一種抗凍型水成膜泡沫滅火劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種抗凍型水成膜泡沫滅火劑的制備方法,將椰油酸二乙醇酰胺、羥乙基纖維素鈉、氨基酸、四氟丙烯、氟化鋁與乙醇混合，然后在50?90℃下回流反應(yīng)1?5小時，然后在50?80℃蒸餾，將乙醇蒸餾出去，蒸餾殘存物加入提取劑，在30?60℃混合攪拌，然后過濾，得到的濾液經(jīng)過減壓蒸餾，得到晶體，將水加入晶體中，混合攪拌至晶體完全溶解，然后加入十二烷基二甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉、月桂醇硫酸鈉、聚硅氧烷磷酸酯甜菜堿兩性表面活性劑的混合物，再加入抗凍劑、螯合劑、高分子表面活性劑和泡沫穩(wěn)定劑，然后調(diào)節(jié)體系的pH，混合攪拌即得。本發(fā)明提供了一種抗凍型水成膜泡沫滅火劑的制備方法，其成本低，抗凍效果好，制備工藝簡單。
【專利說明】
一種抗凍型水成膜泡沬滅火劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及滅火劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種抗凍型水成膜泡沫滅火劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]水成膜泡沫滅火劑同時是目前世界上公認的、性能最佳的油類火災(zāi)滅火劑。在發(fā)達國家，油類滅火劑市場所占份額已達到75%，我國水成膜泡沫滅火劑研究、生產(chǎn)、推廣還處于起步階段，所占油類滅火劑的市場份額不足30%，發(fā)展空間巨大。在撲救油類火災(zāi)時，水成膜泡沫滅火劑由于其水成膜及泡沫的雙重作用，具有極佳的滅火效果。較早開發(fā)出水成膜泡沫滅火劑的國外機構(gòu)是美國3M公司。我國最近幾年投入了大量的人力物力，研制生產(chǎn)出AFFF3及AFFF6型水成膜泡沫滅火劑，不過主要是淡水型產(chǎn)品，而且存在著耐寒性及耐鹽性較差等缺陷。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，本發(fā)明提供了一種抗凍型水成膜泡沫滅火劑的制備方法，其成本低，抗凍效果好，制備工藝簡單。
[0004]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為:
[0005]—種抗凍型水成膜泡沫滅火劑的制備方法，其包括以下步驟:
[0006](I)反應(yīng)，將椰油酸二乙醇酰胺、羥乙基纖維素鈉、氨基酸、四氟丙烯、氟化鋁與乙醇混合，然后在50-90°C下回流反應(yīng)1-5小時，然后在50-80°C蒸餾，將乙醇蒸餾出去，蒸餾殘存物加入提取劑，在30-60 °C混合攪拌，然后過濾，得到的濾液經(jīng)過減壓蒸餾，得到晶體。
[0007](2)混合配制，將步驟(I)中的晶體加入水，混合攪拌至晶體完全溶解，然后加入十二烷基二甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉、月桂醇硫酸鈉、聚硅氧烷磷酸酯甜菜堿兩性表面活性劑的混合物，再加入抗凍劑、螯合劑、高分子表面活性劑和泡沫穩(wěn)定劑，然后調(diào)節(jié)體系的pH在9-11，在50-70 0C混合攪拌I _3小時即得。
[0008]所述步驟(I)中椰油酸二乙醇酰胺、羥乙基纖維素鈉、氨基酸、四氟丙烯、氟化鋁、乙醇、提取劑的摩爾比為0.2-0.5:0.3-0.6:0.5-0.7:1:0.1-0.3:2-5:3-10，提取劑為甲苯、苯酚和二甲苯中的至少一種，減壓蒸餾的溫度為50-70°C，壓力為0.01-0.05Mpa。
[0009]所述步驟(2)中抗凍劑為乙二醇及其衍生物、氯化鈣、氯化鎂中的至少一種，螯合劑為卟啉類衍生物和冠醚類衍生物中的至少一種，高分子表面活性劑為聚環(huán)氧乙烷，泡沫穩(wěn)定劑為磺化的蓖麻醇鈉鹽，十二烷基二甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉、月桂醇硫酸鈉、聚硅氧烷磷酸酯甜菜堿兩性表面活性劑、抗凍劑、螯合劑、高分子表面活性劑、泡沫穩(wěn)定劑與步驟(I)的晶體的質(zhì)量比為0.1-0.3:0.05-0.1:0.02-0.05:0.2-0.5:0.2-0.4:0.01-0.05:0.02-0.06:0.01-0.02:10
[0010]所述步驟(I)中蒸餾后的乙醇經(jīng)過冷凝回收，提取劑經(jīng)過減壓蒸餾后冷凝回收。
[0011]所述步驟(2)中調(diào)節(jié)pH所用試劑為磷酸、磷酸鈉、醋酸、醋酸鈉、草酸和草酸鈉中的一種。
[0012]本發(fā)明的有益效果為:
[0013]1.成本低，抗凍效果好，通過萃取的方式實現(xiàn)含氟表面活性劑的提取，可以簡單有效的提純含氟表面活性劑，同時通過自己制備含氟表面活性劑，也大大降低了成本，添加乙二醇以及其衍生物以及無機鹽等抗凍劑，可實現(xiàn)較好的抗凍效果。
[0014]2.工藝簡單，反應(yīng)條件溫和，先通過在乙醇介質(zhì)中，回流反應(yīng)得到含氟表面活性劑，再通過蒸餾和萃取提純含氟表面活性劑，再與其他配方以及抗凍劑混合，調(diào)節(jié)PH，混合攪拌得到產(chǎn)物，工藝簡單，反應(yīng)條件溫和。
【具體實施方式】
[0015]以下結(jié)合具體的實例，對本發(fā)明申請所述的一種抗凍型水成膜泡沫滅火劑的制備方法進行描述和說明，目的是為了公眾更好的理解本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容，而不是對所述技術(shù)內(nèi)容的限制，在相同或近似的原理下，對所述工藝步驟進行的改進，包括反應(yīng)條件、所用試劑改進和替換，達到相同的目的，則都在本發(fā)明申請所要求保護的技術(shù)方案之內(nèi)。
[0016]實施例一
[0017]—種抗凍型水成膜泡沫滅火劑的制備方法，其包括以下步驟:
[0018](I)反應(yīng)，將椰油酸二乙醇酰胺、羥乙基纖維素鈉、氨基酸、四氟丙烯、氟化鋁與乙醇混合，然后在80°C下回流反應(yīng)2小時，然后在70°C蒸餾，將乙醇蒸餾出去，蒸餾殘存物加入提取劑，在40 °C混合攪拌，然后過濾，得到的濾液經(jīng)過減壓蒸餾，得到晶體。
[0019](2)混合配制，將步驟(I)中的晶體加入水，混合攪拌至晶體完全溶解，然后加入十二烷基二甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉、月桂醇硫酸鈉、聚硅氧烷磷酸酯甜菜堿兩性表面活性劑的混合物，再加入抗凍劑、螯合劑、高分子表面活性劑和泡沫穩(wěn)定劑，然后調(diào)節(jié)體系的pH在10.5，在60 0C混合攪拌2小時即得。
[0020]所述步驟(I)中椰油酸二乙醇酰胺、羥乙基纖維素鈉、氨基酸、四氟丙烯、氟化鋁、乙醇、提取劑的摩爾比為0.25:0.45:0.6:1:0.2:4:8,提取劑為甲苯，減壓蒸餾的溫度為60°(:，壓力為0.04]\^?。
[0021]所述步驟(2)中抗凍劑為乙二醇和氯化鈣，螯合劑為卟啉類衍生物，高分子表面活性劑為聚環(huán)氧乙燒，泡沫穩(wěn)定劑為橫化的昆麻醇納鹽，十一■燒基一-甲基漠化錢、十一■燒基硫酸鈉、月桂醇硫酸鈉、聚硅氧烷磷酸酯甜菜堿兩性表面活性劑、抗凍劑、螯合劑、高分子表面活性劑、泡沫穩(wěn)定劑與步驟(I)的晶體的質(zhì)量比為0.2:0.08:0.04:0.4:0.3:0.04:0.05:
0.015:1ο
[0022]所述步驟(I)中蒸餾后的乙醇經(jīng)過冷凝回收，提取劑經(jīng)過減壓蒸餾后冷凝回收。
[0023]所述步驟(2)中調(diào)節(jié)pH所用試劑為醋酸鈉。
[0024]實施例二
[0025]—種抗凍型水成膜泡沫滅火劑的制備方法，其包括以下步驟:
[0026](I)反應(yīng)，將椰油酸二乙醇酰胺、羥乙基纖維素鈉、氨基酸、四氟丙烯、氟化鋁與乙醇混合，然后在85°C下回流反應(yīng)2小時，然后在70°C蒸餾，將乙醇蒸餾出去，蒸餾殘存物加入提取劑，在50°C混合攪拌，然后過濾，得到的濾液經(jīng)過減壓蒸餾，得到晶體。
[0027](2)混合配制，將步驟(I)中的晶體加入水，混合攪拌至晶體完全溶解，然后加入十二烷基二甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉、月桂醇硫酸鈉、聚硅氧烷磷酸酯甜菜堿兩性表面活性劑的混合物，再加入抗凍劑、螯合劑、高分子表面活性劑和泡沫穩(wěn)定劑，然后調(diào)節(jié)體系的pH在1，在60 0C混合攪拌2小時即得。
[0028]所述步驟(I)中椰油酸二乙醇酰胺、羥乙基纖維素鈉、氨基酸、四氟丙烯、氟化鋁、乙醇、提取劑的摩爾比為0.3:0.5:0.6:1:0.2:3:8,提取劑為二甲苯，減壓蒸餾的溫度為60°(:，壓力為0.04]\^?。
[0029]所述步驟(2)中抗凍劑為乙二醇的衍生物，螯合劑為冠醚類衍生物，高分子表面活性劑為聚環(huán)氧乙燒，泡沫穩(wěn)定劑為橫化的昆麻醇納鹽。十一■燒基一■甲基漠化錢、十一■燒基硫酸鈉、月桂醇硫酸鈉、聚硅氧烷磷酸酯甜菜堿兩性表面活性劑、抗凍劑、螯合劑、高分子表面活性劑、泡沫穩(wěn)定劑與步驟(I)的晶體的質(zhì)量比為0.25:0.085:0.045:0.4:0.3:0.04:0.05:
0.015:1ο
[0030]所述步驟(I)中蒸餾后的乙醇經(jīng)過冷凝回收，提取劑經(jīng)過減壓蒸餾后冷凝回收。
[0031]所述步驟(2)中調(diào)節(jié)pH所用試劑為醋酸鈉。
[0032]實施例三
[0033]—種抗凍型水成膜泡沫滅火劑的制備方法，其包括以下步驟:
[0034](I)反應(yīng)，將椰油酸二乙醇酰胺、羥乙基纖維素鈉、氨基酸、四氟丙烯、氟化鋁與乙醇混合，然后在70°C下回流反應(yīng)3小時，然后在60°C蒸餾，將乙醇蒸餾出去，蒸餾殘存物加入提取劑，在50°C混合攪拌，然后過濾，得到的濾液經(jīng)過減壓蒸餾，得到晶體。
[0035](2)混合配制，將步驟(I)中的晶體加入水，混合攪拌至晶體完全溶解，然后加入十二烷基二甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉、月桂醇硫酸鈉、聚硅氧烷磷酸酯甜菜堿兩性表面活性劑的混合物，再加入抗凍劑、螯合劑、高分子表面活性劑和泡沫穩(wěn)定劑，然后調(diào)節(jié)體系的pH在9.5，在60 0C混合攪拌2小時即得。
[0036]所述步驟(I)中椰油酸二乙醇酰胺、羥乙基纖維素鈉、氨基酸、四氟丙烯、氟化鋁、乙醇、提取劑的摩爾比為0.45:0.4:0.6:1:0.2:4:8，提取劑為苯酚，減壓蒸餾的溫度為60°(:，壓力為0.0351^&。
[0037]所述步驟(2)中抗凍劑為氯化鎂，螯合劑為卟啉類衍生物，高分子表面活性劑為聚環(huán)氧乙烷，泡沫穩(wěn)定劑為磺化的蓖麻醇鈉鹽。十二烷基二甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉、月桂醇硫酸鈉、聚硅氧烷磷酸酯甜菜堿兩性表面活性劑、抗凍劑、螯合劑、高分子表面活性劑、泡沫穩(wěn)定劑與步驟(I)的晶體的質(zhì)量比為0.25:0.08:0.04:0.3:0.3:0.035:0.04:0.015:1 ο
[0038]所述步驟(I)中蒸餾后的乙醇經(jīng)過冷凝回收，提取劑經(jīng)過減壓蒸餾后冷凝回收。
[0039]所述步驟(2)中調(diào)節(jié)pH所用試劑為磷酸鈉。
[0040]本發(fā)明不局限于上述最佳實施方式，任何人在本發(fā)明的啟示下都可得出其他各種形式的產(chǎn)品，但不論在其形狀或結(jié)構(gòu)上作任何變化，凡是具有與本申請相同或相近似的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種抗凍型水成膜泡沫滅火劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)反應(yīng)，將椰油酸二乙醇酰胺、羥乙基纖維素鈉、氨基酸、四氟丙烯、氟化鋁與乙醇混合，然后在50-90 0C下回流反應(yīng)1-5小時，然后在50-80 °C蒸餾，將乙醇蒸餾出去，蒸餾殘存物加入提取劑，在30-60 °C混合攪拌，然后過濾，得到的濾液經(jīng)過減壓蒸餾，得到晶體。 (2)混合配制，將步驟(I)中的晶體加入水，混合攪拌至晶體完全溶解，然后加入十二烷基二甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉、月桂醇硫酸鈉、聚硅氧烷磷酸酯甜菜堿兩性表面活性劑的混合物，再加入抗凍劑、螯合劑、高分子表面活性劑和泡沫穩(wěn)定劑，然后調(diào)節(jié)體系的PH在9-11，在50-70 0C混合攪拌1-3小時即得。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗凍型水成膜泡沫滅火劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中椰油酸二乙醇酰胺、羥乙基纖維素鈉、氨基酸、四氟丙烯、氟化鋁、乙醇、提取劑的摩爾比為0.2-0.5:0.3-0.6:0.5-0.7:1:0.1-0.3: 2-5:3-10，提取劑為甲苯、苯酚和二甲苯中的至少一種，減壓蒸餾的溫度為50-70°C，壓力為0.01-0.05Mpa。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗凍型水成膜泡沫滅火劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中抗凍劑為乙二醇及其衍生物、氯化鈣、氯化鎂中的至少一種，螯合劑為卟啉類衍生物和冠醚類衍生物中的至少一種，高分子表面活性劑為聚環(huán)氧乙烷，泡沫穩(wěn)定劑為磺化的蓖麻醇鈉鹽，十二烷基二甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉、月桂醇硫酸鈉、聚硅氧烷磷酸酯甜菜堿兩性表面活性劑、抗凍劑、螯合劑、高分子表面活性劑、泡沫穩(wěn)定劑與步驟(I)的晶體的質(zhì)量比為0.1-0.3:0.05-0.1:0.02-0.05:0.2-0.5:0.2-0.4:0.01-0.05:0.02-0.06:0.01-0.02:1ο4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗凍型水成膜泡沫滅火劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中蒸餾后的乙醇經(jīng)過冷凝回收，提取劑經(jīng)過減壓蒸餾后冷凝回收。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗凍型水成膜泡沫滅火劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中調(diào)節(jié)pH所用試劑為磷酸、磷酸鈉、醋酸、醋酸鈉、草酸和草酸鈉中的一種。
【文檔編號】A62D1/02GK106075793SQ201610456750
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月22日
【發(fā)明人】俞伯洪, 費衛(wèi)民, 葉明生, 朱小兵
【申請人】上海匯友精密化學品有限公司