專利名稱：使用涂敷熱解氮化硼的石墨舟的金屬電阻加熱法的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及金屬蒸發(fā)，更具體地說，涉及使用具熱解氮化硼鍍膜的石墨容器的金屬電阻加熱的改進方法。
例如鋁、銅、鉻、鋅和錫等許多金屬通過真空淀積法被涂到各種襯底，例如金屬、玻璃和塑料上，在該淀積過程中借助于電阻加熱使容器發(fā)熱，以便使送入的與容器接觸的金屬蒸發(fā)。這種容器(通常稱為“舟”)以串聯(lián)電路的方式被接到電路中，使得電流直接流過該舟，此舟又加熱與它接觸的金屬直到該金屬蒸發(fā)。該金屬是在供產(chǎn)品上涂料的真空環(huán)境中被蒸發(fā)，該產(chǎn)品可以個別地導入真空室或連續(xù)不斷地送入和通過該室。離散性產(chǎn)品可包括電視顯像管、汽車前燈、玩具或諸如此類。
目前，大多數(shù)電阻加熱容器是由二硼化鈦和單獨的或與氮化鋁結合的氮化硼的金屬間陶瓷復合物組成。該復合物的使用壽命很短并需要連續(xù)調(diào)整的電源。此外，在使用期間上述加熱器的電阻特性是不穩(wěn)定的，因為陶瓷復合物的金屬元件是導電體，它構成電路的組成部分。結果金屬蒸發(fā)是不均勻的，導致不均勻的金屬淀積。
現(xiàn)已提出將涂有熱解氮化硼的石墨容器用作由金屬間陶瓷復合物組成的電阻加熱器的替換物。熱解氮化硼鍍膜是用作容器中的已熔金屬與通過石墨體的電流通道的電氣絕緣體并把更多的均勻熱供給該金屬。而且已發(fā)現(xiàn)，已熔金屬在僅僅短時間間隔之后將穿過熱解氮化硼鍍膜的鍍層表面并直接滲入有孔的石墨體。熱循環(huán)的變化使氮化硼鍍膜在很短的使用時間間隔之內(nèi)破裂。這破壞了石墨用作金屬蒸發(fā)器的實用性。增加熱解氮化硼鍍膜的厚度能延遲，但不會有效地防止穿過氮化硼鍍膜的泄漏。
按照本發(fā)明已發(fā)現(xiàn)，涂有氮化硼的石墨容器可在以下情況下借助熱傳導用于蒸發(fā)與它接觸的金屬并將提供延長的使用期限即，被蒸發(fā)的金屬是以半連續(xù)方式加以淀積，而與此同時，改變輸入到容器的功率以提供受控的加熱循環(huán)，在該循環(huán)中，輸入功率是在足以使金屬裝入料充分蒸發(fā)的一定時間周期內(nèi)(最好在少于兩分鐘以內(nèi)才被施加，并且在重新放進新的金屬裝入料之前提供冷卻階段。
電阻加熱法是按照本發(fā)明使用含石墨體和熱解氮化硼鍍膜的石墨容器來實現(xiàn)的，該方法包括以下步驟把預定重量的金屬裝入料放進所述容器遍及所述氮化硼鍍膜;把電功率如此施加于所述容器使電流直接流過石墨體從而使金屬裝入料在少于兩分鐘的有限時間間隔之內(nèi)充分蒸發(fā);改變加到所述容器的電功率以控制橫過所述氮化硼鍍膜的熱循環(huán)和在施加功率的每一周期中設置冷卻階段并根據(jù)每一熱循環(huán)的完成以半連續(xù)方式把新的金屬裝入料放進所述容器中。
當結合附圖閱讀時，本發(fā)明的其他優(yōu)點從以下詳細描述中變得明白易懂，其中

圖1是按照本發(fā)明使用的具有熱解氮化硼鍍膜的石墨金屬蒸發(fā)器的透視圖;
圖2是沿圖1的直線2-2取得的斷面圖;及圖3是在實踐本發(fā)明期間通過圖1的蒸發(fā)器的電流流動型式曲線圖;
如圖1所示，電阻加熱器10包括帶有熱解氮化硼鍍膜14的石墨體12，鍍膜14覆蓋石墨體12的某一給定面積，凹部15就是在該面積內(nèi)形成。石墨體12是一個高強度石墨的機械體。凹部15可以是任何所需形狀或幾何尺寸，最好像圖2所示使成園面形以及像圖1所示使成半球形側面，以便接收和保存被電阻加熱器10所蒸發(fā)的金屬裝入料(圖中未示)。金屬裝入料可由任何從鋁、銅、鋅和錫組成的那類中選出的金屬組成并且可呈一塊或多塊狀態(tài)，其總重量最好在6毫克到200毫克之間。
石墨體12最好是屬于具有預定橫截面積的矩形結構以提供確定的電阻通道，對給定的輸入電壓來說，該通道將在其內(nèi)產(chǎn)生最佳熱值以便像在下文所討論的那樣在受控的熱循環(huán)條件下保證金屬裝入料的完全蒸發(fā)。石墨體12必須依適當尺寸制造以便使它能在所需時間間隔之內(nèi)引起金屬裝入料蒸發(fā)。石墨體12的輸入電壓、橫截面積以及長度將決定熱循環(huán)時間。為了在少于兩分鐘之內(nèi)施加從4到25伏的電壓獲得金屬裝入料的充分蒸發(fā)，對石墨體12來說，有必要具有大約0.02平方英寸(15mm2)和0.11平方英寸(72mm2)之間的最大橫截面積以及8英寸(盡管最好小于5英寸)的最大長度。具有15mm2橫截面和200mm長度的蒸發(fā)器大概需要25伏的輸入電壓而72mm2橫截面和75mm長度只需要4伏的輸入電壓。
通過使氨和鹵化硼，例如三氯化硼作為反應劑的氣體蒸氣通入加熱反應器(圖中未示)能在石墨體12上形成熱解氮化硼涂層。該反應器的溫度在低于50mm水銀柱壓力下被提升到高達2300℃的溫度以通過化學汽相淀積形成氮化硼鍍膜，(如美國專利3152226中所教導的那樣，該專利的說明書編入本文中供參考)。熱解氮化硼鍍膜14必須足夠薄以最大限度將熱傳遞到金屬裝入料使得有可能在所需的少于兩分鐘的一定時間間隔內(nèi)完全蒸發(fā)同時還必須足夠厚以便在延長的使用壽命期間隨著恒定的熱循環(huán)變化保持其結構上的完整性。對熱解氮化硼鍍膜來說，較好的厚度范圍應當在0.010和0.020英寸之間。
現(xiàn)已證明加熱器10的使用壽命比一般的電阻加熱器長幾個數(shù)量級。加熱器10是以半連續(xù)方式在周期不足兩分鐘的每一加熱循環(huán)期間金屬裝入料充分蒸發(fā)的情況下工作的。在每一工作循環(huán)中，在與充分蒸發(fā)金屬裝入料所需時間一致的短時間間隔內(nèi)施加功率，并且在重新加上功率之前包括一個冷卻周期。這導致像圖3所示的電流流動型式，其中在使金屬裝入料充分蒸發(fā)所需時間周期內(nèi)電流幾乎是恒定的，接著是冷卻周期，在該周期中先放置新的金屬裝入料再重新加上功率。在沒有金屬穿過氮化硼鍍膜14滲入石墨體12的情況下通過這種半連續(xù)方式操縱加熱器10，熱解氮化硼鍍膜14只起絕緣阻擋層的作用。
權利要求
1.使用裝有石墨體的石墨容器的電阻加熱方法，該石墨體具有在15mm2和72mm2之間的最大橫截面積、8英寸的最大長度和厚度在0.010和0.020英寸之間的熱解氮化硼鍍膜，所述方法包括以下步驟把從鋁、銅、鋅和錫組成的那類金屬選出的具有在6毫克和200毫克之間的預定重量的金屬裝入料存放在所述容器中，用氮化硼鍍膜把石墨體和金屬裝入料分開；把具有恒定電流和4到25伏之間可變電壓的電功率施加于所述石墨容器達一個受控短時間間隔之久，在該時間間隔內(nèi)足以使金屬裝++入料充分蒸發(fā)，使電流直接流過所述石墨體；改變施加于所述容器的電功率以控制橫過所述鍍膜的加熱循環(huán)，而所述電功率則重復地被中斷以提供同時在每次施加輸入功率之間基本上沒有電流流通的最短的冷卻周期，在所述冷卻周期內(nèi)把新的金屬裝入料放進所述容器中。
2.如權利要求1所定義的電阻加熱法，其特征在于，所述受控短時間間隔小于兩(2)分鐘。
全文摘要
使用具有石墨體和熱解氮化硼鍍膜的石墨容器的電阻加熱法，其中預定重量的金屬裝入料被存放在鍍膜上面而容器則通過使用可變電功率源來加熱以使金屬裝入料在小于兩分鐘的短時間間隔內(nèi)充分蒸發(fā)，同時控制熱循環(huán)以提供在施加功率的每一循環(huán)中的冷卻階段，同時根據(jù)以半連續(xù)方式完成的每一加熱周期放進新的金屬裝入料。
文檔編號C04B41/50GK1097222SQ9310792
公開日1995年1月11日 申請日期1993年7月3日 優(yōu)先權日1991年12月20日
發(fā)明者J·M·莫里斯 申請人:先進陶瓷公司