專利名稱：氮化硼纖維制備工藝及其設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬無機(jī)非金屬材料科學(xué)，無機(jī)纖維領(lǐng)域。
氮化硼纖維是自六十年代起發(fā)展起來得一種新型無機(jī)纖維，國外對其進(jìn)行了較多研究，主要采用化學(xué)轉(zhuǎn)化法制備氮化硼纖維，其工藝流程如下
國外在研制氮化硼纖維的過程中，也曾添加過如二氧化硅之類的添加劑，但未得出好的結(jié)論。在拉絲過程中使用過一種十二烷膠料，使纖維能夠集束。在氮化過程中曾對纖維施加一定張力，但沒有效果。
由于化學(xué)轉(zhuǎn)化法技術(shù)難度大，影響因素多，制備的氮化硼纖維力學(xué)性能低且不穩(wěn)定。
本發(fā)明的目的是為了穩(wěn)定氮化硼纖維的性能，改善氮化硼纖維的制備工藝。
本發(fā)明的特征是在原料中加入適當(dāng)添加劑，拉絲過程中使用一種更有效的新型涂層，氮化過程在纖維受到張力或不受張力下在特制的氮化爐中進(jìn)行。
本發(fā)明詳細(xì)說明如下本發(fā)明采用化學(xué)轉(zhuǎn)化法制備氮化硼纖維，該法有三個重要步驟氧化硼纖維的制備、氧化硼纖維的氮化和熱穩(wěn)定化處理。
首先，以90-100%(重量)硼酸試劑+0-10%(重量)含氮鹽類添加劑為原料，熔制成氧化硼熔體。熔化在特制的熔化爐中進(jìn)行，熔化溫度900-1500℃。
然后，按照傳統(tǒng)的玻璃纖維工藝，拉制出2-15微米的氧化硼纖維。拉絲溫度800-1200℃。拉絲過程中使用一種新型涂層，其組成為50-100%(體積)硅氧烷類+0-50%(體積)低沸點(diǎn)硅油類。涂層采用涂油器及集束導(dǎo)輪均勻涂到纖維束上。
之后，進(jìn)行氮化反應(yīng)，氮化在特制的氮化爐中進(jìn)行。氮化爐示意于附圖
。該爐包括爐膛[1]，爐膛材質(zhì)為不銹鋼、碳化硅耐火材料、耐熱玻璃等;還包括電熱元件[2]、氨氣流量計(jì)[3]、壓力真空表[4]、節(jié)流閥[5]、張力裝置[6]、出氣口接到真空泵[7]上，纖維處于[8]處。
氮化反應(yīng)制度如下升溫速度2-200℃/小時，最終溫度700-1200℃，氨氣流量0.2-20升/分，爐內(nèi)相對氣氛壓力-4000-6000Pa。在氮化反應(yīng)的同時，對纖維施加0-20MPa的張力，以防止纖維收縮并起拉伸作用。
最后，在1500-2300℃溫度下進(jìn)行熱穩(wěn)定化處理。在進(jìn)行熱穩(wěn)定化處理的同時，對纖維施加一定的張力。
采用上述工藝過程及其設(shè)備，即可制備性能穩(wěn)定的氮化硼纖維。
本發(fā)明的技術(shù)要點(diǎn)如下原料中加入適當(dāng)添加劑，可提高氧化硼纖維的軟化溫度，使氮化反應(yīng)速度加快，縮短了氮化周期，穩(wěn)定了氮化硼纖維的性能。
拉絲過程中使用了一種更有效的新型涂層，改善了操作，提高了氧化硼纖維的抗潮性，使氧化硼纖維在操作過程中不因吸潮而導(dǎo)致粉化，最終穩(wěn)定了氮化硼的性能。
氮化過程在特制的氮化爐中進(jìn)行。氮化過程中，涂層的揮發(fā)，使束纖維內(nèi)部疏松，有利于氨向纖維束芯部滲透和付產(chǎn)物水向外面排出，有利于氮和氧的置換，可使氮化周期縮短。
氮化過程中，對纖維施加一定的張力，提高了最終纖維的力學(xué)性能。
本發(fā)明的方法制得的纖維形式有定長纖維、連續(xù)纖維等。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明使制備氮化硼纖維的工藝流程更加合理，操作更加便利，產(chǎn)品性能得到穩(wěn)定。
實(shí)施例一以98%(重量)硼酸試劑+2%(重量)NH4NO3粉末為原料，放入熔化爐中熔化，熔化溫度1350℃，熔制出玻璃熔體，倒入拉絲坩堝。然后，按照玻璃纖維工藝?yán)瞥鲋睆?.5微米的氧化硼纖維。拉絲過程中使用的涂層配比為80%(體積)硅氧烷+20%(體積)低沸點(diǎn)硅油。之后，在石英玻璃氮化爐中進(jìn)行氮化反應(yīng)，氨氣流量0.5升/分，爐膛內(nèi)相對氣氛壓力-2500Pa，升溫速度10℃/小時，最終溫度1100℃，終溫下保溫1小時。氮化反應(yīng)的同時對纖維施加6MPa的張力，使纖維在整個氮化過程中不收縮。最后在2100℃下進(jìn)行熱穩(wěn)定化處理，即得到氮化硼纖維。
實(shí)施例二使用實(shí)施例一同樣的工藝條件，僅在氮化反應(yīng)時對纖維施加9.6MPa的張力，使纖維在整個反應(yīng)過程中伸長10%。制備的氮化硼纖維比實(shí)施例一的纖維具有更好的力學(xué)性能。
權(quán)利要求
1.一種氮化硼纖維制備工藝，其特征是原料經(jīng)熔化、拉絲成為前驅(qū)纖維，之后進(jìn)行氮化反應(yīng)，最后進(jìn)行熱穩(wěn)定化處理。
2.一種制備氮化硼纖維的氮化設(shè)備，其特征是氮化爐材質(zhì)為不銹鋼、碳化硅耐火材料、耐熱玻璃等，爐內(nèi)可控制-4000Pa-6000Pa的相對氣氛壓力。
3.如權(quán)利1所述的原料，其特征配比為90-100%(重量)硼酸試劑+0-10%(重量)含氮鹽類添加劑。
4.如權(quán)利1所述的拉絲，其特征是拉絲過程中使用的涂層配比為50-100%(體積)硅氧烷類+0-50%(體積)低沸點(diǎn)硅油類。
5.如權(quán)利1所述的氮化反應(yīng)，其特征是氮化過程中對纖維施加0-20MPa的張力。
全文摘要
本發(fā)明屬無機(jī)非金屬材料科學(xué)，無機(jī)纖維領(lǐng)域。化學(xué)轉(zhuǎn)化法制備氮化硼纖維存在諸多缺點(diǎn)。本發(fā)明提供一種改進(jìn)的化學(xué)轉(zhuǎn)化法制備氮化硼纖維的工藝過程及其設(shè)備。其特征是原料中添加適當(dāng)?shù)奶砑觿?；拉絲過程中使用一種更有效的新型涂層；氮化過程在纖維受到張力或不受張力的同時在特制的氮化爐中進(jìn)行。按照本發(fā)明，可制備性能穩(wěn)定的氮化硼纖維。
文檔編號C03B37/014GK1059507SQ9010756
公開日1992年3月18日 申請日期1990年9月7日 優(yōu)先權(quán)日1990年9月7日
發(fā)明者高慶文, 張清文, 童申永, 高學(xué)緒, 任衛(wèi), 羅恒前, 王高春, 劉玉娥 申請人:國家建筑材料工業(yè)局山東工業(yè)陶瓷研究設(shè)計(jì)院