應(yīng)用于表面改性的低熔點低膨脹系數(shù)光學(xué)玻璃及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了應(yīng)用于表面改性的低熔點低膨脹系數(shù)光學(xué)玻璃及其制備方法。該方法按氧化物及其質(zhì)量百分比用量配料：Bi2O3 68～72％、B2O3 14～15％、BaO 8～12％、SiO2 1.5～2％、MgO 1～1.8％、TiO2 0～1％、CuO 0.1～0.2％和Li2O 0～2.4％；然后混粉、預(yù)熱與添料、澄清、澆制以及退火處理；制得低熔點低膨脹系數(shù)玻璃的氧化鉍體系光學(xué)玻璃，30℃～300℃的熱膨脹系數(shù)在107.46×10‐7/℃～118.66×10‐7/℃之間，軟化點在500～535℃之間，與碳化硅鋁基復(fù)合材料的潤濕角為100°～118°，復(fù)合溫度為550℃～580℃。
【專利說明】應(yīng)用于表面改性的低熔點低膨脹系數(shù)光學(xué)玻璃及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種應(yīng)用于碳化硅鋁基復(fù)合材料表面改性的低熔點及低膨脹系數(shù)光學(xué)玻璃制造方法。具體是指一種氧化鉍體系玻璃制備方法；所述氧化鉍的玻璃用于與碳化硅鋁基復(fù)合材料復(fù)合。

【背景技術(shù)】
[0002]碳化硅鋁基復(fù)合材料作為一種新型的光學(xué)材料，在航空航天、軍工、電子、儀表儀器等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。然而，采用碳化硅鋁基復(fù)合材料作為鏡坯制備的反射鏡，其可見光波段的反射率低于95%。反射率低與基體鋁合金和碳化硅顆粒增強(qiáng)相的物理性能差異有關(guān)。因基體鋁合金和碳化硅顆粒增強(qiáng)相物理性能存在差異，對碳化硅顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料進(jìn)行超精密研磨時，碳化硅顆粒與基體鋁合金的材料去除量不一樣，這導(dǎo)致碳化硅顆粒與基體鋁合金的界面存在著臺階。該臺階缺陷使得入射到碳化硅顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料表面的光線出現(xiàn)散射現(xiàn)象，從而降低了反射鏡的反射率。
[0003]在碳化硅鋁基復(fù)合材料表面復(fù)合一層致密的、均勻的及可拋光性能優(yōu)異的光學(xué)玻璃，就可以把臺階缺陷覆蓋。以該表面改性的碳化硅鋁基復(fù)合材料為鏡坯，通過對玻璃層進(jìn)行光學(xué)加工，就可獲得面型精度、表面粗糙度滿足反射率高于95%光學(xué)要求的光學(xué)鏡面。由于碳化硅鋁基復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)較小、基體合金的熔點較低￠40?660°C);因此，為了增強(qiáng)玻璃層與碳化硅鋁基復(fù)合材料的復(fù)合強(qiáng)度，要求玻璃層的熱膨脹系數(shù)與碳化硅鋁基復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)匹配，且玻璃層與碳化硅鋁基復(fù)合材料復(fù)合的溫度必須低于基體合金的熔點溫度。氧化鉍玻璃體系玻璃具有熔點低、熱膨脹系數(shù)可調(diào)整、與碳化硅鋁基復(fù)合材料的潤濕性好、強(qiáng)度高等優(yōu)點而成為最佳候選材料。目前，國內(nèi)尚無關(guān)于應(yīng)用于碳化硅鋁基復(fù)合材料表面改性的氧化鉍體系光學(xué)玻璃(低熔點低膨脹膨脹系數(shù)玻璃)的文獻(xiàn)報道。如果通過優(yōu)選氧化物組分、氧化物含量、玻璃熔制工藝，制備出適用于碳化硅鋁基復(fù)合材料表面改性的光學(xué)玻璃材料，將會對制備高反射率的反射鏡具有非常重要的意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種低熔點、低膨脹系數(shù)光學(xué)玻璃的材料成分及其制備方法，使該低熔點及低膨脹系數(shù)光學(xué)玻璃具有較好的穩(wěn)定性、軟化點低，能在低于600°C時與碳化硅鋁基復(fù)合材料復(fù)合，制造工藝過程簡單。
[0005]本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn):
[0006]應(yīng)用于表面改性的低熔點低膨脹系數(shù)光學(xué)玻璃的制備方法，包括如下步驟及其工藝條件:
[0007]步驟一:配料
[0008]按氧化物及其質(zhì)量百分比用量配料:Bi20368 ?72%、B20314 ?15%、Ba08?12%、S12L 5 ?2%、MgO I ?1.8%, T12O ~ I %, CuO 0.1 ?0.2%和 Li2O O ?2.4% ;
[0009]步驟二:混粉
[0010]將所述氧化物在混粉機(jī)中混合均勻，過篩；
[0011]步驟三:預(yù)熱與添料
[0012]將剛玉坩堝放入馬弗爐中加熱至1050?1200°C;將體積為剛玉坩堝容積5?10%的混合粉添加到剛玉坩堝內(nèi)，在1050?1200°C保溫2?3min ;分梯次將剩余的混合粉添加入剛玉坩堝，每次添加的混合粉為剛玉坩堝容積10?15%，每次添加的混合粉熔融完畢后在1050?1200°C保溫10?15min，再添料新的混合粉，直至所有的混合粉添加完畢；
[0013]步驟四:澄清
[0014]將熔融的玻璃液在1050?1200°C保溫4?6h，使得玻璃溶液中的氣泡充分釋放，玻璃成分趨于分布均勻，并將定型模具置入另一臺馬弗爐中加熱至380?400°C ；
[0015]步驟五:澆制
[0016]將熔融的玻璃澆注到定型模具中，靜置至玻璃定型；
[0017]步驟六:退火處理
[0018]將定型的玻璃放入380?400°C的馬弗爐中，保溫4?6h后，隨爐空冷。
[0019]為進(jìn)一步實現(xiàn)本發(fā)明目的，優(yōu)選地，所述過篩為過100?150目不銹鋼篩網(wǎng)。
[0020]所述將熔融的玻璃澆注到定型模具中是先取出定型模具，并用火鉗夾出剛玉坩堝，再澆注。
[0021]所述氧化物的純度為化學(xué)級。
[0022]所述靜置的時間為5?1min。
[0023]一種應(yīng)用于表面改性的低熔點低膨脹系數(shù)光學(xué)玻璃，由上述制備方法制得，該光學(xué)玻璃的殘余內(nèi)應(yīng)力小于12.5nm/cm;該光學(xué)玻璃于30°C?300°C的熱膨脹系數(shù)為107.46X 10]/°C?118.66 X 10_ 7/°C，軟化點在500?535°C之間，與碳化硅鋁基復(fù)合材料的潤濕角為100°?118°，復(fù)合溫度為:550°C?580°C。
[0024]本發(fā)明的玻璃原料及制造成本低，熔點在600°C以下，熔煉成光學(xué)玻璃后可進(jìn)行超精密拋光并獲得滿足空間光學(xué)反射鏡要求的鏡面。
[0025]由于碳化硅鋁基復(fù)合材料的基體含有S1、Mg、Cu元素，當(dāng)碳化硅鋁基復(fù)合材料表面經(jīng)氧化處理后，在其表面生成了 Si02、MgO、CuO氧化物，制備的低熔點低膨脹系數(shù)氧化鉍玻璃，不僅含有Si02、MgO、CuO組分，而且含有Bi203、B2O3> BaO, T12和Li2O組分；這樣，玻璃趨于金屬屬性，同時，碳化硅鋁基復(fù)合材料趨于非金屬屬性，故增強(qiáng)了氧化鉍玻璃與碳化硅鋁基復(fù)合材料的結(jié)合力。由于氧化鉍體系玻璃致密、拋光性好，因此可作為改性涂層改變碳化硅鋁基復(fù)合材料的拋光性能；其次，采用本發(fā)明退火工藝處理的低熔點低膨脹系數(shù)光學(xué)玻璃，殘余應(yīng)力低于12.5nm/cm,這有利于加工后的反射鏡光學(xué)性能穩(wěn)定。
[0026]本發(fā)明具有以下優(yōu)點:
[0027]1、本發(fā)明低熔點低膨脹系數(shù)氧化鉍光學(xué)玻璃的殘余內(nèi)應(yīng)力小于12.5nm/cm ;于30°C?300°C的熱膨脹系數(shù)為 107.46X10_7/°C?118.66X 10_7/°C，軟化點在 500 ?535°C之間，與碳化硅鋁基復(fù)合材料的潤濕角為100°?118°，復(fù)合溫度為:550°C?580°C。
[0028]2、本發(fā)明原料普遍，易于配料，加工過程簡單、操作方便，成材率高；同時，制備的光學(xué)玻璃熔點低、熱膨脹系數(shù)可以調(diào)整，有利于在低溫條件下與碳化硅鋁基復(fù)合材料進(jìn)行復(fù)合。
[0029]3、由于氧化鉍體系光學(xué)玻璃具有優(yōu)異的光學(xué)拋光性能，且與碳化硅鋁基復(fù)合材料能形成較強(qiáng)的化學(xué)鍵結(jié)合；因此，本發(fā)明制備氧化鉍體系光學(xué)玻璃與碳化硅鋁基復(fù)合材料復(fù)合，可以獲得具有優(yōu)異光學(xué)加工性能的反射鏡鏡坯。
[0030]4、本發(fā)明的退火工藝處理，由于退火點選擇在低熔點低膨脹系數(shù)氧化鉍體系玻璃轉(zhuǎn)變點附近且保溫4?6h，所以，可以將氧化鉍玻璃的內(nèi)應(yīng)力充分地釋放。
[0031]5、本發(fā)明熔制溫度在1200°C以下，熔制的氧化鉍玻璃具有與碳化硅鋁基復(fù)合材料很好的結(jié)合性能，且可進(jìn)行超精密拋光并獲得滿足空間光學(xué)反射鏡要求的鏡面。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0032]圖1為實施例1制備的氧化鉍體系玻璃在30°C?300°C時的熱膨脹系數(shù)曲線。
[0033]圖2為實施例1制備的低熔點低膨脹系數(shù)氧化鉍體系玻璃與碳化硅鋁基復(fù)合材料在550°C復(fù)合時的照片。
[0034]圖3為實施例1制備的氧化鉍體系玻璃與碳化硅鋁基復(fù)合材料復(fù)合的界面。

【具體實施方式】
[0035]為更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的實施方式不僅限于此。
[0036]實施例1
[0037]步驟一:配料
[0038]按下述氧化物及其質(zhì)量百分比用量配料:Bi20368%、B20315%、Ba0 12%,Si022%,MgO 1.8%, CuO 0.2%和T12I%，所有氧化物的純度為化學(xué)級(彡99.5% )；
[0039]步驟二:混粉
[0040]將上述氧化物在混粉機(jī)中，混合均勻，并將混合后的粉末用100目不銹鋼篩網(wǎng)過篩；
[0041]步驟三:預(yù)熱與添料
[0042]將剛玉坩堝放入馬弗爐中加熱至1050°C。添料工藝條件如下:
[0043]①將體積為剛玉坩堝容積5%的混合粉用填料桿，添加到剛玉坩堝內(nèi)，在1050°C保溫2min。其目的是“潤堝”，即混合粉熔融后溫度與剛玉坩堝一致，避免因局部過熱導(dǎo)致剛玉坩堝炸裂；
[0044]②接著分梯次將剩余的混合粉添加入剛玉坩堝，每次添加的混合粉約為剛玉坩堝容積10%，且添加的混合粉熔融完畢且在1050°C保溫1min后，再進(jìn)行添料新的混合粉，直至所有的混合粉添加完畢。所有混合粉在同一剛玉坩堝熔制，確保混合粉中的氧化物及其質(zhì)量百分比固定；
[0045]步驟四:澄清
[0046]將熔融的玻璃液在1050°C保溫4h，使得玻璃溶液中的氣泡充分釋放、玻璃成分趨于分布均勻，并將定型模具置入另一臺馬弗爐中加熱至380°C。
[0047]步驟五:燒制
[0048]取出定型模具，并用火鉗夾出剛玉坩堝，將熔融的玻璃澆注到定型模具中，靜置5min至玻璃定型；
[0049]步驟六:退火處理
[0050]將定型的玻璃迅速放入380°C的馬弗爐中，保溫4h后，隨爐空冷。
[0051]采用德國產(chǎn)的NETZSCH DIL 402EP熱膨脹測試儀，測試玻璃在30°C?300°C區(qū)間熱膨脹系數(shù)，玻璃的熱膨脹系數(shù)為:112.09X 10 ]/°C。圖1為玻璃在30°C?300°C區(qū)間熱膨脹系數(shù)的溫度曲線，玻璃的熱膨脹系數(shù)與溫度近似線性關(guān)系。采用北京電影機(jī)械研究所生產(chǎn)的高溫物性儀(3型)觀察玻璃在加熱過程中形態(tài)的變化，測試數(shù)據(jù)表明玻璃的軟化點為:500°C ;同樣，采用北京電影機(jī)械研究所生產(chǎn)的高溫物性儀(3型)觀察玻璃與碳化硅鋁基復(fù)合材料在550°C復(fù)合時，玻璃與碳化硅鋁基復(fù)合材料的潤濕角，潤濕角為:100°，圖2為拍攝的潤濕角照片。圖3為采用德國里奧電鏡公司LEO 1530VP場發(fā)射掃描電鏡觀察玻璃與碳化硅鋁基復(fù)合材料界面圖片，玻璃與碳化硅鋁基復(fù)合材料的界面緊密地融合為一體。K9光學(xué)玻璃在在30°C?300°C區(qū)間熱膨脹系數(shù)為85.0X 10]/°C，K9光學(xué)玻璃的軟化點為719°C。本實施例玻璃的熱膨脹系數(shù)比K9光學(xué)玻璃的熱膨脹系數(shù)高，玻璃的軟化點不僅比K9光學(xué)玻璃的軟化點低，而且還低于基體鋁合金的熔點￠40?660°C )，同時，玻璃與碳化娃招基復(fù)合材料在550°C復(fù)合時有很好的結(jié)合性能；因而，本實施例玻璃很適合作為碳化硅鋁基復(fù)合材料表面改性材料。
[0052]實施例2
[0053]步驟一:配料
[0054]首先按下述氧化物及其質(zhì)量百分比用量配料:Bi20368 %、B20315 %, Ba012%,S12L 5 %、MgO I %、T12I %、CuO 0.2 %和Li2O 1.3 %，所有氧化物的純度為化學(xué)級(^ 99.5% )；
[0055]步驟二:混粉
[0056]將上述氧化物在混粉機(jī)中，混合均勻，并將混合后的粉末用150目不銹鋼篩網(wǎng)過篩；
[0057]步驟三:預(yù)熱與添料
[0058]將剛玉坩堝放入馬弗爐中加熱至1200°C。添料工藝條件如下:
[0059]①將體積為剛玉坩堝容積10 %的混合粉用填料桿，添加到剛玉坩堝內(nèi)，在1200°C保溫3min。其目的是“潤堝”，即混合粉熔融后溫度與剛玉坩堝一致，避免因局部過熱導(dǎo)致剛玉坩堝炸裂；
[0060]②接著分梯次將剩余的混合粉添加入剛玉坩堝，每次添加的混合粉約為剛玉坩堝容積15%，且添加的混合粉熔融完畢且在1200°C保溫15min后，再進(jìn)行添料新的混合粉，直至所有的混合粉添加完畢。所有混合粉在同一剛玉坩堝熔制，其目的是為了確?；旌戏?，其氧化物及其質(zhì)量百分比固定；
[0061]步驟四:澄清
[0062]將熔融的玻璃液在1200°C保溫5h，使得玻璃溶液中的氣泡充分釋放、玻璃成分趨于分布均勻，并將定型模具置入另一臺馬弗爐中加熱至400°C。
[0063]步驟五:燒制
[0064]取出定型模具，并用火鉗夾出剛玉坩堝，將熔融的玻璃澆注到定型模具中，靜置1min至玻璃定型；
[0065]步驟六:退火處理
[0066]將定型的玻璃迅速放入400°C的馬弗爐中，保溫6h后，隨爐空冷。
[0067]采用德國產(chǎn)的NETZSCH DIL 402EP熱膨脹測試儀，測試玻璃在30°C?300°C區(qū)間熱膨脹系數(shù)，玻璃的熱膨脹系數(shù)為:107.46X10_7/°C;采用北京電影機(jī)械研究所生產(chǎn)的高溫物性儀(3型)觀察玻璃在加熱過程中形態(tài)的變化，測試數(shù)據(jù)表明玻璃的軟化點為:515°C ；同樣，采用北京電影機(jī)械研究所生產(chǎn)的高溫物性儀(3型)觀察玻璃與碳化硅鋁基復(fù)合材料在560°C復(fù)合時，玻璃與碳化硅鋁基復(fù)合材料的潤濕角，潤濕角為:106°。
[0068]實施例3
[0069]步驟一:配料
[0070]首先按下述氧化物及其質(zhì)量百分比用量配料:Bi20369 %、B20315 %, BaOll %、S12L 5%, MgO I %, CuO 0.2%和Li2O 2.3%，所有氧化物的純度為化學(xué)級(彡99.5% )；
[0071]步驟二:混粉
[0072]將上述氧化物在混粉機(jī)中，混合均勻，并將混合后的粉末用150目不銹鋼篩網(wǎng)過篩；
[0073]步驟三:預(yù)熱與添料
[0074]將剛玉坩堝放入馬弗爐中加熱至1150°C。添料工藝條件如下:
[0075]①將體積為剛玉坩堝容積8%的混合粉用填料桿，添加到剛玉坩堝內(nèi)，在1150°C保溫2min。其目的是“潤堝”，即混合粉熔融后溫度與剛玉坩堝一致，避免因局部過熱導(dǎo)致剛玉坩堝炸裂；
[0076]②接著分梯次將剩余的混合粉添加入剛玉坩堝，每次添加的混合粉約為剛玉坩堝容積12%，且添加的混合粉熔融完畢且在1150°C保溫12min后，再進(jìn)行添料新的混合粉，直至所有的混合粉添加完畢。所有混合粉在同一剛玉坩堝熔制，其目的是為了確保混合粉，其氧化物及其質(zhì)量百分比固定；
[0077]步驟四:澄清
[0078]將熔融的玻璃液在1150°C保溫6h，使得玻璃溶液中的氣泡充分釋放、玻璃成分趨于分布均勻，并將定型模具置入另一臺馬弗爐中加熱至380°C。
[0079]步驟五:燒制
[0080]取出定型模具，并用火鉗夾出剛玉坩堝，將熔融的玻璃澆注到定型模具中，靜置8min至玻璃定型；
[0081]步驟六:退火處理
[0082]將定型的玻璃迅速放入380°C的馬弗爐中，保溫5h后，隨爐空冷。
[0083]采用德國產(chǎn)的NETZSCH DIL 402EP熱膨脹測試儀，測試玻璃在30°C?300°C區(qū)間熱膨脹系數(shù)，玻璃的熱膨脹系數(shù)為:118.15X10_7/°C;采用北京電影機(jī)械研究所生產(chǎn)的高溫物性儀(3型)觀察玻璃在加熱過程中形態(tài)的變化，測試數(shù)據(jù)表明玻璃的軟化點為:525V ；同樣，采用北京電影機(jī)械研究所生產(chǎn)的高溫物性儀(3型)觀察玻璃與碳化硅鋁基復(fù)合材料在570°C復(fù)合時，玻璃與碳化硅鋁基復(fù)合材料的潤濕角，潤濕角為:110°。
[0084]實施例4
[0085]步驟一:配料
[0086]首先按下述氧化物及其質(zhì)量百分比用量配料:Bi20370 %、B2O3H %、BaOll %、S12L 5%, MgO I %, CuO 0.2%和Li2O 2.3%，所有氧化物的純度為化學(xué)級(彡99.5% )；
[0087]步驟二:混粉
[0088]將上述氧化物在混粉機(jī)中，混合均勻，并將混合后的粉末用150目不銹鋼篩網(wǎng)過篩；
[0089]步驟三:預(yù)熱與添料
[0090]將剛玉坩堝放入馬弗爐中加熱至1200°C。添料工藝條件如下:
[0091]①將體積為剛玉坩堝容積7%的混合粉用填料桿，添加到剛玉坩堝內(nèi)，在1200°C保溫2min。其目的是“潤堝”，即混合粉熔融后溫度與剛玉坩堝一致，避免因局部過熱導(dǎo)致剛玉坩堝炸裂；
[0092]②接著分梯次將剩余的混合粉添加入剛玉坩堝，每次添加的混合粉約為剛玉坩堝容積11%，且添加的混合粉熔融完畢且在1200°c保溫13min后，再進(jìn)行添料新的混合粉，直至所有的混合粉添加完畢。所有混合粉在同一剛玉坩堝熔制，其目的是為了確?；旌戏?，其氧化物及其質(zhì)量百分比固定；
[0093]步驟四:澄清
[0094]將熔融的玻璃液在1200°C保溫5h，使得玻璃溶液中的氣泡充分釋放、玻璃成分趨于分布均勻，并將定型模具置入另一臺馬弗爐中加熱至390°C。
[0095]步驟五:燒制
[0096]取出定型模具，并用火鉗夾出剛玉坩堝，將熔融的玻璃澆注到定型模具中，靜置9min至玻璃定型；
[0097]步驟六:退火處理
[0098]將定型的玻璃迅速放入390°C的馬弗爐中，保溫6h后，隨爐空冷。
[0099]采用德國產(chǎn)的NETZSCH DIL 402EP熱膨脹測試儀，測試玻璃在30°C?300°C區(qū)間熱膨脹系數(shù)，玻璃的熱膨脹系數(shù)為:111.79X10_T/°C;采用北京電影機(jī)械研究所生產(chǎn)的高溫物性儀(3型)觀察玻璃在加熱過程中形態(tài)的變化，測試數(shù)據(jù)表明玻璃的軟化點為:535V ；同樣，采用北京電影機(jī)械研究所生產(chǎn)的高溫物性儀(3型)觀察玻璃與碳化硅鋁基復(fù)合材料在570°C復(fù)合時，玻璃與碳化硅鋁基復(fù)合材料的潤濕角，潤濕角為:118°。
[0100]實施例5
[0101]步驟一:配料
[0102]首先按下述氧化物及其質(zhì)量百分比用量配料:Bi20372 %、B20315 %> Ba08 %,S12L 5%, MgO I %, CuO 0.1%和Li2O 2.4%，所有氧化物的純度為化學(xué)級(彡99.5% )；
[0103]步驟二:混粉
[0104]將上述氧化物在混粉機(jī)中，混合均勻，并將混合后的粉末用120目不銹鋼篩網(wǎng)過篩；
[0105]步驟三:預(yù)熱與添料
[0106]將剛玉坩堝放入馬弗爐中加熱至1100°C。添料工藝條件如下:
[0107]①將體積為剛玉坩堝容積10%的混合粉用填料桿，添加到剛玉坩堝內(nèi)，在1100°C保溫3min。其目的是“潤堝”，即混合粉熔融后溫度與剛玉坩堝一致，避免因局部過熱導(dǎo)致剛玉坩堝炸裂；
[0108]②接著分梯次將剩余的混合粉添加入剛玉坩堝，每次添加的混合粉約為剛玉坩堝容積15%，且添加的混合粉熔融完畢且在1100°C保溫15min后，再進(jìn)行添料新的混合粉，直至所有的混合粉添加完畢。所有混合粉在同一剛玉坩堝熔制，其目的是為了確?；旌戏?，其氧化物及其質(zhì)量百分比固定；
[0109]步驟四:澄清
[0110]將熔融的玻璃液在1100°C保溫4h，使得玻璃溶液中的氣泡充分釋放、玻璃成分趨于分布均勻，并將定型模具置入另一臺馬弗爐中加熱至400°C。
[0111]步驟五:澆制
[0112]取出定型模具，并用火鉗夾出剛玉坩堝，將熔融的玻璃澆注到定型模具中，靜置1min至玻璃定型；
[0113]步驟六:退火處理
[0114]將定型的玻璃迅速放入400°C的馬弗爐中，保溫6h后，隨爐空冷。
[0115]采用德國產(chǎn)的NETZSCH DIL 402EP熱膨脹測試儀，測試玻璃在30°C?300°C區(qū)間熱膨脹系數(shù)，玻璃的熱膨脹系數(shù)為:118.66X10_7/°C;采用北京電影機(jī)械研究所生產(chǎn)的高溫物性儀(3型)觀察玻璃在加熱過程中形態(tài)的變化，測試數(shù)據(jù)表明玻璃的軟化點為:535°C ；同樣，采用北京電影機(jī)械研究所生產(chǎn)的高溫物性儀(3型)觀察玻璃與碳化硅鋁基復(fù)合材料在580°C復(fù)合時，玻璃與碳化硅鋁基復(fù)合材料的潤濕角，潤濕角為:118°。
【權(quán)利要求】
1.應(yīng)用于表面改性的低熔點低膨脹系數(shù)光學(xué)玻璃的制備方法，其特征在于包括如下步驟及其工藝條件: 步驟一:配料 按氧化物及其質(zhì)量百分比用量配料:Bi20368?72 %、B2O314?15 %、Ba08?12 %、S12L 5 ?2%、MgO I ?1.8%, T12O ~ I %, CuO 0.1 ?0.2%和 Li2O O ?2.4% ; 步驟二:混粉 將所述氧化物在混粉機(jī)中混合均勻，過篩； 步驟三:預(yù)熱與添料 將剛玉坩堝放入馬弗爐中加熱至1050?1200°C ;將體積為剛玉坩堝容積5?10%的混合粉添加到剛玉坩堝內(nèi)，在1050?1200°C保溫2?3min ;分梯次將剩余的混合粉添加入剛玉坩堝，每次添加的混合粉為剛玉坩堝容積10?15%，每次添加的混合粉熔融完畢后在1050?1200°C保溫10?15min，再添料新的混合粉，直至所有的混合粉添加完畢； 步驟四:澄清 將熔融的玻璃液在1050?1200°C保溫4?6h，使得玻璃溶液中的氣泡充分釋放，玻璃成分趨于分布均勻，并將定型模具置入另一臺馬弗爐中加熱至380?400°C ； 步驟五:澆制 將熔融的玻璃澆注到定型模具中，靜置至玻璃定型； 步驟六:退火處理 將定型的玻璃放入380?400°C的馬弗爐中，保溫4?6h后，隨爐空冷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用于表面改性的低熔點低膨脹系數(shù)光學(xué)玻璃的制備方法，其特征在于，所述過篩為過100?150目不銹鋼篩網(wǎng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用于表面改性的低熔點低膨脹系數(shù)光學(xué)玻璃的制備方法，其特征在于，所述將熔融的玻璃澆注到定型模具中是先取出定型模具，并用火鉗夾出剛玉坩堝，再澆注。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用于表面改性的低熔點低膨脹系數(shù)光學(xué)玻璃的制備方法，其特征在于，所述氧化物的純度為化學(xué)級。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用于表面改性的低熔點低膨脹系數(shù)光學(xué)玻璃的制備方法，其特征在于，所述靜置的時間為5?1min。
6.一種應(yīng)用于表面改性的低熔點低膨脹系數(shù)光學(xué)玻璃，其特征在于其由權(quán)利要求1 - 5任一項所述制備方法制得,該光學(xué)玻璃的殘余內(nèi)應(yīng)力小于12.5nm/cm ;該光學(xué)玻璃于30°C?300°C的熱膨脹系數(shù)在107.46X10_7/°C?118.66X 10_7/°C之間，軟化點在500?535°C之間，與碳化硅鋁基復(fù)合材料的潤濕角為100°?118°。
【文檔編號】C03C3/062GK104445919SQ201410710597
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月27日
【發(fā)明者】屈盛官, 樓華山, 李小強(qiáng) 申請人:華南理工大學(xué)