專利名稱：高純度單斜相偏鋯酸鋰陶瓷材料的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬陶瓷材料的制備方法領域。具體涉及一種高純度單斜相偏鋯酸鋰(Li2ZrO3)陶瓷材料的制備方法。
目前已有的制備單斜相Li2ZrO3陶瓷材料的方法可分為干法和濕法兩種工藝過程，見1988年美國出版的＂Fusion technology＂p1009，文獻名稱為＂Proparation characterization and properties ofH2ZrO3Fabricated from Li2CO3and ZrO2＂已有的干法制備過程如下1.將Li2CO3粉末重量為14.771～14.779克，ZrO2粉末重量為24.641～24.649克，經5～10小時球磨干混后，在電爐中700℃焙燒3小時，然后在800℃電爐中焙燒3小時，通入氮氣，流量為200～400ml/分自然冷卻至室溫，即制成Li2ZrO3材料。產品中含ZrO2雜質較高，含量為5～15wt％。此技術的缺點為1.產品純度不高。2.工藝過程不夠合理，可靠性差。
本發(fā)明的目的在于提供一種制備高純度Li2ZrO3陶瓷材料，可靠性好的新的工藝。
本發(fā)明的技術方案如下1.原料為化學純Li2CO3粉末14.771g～14.779g，ZrO2粉末24.641g～24.649g，放入容器中混合。
2.加入乙醇量為600ml，或加入甲醇代替乙醇，甲醇量也為600ml，或加入水代替乙醇，水量也為600ml攪拌均勻。
3.放入超聲波發(fā)生器中，打開超聲波15～20分鐘，條件為常用的超聲波發(fā)生器，在強烈的超聲波振動下，粉末顆粒在溶劑中作隨機振動，使原料混合均勻。
4.置電爐上加熱，溫度為95～100℃時間2～3小時，不停地攪拌，轉速為1～3次/秒，使?jié)窕旌狭显诜序v過程中干燥，防止密度較大的ZrO2顆料沉入混料的底部，導致原料分布不均。
5.將干燥的混料在瑪瑙研缽中研磨后，放入Al2O3坩堝中，將坩堝放入電阻爐中，時間2～2.5小時內，爐溫從室溫逐新升到645～655℃，保溫10～15小時。
在保溫階段爐內通入N2或空氣，流量為300～350ml/分，以排除反應時放出的CO2氣體。然后再在1～1.5小時內逐漸將溫度從650±5℃升到950±10℃，保溫3～3.5小時。然后自然冷卻到室溫，即可得到高純度單斜相Li2ZrO3陶瓷材料。
本發(fā)明的效果如下1.在本工藝的加熱反應階段。首先將混料在650±5℃下保溫10～15小時。在該溫度下原料Li2CO3和ZrO2反應生成Li2ZrO3并放出CO2氣體。但在650±5℃下固相反應生成的Li2ZrO3晶相為正方相，且經XRD測定樣品中含有相當數量的非晶態(tài)。由于非晶態(tài)在某種意義上類似于液體，有利于分子的熱擴散和反應的充分完成。在通常的干法工藝過程中，反應溫度較高(大于650℃)，生成物為單斜相Li2ZrO3和正方相Li2ZrO3的混合物，沒有任何非晶態(tài)生成物。隨著生成物的增加，反應過程受到阻礙最后生成物中總是含有一定量的ZrO2雜質。同時生成物中還可能含有Li6Zr2O7雜質。本工藝過程成功地利用了含有部分非晶態(tài)的正方相Li2ZrO3中間產物，避免了ZrO2和Li6Zr2O7雜質的產生，然后中間產物在950±10℃下相變成為高純度單斜晶Li2ZrO3材料，因此本發(fā)明制備的單斜相Li2ZrO3陶瓷材料，經X射線衍射(XRD)檢測，實驗條件為X射線的波長為1.54A°，Cu靶，加速電壓為40KV，電流為20mA。結果Li2ZrO3含量為大于98％，比已有技術Li2ZrO3含量85～95％。要高得多。
2.本發(fā)明的工藝路線可靠性好，操作方便。
實施例1.
1.稱取14.777克化學Li2CO3粉末和24.644克ZrO2粉末，倒入燒杯中。
2.在燒杯中加入300ml乙醇。用不銹鋼勺攪拌均勻后放入超聲波清洗槽中。開動超聲波15分鐘。
3.將燒杯放在電爐上煮沸。用不銹鋼勺不停地攪拌混料，直到溶劑蒸發(fā)完為止。
4.取出燒杯中的混料在研缽中磨碎后放進Al2O3坩堝中。將坩堝放入電阻爐中。用2小時將溫度升高到650℃保溫10小時。再用1小時將溫度升高到950℃保溫3小時后自由冷卻到室溫。
5.取出坩堝就得到20余克的高純度單斜相Li2ZrO3陶瓷材料。
實施例2.
1.稱取7.389克化學純Li2CO3粉末和12.322克ZrO2粉末，倒入燒杯中。
2.加入150ml甲醇，攪拌均勻，放入超聲波清洗槽中，開動超聲波15分鐘。
其他步驟同實施例1。
實施例3.
1.稱取29.555克化學純Li2CO3粉末和49.288克ZrO2粉末，倒入燒杯中。
2.加入600ml水，攪拌均勻，放入超聲波清洗槽中，開動超聲波15分鐘。
其他步驟同實施例1。
權利要求
1.一種高純度單斜相偏鋯酸鋰陶瓷材料的制備方法，包括干料混合，一級焙燒，其特征在于制備工藝為(1)在混合后的干料中加入乙醇，加入量為每摩爾原料3～3.5升。然后攪拌均勻，放入超聲波發(fā)生器清洗槽中，超聲波混合15～20分鐘。(2)置電爐上加熱并不停攪拌，直至干燥。(3)研磨后置于電阻爐內進行二級焙燒。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于乙醇可用甲醇代替，加入甲醇量為每摩爾原料3～3.5升。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于乙醇可用水代替，加入水的量為每摩爾原料3～3.5升。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于二級焙燒為(1)在兩小時內逐漸將爐溫升到550±5℃。保溫10～15小時，同時向爐內通入N2或空氣，流量為300～350ml/分。(2)在1小時內逐漸將爐溫升至950±10℃，保溫3～3.5小時，然后自然冷卻至室溫。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于一級焙燒的最佳溫度和時間為在2～2.5小時內將爐溫升到650±5℃，保溫10～15小時，二級焙燒的最佳溫度和時間為在1～1.5小時內將爐溫從650±5℃升至950±10℃，保溫3～3.5小時。
全文摘要
本發(fā)明屬陶瓷材料的制備方法，具體涉及一種高純度單斜相偏鋯酸鋰陶瓷材料的制備方法。其工藝主要步驟為原料混合，加入乙醇或甲醇或水，超聲波混勻，電爐上烘干，再經二級焙燒即得產品，此新工藝生產的產品，比其它工藝生產的產品純度高，工藝路線可靠，操作方便。
文檔編號C04B35/48GK1140703SQ9610469
公開日1997年1月22日 申請日期1996年4月22日 優(yōu)先權日1996年4月22日
發(fā)明者邢忠虎, 鄒從沛 申請人:中國核動力研究設計院