一種兩性甜菜堿聚羧酸減水劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種兩性甜菜堿聚羧酸減水劑及其制備方法，該方法以不飽和聚醚、及兩性單體十二烷二甲基羧基甜菜堿、過(guò)氧化氫為底液，然后滴加丙烯酸溶液A和由維生素C、疏基乙酸組成的溶液B，攪拌均勻，在室溫下通過(guò)自由基聚合合成了兩性甜菜堿聚羧酸減水劑。本發(fā)明的有益效果為：在室溫下即可合成，反應(yīng)時(shí)間短，提高了生產(chǎn)效率，環(huán)保；本發(fā)明合成的減水劑減水率高，保坍性能好。
【專利說(shuō)明】一種兩性甜菜堿聚羧酸減水劑及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于混凝土外加劑【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種兩性甜菜堿聚羧酸減水劑及其 制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 減水劑是水泥混凝土外加劑中用量最大、應(yīng)用最廣泛的一種外加劑。聚羧酸系減 水劑較以前的減水劑相比具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、減水率高、坍落度損失低、收縮率小、環(huán)境友 好等優(yōu)點(diǎn)被國(guó)內(nèi)外公認(rèn)為繼木鈣和萘系之后發(fā)展起來(lái)的第三代高性能減水劑。
[0003] 兩性聚羧酸減水劑由于其獨(dú)特的兩性結(jié)構(gòu)，使得其具有獨(dú)特的分散能力。甜菜堿 型兩性單體是應(yīng)用十分廣泛的一類功能性單體，通過(guò)甜菜堿制備的兩性聚合物化學(xué)性和熱 穩(wěn)定性好、水化能力強(qiáng)。專利CN103923275A公開了一種甜菜堿類兩性聚羧酸減水劑，這種 制備方法工藝復(fù)雜，所需溫度高能耗大且反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種兩性甜菜堿聚羧酸減水劑，解決了現(xiàn)有技術(shù)中兩性甜 菜堿聚羧酸減水劑合成工藝復(fù)雜，溫度高等問(wèn)題。
[0005] 本發(fā)明還提供了一種兩性甜菜堿聚羧酸減水劑的制備方法，該制備方法工藝簡(jiǎn) 單，環(huán)境友好，在室溫條件下即可。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的： 本發(fā)明提供了一種兩性甜菜堿聚羧酸減水劑，按以下重量份數(shù)的原料通過(guò)共聚反應(yīng)制 得：甲基烯丙基聚氧乙烯醚340-375、30%過(guò)氧化氫2. 5-4. 5、十二烷二甲基羧基甜菜堿2-4、 丙烯酸30-46、維生素 C 0. 7-2. 0、鏈轉(zhuǎn)移劑1. 5-2. 2、去離子水450-620 ; 所述的甲基烯丙基聚氧乙烯醚、十二烷二甲基羧基甜菜堿、丙烯酸為反應(yīng)單體，通過(guò)自 由基聚合合成兩性甜菜堿聚羧酸減水劑； 所述的鏈轉(zhuǎn)移劑為疏基乙酸。
[0007] 所述的甲基烯丙基聚氧乙烯醚分子量為2000-2400。
[0008] 本發(fā)明還提供了一種一種兩性甜菜堿聚羧酸減水劑的制備方法，包括以下步驟： a. 取重量份的甲基烯丙基聚氧乙烯醚340-375、30%過(guò)氧化氫2. 5-4. 5、十二烷二甲基 羧基甜菜堿2-4加入到220-280重量份的去離子水中進(jìn)行混合，攪拌均勻，得到底液； b. 取重量份的丙烯酸（AA) 30-46加入到80-130重量份的去離子水中進(jìn)行混合，攪拌 均勻，配成溶液A ; c. 取重量份的維生素 C 0. 7-2. 0、疏基乙酸（TGA)1. 5-2. 2加入到150-210重量份的 去離子水中進(jìn)行混合，攪拌均勻，配成溶液B ; D.室溫下，向底料中同時(shí)滴加溶液A和溶液B，A液在經(jīng)3小時(shí)滴加完成，B液經(jīng)3. 5小 時(shí)滴加完成，進(jìn)行自由基聚合，保溫反應(yīng)〇. 5小時(shí)； B.反應(yīng)結(jié)束后加入液堿進(jìn)行中和，調(diào)節(jié)PH值到6-7,攪拌速度為50r/min，攪拌20min， 得到所述的兩性甜菜堿聚羧酸減水劑。
[0009] 所述的30%過(guò)氧化氫為質(zhì)量濃度為30%的過(guò)氧化氫水溶液。
[0010] 所述的液堿為質(zhì)量濃度為32%的氫氧化鈉水溶液。
[0011] 所述的甲基烯丙基聚氧乙烯醚、十二烷二甲基羧基甜菜堿(十二烷基二甲基胺乙 內(nèi)酯）等原料均為市售工業(yè)級(jí)產(chǎn)品。
[0012] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及有益效果： 1. 本發(fā)明在通過(guò)氧化還原體系的建立，常溫下進(jìn)行合成，節(jié)約能耗，環(huán)保經(jīng)濟(jì)； 2. 本發(fā)明合成的兩性甜菜堿聚羧酸減水劑，和與單一的陰離子型、陽(yáng)離子型羧酸不同， 它是在分子的一端同時(shí)引入酸性基-羧基和堿性基-季胺基，羧酸基保證其有減水作用，形 成空間位阻效應(yīng)，季胺基有抗泥作用，使其在含泥量較大的情況下發(fā)揮更好的作用。

【具體實(shí)施方式】
[0013] 下面通過(guò)具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的闡述，下述說(shuō)明僅為了解釋本發(fā) 明，并不對(duì)其內(nèi)容進(jìn)行限定。
[0014] 實(shí)施例1 一種兩性甜菜堿聚羧酸減水劑，是由以下重量份原料組成： 底料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚：352、30%過(guò)氧化氫（H2O2 ) :3. 0、去離子水：225、十二烷 -甲基竣基甜菜喊：2 ; A液：丙烯酸（AA) :30、去尚子水：85 ; B液：維生素 C (VC):0. 7、疏基乙酸（TGA):1.5、去離子水：160。
[0015] 兩性甜菜堿聚羧酸減水劑的制備方法：室溫下，向底料中同時(shí)滴加 A液和B液， A液在經(jīng)3小時(shí)滴加完成，B液經(jīng)3. 5小時(shí)滴加完成，進(jìn)行自由基聚合，保溫反應(yīng)0. 5小時(shí)； 反應(yīng)結(jié)束后加入32%質(zhì)量濃度的氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和，調(diào)節(jié)PH值到6,攪拌速度為50r/ min，攪拌20min，得到所述的兩性甜菜堿聚羧酸減水劑。
[0016] 實(shí)施例2 一種兩性甜菜堿聚羧酸減水劑，是由以下重量份原料組成： 底料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚：352、30wt%過(guò)氧化氫：3. 0、去離子水：240、 十-.燒-甲基竣基甜菜喊：2. 8 ; A液：丙烯酸：35、去尚子水：100 ; B液：維生素 C :0. 85、疏基乙酸：1. 65、去離子水：175。
[0017] 兩性甜菜堿聚羧酸減水劑的制備方法：室溫下，向底料中同時(shí)滴加 A液和B液，A 液在經(jīng)3小時(shí)滴加完成，B液經(jīng)3. 5小時(shí)滴加完成，進(jìn)行自由基聚合，保溫反應(yīng)0. 5小時(shí)； 反應(yīng)結(jié)束后加入32%質(zhì)量濃度的氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和，調(diào)節(jié)PH值到7,攪拌速度為50r/ min，攪拌20min，得到所述的兩性甜菜堿聚羧酸減水劑。
[0018] 實(shí)施例3 一種兩性甜菜堿聚羧酸減水劑，是由以下重量份原料組成： 底料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚：365、30wt%過(guò)氧化氫：3. 8、去離子水：265、 十二烷二甲基羧基甜菜堿：3. 2 ; A液：丙烯酸：38、去尚子水：115 ; B液：維生素 C :0. 95、疏基乙酸：1. 8、去離子水：190。
[0019] 兩性甜菜堿聚羧酸減水劑的制備方法：室溫下，向底料中同時(shí)滴加 A液和B液，A 液在經(jīng)3小時(shí)滴加完成，B液經(jīng)3. 5小時(shí)滴加完成，進(jìn)行自由基聚合，保溫反應(yīng)0. 5小時(shí)； 反應(yīng)結(jié)束后加入32%質(zhì)量濃度的氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和，調(diào)節(jié)PH值到7,攪拌速度為50r/ min，攪拌20min，得到所述的兩性甜菜堿聚羧酸減水劑。
[0020] 實(shí)施例4 一種兩性甜菜堿聚羧酸減水劑，是由以下重量份原料組成： 底料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚：375、30%過(guò)氧化氫：4. 5、去離子水：280、 十二烷二甲基羧基甜菜堿：4; A液：丙烯酸：46、去離子水：210 ; B液：維生素 C :2. 0、疏基乙酸：2. 2、去離子水：210。
[0021] 兩性甜菜堿聚羧酸減水劑的制備方法：室溫下，向底料中同時(shí)滴加 A液和B液，A 液在經(jīng)3小時(shí)滴加完成，B液經(jīng)3. 5小時(shí)滴加完成，進(jìn)行自由基聚合，保溫反應(yīng)0. 5小時(shí)； 反應(yīng)結(jié)束后加入32%質(zhì)量濃度的氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和，調(diào)節(jié)PH值到7,攪拌速度為50r/ min，攪拌20min，得到所述的兩性甜菜堿聚羧酸減水劑。
[0022] 對(duì)比例1 原料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚l〇、N，N-二甲基（甲基丙烯酰氧乙基)銨基丙磺酸內(nèi)鹽2、 丙烯酸5、過(guò)硫酸銨0. 1。
[0023] 過(guò)程方法同中國(guó)專利申請(qǐng)CN103923275A相同。
[0024] 將本發(fā)明提供的制備方法同對(duì)比例1進(jìn)行對(duì)比，具體結(jié)果見(jiàn)表1。
[0025] 表 1

【權(quán)利要求】
1. 一種兩性甜菜堿聚羧酸減水劑，其特征在于，按以下重量份數(shù)的原料通過(guò)共聚反應(yīng) 制得： 甲基烯丙基聚氧乙烯醚：340-375、30%過(guò)氧化氫：2. 5-4. 5、十二烷二甲基羧基甜菜堿： 2-4、丙烯酸：30-46、維生素 C :0. 7-2. 0、鏈轉(zhuǎn)移劑：1. 5-2. 2、去離子水：450-620 ; 所述的甲基烯丙基聚氧乙烯醚、十二烷二甲基羧基甜菜堿、丙烯酸為反應(yīng)單體，通過(guò)自 由基聚合合成兩性甜菜堿聚羧酸減水劑； 所述的鏈轉(zhuǎn)移劑為疏基乙酸。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的兩性甜菜堿聚羧酸減水劑，其特征在于：所述的甲基烯丙基 聚氧乙烯醚分子量為2000-2400。
3. -種如權(quán)利要求1所述的兩性甜菜堿聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，包括 以下步驟： a. 取重量份的甲基烯丙基聚氧乙烯醚：340-375、30%過(guò)氧化氫：2. 5-4. 5、十二烷二甲 基羧基甜菜堿：2_4加入到220-280重量份的去離子水中進(jìn)行混合，攪拌均勻，得到底液； b. 取重量份的丙烯酸：30-46加入到80-130重量份的去離子水中進(jìn)行混合，攪拌均 勻，配成溶液A ; c. 取重量份的維生素 C: 0.7-2. 0、疏基乙酸：1. 5-2. 2加入到150-210重量份的去離 子水中進(jìn)行混合，攪拌均勻，配成溶液B ; d. 室溫下，向底料中同時(shí)滴加溶液A和溶液B，A液在經(jīng)3小時(shí)滴加完成，B液經(jīng)3. 5小 時(shí)滴加完成，進(jìn)行自由基聚合，保溫反應(yīng)〇. 5小時(shí)； e. 反應(yīng)結(jié)束后加入液堿進(jìn)行中和，調(diào)節(jié)PH值到6-7,攪拌速度為50r/min，攪拌20min， 得到所述的兩性甜菜堿聚羧酸減水劑。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述制備方法，其特征在于：所述的液堿為質(zhì)量濃度為32%的氫氧 化鈉水溶液。
【文檔編號(hào)】C04B103/30GK104479083SQ201410674998
【公開日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年11月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月22日
【發(fā)明者】劉記偉, 馬麗濤, 王浩雨 申請(qǐng)人:蕭縣鑫固混凝土外加劑有限公司