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      一種染料分散劑和混凝土萘系減水劑的制備方法

      文檔序號:1914393閱讀:580來源:國知局
      一種染料分散劑和混凝土萘系減水劑的制備方法
      【專利摘要】本發(fā)明公開了一種染料分散劑和混凝土萘系減水劑的制備方法,包括如下步驟:(1)磺化反應(yīng):在反應(yīng)釜中加入100~150重量份的工業(yè)菲或菲混合物,加熱升溫至100~130℃,再滴加110~180重量份的濃硫酸,控制滴加速度使反應(yīng)釜內(nèi)的溫度維持在120~165℃,滴加完畢后,繼續(xù)保溫反應(yīng)1~3.5h,得磺化產(chǎn)物;(2)水解反應(yīng):將磺化產(chǎn)物降溫至90~110℃,于10~30min內(nèi)加入70~110重量份的水,得水解產(chǎn)物;(3)將水解產(chǎn)物降溫至83~95℃,加入60~95重量份甲醛,控制滴加速度使反應(yīng)釜內(nèi)的溫度維持在90~110℃,并于1~3h內(nèi)滴加完畢,再于100~115℃保溫至粘稠,得縮合產(chǎn)物;(4)將縮合產(chǎn)物加水稀釋并調(diào)節(jié)pH值,即得產(chǎn)品。本發(fā)明的方法過程比較簡單,反應(yīng)條件易于控制,成本低廉。
      【專利說明】一種染料分散劑和混凝土萘系減水劑的制備方法

      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001] 本發(fā)明屬于建筑材料生產(chǎn)方法領(lǐng)域,具體涉及一種染料分散劑和混凝土萘系減水 劑的制備方法。

      【背景技術(shù)】
      [0002] 現(xiàn)有技術(shù)中,萘系減水劑,作為高效混凝土萘系減水劑已經(jīng)得到推廣和廣泛應(yīng)用, 由于萘系產(chǎn)品的水泥適應(yīng)性的缺陷比較明顯,在應(yīng)用過程中有很大的局限性,因此,為了改 善萘系的適應(yīng)性,一般采用加入輔助分散試劑的方法,但成本比例占用較大,影響了該產(chǎn)品 的競爭力。


      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0003] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷,提供一種染料分散劑和混凝土萘系減水劑 的制備方法。
      [0004] 本發(fā)明的具體技術(shù)方案如下:
      [0005] 一種染料分散劑和混凝土萘系減水劑的制備方法,包括如下步驟:
      [0006] (1)磺化反應(yīng):在反應(yīng)釜中加入100?150重量份的工業(yè)菲(工業(yè)菲:C14H ltl,分子 量178. 23,白色至淺黃色結(jié)晶,熔點(diǎn)100. 5°C,沸點(diǎn)340°C,純度彡95% )或菲混合物,加熱 升溫至100?130°C,再滴加110?180重量份的濃硫酸,控制滴加速度使反應(yīng)釜內(nèi)的溫度 維持在120?165°C,滴加完畢后,繼續(xù)保溫反應(yīng)1?3. 5h,得磺化產(chǎn)物;
      [0007] (2)水解反應(yīng):將磺化產(chǎn)物降溫至90?110°C,于10?30min內(nèi)加入70?110重 量份的水,得水解產(chǎn)物;
      [0008] (3)將水解產(chǎn)物降溫至83?95°C,加入60?95重量份甲醛,控制滴加速度使反 應(yīng)釜內(nèi)的溫度維持在90?110°C,并于1?3h內(nèi)滴加完畢,再于100?115°C保溫至粘稠, 得縮合產(chǎn)物;
      [0009] (4)將縮合產(chǎn)物加水稀釋并調(diào)節(jié)pH值,即得產(chǎn)品。
      [0010] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,所述步驟(1)為:在反應(yīng)釜中加入140?150重 量份的工業(yè)菲或菲混合物,加熱升溫至120?130°C,再滴加130?150重量份的濃硫酸,控 制滴加速度使反應(yīng)釜內(nèi)的溫度維持在140?165°C,滴加完畢后,繼續(xù)保溫反應(yīng)2?3h,得 磺化產(chǎn)物。
      [0011] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,所述步驟(2)為:將磺化產(chǎn)物降溫至100? 110°C,于10?30min內(nèi)加入80?105重量份的水,得水解產(chǎn)物。
      [0012] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,所述步驟(3)為:將水解產(chǎn)物降溫至85? 87 °C,加入64?85重量份甲醛,控制滴加速度使反應(yīng)釜內(nèi)的溫度維持在92?105 °C,并于 1?3h內(nèi)滴加完畢,再于103?108°C保溫至粘稠,得縮合產(chǎn)物。
      [0013] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,所述步驟(4)為:將縮合產(chǎn)物加水稀釋,加入石 灰乳,并加堿調(diào)節(jié)PH值至5?7,過濾后在加堿調(diào)節(jié)pH值至7?8,再噴霧干燥后即得所述 染料分散劑。
      [0014] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,所述步驟(4)為:將縮合產(chǎn)物加水稀釋并加堿 調(diào)節(jié)PH值至7?9,即得所述混凝凝土減水劑。
      [0015] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,所述菲混合物為菲與甲基萘、萘、苊和洗油中至 少一種的混合物。
      [0016] 本發(fā)明的有益效果是:
      [0017] 1、本發(fā)明的方法制備的染料分散劑,在同用量的條件下,分散率和耐熱明顯提高; 與其他同類型的染料分散劑混合使用,具有同樣的性能。
      [0018] 2、本發(fā)明的方法制備的混凝土萘系減水劑,在同用量的條件下,減水率和水泥適 應(yīng)性明顯提高;與其他同類型的混凝土高效減水劑混合使用,具有同樣的性能;
      [0019] 3、本發(fā)明的方法過程比較簡單,反應(yīng)條件易于控制,成本低廉。

      【具體實(shí)施方式】
      [0020] 以下通過【具體實(shí)施方式】本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行進(jìn)一步的說明和描述。
      [0021] 實(shí)施例1
      [0022] (1)磺化反應(yīng):在反應(yīng)釜中加入甲基萘80克、萘油50克和工業(yè)菲20克,加熱升溫 至ll〇°C,再于60min的時(shí)間內(nèi)滴加134克濃硫酸,控制滴加速度使反應(yīng)釜內(nèi)的溫度維持在 150?155°C,滴加完畢后,繼續(xù)保溫反應(yīng)2. 5h,得磺化產(chǎn)物;
      [0023] (2)水解反應(yīng):將磺化產(chǎn)物降溫至100?110°C,于10?30min內(nèi)加入80克的水, 得水解產(chǎn)物;
      [0024] (3)將水解產(chǎn)物降溫至87°C,加入64g甲醛,控制滴加速度使反應(yīng)釜內(nèi)的溫度維持 在95?105°C,并于I. 5h內(nèi)滴加完畢,再于105?108°C保溫至粘稠,得縮合產(chǎn)物;
      [0025] (4)在縮合產(chǎn)物中加入自來水200克,緩慢加入30%石灰乳42克,并用液堿調(diào)節(jié) pH值為6?6. 5,過濾后,再用液堿調(diào)整pH值為7?8,噴霧干燥,得到固含量為93%的染 料分散劑。
      [0026] 上述染料分散劑的參數(shù)如下表所示:

      【權(quán)利要求】
      1. 一種染料分散劑和混凝土萘系減水劑的制備方法,其特征在于:包括如下步驟: (1) 磺化反應(yīng):在反應(yīng)釜中加入100?150重量份的工業(yè)菲或菲混合物,加熱升溫至 100?130°C,再滴加110?180重量份的濃硫酸,控制滴加速度使反應(yīng)釜內(nèi)的溫度維持在 120?165°C,滴加完畢后,繼續(xù)保溫反應(yīng)1?3. 5h,得磺化產(chǎn)物; (2) 水解反應(yīng):將磺化產(chǎn)物降溫至90?110 °C,于10?30min內(nèi)加入70?110重量份 的水,得水解產(chǎn)物; (3) 將水解產(chǎn)物降溫至83?95°C,加入60?95重量份甲醛,控制滴加速度使反應(yīng)釜 內(nèi)的溫度維持在90?110°C,并于1?3h內(nèi)滴加完畢,再于100?115°C保溫至粘稠,得縮 合產(chǎn)物; (4) 將縮合產(chǎn)物加水稀釋并調(diào)節(jié)pH值,即得產(chǎn)品。
      2. 如權(quán)利要求1所述的一種染料分散劑和混凝土萘系減水劑的制備方法,其特征在 于:所述步驟(1)為:在反應(yīng)釜中加入140?150重量份的工業(yè)菲或菲混合物,加熱升溫至 120?130°C,再滴加130?150重量份的濃硫酸,控制滴加速度使反應(yīng)釜內(nèi)的溫度維持在 140?165°C,滴加完畢后,繼續(xù)保溫反應(yīng)2?3h,得磺化產(chǎn)物。
      3. 如權(quán)利要求1所述的一種染料分散劑和混凝土萘系減水劑的制備方法,其特征在 于:所述步驟⑵為:將磺化產(chǎn)物降溫至100?110°C,于10?30min內(nèi)加入80?105重 量份的水,得水解產(chǎn)物。
      4. 如權(quán)利要求1所述的一種染料分散劑和混凝土萘系減水劑的制備方法,其特征在 于:所述步驟(3)為:將水解產(chǎn)物降溫至85?87°C,加入64?85重量份甲醛,控制滴加速 度使反應(yīng)釜內(nèi)的溫度維持在92?105°C,并于1?3h內(nèi)滴加完畢,再于103?108°C保溫 至粘稠,得縮合產(chǎn)物。
      5. 如權(quán)利要求1所述的一種染料分散劑和混凝土萘系減水劑的制備方法,其特征在 于:所述步驟(4)為:將縮合產(chǎn)物加水稀釋,加入石灰乳,并加堿調(diào)節(jié)pH值至5?7,過濾后 在加堿調(diào)節(jié)pH值至7?8,再噴霧干燥后即得所述染料分散劑。
      6. 如權(quán)利要求1所述的一種染料分散劑和混凝土萘系減水劑的制備方法,其特征在 于:所述步驟(4)為:將縮合產(chǎn)物加水稀釋并加堿調(diào)節(jié)pH值至7?9,即得所述混凝凝土減 水劑。
      7. 如權(quán)利要求1至6中任一權(quán)利要求所述的一種染料分散劑和混凝土萘系減水劑的制 備方法,其特征在于:所述菲混合物為菲與甲基萘、萘、苊和洗油中至少一種的混合物。
      【文檔編號】C04B24/20GK104446097SQ201410649754
      【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月14日
      【發(fā)明者】徐大勇, 朱巧勇, 于飛宇 申請人:浙江建研科之杰新材料有限公司
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