專利名稱：可用泵抽送的和可注射的磷酸鹽粘接陶瓷的制作方法
根據(jù)美國能源部與芝加哥大學(xué)Argonne國家試驗室之間的合同，合同號W-31-109-ENG-38，美國政府擁有這項發(fā)明權(quán)。
2．發(fā)明背景危險的廢棄物、低含量輻射廢棄物或良性廢棄物的處置還存在問題，垃圾場所越來越不足，因此只有非循環(huán)利用的和非生物降解的物料通常當(dāng)作垃圾堆放。
危險物料在被堆放時，一定要注意防止物料失去穩(wěn)定性，以致于產(chǎn)生滲漏。
除了垃圾的堆放外，還要努力使欲處理的物料與粘合劑結(jié)合以形成固體大塊或廢棄物結(jié)構(gòu)用于埋葬或作建筑產(chǎn)品。例如，F(xiàn)rey等人的美國專利4,432,666中披露，采用粘合劑和其他的防水粘合劑處理廢棄物被認(rèn)為對環(huán)境有破壞作用。然而，在很多情況下粘合劑不穩(wěn)定，比如，在包裝鹵化物時。
Arrance的美國專利，專利號為3,093,593提供了一種方法，就是讓硅酸鹽變成玻璃狀的物質(zhì)來包裝放射性的廢棄物。可是，需要加溫到1,400℃來得到最后的廢棄物結(jié)構(gòu)。
授權(quán)于直接受托人的專利號為5,645,518的美國專利中，提供了一種穩(wěn)固低含量混合廢棄物諸如放射性醫(yī)藥廢棄物和其他類似的物料的方法。在其中，磷酸鹽陶瓷通過物理方法和化學(xué)方法在外界溫度下穩(wěn)固廢棄物。在這樣的作用下，最終的廢棄物結(jié)構(gòu)迅速形成。這種快速凝固的特點導(dǎo)致在加工工藝上存在不同程度的不可操作性，特別是在需要低粘度和長操作時間的情況時，這樣情況也包括在物料需要吹制、灌注或注射到深井或巖石等的裂縫中就地永久填埋的廢棄物、核事故和廢棄物泄漏地點的補(bǔ)救，以及在難以用泵抽送時。
除了上述提到的方法中的缺點外，市售上述方法中的原料(特別是氧化物)的結(jié)構(gòu)都不利形成可流動的混合物，結(jié)果，發(fā)熱的反應(yīng)變得不可控制，導(dǎo)致形成稠漿液，使最終產(chǎn)品缺乏均質(zhì)性。而且，所得陶瓷的快速凝固時間不能夠保證足夠的工作時間。
現(xiàn)有技術(shù)需要配方和包裝廢棄物方法以適應(yīng)在不同沉積情況下多種廢棄物料的穩(wěn)固，這種配方和方法應(yīng)該提供廢棄物液體，其具有延長的、可使用的稠度或粘度以適應(yīng)目前采用的泵、注射、或噴射設(shè)備。該方法還提供選擇和制備配方組分的協(xié)定，以設(shè)計需要不同粘度情況下的配方。
本發(fā)明的另一個目的是要提供一種把廢棄物當(dāng)作可用泵抽送的凝結(jié)劑中的一種主體成分的方法。本發(fā)明的一個特點是采用添加劑減緩凝結(jié)劑組分之間的反應(yīng)。本發(fā)明的一個優(yōu)點是延長了可操作性的時間。另一個優(yōu)點是使用迄今為止不能用的廢棄物。
還有，本發(fā)明的另一個目的是提供了一種把普通市售的氧化物轉(zhuǎn)化成可用泵抽送的陶瓷凝結(jié)劑中的一種組分，本發(fā)明的一個特征是煅燒氧化物，然后把煅燒的氧化物與涂劑混合。本發(fā)明的一個優(yōu)點是減小了煅燒的氧化物與其他凝結(jié)劑組分的反應(yīng)速率，從而延長了凝結(jié)劑在凝固之前的可操作時間。
本發(fā)明的再一個目的是提供一個用在可用泵抽送的陶瓷凝結(jié)配方產(chǎn)品中的氧化物選擇標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明的一個特點是用氧化物的溶解性、孔隙度和結(jié)構(gòu)特性來區(qū)分合適的氧化物與不合適的氧化物的。本發(fā)明的一個優(yōu)點是上述特性在混合或形成廢棄物結(jié)構(gòu)之前是可限定的。另一個優(yōu)點是具有所需特性的氧化物可以通過煅燒的方法生產(chǎn)。
簡要地說，本發(fā)明提供可用泵抽送的陶瓷組合物，該組合物由無機(jī)氧化物、磷酸鉀和氧化物覆蓋材料組成。
還提供一種可用泵抽送的陶瓷基廢棄物配方，按重量計，包括7-14％的MgO,25-40％的KH2PO4,15-50％的灰份，1-4％的硼酸，0.5-2％的木素磺酸鹽和15-25％的水。
本發(fā)明還提供一種制備可用泵抽送的陶瓷基廢棄物的方法，包括根據(jù)溶解性、表面積和形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)選擇無機(jī)氧化物；所選擇的氧化物與磷酸鹽溶液及廢棄物混合，形成第一種混合物；第一種混合物中加入添加劑得到第二種混合物；在第二種混合物中加入水，形成一種活性混合物；混勻活性混合物；并且，讓活性混合物凝固。


圖1是生產(chǎn)與本發(fā)明特征一致的可用泵抽送的陶瓷廢棄物的方法示意圖。
圖2是本發(fā)明的可用泵抽送的陶瓷廢棄物的X-光衍射分析結(jié)果。
圖3A和3B分別是與本發(fā)明中特征一致的陶瓷配方中合適的和不合適的氧化物組分的顯微鏡照片。
圖4A和4B分別是用在發(fā)明的可用泵抽送的陶瓷配方中的合適的和不合適的氧化物組分的X-光衍射分析結(jié)果。
圖5是確定與本發(fā)明特征一致的合適的氧化物的判斷樹。以及圖6是與本發(fā)明特征一致的各種氧化物的溶解度曲線圖。
發(fā)明的詳細(xì)描述發(fā)明人發(fā)現(xiàn)了一種把廢棄物加入可用泵抽送的、或可以噴射的混合物的方法，這樣的混合物依次可固定在難以到達(dá)的場所。同樣，這種混合物中的粘合劑可被利用及能就地與廢棄物結(jié)合而封裝廢棄物，特別是廢棄物在不可到達(dá)或危險區(qū)的情況下，如污染的核電廠的石棺，或廢棄物泄漏場所。通常，這種方法延遲了磷酸鹽陶瓷的凝結(jié)作用，也減小了磷酸鹽陶瓷漿液或磷酸鹽陶瓷/廢棄物漿液的整體粘度，足以讓漿液能被泵輸送、噴射或其他方式運(yùn)輸?shù)阶罱K地點。最后，這種方法制備了一種堅硬的、難以滲透的廢棄物結(jié)構(gòu)，這種廢棄物結(jié)構(gòu)的耐久力可與混凝土抗衡，并且，不必另外加熱。
發(fā)明人在這里也給出了選擇用作自由流動的粘合劑組分的合適的氧化物的方法。也給出了預(yù)處理普通氧化物的方法，這種預(yù)處理后的氧化物后續(xù)用作如前述的自由流動的粘合劑組分。
關(guān)于發(fā)明的第一個方面，已經(jīng)開發(fā)了一種可用泵抽送的陶瓷廢棄物封裝粘合劑。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)加入某些化合物覆蓋廢棄物粘合劑成分，從而減慢凝結(jié)反應(yīng)速度，延遲凝結(jié)和凝固足夠讓起反應(yīng)的陶瓷廢棄物液體能被泵輸送、噴射或其他方式運(yùn)輸?shù)阶罱K靜置地點。一旦沉積下來，陶瓷廢棄物液體可凝固或成為它的密實的最終結(jié)構(gòu)。盡管采用了覆蓋劑減慢反應(yīng)速度，最終產(chǎn)品已被證明比采用波特蘭水泥生產(chǎn)的產(chǎn)品要堅硬。一般的壓力超過每平方英寸4,000磅。
可用泵抽送的陶瓷廢棄物封裝材料的制作如圖1中數(shù)字10所示。簡要地說，氧化物粉末12于第一混合工序17中以不同比例與磷酸鹽粉/溶液14及預(yù)分級的廢棄物料16混合。
廢棄物料的粒度小于200微米是合適的。可以采用多種磷酸鹽溶液，該溶液包括含陽離子部分的磷酸鹽，陽離子部分選自鉀、鈉、鈣、鋯、鐵、鎂-銨以及其組合。合適的磷酸鹽溶液的濃度是所產(chǎn)生的漿液在與下面列舉的組分結(jié)合時，能提供一種液體，該液體的厘泊值能促使分散容易。這種磷酸鹽的濃度可為水與KH2PO4的重量比約0.66。
氧化物粉末、磷酸鹽溶液和廢棄物的混合產(chǎn)生了第一種混合物或漿液18。選擇性地，在與磷酸鹽溶液和廢棄物料混合之前，氧化物粉末要進(jìn)行工序11的預(yù)處理。氧化物預(yù)處理工序詳述如下。
合適的氧化物∶磷酸鹽∶廢棄物重量比范圍為1∶3.4∶1.45到1∶3.4∶6.6。當(dāng)MgO被用作氧化物，KH2PO4用作磷酸鹽的和灰份用作廢棄物料時，特別合適的MgO∶KH2PO4∶灰份的重量比為1∶3.4∶1.45。
在一個示范性程序中，漿液18與含不同覆蓋劑和吸水劑的添加劑結(jié)合成為第二種混合物21。但是，添加劑可以在混合工藝中的不同位置加入，比如，包括但不僅限于檸檬酸或硼酸的覆蓋劑，能夠在氧化物與磷酸鹽溶液和廢棄物料的混合之前，直接加入氧化物粉末12中。然后，吸水劑，如木素磺酸鹽，能夠在上述三種組分完全混合在一起之后加入。
在添加劑混合好之后，水22加入到配好的混合物中，當(dāng)前含水的液體進(jìn)入第二種混合步驟23，產(chǎn)生一種同質(zhì)的、活性液體25，一般的混合時間約為20到60分鐘。
水在反應(yīng)過程24開始時加入。在反應(yīng)過程24中，當(dāng)前活性物料25可以在最終的凝結(jié)出現(xiàn)之前被泵輸送、噴射成薄漿或其他方式的操作26?；旌衔?5的凝結(jié)、穩(wěn)固或凝固28不會在上述的加水步驟22之后的兩小時內(nèi)出現(xiàn)。
本發(fā)明方法的一個顯著的特征是，在反應(yīng)、泵輸送、運(yùn)輸和陶瓷廢棄物液體的最終凝固中不需要外加熱。
盡管添加劑作用在于使反應(yīng)液體流態(tài)化，所得的最終凝固廢棄物結(jié)構(gòu)表現(xiàn)出良好的性質(zhì)。比如，如圖2所示，這種方法提供的一種主要含呈晶態(tài)結(jié)構(gòu)的磷酸鎂鉀的廢棄物結(jié)構(gòu)，圖中尖峰代表晶態(tài)結(jié)構(gòu)。氧化物制備的詳細(xì)情況多種氧化物都適合作為本發(fā)明中的粉末，氧化鈣、氧化鈉、氧化鋯、氧化鐵、氧化鎂及其組合都是適宜的啟動粉末。
發(fā)明人發(fā)現(xiàn)氧化物的預(yù)處理11通常能提高最終的陶瓷粘合劑-廢棄物混合物的流動性。然而，市售的預(yù)處理氧化物，在提高流動性時不能達(dá)到其預(yù)期值。更適合的，此處披露的已發(fā)明煅燒方法可生產(chǎn)一種具有最佳性能(如高強(qiáng)度和低粘度)的粘合劑。采用本發(fā)明的氧化物預(yù)處理方法11得到的產(chǎn)品，具有凝固速率約為兩小時、甚至在凝結(jié)過程中也為低放熱(如產(chǎn)生低的熱量)，及結(jié)構(gòu)極為均質(zhì)的特點。
為了制備合適的陶瓷粘合劑，氧化物組分應(yīng)該具有下面的特性1．平均的氧化物顆粒的粒度應(yīng)該在8-10微米，每個顆粒應(yīng)該為密實的、晶態(tài)，且不含有無定形覆蓋。
2．所采用的氧化物顆粒，在混合過程中陶瓷粘合劑廢棄物混合物不應(yīng)產(chǎn)生大量熱量。同樣，所選擇的氧化物顆粒不會使?jié){液發(fā)稠。
3．最終產(chǎn)品應(yīng)該是均質(zhì)陶瓷，而且，不應(yīng)該是在漿液中迅速形成沉淀。極限壓力至少為3,500磅每平方英寸。產(chǎn)品斷開的或結(jié)合的孔隙度占形成的或凝固的整塊體積應(yīng)約少于10％。
本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，不能滿足上述參數(shù)的氧化物，不適合用來穩(wěn)固放射性廢棄物，或用作生產(chǎn)高容量建筑產(chǎn)品。因此，研究了下面的三條檢驗標(biāo)準(zhǔn)來確定適合的氧化物。這些標(biāo)準(zhǔn)可為有代表性的氧化物供應(yīng)商應(yīng)用；或者，可應(yīng)用于測定，在現(xiàn)場由最終用戶或其他人采用的、氧化物預(yù)處理方法的功效。
如圖5中的判斷樹所示，若成為用于廢棄物的可流動陶瓷粘合劑中的一種合適的組分，氧化物必須滿足以下三條標(biāo)準(zhǔn)A)表面積粉末表面積應(yīng)該在0.3-0.55m2/g。另外本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，顆粒團(tuán)聚而致的表面積減小會依次抑制氧化物與其他反應(yīng)物之間的反應(yīng)，表面積比上述范圍大時將加快反應(yīng)速度，使?jié){液過熱，某些情況下會使?jié){液沸騰。工業(yè)用合適的氧化物的表面積約為4m2/g。
B)形態(tài)結(jié)構(gòu)在高倍顯微鏡下(如，1500X)，氧化物表面應(yīng)該為平面，并且有條痕表明為晶態(tài)結(jié)構(gòu)。圖3A和3B分別描述了合適的和不合適樣品的形態(tài)結(jié)構(gòu)。
除了對氧化物視覺、顯微鏡檢查外，X-光衍射分析也能判斷氧化物中的有效的晶態(tài)結(jié)構(gòu)。例如，合適的氧化物(圖4A)顯示出尖峰，表明是晶態(tài)結(jié)構(gòu)，而不合適的氧化物(圖4B)顯示出寬峰，表明存在無定形物質(zhì)。無定形物質(zhì)反應(yīng)快，并且在漿液中產(chǎn)生不必要的過量的熱量。
C)溶解性氧化物在磷酸溶液中的溶解性也可判斷是合適的和不合適的氧化物，一般地，氧化物的溶解度越小，越宜制備可流動陶瓷物料，這樣的陶瓷將會凝固成難以滲透的塊。低溶解度的氧化物能使反應(yīng)后存在更多的MgO顆粒，因此，在反應(yīng)溶液中存在更多的晶核，這些晶核可以幫助形成單獨的硬的中心點，并增加最終的廢棄物結(jié)構(gòu)的整體強(qiáng)度。
圖6展示了兩種合適的氧化物(虛線)和兩種不合適的氧化物(實線)的曲線?？梢?，使一種酸-氧化物溶液的pH值達(dá)到8所需要的重量，合適的氧化物要比不合適的氧化物多20％。合適的氧化物中的初始雜質(zhì)含量不影響其溶解度。例如，圖5中的更多可溶解的氧化物(如合適的氧化物)有不同含量的鈣污染物，其中一種氧化物(分析品位)含鈣重量比為0.05％，另一種合適的氧化物(技術(shù)品位)含鈣重量比為0.45％。
待選的氧化物的溶解度試驗進(jìn)行如下由去離子水配成H3PO4濃度為5％的30ml溶液，通過磁力攪拌器或其他方式保持?jǐn)嚢锠顟B(tài)，加入1克的MgO，使配好的混合物到平衡，記錄pH值。再加入MgO，每次1克，直至平衡。這樣一直持續(xù)到pH值達(dá)到8。
本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)一種制備符合上述A-C標(biāo)準(zhǔn)的氧化物的方法是通過一種煅燒方法。如果使用市售MgO，這種氧化物必須如前面提到的那樣，首先粒度在8-10微米之間，氧化物中鈣含量不超過0.5重量％。
一旦確定適宜的鈣含量和顆粒粒度，氧化物裝入爐子中，爐溫保持1,300℃。氧化物可進(jìn)入“預(yù)熱”爐，或者在爐子逐漸升溫的過程中裝入。氧化物的均熱或加熱時間依據(jù)氧化物原料(和雜質(zhì))性質(zhì)而有差異。高純(分析品位)氧化物均熱時間約為一個小時，而技術(shù)級純度的氧化物加熱時間約需要三個小時。
加熱后，樣品在爐子中冷卻，結(jié)果冷卻后的氧化物通常為成團(tuán)的大塊，這樣的大塊必須重新研磨到8-10微米。添加劑詳述如前述，本發(fā)明的一個突出特征是使用添加劑阻止反應(yīng)，因此而擴(kuò)大反應(yīng)液23的使用性。添加劑包含兩種組分覆蓋劑和吸水劑，或叫除水劑。如前述，合適的覆蓋劑是選自硼酸、檸檬酸及其組合。添加劑中覆蓋組分有覆蓋作用而使氧化物顆粒免于完全暴露，或與其他反應(yīng)物接觸。
合適的吸水劑來自含木素磷酸鹽的聚合有機(jī)化合物類。木素磷酸鹽化合物的作用是避免水與磷酸鹽很快反應(yīng)，實質(zhì)上，這些木纖維素類化合物能夠吸收任何水分以防止磷酸鹽很快水合作用。堿性的木素磷酸鹽化合物是優(yōu)選的吸水劑，特別選自木素磺酸鹽、木素磷酸鹽和其他羥基有機(jī)化合物及其組合。一組合適的木素磺酸鹽化合物有木素磺酸鈉、木素磺酸鈣、木素磺酸鉀及其組合。一種示范性的木素磺酸鹽化合物是Daratard 17TM，購自Grace Construction Products ofCambridge,Mass。
加入到最后的反應(yīng)液中的添加劑的重量百分比可以不同，0.5％-3.5％比較合適。通常，添加劑與第一種混合物組合，添加劑∶氧化物∶磷酸鹽重量比例是在1.83∶10.3∶35到2.1∶10.3∶34。
本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，有硼酸存在時木素磺化鹽化合物的脫水效果增強(qiáng)，其中硼酸的重量比與用在木素磺酸鹽中的重量比類似。
添加劑可以在反應(yīng)過程24的反應(yīng)之前任何時間或開始時加入，得到的示范性結(jié)果，如圖1指示的那樣，即在加水22前加入。
在一實施例中，最終可泵送的產(chǎn)品中每種組分的具體比例如下MgO(12重量％)，KH2PO4(4重量0％)，飄塵(17重量％)，硼酸(1重量％)，木素磺酸鹽(1重量％)和水(29重量％)。本實施例的漿液具有與牛奶相同的稠度，因而容易泵送或形成薄漿，兩到三小時之后，漿液轉(zhuǎn)變成硬質(zhì)密集陶瓷。如圖2所示，對最后的結(jié)構(gòu)進(jìn)行X-光衍射分析，除了含水的磷酸鎂鉀外，還有殘余的氧化鎂存在。
從下面的表1中可以看出，因為添加劑的濃度不同漿液的稠度亦不同。表1表明了添加劑相對整個漿液的重量濃度在0.5％-3.5％時漿液的粘度厘泊值(cp)。
表1．不同添加劑濃度時陶瓷廢棄物液體的粘度添加劑起始粘度廢棄物顆粒凝固時間最終硬度 (厘泊) ＜200微米 (分鐘)(磅/平方濃度 重量％ 英寸)(重量％)0.027,000 60 20 ＜80002.0300 15 ＞190＞30002.5300028 190 ＞3000因為在粘度小于1,500厘泊時噴射和注射的應(yīng)用效果可以得到改善，添加劑中的覆蓋劑在0.5-3重量％(添加劑中含覆蓋劑和吸水劑)的配方是合適的。
幾種不同類型的廢棄物料能與可用泵抽送的陶瓷粘合劑單獨地或者共同結(jié)合，形成廢棄物結(jié)構(gòu)。這些廢棄物包括但不限于灰塵、鋸末、粘土、土壤、紅泥、金屬工業(yè)中的粉末、爐渣和及其組合。對物料進(jìn)行分級、研磨或其他預(yù)處理可以是必要的。合適的廢棄物料的粒度范圍在10-200微米之間。
所得的漿液，如前述，或者作為可用泵抽送的液體中已經(jīng)含有的廢棄物顆粒處理，或用作穩(wěn)固其他廢棄物料的密封劑。例如，配入灰分的漿液能夠注射到污染土壤中使土壤穩(wěn)固。所發(fā)明的包含廢棄物的漿液另外一個用途是用作可用泵抽送的耐火材料。
盡管本發(fā)明由所詳述的實施例描述，但其并非對所附權(quán)利要求限定的發(fā)明范圍形成限制。
權(quán)利要求
1．一種可用泵抽送的陶瓷化合物，含有無機(jī)氧化物、磷酸鉀和氧化物覆蓋材料。
2．權(quán)利要求1中所述的組合物，其中覆蓋材料為聚合有機(jī)材料。
3．權(quán)利要求2中所述的聚合有機(jī)物，其中聚合有機(jī)材料是堿性木素磺酸鹽，選自木素磺酸鈉、木素磺酸鈣、木素磺酸鉀及其組合。
4．權(quán)利要求1中所述的組合物，其中覆蓋材料在組合物中占的重量百分比約在1％-3％之間。
5．權(quán)利要求2中所述的方法，其中聚合有機(jī)材料與硼酸以約為0.6∶1.25-1∶1之間的重量比例組合。
6．權(quán)利要求1中所述的組合物，還含有在15-20重量％的廢棄物料。
7．權(quán)利要求6中所述的組合物，其中在開始混合超過1小時后，該組合物粘度約在850-15,000厘泊之間。
8．權(quán)利要求6中所述的組合物，其中形成組合物無須加熱。
9．權(quán)利要求1所述的組合物，其中無機(jī)氧化物的表面積在0.3m2/g-0.55m2/g之間。
10．一種可用泵抽送的陶瓷基廢棄物配方，按重量比，含有7-14％MgO、25-40％KH2PO4、15-50％灰份、1-4％硼酸、0.5-2％木素磺酸鹽和15-25％水。
11．一種可用泵抽送的陶瓷基廢棄物配方，按重量計，含有10％的MgO、35％KH2PO4、15％飄塵、1.2％硼酸、0.61％木素磺酸鹽和23％水。
12．一種制備可用泵抽送的陶瓷基廢棄物的方法，包括a)根據(jù)溶解性、表面積和形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)來選擇無機(jī)氧化物；b)將所選擇的氧化物與磷酸鹽溶液及廢棄物混合形成第一種混合物；c)將第一種混合物與添加劑混合得到第二種混合物；d)在第二種混合物中加入水，形成一種活性混合物；e)將活性混合物均質(zhì)化；并且f)將活性混合物凝固。
13．權(quán)利要求12中所述的方法，其中無機(jī)氧化物的溶解度是用H2PO4作溶劑來確定的。
14．權(quán)利要求12中所述的方法，其中添加劑與第一種混合物混合時，添加劑與氧化物和磷酸鹽的重量比為1.83∶10.3∶35-2.1∶10.3∶34 。
15．權(quán)利要求12所述的方法，其中均勻化活性混合物的粘度在200厘泊-1000厘泊之間。
16．權(quán)利要求第12項所述的方法，其中添加劑含有木素磺酸鹽化合物。
17．權(quán)利要求16項所述的方法，其中木素磺酸鹽化合物是與硼酸以在1∶1-2∶1之間的重量比例組合。
全文摘要
提供一種可用泵抽送的陶瓷組合物,該組合物中含無機(jī)氧化物、磷酸鉀和氧化物覆蓋材料。還提供了一種制備可用泵抽送的陶瓷基廢棄物的方法,該方法包括基于溶解性、表面積和形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行選擇無機(jī)氧化物;所選擇的氧化物(12)與磷酸鹽溶液(14)和廢棄物(16)混合,形成第一種混合物(18);將添加劑加入到第一種混合物(18)中制得第二種混合物(21);將水(22)加到第二種混合物(21)中得到一種活性混合物;將活性混合物(25)均質(zhì)化;及將活性混合物凝固(28)。
文檔編號C04B28/00GK1315928SQ99807904
公開日2001年10月3日 申請日期1999年7月27日 優(yōu)先權(quán)日1998年7月29日
發(fā)明者迪利普·辛格, 阿倫·S·韋格, 拉馬爾·佩里, 丁承永 申請人:芝加哥大學(xué)