專利名稱：反應(yīng)燒結(jié)用于制備氮化鋁及其復(fù)合陶瓷的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于陶瓷的制備方法。
反應(yīng)燒結(jié)是讓固相的原料成型體發(fā)生固相反應(yīng)或固相原料成型體與外加氣體(或液體)發(fā)生固-氣反應(yīng)(或固-液反應(yīng))，與此同時進(jìn)行致密化及規(guī)定成分的合成。反應(yīng)燒結(jié)制備陶瓷較為成熟的有反應(yīng)燒結(jié)氮化硅及其復(fù)合材料。德國的Claussen等人在“J Eur Ceram Soc.”1989;5;29、“J Am Ceram Soc.”1991;74<10>2460、“J Am Ceram Soc.”76<4>1993上敘述了一種反應(yīng)燒結(jié)氧化鋁技術(shù)，并用該技術(shù)制備了氧化鋁、莫來石等陶瓷，其發(fā)明內(nèi)容主要是鋁粉與氧化鋁粉(含鋁粉30-50%的體積比)混合，經(jīng)球磨混勻后干燥，再冷等靜壓成型，成型的坯體在空氣中作緩慢的熱處理，坯體中的鋁粉氧化生成細(xì)小的氧化鋁晶粒，在燒結(jié)階段，這些細(xì)小的氧化鋁晶粒發(fā)生長大，從而使材料達(dá)到致密，由于鋁粉氧化發(fā)生體積膨脹，彌補了坯體在燒結(jié)階段由于排除氣孔引起的體積收縮。
已有技術(shù)中，純氮化鋁陶瓷的制備一般是先制備AlN粉，然后成型再無壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度一般為1800℃左右。而含氮化鋁的復(fù)合陶瓷如Al2O3-AlN-TiN體系，則是在1900℃的溫度下，熱壓燒結(jié)(壓力為30mPa)30分鐘而制成的。但是，經(jīng)過上述方法制備氮化鋁及其復(fù)合陶瓷，具有燒結(jié)溫度高，制備成本高，燒結(jié)體容易收縮等缺點。
本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)的缺陷，將反應(yīng)燒結(jié)技術(shù)用于制備氮化鋁及其復(fù)合陶瓷。用該技術(shù)制備的AlN及其復(fù)合陶瓷其中新生的AlN相其粒度為納米級，且分布均勻，這為納米相復(fù)合陶瓷的制備提供了新的途徑，同時，解決了以往納米相復(fù)合陶瓷制備中納米顆粒分布不均，易污染(如氧化)等問題。
實現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)方案可結(jié)合附

圖1(氮化鋁及其復(fù)合陶瓷制備工藝流程圖)進(jìn)行說明將含鋁粉的混合粉末(為促進(jìn)燒結(jié)，可加入小于2%重量百分比的助燒劑如氧化釔或氧化鈣)用不含水的溶劑如無水乙醇作介質(zhì)，在球磨機中球磨6-10小時，然后將混勻料用真空干燥箱烘干，烘干后的粉末過200目篩，過篩后的粉末置于聚乙烯塑料包套中，密封包裝后用冷等靜壓成型，壓力為200-400mPa，坯體預(yù)加工成所需形狀尺寸，在氣氛爐中用N2或NH3或N2、NH3氣的混合氣體作氮化反應(yīng)燒結(jié)。爐溫從室溫升至1200℃期間，以小于2℃/min的速率升溫，溫度高于1200℃時，以5℃/min的速率升溫直至燒結(jié)溫度后保溫1-2小時，然后以10℃/min的速率降溫(升溫過程及降溫至300℃時間內(nèi)都須用氮化氣氛)，降至室溫就可得到收縮極微致密且性能優(yōu)良的制品。
本發(fā)明技術(shù)方案中所述的含鋁粉的混合粉末按照制備目的不同，其配方可按照下述三個方面確定1、制備純氮化鋁陶瓷鋁粉+氮化鋁粉，其中鋁粉體積含量為30-50%;
2、制備氮化鋁-氧化鋁復(fù)合陶瓷鋁粉+氧化鋁粉，其中鋁粉體積含量為30-50%;
3、制備氮化鋁-氧化鋁-碳化鈦(或氮化鈦、硼化鈦)復(fù)合陶瓷，碳化鈦、氮化鈦、硼化鈦都是高熔點，高硬度的間隙化合物，可歸為一類，鋁粉+氧化鋁粉+碳化鈦粉(或氧化鈦、硼化鈦)其配方按體積比可為4∶2∶4或4∶3∶3或4∶4∶2。
本發(fā)明采用反應(yīng)燒結(jié)技術(shù)制備氮化鋁及其復(fù)合陶瓷，具有制備溫度相對較低，采用的原料(鋁粉)便宜易得，新生成的氮化鋁晶粒細(xì)小，燒結(jié)體幾乎沒有收縮等優(yōu)點，因此，制備成本可明顯降低。
實施例1鋁粉、氮化鋁粉以4∶6的體積比混合按圖1所示的工藝流程圖進(jìn)行試驗，球磨時間為6小時，燒結(jié)溫度為1650℃，保溫時間為2小時，結(jié)果試樣在燒結(jié)前后幾乎沒收縮，經(jīng)X-ray衍射儀分析表明試樣中只含AlN相，沒有鋁峰出現(xiàn)，說明鋁粉已氮化完全;經(jīng)掃描電鏡觀察發(fā)現(xiàn)新生的AlN相其粒度在100-200nm之間，且均勻地分布于原始粗大的氮化鋁顆粒周圍，且致密。
實施例2鋁粉、氮化鋁粉以3∶7的體積比混合按圖1所示的工藝流程圖進(jìn)行試驗，球磨時間為8小時，燒結(jié)溫度為1600℃，保溫時間為1.5小時，結(jié)果試樣在燒結(jié)前后收縮極微，經(jīng)X-ray衍射儀分析表明試樣中只有AlN相及Al2O3，沒有鋁峰出現(xiàn)，說明鋁粉已氮化完全;經(jīng)掃描電鏡觀察發(fā)現(xiàn)新生的AiN相其粒度在200nm左右，且均勻地分布于原始粗大的氮化鋁顆粒周圍，試樣致密。
實施例3鋁粉、氮化鋁粉、碳化鈦粉以4∶3∶3的比例混合。按圖1所示的工藝流程圖試驗，球磨時間為10小時，燒結(jié)溫度為1750℃，保溫1小時，結(jié)果試樣在燒結(jié)前后尺寸幾乎沒收縮，經(jīng)X-ray衍射儀分析表明試樣中只有AlN、TiC用及Al2O3三相，沒有鋁峰出現(xiàn)，說明鋁粉已氮化完全;用掃描電鏡觀察發(fā)現(xiàn)新生的AlN相其粒度在200nm之間，且均勻地分布在Al2O3、TiC顆粒的周圍，試樣致密，相對密度大于96%。
權(quán)利要求
1.一種反應(yīng)燒結(jié)制備陶瓷的方法，其特征在于該方法用于制備氮化鋁及其復(fù)合陶瓷，具體技術(shù)方案如下將含鋁粉的混合粉末，用不含水的溶劑作介質(zhì)，在球磨機中球磨6-10小時，然后將混勻料在真空干燥箱烘干，過200目篩，過篩后的粉末密封包裝，冷等靜壓成型，壓力為200-400mPa，坯體預(yù)加工成所需形狀，在氣氛爐中作氮化反應(yīng)燒結(jié)，爐溫以一定速率升至燒結(jié)溫度后保溫1-2小時，然后，以10℃/min速率降溫至室溫，即可得致密成品。
2.按照權(quán)利要求1所述的制備氮化鋁及其復(fù)合陶瓷的方法，其特征在于氣氛爐的爐溫從室溫升至1200℃期間，以小于2℃/min的速率升溫，溫度高于1200℃時，以5℃/min的速率升溫。
全文摘要
反應(yīng)燒結(jié)用于制備氮化鋁及其復(fù)合陶瓷的方法在于將含鋁粉的混合粉末通過球磨、真空烘干、過篩、冷等靜壓成型、預(yù)加工，氮化反應(yīng)燒結(jié)等工藝過程，最后得到致密成品。用反應(yīng)燒結(jié)技術(shù)制備氮化鋁及其復(fù)合陶瓷，具有制備溫度相對較低，采用的原料便宜易得，新生成的氮化鋁晶粒細(xì)小，燒結(jié)體幾乎沒有收縮等優(yōu)點，因此，制備成本較低。
文檔編號C04B35/64GK1099739SQ9410883
公開日1995年3月8日 申請日期1994年8月2日 優(yōu)先權(quán)日1994年8月2日
發(fā)明者蔡克峰, 南策文, 閔新民, 袁潤章 申請人:武漢工業(yè)大學(xué)