專利名稱：制作石英玻璃的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及通過(guò)溶膠-凝膠工藝制作石英玻璃的方法。
通常，石英玻璃是透明的且有化學(xué)惰性，具有高水平的熱穩(wěn)定性和強(qiáng)度，以及低的膨脹系數(shù)。由于這些特性，石英玻璃廣泛用于如光纖或光學(xué)透鏡的裝置。
從本質(zhì)上說(shuō)，光纖是由其中心的芯子及具有不同于芯子的拆射率的(金屬)包覆層組成的，以使光全部從芯子反射。為了制作光纖，一種光纖預(yù)型件其包括一個(gè)芯棒和封閉該芯棒的外包覆層管。然后，對(duì)光纖預(yù)型件加以熱處理并被拉長(zhǎng)以形成光纖。
通過(guò)改進(jìn)的化學(xué)汽相淀積(MCVD)法，汽相軸向淀積(VAD)法或外汽相淀積(OVD)法制造光纖預(yù)型件。
在化學(xué)汽相淀積中，光纖預(yù)型件是由高純度石英玻璃制成的外包覆層管來(lái)制作的。這里，石英玻璃的外包覆層管是通過(guò)溶膠-凝膠工藝形成的。
溶膠-凝膠工藝，作為一種液相工藝，可提高產(chǎn)量并自由控制產(chǎn)品的組分。而且，由于溶膠-凝膠工藝在低溫下進(jìn)行，該溶膠-凝膠工藝是很經(jīng)濟(jì)的方法。而且，由于高純度材料用作原材料，這種方法廣泛用于制作半導(dǎo)體光掩模和高純度石英玻璃。
下面簡(jiǎn)要描述通過(guò)溶膠-凝膠工藝制作石英玻璃形成的外包覆層管的方法。
首先，將硅顆粒分散于水中以形成溶膠。形成的溶膠經(jīng)過(guò)預(yù)定時(shí)間的老化處理。然后，將產(chǎn)生的溶膠倒入塑模進(jìn)行凝膠化。完成凝膠化之后，從塑模中分離出凝膠并使之干燥。
然后，對(duì)干燥的凝膠進(jìn)行熱處理以便從凝膠中除去有機(jī)物質(zhì)。然后，從已去除有機(jī)物質(zhì)的凝膠中進(jìn)行消除羥基基團(tuán)的反應(yīng)，并進(jìn)行一燒結(jié)工藝，從而完成了由石英玻璃制成的外包覆層管。
上面描述的溶膠-凝膠工藝的反應(yīng)速度取決于凝膠化反應(yīng)溫度、溶膠的組分、pH和溶劑，很難通過(guò)控制這些因素來(lái)保持反應(yīng)速度在合適范圍內(nèi)。另外，當(dāng)模制的凝膠干燥時(shí)，會(huì)產(chǎn)生許多裂紋，且在燒結(jié)中會(huì)發(fā)生皺縮和裂紋。為了解決這些問(wèn)題，已經(jīng)研制了一種干燥控制化學(xué)添加劑(DCCA)或一種聚合物粘合劑方法，或再分散方法以及超臨界干燥方法。
使用干燥控制化學(xué)添加劑(DCCA)的方法從凝膠中把溶劑的蒸發(fā)速率的局部差異減少到最低限度，從而在干燥過(guò)程中也把樣品的局部受力的差異減少到最低限度。其結(jié)果。凝膠變硬，因此減少了產(chǎn)生裂紋。
按照再分散方法，干燥的細(xì)硅粉，即霧化硅，分散于水中形成溶膠，隨后溶膠膠凝了。在膠凝過(guò)程中，由于氫鍵使硅顆粒形成一種附聚物。在附聚物干燥之后，干燥的附聚物經(jīng)受熱工序和研磨工序隨后再分散于水中。再分散的產(chǎn)物加以膠凝、模制然后燒結(jié)。
然而，上述方法在凝膠的干燥過(guò)程中，在防止發(fā)生裂紋方面都不是有效的，而且制備過(guò)程很復(fù)雜。
為了解決上述的問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供制作高密度石英玻璃的方法，在此方法中干燥工序之后發(fā)生裂紋得以排除，而且在燒結(jié)工序之后也減少了發(fā)生裂紋和收縮。
因此，為了達(dá)到以上的目的，提供一種制作石英玻璃的方法，它包含如下步驟(1)把硅和一種分散劑投加到溶解于蒸餾水中的一種丙烯酸類樹(shù)脂單體和一種交聯(lián)劑而獲得的一種預(yù)混合溶液，分散該混合溶液，調(diào)整混合物的pH值，以形成一種溶膠；(2)從溶膠中去除氣泡，然后使所產(chǎn)生的溶膠老化；(3)向老化處理過(guò)的溶膠中投加一種聚合引發(fā)劑和一種催化劑，并調(diào)節(jié)反應(yīng)混合物的pH值；(4)將該反應(yīng)混合物倒入塑模內(nèi)，然后使混合物凝膠化；(5)將獲得的凝膠使之老化；
(6)將老化處理過(guò)的凝膠脫模，隨后使脫模的凝膠干燥；(7)對(duì)干燥的凝膠進(jìn)行熱處理以從凝膠中去除有機(jī)物質(zhì)；以及(8)對(duì)已經(jīng)去除有機(jī)物質(zhì)的凝膠進(jìn)行羥基基團(tuán)消除反應(yīng)和燒結(jié)反應(yīng)。
以下對(duì)附圖作簡(jiǎn)要說(shuō)明。
參照附圖，更詳細(xì)地描述最佳實(shí)施例，將使本發(fā)明的上述目的和優(yōu)點(diǎn)變得更加明晰

圖1是按本發(fā)明表明制作石英玻璃方法的流程圖。
按照本發(fā)明制作石英玻璃的方法，化學(xué)膠凝作用是將硅投加到溶解于水中的一種丙烯酸類樹(shù)脂單體和一種交聯(lián)劑而獲得的預(yù)混合溶液中，并予以分散并聚合，和熱膠凝作用是向石英玻璃的組分中投加一種膠凝劑并適當(dāng)調(diào)整所得產(chǎn)物的pH值，兩者同時(shí)進(jìn)行。其結(jié)果，由丙烯酸類樹(shù)脂單體和交聯(lián)劑形成的具有3-維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的聚合物粘合劑在整個(gè)凝膠中均勻分布，因此，可以消除由溶膠-凝膠工藝引起的常見(jiàn)的密度梯度問(wèn)題。而且，凝膠的強(qiáng)度增強(qiáng)了，從而消除了干燥期間產(chǎn)生的裂紋并縮短了干燥時(shí)間。
最好是，丙烯酸類單體內(nèi)含物占以預(yù)混合溶液重量為基的2-20(重量)％，而交聯(lián)劑則占以預(yù)混合溶液重量為基的0.05-1.0(重量)％。
最好是，含有丙烯酸類樹(shù)脂單體和交聯(lián)劑的預(yù)混合溶液的濃度要低。如果，預(yù)混合溶液的濃度較低，在溶膠-凝膠過(guò)程中在有機(jī)物質(zhì)分解之后沒(méi)有存留碳，則在燒結(jié)工序之后石英玻璃的透明度就變差。另外，如果使用這種稀釋預(yù)混合溶液，潮濕的凝膠就變得平滑，通過(guò)控制pH值進(jìn)行熱凝膠化可提高潮濕凝膠的強(qiáng)度。
對(duì)丙烯酸類樹(shù)脂單體和交聯(lián)劑沒(méi)有特別的限定。然而，丙烯酸類樹(shù)脂單體最好是丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺，而交聯(lián)劑最好是N,N-亞甲基二丙烯酰胺[(H2C=CHCONH)2CH2]以下參照?qǐng)D1詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明制作石英玻璃的方法。
首先，將一種丙烯酸類樹(shù)脂單體和一種交聯(lián)劑溶解于去離子水以制備預(yù)混合溶液。向預(yù)混合溶液中加入霧化硅和分散劑，隨后加以分散，將反應(yīng)混合物的pH值調(diào)整到11-13以形成溶膠。
隨后，使用真空泵從溶膠中去除氣泡，且對(duì)溶膠進(jìn)行預(yù)定時(shí)間的老化以穩(wěn)定溶膠的硅顆粒。
隨后，向該反應(yīng)混合物中加入聚合引發(fā)劑和催化劑，如果需要還要添加膠凝劑。隨后，將反應(yīng)混合物的pH值調(diào)整到9-11。將得到的混合物倒入塑模內(nèi)進(jìn)行凝膠化。這里，最好使用N,N,N’,N’-四亞甲基二胺(TEMED)用作催化劑。
隨后，在室溫下進(jìn)行凝膠老化處理之后，潮濕的凝膠脫模。隨后在20-50℃恒溫箱中且在相對(duì)濕度(RH)70-95％下使之干燥。然后，在空氣中以每小時(shí)50℃的速率將凝膠加熱至300-700℃，保持此溫度2-8小時(shí)。然后在氯氣環(huán)境中將溫度以每小時(shí)100℃的速率升高到800-1200℃，并在此溫度下對(duì)凝膠進(jìn)行熱處理，持續(xù)1-8小時(shí)。在氦氣環(huán)境中將溫度以每小時(shí)100℃的速率升高至1100-1500℃，并在此溫度下對(duì)凝膠進(jìn)行1-8小時(shí)的熱處理以形成石英玻璃管。
按照本發(fā)明，以下說(shuō)明制作石英玻璃的方法的實(shí)施例。然而，本發(fā)明并不局限于以下實(shí)施例。
實(shí)施例1將14.0(重量)％的丙烯酰胺和0.6(重量)％的N,N’-亞甲基二丙烯酰胺溶解于85.4(重量)％的去離子水中以制備預(yù)混合溶液。
將500毫升預(yù)混合溶液，500克霧化硅(Degussa公司產(chǎn)品Aerosil OX-50)和52毫升的三甲銨氫氧化物水溶液(占水溶液25.0(重量)％)使用強(qiáng)剪切混合器進(jìn)行混合和分散以制備溶膠。然后，用真空泵從溶膠中去除氣泡，并進(jìn)行15小時(shí)老化。將6毫升過(guò)硫酸銨水溶液(5(重量)％水溶液)作為聚合引發(fā)劑及2毫升TEMED(N,N,N’,N’-四亞甲基二胺)作為催化劑加入并與老化處理過(guò)的溶膠混合。
混合物倒入塑模內(nèi)進(jìn)行凝膠化。在30分鐘之后，將獲得的濕凝膠脫模，在30℃恒溫箱和相對(duì)濕度(RH)90％下干燥4天。隨后，以每小時(shí)10℃的速率將凝膠加熱至100℃，并在此溫度下保持10小時(shí)以去除殘留的水分，從而形成干燥的凝膠。
隨后，在以50℃/小時(shí)的速率將干燥的凝膠加熱至600℃之后，在600℃對(duì)凝膠進(jìn)行5小時(shí)的熱處理，以從干燥的凝膠中去除有機(jī)物質(zhì)。將已去除有機(jī)物質(zhì)的凝膠以100℃/小時(shí)的速率加熱至1000℃使之形成玻璃化。這里是在氯氣環(huán)境中形成玻璃以去除羥基基團(tuán)。
最后，在氦氣環(huán)境中以100℃/小時(shí)的速率將所得產(chǎn)物加熱至1400℃，并在此溫度下對(duì)凝膠進(jìn)行4小時(shí)燒結(jié)，以形成石英玻璃管。
實(shí)施例2將12(重量)％的丙烯酰胺和0.6(重量)％的N,N’-亞甲基二丙烯酰胺溶解于87.5(重量)％的去離子水中以制備預(yù)混合溶液。
將2000毫升預(yù)混合溶液，2000克霧化硅(Degussa有限公司產(chǎn)品Aerosil OX-50)和222毫升的TMAH(三甲銨氫氧化物)水溶液(25.0(重量)％水溶液)混合使用強(qiáng)剪切混合器進(jìn)行分散以制備溶膠。然后，使用真空泵從溶膠中去除氣泡，并進(jìn)行15小時(shí)老化。將24毫升過(guò)硫酸銨水溶液(25.0(重量)％水溶液)用作聚合引發(fā)劑，及6毫升TEMED(N,N,N’,N’-四亞甲基二胺)用作催化劑加入并和已老化處理過(guò)的溶膠混合。
將混合物倒入塑模以進(jìn)行凝膠化。在60分鐘之后，將獲得的濕凝膠脫模，在25℃恒溫箱及相對(duì)濕度(RH)75％下干燥6天。隨后，以每小時(shí)10℃的速率將凝膠加熱至120℃，并在此溫度下保持5小時(shí)以去除殘留的水分，從而形成干燥的凝膠。
隨后，在以50℃/小時(shí)的速率將干燥的凝膠加熱至550℃，在550℃下對(duì)干燥凝膠進(jìn)行5小時(shí)的熱處理，以從干燥的凝膠中去除有機(jī)物質(zhì)。將已去除有機(jī)物質(zhì)的凝膠以100℃/小時(shí)的速率加熱至1000℃并保持5小時(shí)以形成玻璃。這里，是在氯氣環(huán)境下形成玻璃以去除羥基基團(tuán)。
最后，在將所得產(chǎn)物在氮?dú)猸h(huán)境中以100℃/小時(shí)的速率加熱至1400℃，且在此溫度下對(duì)凝膠進(jìn)行4小時(shí)燒結(jié)，以形成石英玻璃管。
實(shí)施例3將4.8(重量)％的丙烯酰胺和0.2(重量)％的N,N’-亞甲基二丙烯酰胺溶解于87.5(重量)％的去離子水中以制備預(yù)混合溶液。
將1000毫升預(yù)混合溶液，1100克霧化硅(Degussa有限公司產(chǎn)品Aerosil OX-50)和116毫升的TMAH水溶液(25.0(重量)％水溶液)混合使用強(qiáng)剪切混合器進(jìn)行分散以制備溶膠。然后，使用真空泵從溶膠中去除氣泡，并進(jìn)行15小時(shí)老化。將14毫升過(guò)硫酸銨水溶液(5(重量)％水溶液)用作聚合引發(fā)劑，及3毫升TEMED用作催化劑加入并和已老化處理過(guò)的溶膠混合。
將混合物倒入塑模以進(jìn)行凝膠化。在60分鐘之后，將獲得的濕凝膠脫模，在25℃恒溫箱及相對(duì)濕度(RH)75％下干燥6天。隨后，以每小時(shí)20℃的速率將凝膠加熱至120℃，并在此溫度下保持5小時(shí)以去除殘留的水分，從而形成干燥的凝膠。
隨后，以50℃/小時(shí)的速率將干燥的凝膠加熱至550℃，凝膠在550℃下進(jìn)行5小時(shí)的熱處理以去除干燥凝膠中有機(jī)物質(zhì)。已去除有機(jī)物質(zhì)的凝膠以100℃/小時(shí)的速率加熱至1000℃，在此溫度下保持5小時(shí)使之形成玻璃。這里，是在氯氣環(huán)境下形成玻璃以去除羥基基團(tuán)。
最后，以在氦氣環(huán)境中以100℃/小時(shí)的速率將所得產(chǎn)物加熱至1450℃，并在此溫度下對(duì)凝膠進(jìn)行4小時(shí)燒結(jié)，以形成石英玻璃管。
實(shí)施例4將4.8(重量)％的丙烯酰胺和，0.2(重量)％的N,N’-亞甲基二丙烯酰胺溶解于95.0(重量)％的去離子水中以制備預(yù)混合溶液。
將500毫升預(yù)混合溶液，500克霧化硅(Degussa有限公司產(chǎn)品Aerosil OX-50)及52毫升的TMAH水溶液(25(重量)％水溶液)混合并用強(qiáng)剪切混合器進(jìn)行分散以制備溶膠。然后，使用真空泵從溶膠中去除氣泡，且進(jìn)行10小時(shí)老化。將作為引發(fā)劑的8毫升過(guò)硫酸銨水溶液(5(重量)％水溶液)和作為催化劑的2毫升TEMED及8克甲基甲酯(以硅重量為基的1.6(重量)％)加進(jìn)去并和經(jīng)老化處理的溶液混合。
將混合物倒入塑模以進(jìn)行凝膠化。在60分鐘后對(duì)得到的含潮濕凝膠脫模，在25℃恒溫箱中及相對(duì)濕度(RH)75％下干燥6天。然后，以每小時(shí)20℃的速率將凝膠加熱至120℃，并在此溫度下保持7小時(shí)以去除殘留的水分，從而形成干燥的凝膠。
隨后，以50℃/小時(shí)的速率將干燥的凝膠加熱至550℃，凝膠加熱至550℃保持5小時(shí)以去除的凝膠中有機(jī)物質(zhì)。以100℃/小時(shí)的速率將已去除有機(jī)物質(zhì)的凝膠加熱至1000℃，在此溫度下保持5小時(shí)使之形成玻璃。這里，是在氯氣環(huán)境中形成玻璃以去除羥基基團(tuán)。
最后，在氦氣環(huán)境中以100℃/小時(shí)的速率將生成物加熱至1400℃，并在此溫度下對(duì)凝膠進(jìn)行4小時(shí)燒結(jié)，以形成石英玻璃管。
實(shí)施例5除了使用乳酸甲酯取代甲基甲酯外，如同實(shí)施例4中所描述的方法制造石英玻璃管。
實(shí)施例6除了使用乳酸乙酯取代甲基甲酯之外，如同實(shí)施例4中所描述的方法制備石英玻璃管。
實(shí)施例7將2.2(重量)％的甲基丙烯酰胺，0.13重量％的N,N’-亞甲基二丙烯酰胺溶解于96.67(重量)％的去離子水中以制備預(yù)混合溶液。
將500毫升該預(yù)混合溶液，500克霧化硅(Degussa有限公司產(chǎn)品Aerosil OX-50)和52毫升的TMAH水溶液(25(重量)％水溶液)混合用強(qiáng)剪切混合器進(jìn)行分散以制備溶膠。
然后，使用真空泵從溶膠中去除氣泡，并放置老化進(jìn)行10小時(shí)。投加8毫升過(guò)硫酸銨水溶液(5(重量)％水溶液)用作聚合引發(fā)劑，2毫升TEMED用作催化劑和8克甲基甲酯(以硅重量為基占1.6(重量)％)并和經(jīng)老化的溶膠混合。然后，將得到的混合物倒入塑模內(nèi)以膠凝成預(yù)定的形狀。
在膠凝之后，對(duì)得到的潮濕凝膠進(jìn)行脫模，在30℃恒溫箱中和相對(duì)濕度(RH)90％下干燥10天。然后，以每小時(shí)50℃的速率將凝膠加熱至700℃，且在此溫度下保持4小時(shí)。然后，以100℃/小時(shí)的速率將干燥的凝膠加熱至1100℃，干燥的凝膠在1100℃進(jìn)行5小時(shí)的熱處理。這里，熱處理工序在氯氣環(huán)境中進(jìn)行以去除存留的羥基基團(tuán)。
最后，以在氦氣環(huán)境中以100℃/小時(shí)的速率將所得產(chǎn)物加熱至1500℃，在此溫度下對(duì)凝膠進(jìn)行5小時(shí)燒結(jié)，以形成石英玻璃管。
實(shí)施例8除了使用10克的乳酸乙酯取代甲基甲酸之外，如同實(shí)施例7所描述的方法制作石英玻璃管。
實(shí)施例9將14.0(重量)％的甲基丙烯酰胺，0.6(重量)％的N,N’-亞甲基二丙烯酰胺溶解于85.4(重量)％的去離子水中以制備預(yù)混合溶液。
將500毫升該預(yù)混合溶液，500克霧化硅(Degussa有限公司產(chǎn)品Aerosil OX-50)和52毫升的TMAH水溶液(25(重量)％水溶液)混合并使用強(qiáng)剪切混合器進(jìn)行分散以制備溶膠。
然后，使用真空泵從溶膠中去除氣泡，并放置老化15小時(shí)。向老化過(guò)的凝膠加入6毫升過(guò)硫酸銨水溶液(5(重量)％水溶液)，且從反應(yīng)混合物中去除空氣氣泡。然后，加入2毫升TEMED用作催化劑并和反應(yīng)混合物混合。然后，將獲得的混合物倒入塑模內(nèi)使之膠凝形成預(yù)定的形狀。
在膠凝之后，將得到的潮濕凝膠進(jìn)行脫模，在35℃恒溫箱中及相對(duì)濕度(RH)70％下干燥4天。然后，以每小時(shí)10℃的速率將生成物加熱至100℃，并在此溫度下保持10小時(shí)以去除存留的水分。
然后，在以50℃/小時(shí)的速率將干燥的凝膠加熱至600℃，將干燥的凝膠在600℃進(jìn)行熱處理5小時(shí)。然后，以100℃/小時(shí)的速率將凝膠加熱至1000℃，并在此溫度下保持5小時(shí)。這里，熱處理工序在氯氣環(huán)境中進(jìn)行以去除存留的羥基基團(tuán)。
最后，以在氦氣環(huán)境中以100℃/小時(shí)的速率將所得產(chǎn)物加熱至1400℃，且在此溫度下對(duì)凝膠進(jìn)行4小時(shí)燒結(jié)，以形成石英玻璃管。
實(shí)施例10將12.0(重量)％的甲基丙烯酰胺，5.0(重量)％的N,N’-亞甲基二丙烯酰胺溶解于83.0(重量)％的去離子水中以制備預(yù)混合溶液。
將2000毫升該預(yù)混合溶液，2000克霧化硅(Degussa有限公司產(chǎn)品Aerosil OX-50)和52毫升的TMAH水溶液(25(重量)％水溶液)混合并使用強(qiáng)剪切混合器進(jìn)行分散以制備溶膠。
然后，使用真空泵從溶膠中去除氣泡，并放置15小時(shí)進(jìn)行老化，向老化的凝膠加入24毫升過(guò)硫酸銨水溶液(5(重量)％水溶液)，并從反應(yīng)混合物中去除空氣氣泡。然后，加入6毫升的TEMED用作催化劑并與反應(yīng)混合物混合。然后，將獲得的混合物倒入塑模內(nèi)使之膠凝形成預(yù)定的形狀。
在膠凝之后，將得到的潮濕凝膠進(jìn)行脫模，在25℃恒溫箱中及相對(duì)濕度(RH)75％下干燥6天。然后，以每小時(shí)10℃的速率將生成物加熱至120℃，并在此溫度下保持10小時(shí)以去除存留的水分。
然后，在以50℃/小時(shí)的速率將干燥的凝膠加熱至550℃，將干燥的凝膠在550℃進(jìn)行5小時(shí)熱處理。然后，以100℃/小時(shí)的速率將凝膠加熱至1000℃，并在此溫度下保持5小時(shí)。這里，在氯氣環(huán)境中進(jìn)行熱處理工序以去除存留的羥基基團(tuán)。
最后，以在氦氣環(huán)境中以100℃/小時(shí)的速率將所生成物加熱至1400℃，且在此溫度下對(duì)凝膠進(jìn)行4小時(shí)燒結(jié)，以形成石英玻璃管。
實(shí)施例11將4.8(重量)％的甲基丙烯酰胺，0.2(重量)％的N,N’-亞甲基二丙烯酰胺溶解于95.0(重量)％的去離子水中以制備預(yù)混合溶液。
將1000毫升該預(yù)混合溶液，1000克霧化硅(Degussa有限公司產(chǎn)品Aerosil OX-50)和116毫升的TMAH水溶液(25(重量)％水溶液)混合并使用強(qiáng)剪切混合器進(jìn)行分散以制備溶膠。
然后，使用真空泵從溶膠中去除氣泡，并放置15小時(shí)進(jìn)行老化。將14毫升的過(guò)硫酸銨水溶液(5(重量)％水溶液)加入老化的溶膠，從反應(yīng)混合物中去除空氣氣泡。然后，加入3毫升TEMED用作催化劑并和反應(yīng)混合物混合。將獲得的混合物倒入塑模內(nèi)使之膠凝而形成需要的形狀。
60分鐘后，將得到的潮濕凝膠進(jìn)行脫模，在25℃恒溫箱中及相對(duì)濕度(RH)75％下干燥6天。然后，以每小時(shí)20℃的速率將所得產(chǎn)物加熱至120℃，并在此溫度下保持5小時(shí)以去除存留的水分。
然后，在以50℃/小時(shí)的速率將干燥的凝膠加熱至550℃之后，在550℃將干燥的凝膠進(jìn)行5小時(shí)熱處理。然后，以100℃/小時(shí)的速率將凝膠加熱至1000℃，并在此溫度下保持5小時(shí)。這里，在氯氣環(huán)境中進(jìn)行熱處理工序以去除存留的羥基基團(tuán)。
最后，以在氦氣環(huán)境中以100℃/小時(shí)的速率將所生成物加熱至1450℃，在此溫度下對(duì)凝膠進(jìn)行4小時(shí)燒結(jié)，以形成石英玻璃管。
對(duì)實(shí)施例1至11制作的凝膠的強(qiáng)度進(jìn)行了評(píng)價(jià)。據(jù)結(jié)果，發(fā)現(xiàn)凝膠強(qiáng)度增強(qiáng)，從而便于凝膠操作。
另外，也注意觀察實(shí)施例1至11所制造的石英玻璃管是否產(chǎn)生了裂紋和收縮問(wèn)題。
其結(jié)果是，在實(shí)施例1-11所制造的石英玻璃管中，在干燥和收縮后裂紋都減少了。
按照本發(fā)明的石英玻璃制作方法，可以獲得高純度石英玻璃管，它在干燥后極少發(fā)生裂紋，而且收縮也顯著降低。此外，通過(guò)這種制作方法可以制造大型的石英玻璃管。
按照本發(fā)明的制作方法得到的石英玻璃可以應(yīng)用于半導(dǎo)體器件、光學(xué)透鏡等以及光纖預(yù)型件。
權(quán)利要求
1．一種制作石英玻璃的方法，包含以下步驟(1)把硅和一種分散劑投加到溶解于蒸餾水中的一種丙烯酸類樹(shù)脂單體和一種交聯(lián)劑而獲得的一種預(yù)混合溶液，分散該混合溶液，調(diào)整混合物的pH值，以形成一種溶膠；(2)從溶膠中去除氣泡，然后使所產(chǎn)生的溶膠老化；(3)向老化處理過(guò)的溶膠中投加一種聚合引發(fā)劑和一種催化劑，并調(diào)節(jié)反應(yīng)混合物的pH值；(4)將該反應(yīng)混合物倒入塑模內(nèi)，然后使混合物凝膠化；(5)將獲得的凝膠使之老化；(6)將老化處理過(guò)的凝膠脫模，隨后使脫模的凝膠干燥；(7)對(duì)干燥的凝膠進(jìn)行熱處理以從凝膠中去除有機(jī)物質(zhì)；以及(8)對(duì)已經(jīng)去除有機(jī)物質(zhì)的凝膠進(jìn)行羥基基團(tuán)消除反應(yīng)和燒結(jié)反應(yīng)。
2．按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)中除聚合引發(fā)劑和催化劑外，還投加一種膠凝劑。
3．按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于至少是選自由甲酸甲酯、乳酸甲酯和乳酸乙酯組成的基團(tuán)中一種化合物。
4．按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于丙烯類樹(shù)脂單體內(nèi)含物為預(yù)混合溶液重量的2-20(重量)％。
5．按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于該交聯(lián)劑的內(nèi)含物是基于預(yù)混合溶液重量的0.05-1.0(重量)％。
6．按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于該丙烯酸類樹(shù)脂單體至少是選自由丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺組成的基團(tuán)中一種化合物，而該交聯(lián)劑是N,N’-亞甲基二丙烯酰胺。
7．按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于硅和預(yù)混合溶液的混合比例是基于重量的4∶6-6∶4。
8．按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于該催化劑為N,N,N’,N’-四亞甲基二胺。
9.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于該聚合劑引發(fā)劑是過(guò)硫酸銨。
全文摘要
一種制作石英玻璃的方法,包括以下步驟:向丙烯酸類樹(shù)脂單體和交聯(lián)劑溶解于蒸餾水中得到預(yù)混合溶液,添加硅和分散劑,并調(diào)節(jié)混合物的pH以形成溶膠;去除溶膠中氣泡,并使之老化;在老化的溶膠中添加聚合引發(fā)劑和催化劑;將混合物倒入塑模,使其形成膠凝;將凝膠老化、脫模、干燥;對(duì)干燥的凝膠進(jìn)行熱處理,去除有機(jī)物質(zhì),然后進(jìn)行燒結(jié),獲得石英玻璃管產(chǎn)品。此方法在干燥之后很少發(fā)生裂紋且收縮率很低,用此方法還可制作大型石英玻璃管。
文檔編號(hào)C03C13/04GK1210824SQ9810308
公開(kāi)日1999年3月17日 申請(qǐng)日期1998年7月29日 優(yōu)先權(quán)日1997年7月29日
發(fā)明者吳廷賢, 白永珉 申請(qǐng)人:三星電子株式會(huì)社