高效隔熱氣凝膠復(fù)合板材及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于隔熱材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種高效隔熱氣凝膠復(fù)合板材及其制備方法。所述的氣凝膠復(fù)合板材由隔熱材料基體和氣凝膠制成，其中，隔熱材料基體為纖維氈，纖維氈密度為0.09-0.12g/cm3，纖維直徑為1-3μm；氣凝膠由正硅酸乙酯、酒精和蒸餾水以摩爾比1：4-10：2-6制成；氣凝膠的總體積為纖維氈體積的1.5-3倍。所述的氣凝膠復(fù)合板材，具有高效隔熱的特點，本發(fā)明的制備方法工藝簡單、易于實現(xiàn)。
【專利說明】高效隔熱氣凝膠復(fù)合板材及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于隔熱材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種高效隔熱氣凝膠復(fù)合板材及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著飛行器飛行速度的加快、飛行高度直至入軌、穿越大氣層時間長，所承受的溫度更高，氣動加熱更加苛刻，必須研制耐高溫新型高效隔熱材料。因此，如何制備一種高效隔熱材料已成為隔熱技術(shù)的關(guān)鍵。
[0003]氣凝膠由于具有三維納米顆粒骨架、高比表面積、納米級孔洞、低密度等特殊微觀結(jié)構(gòu)，能夠有效抑制固態(tài)熱傳導(dǎo)和氣體對流傳熱，具有優(yōu)異的隔熱特性，是目前公認熱導(dǎo)率最低的固態(tài)材料。由于氣凝膠本身固有的力學(xué)性能差，如強度低，韌性差等，使氣凝膠在隔熱領(lǐng)域的應(yīng)用受到限制。
[0004]而以無機陶瓷纖維為增強體，采用溶膠-凝膠工藝經(jīng)超臨界干燥制備纖維增強氣凝膠隔熱復(fù)合材料，這樣既可以充分利用納米網(wǎng)絡(luò)的氣凝膠來提高隔熱效果，又可以通過長纖維增加強度滿足加工的要求，是目前高效超級隔熱材料。現(xiàn)有的纖維作為增強體復(fù)合到氣凝膠中可以分為先預(yù)混再通過層壓成型以及先將纖維做成預(yù)成體后用溶膠液浸漬兩種方法。兩種方法各有優(yōu)缺點，前者基體溶膠和纖維可以充分混合，流動性好，但加持壓力有難度，在制備過程中纖維強度損失較大；后者纖維成束狀比較緊密，備料過程中纖維強度損失小，但由于溶膠滲透力的影響，流動性與料束間互溶性稍差。目前所采用的纖維直徑較粗，隔熱效果滿足不了使用要求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種高效隔熱氣凝膠復(fù)合板材，具有成型快、密度低、高效隔熱特點；本發(fā)明同時提供其制備方法。
[0006]本發(fā)明所述的高效隔熱氣凝膠復(fù)合板材，由隔熱材料基體和氣凝膠制成，其中，
[0007]隔熱材料基體為纖維氈，纖維氈密度為0.09-0.12g/cm3，纖維直徑為1_3 μπι ;
[0008]氣凝膠由正硅酸乙酯、酒精和蒸餾水以摩爾比1:4-10:2-6制成；
[0009]氣凝膠的總體積為纖維氈體積的1.5-3倍。
[0010]纖維氈的密度為0.09-0.12g/cm3，纖維直徑嚴格控制在1_3 μ m。纖維氈密度和纖維直徑小于限定的范圍時，加工性能變差，復(fù)合過程易變形；纖維氈密度和纖維直徑大于限定的范圍時，隔熱效果變差。
[0011]所述的高效隔熱氣凝膠復(fù)合板材的制備方法，包括以下步驟:
[0012](I)溶膠:將正硅酸乙酯與酒精混合均勻，然后加入蒸餾水，調(diào)節(jié)pH，得溶膠；
[0013](2)定型:將纖維氈定型成平板狀；
[0014](3)虹吸、凝膠:將步驟(I)得到的溶膠真空虹吸到步驟(2)定型后的纖維氈內(nèi)，調(diào)節(jié)pH使其凝膠；
[0015](4)老化:向步驟(3)得到的纖維氈凝膠中加入酒精溶劑，進行老化；
[0016](5)超臨界干燥:將步驟(4)得到的老化的纖維氈進行超臨界干燥即得氣凝膠復(fù)合板材毛還;
[0017](6)加工:對步驟(5)得到的氣凝膠復(fù)合板材毛坯進行加工，得氣凝膠復(fù)合板材。
[0018]該制備方法適用高效隔熱氣凝膠復(fù)合板材的制備，氣凝膠復(fù)合板材的規(guī)格、尺寸等由纖維氈定型后的形狀決定，想獲得什么規(guī)格的板材，就將纖維氈定型為類似規(guī)格再進行后續(xù)處理。
[0019]其中，
[0020]步驟(I)中調(diào)節(jié)pH為用鹽酸調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié)至pH = 3-4ο
[0021]步驟(3)中調(diào)節(jié)pH為用氨水調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié)至pH = 6-7。
[0022]步驟(4)中老化為置于烘箱中老化，老化溫度為50_60°C，老化時間為1_3天。步驟(4)中加入酒精溶劑進行老化需要將纖維氈凝膠完全浸入酒精中。
[0023]步驟(5)中超臨界干燥所用的介質(zhì)為乙醇，干燥溫度為270_280°C，干燥時間為2-5h，壓力控制在7-8MPa。
[0024]步驟￠)中所述的加工為使用四軸數(shù)控加工中心進行加工。
[0025]將溶膠通過真空虹吸到纖維氈內(nèi)，區(qū)別于普通的真空浸滲，將纖維氈內(nèi)部的空氣全部排出后再利用虹吸作用將溶膠吸附到纖維氈，使溶膠充分均勻的填充到纖維氈內(nèi)，抑制了氣體分子對熱傳導(dǎo)的貢獻，從而使得到的板材的性能均一穩(wěn)定，并且高效隔熱。進行超臨界干燥是為了使氣凝膠干燥的更徹底，獲得性能最優(yōu)的三維納米網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的高效隔熱氣凝膠復(fù)合板材。
[0026]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0027](I)本發(fā)明采用超細纖維編織纖維氈，結(jié)合真空虹吸法可以使溶膠充分均勻的浸到纖維氈內(nèi)，通過調(diào)節(jié)溶膠的比例使最終制備的材料達到高效隔熱的效果。
[0028](2)本發(fā)明以纖維氈為基體，通過引入納米孔氣凝膠，使制備得到的氣凝膠復(fù)合板材具有高效隔熱的特點，測其導(dǎo)熱系數(shù)發(fā)現(xiàn):在500°C時，導(dǎo)熱系數(shù)低于0.05W/m*K，具有良好的隔熱效果。
[0029](3)本發(fā)明的制備方法科學(xué)合理，簡單易行，便于實施。

【具體實施方式】
[0030]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步說明。
[0031 ] 實施例中用到的所有原料除特殊說明外，均為市購。
[0032]實施例中的原料和使用的儀器規(guī)格如下:
[0033]正硅酸乙酯(分析純，S12含量彡28%，天津博迪化工股份有限公司);
[0034]酒精(分析純，含量彡99.7%，萊陽市康德化工有限公司)；
[0035]電動攪拌器(型號JJ-1，江蘇省金壇市鑫鑫實驗儀器廠)；
[0036]實施例1
[0037](I)分別量取5摩爾的正硅酸乙酯，50摩爾的酒精，放入大塑料箱內(nèi)，用電動攪拌器攪拌30min，使正硅酸乙酯與酒精充分混合，再量取20摩爾的蒸餾水緩慢的加入混合溶液中，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH值為3，再繼續(xù)攪拌30min，配成溶膠；
[0038](2)將纖維氈定型成平板狀；所用纖維氈的密度為0.08g/cm3，纖維平均直徑為
2μ m0
[0039](3)將配好的溶膠通過真空虹吸到定型好纖維氈內(nèi)，用氨水調(diào)節(jié)溶膠的pH值為6，使其凝膠；其中，氣凝膠的總體積為纖維氈體積的2倍；
[0040](4)加入4.5升酒精，放于50°C的烘箱內(nèi)老化2天；
[0041](5)將凝膠老化的纖維氈放入高壓釜內(nèi)進行超臨界干燥，干燥介質(zhì)為乙醇，干燥溫度為270°C，干燥時間為4h，壓力控制在8MPa，得氣凝膠復(fù)合板材毛坯；
[0042](6)將制備的氣凝膠復(fù)合板材毛坯經(jīng)過四軸數(shù)控加工中心進行加工，制備得氣凝膠復(fù)合板材。
[0043]將實施例1制備得到的氣凝膠復(fù)合板材進行導(dǎo)熱系數(shù)測試，導(dǎo)熱系數(shù)在500°C時，為 0.03ff/m.Ko
[0044]實施例2
[0045](I)分別量取5摩爾的正硅酸乙酯，40摩爾的酒精，放入大塑料箱內(nèi)，用電動攪拌器攪拌30min，使正硅酸乙酯與酒精充分混合，再量取20摩爾的蒸餾水緩慢的加入混合溶液中，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH值為3.5，再繼續(xù)攪拌30min，配成溶膠；
[0046](2)將纖維氈定型成平板狀；所用纖維氈的密度為0.lOg/cm3，纖維平均直徑為I μ m0
[0047](3)將配好的溶膠通過真空虹吸到定型好的纖維氈內(nèi)，用氨水調(diào)節(jié)溶膠的pH值為6.5，使其凝膠；其中，氣凝膠的總體積為纖維氈體積的2.5倍；
[0048](4)加入4升酒精，放于60°C的烘箱內(nèi)老化I天；
[0049](5)將凝膠老化的纖維氈放入高壓釜內(nèi)進行超臨界干燥，干燥介質(zhì)為乙醇，干燥溫度為280°C，干燥時間為3h，壓力控制在8MPa，得氣凝膠復(fù)合板材毛坯；
[0050](6)將制備的氣凝膠復(fù)合板材毛坯經(jīng)過四軸數(shù)控加工中心進行加工，制備得氣凝膠復(fù)合板材。
[0051]將實施例2制備得到的氣凝膠復(fù)合板材進行導(dǎo)熱系數(shù)測試，導(dǎo)熱系數(shù)在500°C時，為 0.04ff/m.Ko
[0052]實施例3
[0053](I)分別量取5摩爾的正硅酸乙酯，20摩爾的酒精，放入大塑料箱內(nèi)，用電動攪拌器攪拌30min，使正硅酸乙酯與酒精充分混合，再量取20摩爾的蒸餾水緩慢的加入混合溶液中，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH值為4，再繼續(xù)攪拌30min，配成溶膠；
[0054](2)將纖維氈定型成平板狀；所用纖維氈的密度為0.12g/cm3，纖維平均直徑為
3μ m ；
[0055](3)將配好的溶膠通過真空虹吸到纖維氈內(nèi)，用氨水調(diào)節(jié)溶膠的pH值為7，使其凝膠；其中，氣凝膠的總體積為纖維氈體積的3倍；
[0056](4)加入3升酒精，放于55 °C的烘箱內(nèi)老化3天；
[0057](5)將凝膠老化的纖維氈放入高壓釜內(nèi)進行超臨界干燥，干燥介質(zhì)為乙醇，干燥溫度為275°C，干燥時間為5h，壓力控制在8MPa，得氣凝膠復(fù)合板材毛坯；
[0058](6)將制備的氣凝膠復(fù)合板材毛坯經(jīng)過四軸數(shù)控加工中心進行加工，制備得氣凝膠復(fù)合板材。
[0059]將實施例3制備得到的氣凝膠復(fù)合板材進行導(dǎo)熱系數(shù)測試，導(dǎo)熱系數(shù)在500°C時，為 0.05ff/m.Ko
【權(quán)利要求】
1.一種高效隔熱氣凝膠復(fù)合板材，其特征在于:由隔熱材料基體和氣凝膠制成，其中， 隔熱材料基體為纖維氈，纖維氈密度為0.09-0.12g/cm3，纖維直徑為1_3 μπι ; 氣凝膠由正硅酸乙酯、酒精和蒸餾水以摩爾比1:4-10:2-6制成； 氣凝膠的總體積為纖維氈體積的1.5-3倍。
2.—種權(quán)利要求1所述的高效隔熱氣凝膠復(fù)合板材的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)溶膠:將正硅酸乙酯與酒精混合均勻，然后加入蒸餾水，調(diào)節(jié)PH，得溶膠； (2)定型:將纖維氈定型成平板狀； (3)虹吸、凝膠:將步驟(I)得到的溶膠真空虹吸到步驟(2)定型后的纖維氈內(nèi)，調(diào)節(jié)pH使其凝膠； (4)老化:向步驟(3)得到的纖維氈凝膠中加入酒精溶劑，進行老化； (5)超臨界干燥:將步驟(4)得到的老化的纖維氈進行超臨界干燥即得氣凝膠復(fù)合板材毛坯； (6)加工:對步驟(5)得到的氣凝膠復(fù)合板材毛坯進行加工，制得氣凝膠復(fù)合板材。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高效隔熱氣凝膠復(fù)合板材的制備方法，其特征在于:步驟(I)中調(diào)節(jié)pH為用鹽酸調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié)至pH = 3-4ο
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高效隔熱氣凝膠復(fù)合板材的制備方法，其特征在于:步驟(3)中調(diào)節(jié)pH為用氨水調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié)至pH = 6-7ο
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高效隔熱氣凝膠復(fù)合板材的制備方法，其特征在于:步驟(4)中老化為置于烘箱中老化，老化溫度為50-60°C，老化時間為1-3天。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高效隔熱氣凝膠復(fù)合板材的制備方法，其特征在于:步驟(5)中超臨界干燥所用的介質(zhì)為乙醇，干燥溫度為270-280°C，干燥時間為2-5h，壓力控制在7-8MPa0
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高效隔熱氣凝膠復(fù)合板材的制備方法，其特征在于:步驟(6)中所述的加工為使用四軸數(shù)控加工中心進行加工。
【文檔編號】C04B30/02GK104496401SQ201410779326
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月16日
【發(fā)明者】李勇, 隋學(xué)葉, 劉瑞祥, 周長靈, 王重海, 楊杰, 魏美玲 申請人:山東工業(yè)陶瓷研究設(shè)計院有限公司