專利名稱：高純超細(xì)金屬氧化物陶瓷粉末的制備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于低維材料的制備領(lǐng)域，特別是超細(xì)金屬氧化物陶瓷粉末的制備。
金屬氧化物超細(xì)陶瓷粉及其復(fù)合粉末廣泛應(yīng)用于高技術(shù)產(chǎn)業(yè)及很多工業(yè)領(lǐng)域。使用比較多的有Al2O3，MgO，TiO2，ZrO2，SiO2，Al2O3/MgO，ZrO2/TiO2，Al2O3/SiO2等，特別是納米級超微粒子，除有很好的催化活性外，對陶瓷材料的增韌和強(qiáng)化起到很重要的作用。
制備超細(xì)金屬氧化物粉末的方法很多，通常采用化學(xué)沉淀法、溶膠-凝膠法、熱解法、改良拜耳法，等離子體氣相合成法，高能球磨法等等。這些方法由于流程長，工序復(fù)雜，成本高等諸多原因，故提高了產(chǎn)品的價格，另外在很多情況下產(chǎn)品的純度也較難保證。
本發(fā)明提出一種新的物理化學(xué)法用于制備金屬氧化物超微粒子。該方法利用急冷霧化技術(shù)首先將氧化活性高并可進(jìn)行水解反應(yīng)的金屬，如Al，Mg，Zr，Ti等或其合金做成亞穩(wěn)態(tài)微細(xì)粉末，之后在常壓和100℃溫度以下進(jìn)行水解反應(yīng)，得到不同結(jié)構(gòu)的水合物，再將反應(yīng)生產(chǎn)物在不同溫度進(jìn)行熱處理即可得到不同相態(tài)的亞穩(wěn)或穩(wěn)定的超微細(xì)陶瓷粉末。
本發(fā)明的技術(shù)方案是通過以下步驟來實(shí)現(xiàn)的首先選擇所需純度的金屬作為原料(或按比例配制成合金)，在中頻爐或高頻感應(yīng)加熱爐上熔煉，然后保持在200℃的過熱溫度下進(jìn)行霧化制粉，霧化設(shè)備為本發(fā)明人的專利產(chǎn)品，專利號ZL91209848.1，設(shè)備名稱急冷制粉裝置。霧化氣體為氮?dú)猓鋮s速率為105-107K/S。霧化得到的金屬粉末平均粒徑＜15μm。霧化后粉末立刻進(jìn)入一保溫容器中進(jìn)行水解反應(yīng)，控制溫度在40-80℃范圍內(nèi)，反應(yīng)通常在10-30小時內(nèi)基本完成，反應(yīng)產(chǎn)物為納米級的灰白色粉末，經(jīng)檢測證明是一些不同的金屬水合物。最后，這些金屬水合物經(jīng)不同溫度進(jìn)行轉(zhuǎn)相處理，即可得到一系列亞穩(wěn)或穩(wěn)定的金屬氧化物超微細(xì)陶瓷粉末。
本發(fā)明采用急冷霧化技術(shù)，首先制備出亞穩(wěn)態(tài)的微細(xì)金屬或合金粉末，粉末的平均粒度在15μm以下，這種粉末比表面積大，表面能很高，遇水會產(chǎn)生強(qiáng)烈反應(yīng)，同時，由于霧化冷卻速率可達(dá)107K/S，液態(tài)金屬在一定的過熱溫度急冷下來儲存很高的內(nèi)能，會加速水解反應(yīng)的進(jìn)行。另外，隨著反應(yīng)過程伴隨大量氫氣排出，金屬顆粒在反應(yīng)過程中表層不斷剝離，顆粒不斷細(xì)化，最后得到納米級金屬水合物的一次粒子，再經(jīng)加熱轉(zhuǎn)相處理即可得到一系列亞穩(wěn)或穩(wěn)定的超微細(xì)金屬氧化物粉末。
由于本發(fā)明的霧化方法制得的金屬粉末是處于亞穩(wěn)高能態(tài)，可自發(fā)進(jìn)行水解反應(yīng)，從而簡化了試驗(yàn)條件。該方法較常用化學(xué)法具有流程短、能耗低，雜質(zhì)可控及便于規(guī)模化生產(chǎn)，較水熱法具有不需高溫和高壓便于操作的優(yōu)點(diǎn)。
實(shí)施例1Al2O3超微粒子的制備采用純度為99.99％的高純鋁為原料，在中頻爐上熔煉，然后將熔體溫度控制在過熱200℃在急冷霧化設(shè)備上進(jìn)行霧化，霧化氣體為氮?dú)?，氣體壓力0.8-4MPa，冷體轉(zhuǎn)速為7000轉(zhuǎn)/分，液流直徑4-6mm，得到金屬鋁粉平均粒徑＜15μm，立即進(jìn)行水解反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在40-80℃，24小時，反應(yīng)進(jìn)行完畢，生成產(chǎn)物為灰白色粉末，經(jīng)X-光衍射測定，反應(yīng)產(chǎn)物為Al(OH)3和AlO(OH)兩種物質(zhì)，粉末的比表面積為54m2/g，粉末的平均粒徑在80nm以下。
初始反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)脫水及干燥處理后，在600℃進(jìn)行轉(zhuǎn)相處理，得到活性亞穩(wěn)定的r-Al2O3超微粒子；在1250℃轉(zhuǎn)相處理即得到穩(wěn)定的a-Al2O3超微粒子，轉(zhuǎn)相處理后的平均粒徑＜0.5μm，最終產(chǎn)品的純度為99.95％。
實(shí)施例二Al2O3/MgO金屬氧化物復(fù)合陶瓷粉末的制備。
采用99.99％的鋁和鎂為原料。合金成份按Al∶Mg=4∶1配制，熔煉及霧化條件同實(shí)施例一，水解反應(yīng)溫度控制在40-80℃，反應(yīng)在12小時內(nèi)完成。X-光檢測結(jié)果，反應(yīng)產(chǎn)物為Al(OH)3，AlO(OH)，MgAl2(OH)14·3H2O，比表面測試結(jié)果為92m2/g，粉末的形貌為絮狀。500-700℃處理得到一系列的亞穩(wěn)中間相，1400℃轉(zhuǎn)相處理得到穩(wěn)定的Al2O3，MgO和Al2O3/MgO超微細(xì)復(fù)合陶瓷粉末。
實(shí)施例三按上述條件將金屬Ti熔融霧化制粉，水解得到TiO2·H2O，然后進(jìn)行噴霧干燥處理，再在900-950℃煅燒，即得到白色的鈦白粉——TiO2微細(xì)粉末。
權(quán)利要求
1.一種制備金屬氧化物超微細(xì)陶瓷粉末的方法，包括金屬、合金的熔融，急冷霧化技術(shù)，其特征在于1)金屬或合金熔融后，在自制的霧化制粉設(shè)備(專利號ZL91209848.1名稱急冷制粉裝置)上進(jìn)行霧化制粉，霧化氣體為氮?dú)猓鋮s速率105-107K/S；2)霧化得到的金屬或合金粉末立即進(jìn)行水解反應(yīng)，水解反應(yīng)溫度控制在40-80℃范圍；3)水解產(chǎn)物在不同的溫度下進(jìn)行轉(zhuǎn)相熱處理，得到一系列金屬氧化物超微細(xì)陶瓷粉末。
2.一種如權(quán)利要求1所述的金屬氧化物超微細(xì)陶瓷粉末的制備方法，其特征在于所說的金屬氧化物陶瓷粉末為Al，Mg，Zr，Ti，的氧化物及其復(fù)合粉末。
全文摘要
本發(fā)明屬于低維材料制備領(lǐng)域,特別是超細(xì)金屬氧化物陶瓷粉末的制備。本發(fā)明的方法首先采用急冷霧化技術(shù)將氧化活性高并可進(jìn)行水解反應(yīng)的金屬,如Al,Mg,Ti,Zr等或其合金制成粉末,然后進(jìn)行水解反應(yīng),得到的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)不同溫度轉(zhuǎn)相處理。即可得到一系列不同相態(tài)的超細(xì)金屬氧化物陶瓷粉末。該方法具有成本低,流程短,純度可控及便于規(guī)?；a(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號C04B35/01GK1286235SQ9911510
公開日2001年3月7日 申請日期1999年8月26日 優(yōu)先權(quán)日1999年8月26日
發(fā)明者鄭福前, 劉建良, 謝明 申請人:昆明貴金屬研究所