一種高矯頑力鍶鋇鐵氧體磁性材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高矯頑力鍶鋇鐵氧體磁性材料的制備方法，其中該磁性材料的主料具備如下原子配比：Fe(12-b-c-d-e)Sr（1-a）BaaCabCecPdO19，其中：a=0.3-0.7，b=1-2，c=0.5-1，d=0.5-1.5，該方法包括如下步驟：（1）配料，（2）混料，（3）一次燒結(jié)、粉碎，（4）制坯，（5）二次燒結(jié)。本發(fā)明制備的半硬磁材料，采用適當(dāng)?shù)牟牧吓浔燃案牧己蟮墓に囍瞥?，并在制備過程中添加稀土元素Ce對(duì)材料進(jìn)行改性，使得該磁性材料具有良好的矯頑力。
【專利說明】一種高矯頑力鍶鋇鐵氧體磁性材料的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉一種高矯頑力鍶鋇鐵氧體磁性材料的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]燒結(jié)鐵氧體磁鐵適用于各種發(fā)動(dòng)機(jī)、發(fā)電機(jī)、擴(kuò)音器等各種用途中。作為代表性的燒結(jié)鐵氧體磁鐵，已知具有六方晶M型磁性鉛酸鹽結(jié)構(gòu)的Sr鐵氧體(SrFe12O19)以及Ba鐵氧體(BaFe12O19)。這些燒結(jié)鐵氧體磁鐵以氧化鐵和鍶(Sr)或鋇(Ba)的碳酸鹽等為原料，通過粉末冶金法比較低廉地制造。
[0003]最近，在汽車用旋轉(zhuǎn)機(jī)械中以小型、輕量化為目的，在電氣機(jī)器用旋轉(zhuǎn)機(jī)械中以高效率化為目的，要求具有更高磁特性的鐵氧體燒結(jié)磁鐵。例如，汽車用旋轉(zhuǎn)機(jī)械中所使用的鐵氧體燒結(jié)磁鐵從小型、輕量化的觀點(diǎn)考慮，需要制成薄型產(chǎn)品。即，需要在保持高Br的同時(shí)，不因在將鐵氧體燒結(jié)磁鐵薄型化時(shí)產(chǎn)生的退磁而去磁的具有高Hcj及高矩形比(Hk/Hcj)的鐵氧體燒結(jié)磁鐵。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供一種高矯頑力鍶鋇鐵氧體磁性材料的制備方法，該方法制備的磁性材料具有$父尚的矯頑力。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種高矯頑力鍶鋇鐵氧體磁性材料的制備方法，其中該磁性材料的主料具備如下原子配比:Fe



(12-b-c-d-e) Sr (卜a) BaaCabCecPdO19,其中:a=0.3-0.7，b=l-2，c=0.5-1，d=0.5-1.5，該方法包括如下步驟:
(1)配料
按照上述原子配比稱取純度大于99.9%的氧化鐵、碳酸鍶、草酸鋇、碳酸鈣、氧化鈰、五氧化二磷作為主料，備用，以所有主料的質(zhì)量之和為基準(zhǔn)，稱取0.25-0.35%的高嶺土，0.3-0.45%的碳酸鈉，2-4%的Bi2O3作為輔料；
(2)混料
將上述主料和輔料球磨至粒徑小于lOOnm，球磨速度為300-500rpm，球磨時(shí)間為12-15h，得到混合料；
(3 ) —次燒結(jié)、粉碎
將上述混合料在空氣中等氧化性氣氛中進(jìn)行預(yù)燒溫度，溫度為1200-1300°C，預(yù)燒時(shí)間為5-8h，冷卻后將一次燒結(jié)料進(jìn)行球磨，球料比為5-10: I，球磨速度300-350r/min，球磨時(shí)間設(shè)定為4_6h，得到粒徑5 μπι以下的預(yù)燒粉末；
(4)制坯
將上述預(yù)燒粉末和純凈水及表面活性劑葡糖糖酸鈉混合攪拌制成漿料，漿料中預(yù)燒粉末的質(zhì)量占比為60-75%，葡萄糖酸鈉的占比為1_3%，將漿料至于濕式成型機(jī)中成型，成型壓力設(shè)置為1.5-2ton/cm2，施加的磁場(chǎng)為20_25k0e，得到預(yù)定形狀的生坯；
(5)二次燒結(jié)將上述生坯至于管式爐中，在氬氣氛圍下進(jìn)行二次燒結(jié)，燒結(jié)溫度為700-750°C，燒結(jié)時(shí)間為4-6h，自然冷卻至室溫后，得到產(chǎn)品。
[0006]本發(fā)明制備的半硬磁材料，采用適當(dāng)?shù)牟牧吓浔燃案牧己蟮墓に囍瞥?，并在制備過程中添加稀土元素Ce對(duì)材料進(jìn)行改性，使得該磁性材料具有良好的矯頑力。

【具體實(shí)施方式】
[0007]實(shí)施例一
本實(shí)施例的磁性材料的主料具備如下原子配比:Fe10Sr0.7Ba0 3Ca1Ce0.5P0.5019。
[0008]按照上述原子配比稱取純度大于99.9%的氧化鐵、碳酸鍶、草酸鋇、碳酸鈣、氧化鈰、五氧化二磷作為主料，備用，以所有主料的質(zhì)量之和為基準(zhǔn)，稱取0.25%的高嶺土，0.3%的碳酸鈉，2%的Bi2O3作為輔料。
[0009]將上述主料和輔料球磨至粒徑小于lOOnm，球磨速度為300rpm，球磨時(shí)間為15h，
得到混合料。
[0010]將上述混合料在空氣中等氧化性氣氛中進(jìn)行預(yù)燒溫度，溫度為1200°C，預(yù)燒時(shí)間為8h，冷卻后將一次燒結(jié)料進(jìn)行球磨，球料比為5: 1，球磨速度300r/min，球磨時(shí)間設(shè)定為6h，得到粒徑5 μ m以下的預(yù)燒粉末。
[0011]將上述預(yù)燒粉末和純凈水及表面活性劑葡糖糖酸鈉混合攪拌制成漿料，漿料中預(yù)燒粉末的質(zhì)量占比為60%，葡萄糖酸鈉的占比為1%，將漿料至于濕式成型機(jī)中成型，成型壓力設(shè)置為1.5ton/cm2，施加的磁場(chǎng)為20k0e，得到預(yù)定形狀的生坯。
[0012]將上述生坯至于管式爐中，在氬氣氛圍下進(jìn)行二次燒結(jié)，燒結(jié)溫度為700°C，燒結(jié)時(shí)間為6h，自然冷卻至室溫后，得到產(chǎn)品。
[0013]實(shí)施例二
本實(shí)施例的磁性材料的主料具備如下原子配比-FeuSra3Baa7Ca2Ce1Ph5O19tl
[0014]按照上述原子配比稱取純度大于99.9%的氧化鐵、碳酸鍶、草酸鋇、碳酸鈣、氧化鈰、五氧化二磷作為主料，備用，以所有主料的質(zhì)量之和為基準(zhǔn)，稱取0.35%的高嶺土，
0.45%的碳酸鈉，4%的Bi2O3作為輔料。
[0015]將上述主料和輔料球磨至粒徑小于lOOnm，球磨速度為500rpm，球磨時(shí)間為12h，
得到混合料。
[0016]將上述混合料在空氣中等氧化性氣氛中進(jìn)行預(yù)燒溫度，溫度為1300°C，預(yù)燒時(shí)間為5h，冷卻后將一次燒結(jié)料進(jìn)行球磨，球料比為10: 1，球磨速度350r/min，球磨時(shí)間設(shè)定為4h，得到粒徑5 μπι以下的預(yù)燒粉末。
[0017]將上述預(yù)燒粉末和純凈水及表面活性劑葡糖糖酸鈉混合攪拌制成漿料，漿料中預(yù)燒粉末的質(zhì)量占比為75%，葡萄糖酸鈉的占比為3%，將漿料至于濕式成型機(jī)中成型，成型壓力設(shè)置為2ton/cm2，施加的磁場(chǎng)為25k0e，得到預(yù)定形狀的生坯。
[0018]將上述生坯至于管式爐中，在氬氣氛圍下進(jìn)行二次燒結(jié)，燒結(jié)溫度為750°C，燒結(jié)時(shí)間為4h，自然冷卻至室溫后，得到產(chǎn)品。
[0019]比較例
主成分:Fe203: SrO = I: 5.5 ;以主成分的質(zhì)量之和為基準(zhǔn)，高嶺土加入量:0.35%；碳酸鈣加入量:0.60%，納米無機(jī)助熔劑1.0%進(jìn)行配料，將配得的混合物經(jīng)過球磨、預(yù)燒、二次配方、二次球磨、預(yù)磁化、干壓成型、燒結(jié)、磨削、檢驗(yàn)等步驟。其中，納米無機(jī)助熔劑是將質(zhì)量比為1:1的Bi2O3粉體和Bi 203，和相對(duì)于無機(jī)助熔劑的質(zhì)量含量為3%的DL602娃燒偶聯(lián)劑進(jìn)行高能球磨獲得，球磨速度為400rpm，球磨時(shí)間為10小時(shí)。在上述二次球磨過程中，加入1.(^1:%樟腦作為粘合劑，加入0.5wt%硬脂酸1?作為潤(rùn)滑劑。粘合劑樟腦經(jīng)150°C加熱處理，為熔融態(tài)。干壓成型過程如下:將該鐵氧體磁粉預(yù)磁化后填入環(huán)狀模具組，模具組以軸向?qū)⒋欧蹧_壓成型的同時(shí)，通過在中心位置的模條上施以軸向電流，電流大小為100A，為使模條(或者凹模的內(nèi)徑)上產(chǎn)生24極的垂直磁場(chǎng)，該多極磁場(chǎng)便可對(duì)鐵氧體磁粉形成徑向取向作用，得到預(yù)定形狀的產(chǎn)品。
對(duì)具有相同形狀和大小的實(shí)施例1-2及比較例的磁材料進(jìn)行磁性能測(cè)試。測(cè)試結(jié)果顯示:實(shí)施例1-2得到的半硬磁材料的矯頑力比比較例提高了 22-25 %以上。
【權(quán)利要求】
1.一種高矯頑力鍶鋇鐵氧體磁性材料的制備方法，其中該磁性材料的主料具備如下原子配比^9，其中:21=0.3~0? 7，13=1-2，0=0.5-1, (1=0.5-1.5，該方法包括如下步驟: (1)配料 按照上述原子配比稱取純度大于99.9%的氧化鐵、碳酸鍶、草酸鋇、碳酸鈣、氧化鈰、五氧化二磷作為主料，備用，以所有主料的質(zhì)量之和為基準(zhǔn)，稱取0.25-0.35%的高嶺土，0.3-0.45%的碳酸鈉，2-4%的81203作為輔料； (2)混料 將上述主料和輔料球磨至粒徑小于10011111，球磨速度為300-50011)111，球磨時(shí)間為12-1511，得到混合料； (3 ) —次燒結(jié)、粉碎 將上述混合料在空氣中等氧化性氣氛中進(jìn)行預(yù)燒溫度，溫度為1200-13001:，預(yù)燒時(shí)間為5-811，冷卻后將一次燒結(jié)料進(jìn)行球磨，球料比為5-10: 1，球磨速度300-35017^111,球磨時(shí)間設(shè)定為4-611，得到粒徑5 VIII以下的預(yù)燒粉末； (4)制坯 將上述預(yù)燒粉末和純凈水及表面活性劑葡糖糖酸鈉混合攪拌制成漿料，漿料中預(yù)燒粉末的質(zhì)量占比為60-75%，葡萄糖酸鈉的占比為1-3%，將漿料至于濕式成型機(jī)中成型，成型壓力設(shè)置為1.5-2^^/挪2，施加的磁場(chǎng)為20-25奶6，得到預(yù)定形狀的生坯； (5)二次燒結(jié) 將上述生坯至于管式爐中，在氬氣氛圍下進(jìn)行二次燒結(jié)，燒結(jié)溫度為700-7501:，燒結(jié)時(shí)間為4-61！，自然冷卻至室溫后，得到產(chǎn)品。
【文檔編號(hào)】C04B35/622GK104496453SQ201510009114
【公開日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2015年1月9日 優(yōu)先權(quán)日:2015年1月9日
【發(fā)明者】徐文萍 申請(qǐng)人:徐文萍