dǎo)率低損耗鐵氧體材料經(jīng)過以下步驟制成： 第一步，稱量混合：將Fe203、ZnO和Mn3O4粉末按照配比，稱取重量。
[0024] 第二步，一次化漿：將第一步稱量完成的粉料，加入攪拌機(jī)內(nèi)，并補(bǔ)充適量的去離 子水； 第三步，PVA熬制及添加：PVA熬制時，在熬膠池內(nèi)設(shè)置有固定刻度水位線。然后，向熬 膠池加入去離子水1/3到1/2,在20-30°C時，開始緩緩加入PVA干粉，繼續(xù)加去離子水；升 溫至105-1KTC左右進(jìn)行熬制8-12h，直至PVA溶液顏色透明，熬制完成的PVA濃度為10%。 然后將熬制完成且溫度在35-45°C的PVA溶液加入第二步中的攪拌池內(nèi)，PVA溶液加入量為 干粉重量的6-8%，并攪拌均勻。需要注意的是，當(dāng)PVA溶液添加前，需先補(bǔ)充去離子水至固 定刻度水位線，并需再攪拌20-35分鐘，使其均勻。最后，PVA溶液在35-45°C添加前，需先 去除表層的冷卻膠皮。
[0025] 第四步，一次噴霧造粒：將第三步攪拌均勻的混合料，加入噴霧塔內(nèi)，進(jìn)行噴霧造 粒。
[0026] 第五步，預(yù)燒：將第四步噴霧造粒完成的粉料，送入預(yù)燒回轉(zhuǎn)窯內(nèi)，在880_905°C 時進(jìn)行預(yù)燒。
[0027] 第六步，砂磨：將第五步預(yù)燒完成的粉料和去離子水，加入砂磨機(jī)內(nèi)，然后按照比 例加入Nb 205、Si0#P CaCO 3粉末，并加入重量為6-8%，濃度為10%的PVA溶液，砂磨10-14h。
[0028] 第七步，二次噴霧造粒及篩分，篩分后的粉料顆粒分布在60-180目之間。
[0029] 第八步，PVA含量檢測：使用PVA含量檢測儀對每批次粉料的PVA進(jìn)行檢測，并與 設(shè)定值進(jìn)行比較、判定。
[0030] 實(shí)施例2 一種傳感器用高磁導(dǎo)率低損耗鐵氧體材料，以重量百分比計(jì)，其主要包括70% Fe203、7% Ζη0、0·03% Nb205、0.003% Si02、0.04%CaC0jP余量的 Μη 304。
[0031] 上述傳感器用高磁導(dǎo)率低損耗鐵氧體材料經(jīng)過以下步驟制成： 第一步，稱量混合：將Fe203、ZnO和Mn3O4粉末按照配比，稱取重量。
[0032] 第二步，一次化漿：將第一步稱量完成的粉料，加入攪拌機(jī)內(nèi)，并補(bǔ)充適量的去離 子水； 第三步，PVA熬制及添加：PVA熬制時，在熬膠池內(nèi)設(shè)置有固定刻度水位線。然后，向熬 膠池加入去離子水1/3到1/2,在20-30°C時，開始緩緩加入PVA干粉，繼續(xù)加去離子水；升 溫至IKTC左右進(jìn)行熬制10h，直至PVA溶液顏色透明，熬制完成的PVA濃度為10%。然后將 熬制完成且溫度在40°C的PVA溶液加入第二步中的攪拌池內(nèi)，PVA溶液加入量為干粉重量 的7%，并攪拌均勻。需要注意的是，當(dāng)PVA溶液添加前，需先補(bǔ)充去離子水至固定刻度水位 線，并需再攪拌30分鐘，使其均勻。最后，PVA溶液在40°C添加前，需先去除表層的冷卻膠 皮。
[0033] 第四步，一次噴霧造粒：將第三步攪拌均勻的混合料，加入噴霧塔內(nèi)，進(jìn)行噴霧造 粒。
[0034] 第五步，預(yù)燒：將第四步噴霧造粒完成的粉料，送入預(yù)燒回轉(zhuǎn)窯內(nèi)，在900°C時進(jìn) 行預(yù)燒。
[0035] 第六步，砂磨：將第五步預(yù)燒完成的粉料和去離子水，加入砂磨機(jī)內(nèi)，然后按照比 例加入Nb 205、SiOjP CaCO 3粉末，并加入重量為7%，濃度為10%的PVA溶液，砂磨12h。
[0036] 第七步，二次噴霧造粒及篩分，篩分后的粉料顆粒分布在60-180目之間。
[0037] 第八步，PVA含量檢測：使用PVA含量檢測儀對每批次粉料的PVA進(jìn)行檢測，并與 設(shè)定值進(jìn)行比較、判定。
[0038] 實(shí)施例3 一種傳感器用高磁導(dǎo)率低損耗鐵氧體材料，以重量百分比計(jì)，其主要包括72% Fe203、 7.5% Ζη0、0·04% Nb205、0.005% Si02、0.06%CaC03和余量的 Μη 304。
[0039] 上述傳感器用高磁導(dǎo)率低損耗鐵氧體材料經(jīng)過以下步驟制成： 第一步，稱量混合：將Fe203、ZnO和Mn3O4粉末按照配比，稱取重量。
[0040] 第二步，一次化漿：將第一步稱量完成的粉料，加入攪拌機(jī)內(nèi)，并補(bǔ)充適量的去離 子水； 第三步，PVA熬制及添加：PVA熬制時，在熬膠池內(nèi)設(shè)置有固定刻度水位線。然后，向熬 膠池加入去離子水1/3到1/2,在20-30°C時，開始緩緩加入PVA干粉，繼續(xù)加去離子水；升 溫至105-1KTC左右進(jìn)行熬制8-12h，直至PVA溶液顏色透明，熬制完成的PVA濃度為10%。 然后將熬制完成且溫度在45°C的PVA溶液加入第二步中的攪拌池內(nèi)，PVA溶液加入量為干 粉重量的8%，并攪拌均勻。需要注意的是，當(dāng)PVA溶液添加前，需先補(bǔ)充去離子水至固定刻 度水位線，并需再攪拌35分鐘，使其均勻。最后，PVA溶液在45°C添加前，需先去除表層的 冷卻膠皮。
[0041] 第四步，一次噴霧造粒：將第三步攪拌均勻的混合料，加入噴霧塔內(nèi)，進(jìn)行噴霧造 粒。
[0042] 第五步，預(yù)燒：將第四步噴霧造粒完成的粉料，送入預(yù)燒回轉(zhuǎn)窯內(nèi)，在905°C時進(jìn) 行預(yù)燒。
[0043] 第六步，砂磨：將第五步預(yù)燒完成的粉料和去離子水，加入砂磨機(jī)內(nèi)，然后按照比 例加入Nb205、SiOjP CaCO 3粉末，并加入重量為8%，濃度為10%的PVA溶液，砂磨14h。
[0044] 第七步，二次噴霧造粒及篩分，篩分后的粉料顆粒分布在60-180目之間。
[0045] 第八步，PVA含量檢測：使用PVA含量檢測儀對每批次粉料的PVA進(jìn)行檢測，并與 設(shè)定值進(jìn)行比較、判定。
[0046] 試驗(yàn)驗(yàn)證 將本申請的傳感器用高磁導(dǎo)率低損耗鐵氧體材料進(jìn)行如下數(shù)據(jù)的測試： 1. 使用同一臺LCR數(shù)字電感表和高溫烘箱進(jìn)行初始磁導(dǎo)率的測試； 2. 使用排水法對燒結(jié)密度進(jìn)行測試； 3. 使用日本巖崎的SY8217對80°C和100°C的功率損耗值進(jìn)行測試。
[0047] 4.使用同一臺PVA含量檢測儀進(jìn)行PVA含量的檢測。
[0048] 同時,采用現(xiàn)有技術(shù),如【背景技術(shù)】中申請?zhí)枮?2136872. 4的溫敏鐵氧體材料，作 為對照例。
[0049] 試驗(yàn)結(jié)里如下：

【權(quán)利要求】
1. 一種傳感器用高磁導(dǎo)率低損耗鐵氧體材料，其特征在于：所述傳感器用高磁導(dǎo)率低 損耗鐵氧體材料主要包括Fe203、ZnO、Mn304、Nb 205、SiO# CaCO 3，其中，以重量百分比計(jì)，各 組分含量分別如下： Fe203 69. 5-72% ； ZnO 6. 5-7. 5% ； Nb205 0. 02-0. 04% ； Si02 0. 0015-0. 005%; CaC03 0 . 02-0 . 06% ； Mn304 余量； 所述傳感器用高磁導(dǎo)率低損耗鐵氧體材料經(jīng)過以下步驟制成： 第一步，稱量混合：將Fe203、ZnO和Mn304粉末按照配比，稱取重量； 第二步，一次化漿：將第一步稱量完成的粉料，加入攪拌機(jī)內(nèi)，并補(bǔ)充適量的去離子 水； 第三步，PVA熬制及添加：先向熬膠池加入去離子水1/3到1/2,在20-30°C時，開始緩 緩加入PVA干粉，繼續(xù)加去離子水；然后，升溫至105-1KTC左右進(jìn)行熬制8-12h，直至PVA 溶液顏色透明，熬制完成的PVA濃度為10% ;然后將熬制完成且溫度在35-45°C的PVA溶液 加入第二步中的攪拌池內(nèi)，PVA溶液加入量為干粉重量的6-8%，并攪拌均勻； 第四步，一次噴霧造粒：將第三步攪拌均勻的混合料，加入噴霧塔內(nèi)，進(jìn)行噴霧造粒； 第五步，預(yù)燒：將第四步噴霧造粒完成的粉料，送入預(yù)燒回轉(zhuǎn)窯內(nèi)，在880-905°C時進(jìn) 行預(yù)燒； 第六步，砂磨：將第五步預(yù)燒完成的粉料和去離子水，加入砂磨機(jī)內(nèi)，然后按照比例加 入Nb205、SiO# CaCO 3粉末，并加入重量為6-8%，濃度為10%的PVA溶液，砂磨10-14h ; 第七步，二次噴霧造粒及篩分； 第八步，PVA含量檢測。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的傳感器用高磁導(dǎo)率低損耗鐵氧體材料，其特征在于：所述 Si02的添加量以重量百分比計(jì)為0. 003%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的傳感器用高磁導(dǎo)率低損耗鐵氧體材料，其特征在于：所述第 三步中，PVA熬制時，在熬膠池內(nèi)設(shè)置有固定刻度水位線，當(dāng)PVA溶液添加前，需先補(bǔ)充去離 子水至固定刻度水位線，并攪拌均勻。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的傳感器用高磁導(dǎo)率低損耗鐵氧體材料，其特征在于：所述第 三步中，將去離子水補(bǔ)充至固定刻度水位線后，需再攪拌20-35分鐘。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的傳感器用高磁導(dǎo)率低損耗鐵氧體材料，其特征在于：所述第 三步中，PVA溶液在35-45°C添加前，需先去除表層的冷卻膠皮。
【文檔編號】C04B35/626GK104446426SQ201410647248
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月14日
【發(fā)明者】禹勝林 申請人:無錫信大氣象傳感網(wǎng)科技有限公司