氧化釔穩(wěn)定氧化鉿真空鍍膜材料的制法
【專利摘要】一種氧化釔穩(wěn)定氧化鉿的真空鍍膜材料的制法，其特征是，包括以下步驟：1)以氧化鉿和氧化釔粉料為原料，按摩爾比氧化鉿：氧化釔＝73～98：2～27，均勻混合，然后添加聚乙烯醇結(jié)合劑使粉料團(tuán)聚，造粒；2)對顆粒料進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1260℃；3)在真空燒結(jié)爐中燒結(jié)，真空度為1×10－2～1×10－4帕，升溫速率為3～8℃/分鐘，到達(dá)1700～2280℃時(shí)保溫，保溫時(shí)間為150分鐘以上，然后自然冷卻降溫至室溫。本發(fā)明能夠解決傳統(tǒng)氧化鉿鍍膜材料鍍膜過程中的不穩(wěn)定和折射率不均勻性問題，同時(shí)提高氧化鉿薄膜的損傷閾值。
【專利說明】氧化I乙穩(wěn)定氧化鉿真空鍍膜材料的制法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于真空鍍膜【技術(shù)領(lǐng)域】，具體是一種氧化釔穩(wěn)定氧化鉿真空鍍膜材料的制法。

【背景技術(shù)】
[0002]要制備高損傷閾值的激光薄膜，在可見和近紅外波段，高折射率材料方面則經(jīng)受7^1102(11 = 2.4)3405(11 = 2.1) ^2102(11 = 2.1),^02(11 = 2.0)^^^^^0 因此當(dāng)人們設(shè)計(jì)和制備閾值要求較高的高性能的光學(xué)薄膜元件時(shí)，常常傾向于采用把02#102的組合。
[0003]在⑶波段，目前人們對紫外膜材料的研究主要集中在準(zhǔn)分子激光波長35111111 (父一?)，30811111 (父一⑶，248咖(肚?)，19311111 (八迚)和制—徹激光的三倍頻與四倍頻(35511111 811(1 266=111)，波長越短，可用的膜材料越少。
[0004]把02鍍膜材料具有折射率高，吸收系數(shù)低，以及良好的熱穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度和高的抗激光損傷特性，成為目前優(yōu)選的激光薄膜鍍膜材料。
[0005]把02具有高的介電常數(shù)1(?25，具有寬的帶隙5.686^，在550=111處折射率約為2.0。把02材料有三種晶相，室溫下以單斜相存在，高溫下以四方相和斜方相存在。在17001，單斜相轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆较?，相變伴隨著3.8%體積改變。單斜相在室溫下穩(wěn)定存在，力口熱到17001轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆较?，在冷卻時(shí)發(fā)生可逆相變。因?yàn)閱涡焙退姆骄娃D(zhuǎn)變之間伴隨著
3.8%體積變化，這會使氧化鉿材料發(fā)生破壞，所以把02薄膜在鍍膜過程中發(fā)生相變產(chǎn)生噴濺，使蒸發(fā)束流不容易控制，很難保證鍍膜過程的穩(wěn)定性。同時(shí)在薄膜中產(chǎn)生大量缺陷，在激光的輻照下該缺陷成為吸收中心，產(chǎn)生熱積累，在短時(shí)間內(nèi)溫度迅速升高使薄膜損毀。另外氧化鉿薄膜的折射率有明顯的不均勻性，隨著膜厚增加，折射率降低，由于氧化鉿的以上缺點(diǎn)，導(dǎo)致制備出的薄膜往往無法達(dá)到預(yù)期的光學(xué)性能和抗激光損傷性能。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種氧化釔穩(wěn)定氧化鉿的真空鍍膜材料，解決傳統(tǒng)氧化鉿鍍膜材料鍍膜過程中的不穩(wěn)定和折射率不均勻性問題，同時(shí)提高氧化鉿薄膜的損傷閾值。
[0007]本發(fā)明的目的由以下技術(shù)解決方案實(shí)現(xiàn):
[0008]一種氧化釔穩(wěn)定氧化鉿的真空鍍膜材料的制備方法，包括以下步驟:
[0009]①以氧化鉿和氧化釔粉料為原料按一定的摩爾比例均勻混合，然后添加聚乙烯醇結(jié)合劑使粉料團(tuán)聚，造粒；
[0010]②對顆粒料進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為12601 ；
[0011]③然后在真空燒結(jié)爐中燒結(jié)，真空度為1X10 —2?1X10 —4帕，升溫速率為3?800 /分鐘，到達(dá)1700?22801時(shí)保溫，保溫時(shí)間為150分鐘以上，然后自然冷卻降溫至室溫。
[0012]所述原料的11101%為:氧化鉿73?98，氧化釔2?27。
[0013]所述的造粒顆粒大小約為1mm，以便于鍍膜使用。
[0014]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
[0015]本發(fā)明氧化釔穩(wěn)定氧化鉿材料，由于氧化釔的加入，Y3+置換Hf點(diǎn)陣中Hf4+而形成二元固溶體，抑制了結(jié)構(gòu)扭變，抑制了 HfO2相變，使HfO2高溫相(四方相或立方相)直接保留到室溫，消除了 HfO2的體積效應(yīng)，從而保證了氧化釔穩(wěn)定氧化鉿材料使用過程的穩(wěn)定。這就在很大程度上減少了缺陷產(chǎn)生的幾率，提高了氧化鉿薄膜的損傷閾值，消除氧化鉿薄膜的不穩(wěn)定和折射率不均勻性問題。
[0016]具體實(shí)施方法
[0017]實(shí)施例1:將氧化鉿和氧化釔按摩爾比98%:2%混合均勻后，加入聚乙烯醇結(jié)合齊U，將混合好后的粉料成型，預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1260°C，然后真空燒結(jié)。真空燒結(jié)的真空度為1X10 —4帕，最高燒結(jié)溫度為1700°C，保溫時(shí)間為150分鐘。冷卻降溫后得到穩(wěn)定致密的氧化釔穩(wěn)定的氧化鉿真空鍍膜材料。通過XRD分析，形成固溶體，氧化鉿以四方晶型存在。用氧化釔穩(wěn)定的氧化鉿真空鍍膜材料在BK7玻璃基底上蒸鍍單層膜，折射率穩(wěn)定，真空室電子槍束流穩(wěn)定。
[0018]實(shí)施例2:將氧化鉿和氧化釔按摩爾比98%:2%混合均勻后，加入聚乙烯醇結(jié)合齊U，將混合好后的粉料成型，預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1260°C，然后真空燒結(jié)。真空燒結(jié)的真空度為1X10 —4帕，最高燒結(jié)溫度為2200°C，保溫時(shí)間為150分鐘。冷卻降溫后得到穩(wěn)定致密的氧化釔穩(wěn)定的氧化鉿真空鍍膜材料。通過XRD分析，形成固溶體，氧化鉿以四方晶型存在。用氧化釔穩(wěn)定的氧化鉿真空鍍膜材料在BK7玻璃基底上蒸鍍單層膜，折射率穩(wěn)定，真空室電子槍束流穩(wěn)定。
[0019]實(shí)施例3:將氧化鉿和氧化釔按摩爾比98%:2%混合均勻后，加入聚乙烯醇結(jié)合齊U，將混合好后的粉料成型，預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1260°C，然后真空燒結(jié)。真空燒結(jié)的真空度為1X10 —4帕，最高燒結(jié)溫度為2000°C，保溫時(shí)間為150分鐘。冷卻降溫后得到穩(wěn)定致密的氧化釔穩(wěn)定的氧化鉿真空鍍膜材料。通過XRD分析，形成固溶體，氧化鉿以四方晶型存在。用氧化釔穩(wěn)定的氧化鉿真空鍍膜材料在BK7玻璃基底上蒸鍍單層膜，折射率穩(wěn)定，真空室電子槍束流穩(wěn)定。
[0020]實(shí)施例4:將氧化鉿和氧化釔按摩爾比90%: 10%混合均勻后，加入聚乙烯醇結(jié)合齊U，將混合好后的粉料成型，預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1260°C，然后真空燒結(jié)。真空燒結(jié)的真空度為1X10 —4帕，最高燒結(jié)溫度為1700°C，保溫時(shí)間為150分鐘。冷卻降溫后得到穩(wěn)定致密的氧化釔穩(wěn)定的氧化鉿真空鍍膜材料。通過XRD分析，形成固溶體，氧化鉿以四方晶型存在。用氧化釔穩(wěn)定的氧化鉿真空鍍膜材料在BK7玻璃基底上蒸鍍單層膜，折射率穩(wěn)定，真空室電子槍束流穩(wěn)定。
[0021]實(shí)施例5:將氧化鉿和氧化釔按摩爾比90%: 10%混合均勻后，加入聚乙烯醇結(jié)合齊U，將混合好后的粉料成型，預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1260°C，然后真空燒結(jié)。真空燒結(jié)的真空度為1X10 —4帕，最高燒結(jié)溫度為2200°C，保溫時(shí)間為150分鐘。冷卻降溫后得到穩(wěn)定致密的氧化釔穩(wěn)定的氧化鉿真空鍍膜材料。通過XRD分析，形成固溶體，氧化鉿以四方晶型存在。用氧化釔穩(wěn)定的氧化鉿真空鍍膜材料在BK7玻璃基底上蒸鍍單層膜，折射率穩(wěn)定，真空室電子槍束流穩(wěn)定。
[0022]實(shí)施例6:將氧化鉿和氧化釔按摩爾比90%: 10%混合均勻后，加入聚乙烯醇結(jié)合齊0，將混合好后的粉料成型，預(yù)燒，預(yù)燒溫度為12601，然后真空燒結(jié)。真空燒結(jié)的真空度為1X10 —4帕，最高燒結(jié)溫度為20001，保溫時(shí)間為150分鐘。冷卻降溫后得到穩(wěn)定致密的氧化釔穩(wěn)定的氧化鉿真空鍍膜材料。通過乂即分析，形成固溶體，氧化鉿以四方晶型存在。用氧化釔穩(wěn)定的氧化鉿真空鍍膜材料在81(7玻璃基底上蒸鍍單層膜，折射率穩(wěn)定，真空室電子槍束流穩(wěn)定。
[0023]實(shí)施例7:將氧化鉿和氧化釔按摩爾比75%:25%混合均勻后，加入聚乙烯醇結(jié)合齊0，將混合好后的粉料成型，預(yù)燒，預(yù)燒溫度為12601，然后真空燒結(jié)。真空燒結(jié)的真空度為1X10 —4帕，最高燒結(jié)溫度為17001，保溫時(shí)間為150分鐘。冷卻降溫后得到穩(wěn)定致密的氧化釔穩(wěn)定的氧化鉿真空鍍膜材料。通過乂即分析，形成固溶體，氧化鉿以四方晶型存在。用氧化釔穩(wěn)定的氧化鉿真空鍍膜材料在81(7玻璃基底上蒸鍍單層膜，折射率穩(wěn)定，真空室電子槍束流穩(wěn)定。
[0024]實(shí)施例8:將氧化鉿和氧化釔按摩爾比75%:25%混合均勻后，加入聚乙烯醇結(jié)合齊0，將混合好后的粉料成型，預(yù)燒，預(yù)燒溫度為12601，然后真空燒結(jié)。真空燒結(jié)的真空度為1X10 —4帕，最高燒結(jié)溫度為22001，保溫時(shí)間為150分鐘。冷卻降溫后得到穩(wěn)定致密的氧化釔穩(wěn)定的氧化鉿真空鍍膜材料。通過乂即分析，形成固溶體，氧化鉿以四方晶型存在。用氧化釔穩(wěn)定的氧化鉿真空鍍膜材料在81(7玻璃基底上蒸鍍單層膜，折射率穩(wěn)定，真空室電子槍束流穩(wěn)定。
[0025]實(shí)施例9:將氧化鉿和氧化釔按摩爾比75%:25%混合均勻后，加入聚乙烯醇結(jié)合齊0，將混合好后的粉料成型，預(yù)燒，預(yù)燒溫度為12601，然后真空燒結(jié)。真空燒結(jié)的真空度為1X10 —4帕，最高燒結(jié)溫度為20001，保溫時(shí)間為150分鐘。冷卻降溫后得到穩(wěn)定致密的氧化釔穩(wěn)定的氧化鉿真空鍍膜材料。通過乂即分析，形成固溶體，氧化鉿以四方晶型存在。用氧化釔穩(wěn)定的氧化鉿真空鍍膜材料在81(7玻璃基底上蒸鍍單層膜，折射率穩(wěn)定，真空室電子槍束流穩(wěn)定。
【權(quán)利要求】
1.一種氧化釔穩(wěn)定氧化鉿的真空鍍膜材料的制法，其特征是，包括以下步驟: ①以氧化鉿和氧化釔粉料為原料，按摩爾比氧化鉿:氧化釔=73?98:2?27，均勻混合，然后添加聚乙烯醇結(jié)合劑使粉料團(tuán)聚，造粒； ②對顆粒料進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1260°C； ③然后在真空燒結(jié)爐中燒結(jié)，真空度為1X10—2?1X10 —4帕，升溫速率為3?8°C /分鐘，到達(dá)1700?2280°C時(shí)保溫，保溫時(shí)間為150分鐘以上，然后自然冷卻降溫至室溫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化釔穩(wěn)定氧化鉿的真空鍍膜材料的制法，其特征在于所述的造粒顆粒大小為0.5 - 1.5mm。
【文檔編號】C04B35/48GK104446458SQ201410725109
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月3日
【發(fā)明者】吳師崗 申請人:山東理工大學(xué)