專利名稱：低色澤pvb片材及其制造方法
本申請(qǐng)要求2002-03-12提交的美國(guó)臨時(shí)申請(qǐng)?zhí)?0/363,943的權(quán)益。
背景技術(shù)：
增塑的聚乙烯醇縮丁醛(PVB)片材被用于制造層壓結(jié)構(gòu)，例如交通工具的擋風(fēng)玻璃，包括汽車、摩托車、船舶和飛機(jī)的；住宅和建筑物的；櫥柜和展示箱中的擱板材料；以及其他希望玻璃片材具有結(jié)構(gòu)強(qiáng)度的制品中。在許多領(lǐng)域中，希望層壓材料呈透明和無色，或至少非常低的色澤。玻璃層壓材料中不希望或不打算要的顏色可能由各種不同來源的雜質(zhì)造成。某些情況下，顏色可能出現(xiàn)在PVB中間層中。PVB片材中的顏色可能來自PVB樹脂中的幾種來源，或者來自制造過程。例如，顏色可因PVB樹脂的不穩(wěn)定、來自雜質(zhì)，或者來自PVB組合物中存在的其他添加劑。PVB片材中的顏色可能在PVB貯存期間顯現(xiàn)的，或者由于樹脂受到的加工條件所致。
傳統(tǒng)PVB片材通常包括增塑劑以提高PVB片材的柔性和加工性。一般而言，增塑劑濃度越高，片材越柔軟。在PVB的制造中，使用各種增塑劑是傳統(tǒng)做法，包括諸如下列增塑劑例如，聚乙二醇的二酯如三甘醇的二(2-乙基己酸酯)(3G0)和四甘醇的二庚酸酯(4G7)。這些例子并非窮盡制備PVB片材用的所有已知增塑劑。增塑劑的典型用量大于30份每100份(pph)，以樹脂總重量為基準(zhǔn)計(jì)。視用途以及其他因素而定，高度增塑的PVB通常可具有高達(dá)60pph的增塑劑。
在傳統(tǒng)PVB片材制造方法中，加入添加劑的目的通常是為了保護(hù)PVB以防止產(chǎn)生顏色、改進(jìn)制造工藝或者賦予片材可心的性能或特性。此類添加劑的例子是抗氧化劑，如辛基苯酚；光穩(wěn)定劑；表面活性劑；以及粘附控制添加劑。
制造商們正在不斷探索改進(jìn)工藝或產(chǎn)品性能的機(jī)遇。例如，為優(yōu)化傳統(tǒng)PVB組合物的性能可能要求采用光穩(wěn)定劑的組合。傳統(tǒng)PVB片材組合物可包括，例如，TinuvinP、Tinuvin123以及Tinuvin326，以便在片材中獲得滿意的光穩(wěn)定性。但是，光穩(wěn)定劑組合的采用可能給制造工藝增加額外花費(fèi)和復(fù)雜性，因此不可心。
PVB制造商面臨的另一個(gè)問題是，改變聚合物配方中一種組分或添加劑會(huì)影響其他添加劑的性能或者改變最終片材的質(zhì)量或性能。聚合物配方組成的改變可能產(chǎn)生完全出乎意料的問題或功效。例如，本申請(qǐng)人發(fā)現(xiàn)，某一特定抗氧化劑的有效性可能依賴于所使用的增塑劑。例如，本申請(qǐng)人驚奇地發(fā)現(xiàn)，與4G7增塑劑組合使用有效的抗氧化劑當(dāng)采用3G0增塑劑時(shí)卻不是同樣有效。
可心的是，找出一種制備增塑PVB片材組合物的方法，按此法，PVB片材的色澤可借助恰當(dāng)選擇添加劑來改善。本發(fā)明另一個(gè)目的是提供一種采用增塑劑和相容抗氧化劑/添加劑包的制造PVB的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明一個(gè)方面是一種增塑PVB片材組合物，主要由以下組分組成羥基值介于約15～約20的聚乙烯醇縮丁醛；約30份每100份(pph)，以PVB樹脂干重為基準(zhǔn)計(jì)，增塑劑或增塑劑的混合物；表面活性劑；以及任選地包括，(i)PVB漂白化合物，或者(ii)抗氧化劑和紫外(UV)光穩(wěn)定劑，或者(iii)既包括(i)也包括(ii)，其中片材的黃度指數(shù)(YID)色澤小于12。
本發(fā)明另一個(gè)方面是一種制備低色澤PVB片材的方法，包括下列步驟(I)摻混聚乙烯醇、丁醛、酸或酸的混合物、水和表面活性劑，(II)使步驟(I)中獲得的混合物穩(wěn)定化，措施包括(a)將混合物的pH值提高到至少pH10，(b)通過排掉液體離析出樹脂，(c)用中性pH水洗滌該樹脂；(III)用約30～約50pph增塑劑，以PVB樹脂干重為基準(zhǔn)計(jì)，增塑該P(yáng)VB樹脂組合物；(IV)任選地混合(a)PVB漂白化合物和/或(b)抗氧化劑和紫外光穩(wěn)定劑與PVB樹脂組合物；以及(V)在約175℃～約225℃的溫度擠出PVB樹脂組合物，結(jié)果獲得一種玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)大于約32℃、YID小于約12的PVB片材。
本發(fā)明另一個(gè)方面是包含至少一層增塑PVB片材的層壓制品，其中PVB片材主要由下列組分構(gòu)成羥基(OH)值介于約15～約20的聚乙烯醇縮丁醛；約30份每100份(pph)～約50pph，以PVB樹脂干重為基準(zhǔn)計(jì)，增塑劑；表面活性劑；以及任選地包括，(i)PVB漂白化合物，或者(ii)抗氧化劑和紫外(UV)光穩(wěn)定劑，或者(iii)既包括(i)也包括(ii)，其中片材的黃度指數(shù)(YID)色澤小于12。
發(fā)明詳述本發(fā)明一種實(shí)施方案是一種包含約30～約50pph增塑劑的增塑PVB片材組合物。PVB可按照已知方法制造。例如，美國(guó)專利3,153,009描述一種PVB的工業(yè)制造的方法。美國(guó)專利4,696,971也描述了一種制造PVB的方法，其中二辛基磺基琥珀酸鈉(DOSS)被用作表面活性劑。
術(shù)語鱗片，在本發(fā)明中被用來描述PVB樹脂的特定物理形式，這就是，丸粒或顆粒，以區(qū)別于薄膜或片材。在本申請(qǐng)中，樹脂的此種物理形式不一定指不同的PVB組合物，盡管片材和/或薄膜可包括樹脂鱗片中沒有的添加劑。
本發(fā)明PVB包括增塑劑。本發(fā)明增塑劑可選自任何已知和傳統(tǒng)上在增塑PVB片材組合物中使用的增塑劑。例如，適合用于本發(fā)明的增塑劑可以是選自下列類別的增塑劑或增塑劑混合物通過脂族二醇與羧酸的化學(xué)反應(yīng)制取的二酯，包括聚醚二醇或聚醚多元醇的二酯；以及由多元羧酸和脂族醇制取的酯。為簡(jiǎn)便計(jì)，當(dāng)描述本發(fā)明片材組合物時(shí)，在這里可能將增塑劑的混合物稱為“增塑劑”。就是說，在本文中使用的單數(shù)詞“增塑劑”可代表在給定片材組合物中使用一種增塑劑或者使用二或更多種增塑劑的混合物。該預(yù)期的用法對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員是顯然的。優(yōu)選在這里使用的增塑劑是通過三甘醇或四甘醇與6～10個(gè)碳原子的脂族羧酸之間的反應(yīng)制取的二酯；和通過癸二酸與1～18個(gè)碳原子的脂族醇之間的反應(yīng)制取的二酯。更優(yōu)選的是，增塑劑是4G7、3G0或癸二酸二丁酯(DBS)。最優(yōu)選的是，增塑劑是3G0。
本發(fā)明組合物任選地包括至少一種PVB漂白化合物。本發(fā)明的PVB漂白化合物(漂白化合物)是任何能，相對(duì)于采用相同或相近方法處理、僅僅是不含漂白化合物而其他均相同的組合物的色澤而言，減少或消除PVB片材色澤的化合物。該漂白化合物所表現(xiàn)出的漂白作用模式對(duì)于本發(fā)明而言并非關(guān)鍵。例如，可用于實(shí)施本發(fā)明的漂白化合物可以是能與PVB片材組合物中存在的成色化合物(發(fā)色體)直接起反應(yīng)的化合物，或者能產(chǎn)生一種與發(fā)色體直接反應(yīng)的化合物的化合物。漂白化合物可以是能就地分解產(chǎn)生某種與PVB片材組合物中存在的分散體起反應(yīng)的分解產(chǎn)物的化合物。實(shí)施本發(fā)明的漂白化合物可以是抑制發(fā)色體生成的化合物。本發(fā)明漂白化合物包括，例如，無機(jī)亞硫酸氫鹽，例如，亞硫酸氫鈉或鉀；有機(jī)亞硫酸氫鹽，例如，亞硫酸氫(四甲銨)；和結(jié)構(gòu)或功能上類似的化合物。漂白化合物還包括磺基琥珀酸鹽如二烷基磺基琥珀酸鹽。例如，本發(fā)明可包括DOSS作為漂白化合物。
本發(fā)明漂白化合物可以任何有效的有限數(shù)量加入。對(duì)本發(fā)明目的而言有效數(shù)量是任何能，相對(duì)于相同或相近但不含漂白化合物的PVB片材組合物色澤而言，減少或消除PVB片材色澤的化合物。色澤測(cè)定可按照任何傳統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)做法進(jìn)行。替代地，當(dāng)不存在對(duì)比數(shù)據(jù)時(shí)，有效數(shù)量是任何將PVB片材色澤降低到小于約12 YID的黃度指數(shù)(YID)的數(shù)量。優(yōu)選的是，YID小于約10，更優(yōu)選小于約8，最優(yōu)選小于約6。
漂白化合物的加入量可介于約0.01～約0.85pph，以制備PVB所使用的聚乙烯醇(PVA)的重量計(jì)。優(yōu)選地，漂白化合物以約0.05～約0.80pph，更優(yōu)選約0.10～約0.75pph，最優(yōu)選約0.15～約0.70pph的數(shù)量存在。雖然降低PVB片材的色澤是一項(xiàng)重要考慮，但是漂白化合物的用量還將取決于生產(chǎn)成本以及因加入該添加劑而受到影響的其他性質(zhì)。
本發(fā)明包括表面活性劑。適用于本發(fā)明的表面活性劑可以是任何可用于聚乙烯醇縮丁醛制造領(lǐng)域的已知表面活性劑。例如，適用于本發(fā)明的表面活性劑包括月桂基硫酸鈉；月桂基硫酸銨；二辛基磺基琥珀酸鈉；6～12個(gè)碳原子的全氟羧酸銨；芳基磺酸鈉，氯化環(huán)戊二烯與馬來酐的加成物；部分中和的聚甲基丙烯酸；烷基芳基磺酸鹽；N-油基-N-甲基?；撬徕c；烷基芳基聚醚磺酸鈉；三乙醇胺-月桂基硫酸鹽；月桂基硫酸二乙基二環(huán)己基銨；硫酸化脂肪酸酯；硫酸化芳基醇；以及諸如此類。優(yōu)選的表面活性劑包括月桂基硫酸鈉、二辛基磺基琥珀酸鈉、椰油甲基氨基乙酸鈉，以及癸基(磺基苯氧基)苯磺酸二鈉鹽。
表面活性劑可按照任何針對(duì)一套具體實(shí)施的工藝條件而言有效的數(shù)量加入。表面活性劑的加入量可介于約0.01～約0.85pph(wt)，以制備PVB使用的PVA重量為基準(zhǔn)計(jì)。優(yōu)選地，表面活性劑的加入量介于約0.10～約0.80pph。更優(yōu)選地，表面活性劑的加入量介于約0.15～約0.75pph。最優(yōu)選地，表面活性劑的加入量介于約0.15～約0.70pph。
表面活性劑和漂白化合物可以是同一化合物，或者可發(fā)揮這兩種功能。漂白化合物僅當(dāng)表面活性劑也發(fā)揮漂白化合物功能時(shí)才是任選的。否則，漂白化合物被認(rèn)為是實(shí)施本發(fā)明不可或缺的。例如，DOSS可在本發(fā)明實(shí)施中作為表面活性劑使用。DOSS也可以是本發(fā)明實(shí)施中的漂白化合物。在一種特別優(yōu)選的實(shí)施方案中，DOSS可既作為表面活性劑又作為漂白化合物加入。在該實(shí)施方案中，DOSS以外的漂白化合物的使用是任選的。
抗氧化劑可在片材制備期間任選地加入到本發(fā)明PVB樹脂組合物中，以抑制PVB樹脂和/或組分的氧化。優(yōu)選的抗氧化劑是傳統(tǒng)和市售供應(yīng)的已知產(chǎn)品。最優(yōu)選的是雙酚抗氧化劑，它令人驚奇地更適合制備低色澤PVB片材，尤其當(dāng)用3G0作為增塑劑時(shí)。雙酚抗氧化劑有市售供應(yīng)，可從市場(chǎng)上購(gòu)得。合適的雙酚抗氧化劑包括，例如2，2’-乙叉雙(4，6-二-叔丁基苯酚)；4，4’-丁叉雙(2-叔丁基-5-甲基苯酚)；2，2’-異丁叉雙(4，6-二甲基苯酚)；和2，2’-亞甲基雙(6-叔丁基-4-甲基苯酚)。雙酚抗氧化劑市售供應(yīng)的商品名例如有ANOXTM29、LOWINOX22M46、LOWINOX44B25和LOWINOX22IB46。
抗氧化劑可以任何有效、有限數(shù)量加入。優(yōu)選地，抗氧化劑的加入量介于約0.01～約0.6％，以片材的總重量為基準(zhǔn)計(jì)。更優(yōu)選地，抗氧化劑以約0.03～約0.3％，最優(yōu)選約0.05～約0.25％的數(shù)量存在。
其他添加劑是傳統(tǒng)上已知有用的，并可被包括在本發(fā)明樹脂組合物中。此類添加劑包括光穩(wěn)定劑、特別是紫外光穩(wěn)定劑，例如，Tinuvin P；Tinuvin326和Tinuvin123。紫外光穩(wěn)定劑使PVB組合物穩(wěn)定化靠的是吸收紫外光和防止紫外光對(duì)PVB的不希望影響。粘附控制劑如羧酸的堿金屬和堿土金屬鹽或此類鹽的組合，可以加入。表面張力控制劑如Trans-Chemco的Trans290或Trans296；或者Dow化學(xué)公司的Q2-3183A，可用于本發(fā)明的實(shí)施。優(yōu)選采用Trans290或Trans296。
本發(fā)明PVB樹脂可按照PVB制造技術(shù)領(lǐng)域已知的方法制取。本發(fā)明的實(shí)施所使用的PVB樹脂可通過PVA與丁醛在水介質(zhì)中在酸或酸的混合物存在和5℃～100℃的溫度下進(jìn)行混合來制備。
就典型而言，PVA與丁醛之間的比例可選擇為，使PVB具有一定殘余羥基官能度，傳統(tǒng)上稱作羥基值。殘余羥基官能度根據(jù)要求PVB具有的性能可有所變化。為使PVB樹脂獲得要求的羥基值所需丁醛與PVA的相對(duì)數(shù)量乃是PVB制造技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員輕易地知道的。在本發(fā)明的實(shí)施中，殘余羥基可介于約14～約30。優(yōu)選的是，羥基值介于約15～約25。更優(yōu)選地，羥基值介于約15～20，而在本發(fā)明實(shí)施中最優(yōu)選的是具有約17～約19的羥基值的PVB樹脂。羥基值可根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法如ASTM D1396-92來確定。
在優(yōu)選的實(shí)施方案中，本發(fā)明低色澤PVB樹脂可通過包括下列步驟的方法制取(I)摻混聚乙烯醇、丁醛、酸或酸的混合物、水和表面活性劑，(II)使步驟(I)中獲得的混合物穩(wěn)定化，措施包括(a)將混合物的pH值提高到至少pH10，(b)通過排掉液體離析出樹脂，(c)用中性pH水洗滌該樹脂；(III)用約30～約50pph增塑劑，以PVB樹脂干重為基準(zhǔn)計(jì)，增塑該P(yáng)VB樹脂組合物；(IV)任選地混合(a)PVB漂白化合物和/或(b)抗氧化劑和紫外光穩(wěn)定劑與PVB樹脂組合物；以及(V)在約175℃～約225℃的溫度擠出PVB樹脂組合物，結(jié)果獲得一種玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)大于約32℃、YID小于約12的PVB片材。
這里所描述的工藝步驟可按照不同的順序?qū)嵤＠?，雖然必須在步驟(II)之前實(shí)施步驟(I)，但就獲得本發(fā)明低色澤片材的目的而言，步驟(III)或(IV)按任何具體順序?qū)嵤┒紵o關(guān)緊要，雖然可能優(yōu)選的是，這些步驟在步驟(V)臨實(shí)施之前或同時(shí)地實(shí)施。還有，諸組分的加入順序在本發(fā)明實(shí)施中并不嚴(yán)格，雖然本領(lǐng)域技術(shù)人員將認(rèn)識(shí)到，按照一致和有序的方式實(shí)施該方法可能帶來其他好處。例如，增塑劑與PVB的混合可在PVB組合物的擠出之前或期間進(jìn)行，正如美國(guó)專利5,886,075中所描述的。
增塑劑可按照任何獲得增塑PVB片材可心的數(shù)量加入。增塑劑的加入量可介于約30～約50pph，以樹脂總干重為基準(zhǔn)計(jì)?！案芍亍痹谶@里用來指干樹脂的重量，就是說，在從樹脂中除掉水以后。優(yōu)選的是，增塑劑以約30～約45pph，最優(yōu)選約32～約45pph的數(shù)量存在。
塑化可采用“濕”法或“干”法實(shí)施。濕法，顧名思義是這樣的方法，其中增塑劑與PVB樹脂水淤漿，連同其他添加劑在一起混合，然后再，或者與此同時(shí)地將該混合物喂入到擠塑機(jī)中。在混合物送入到擠塑機(jī)中之前，增塑劑/PVB混合物的停留時(shí)間優(yōu)選介于2～24h。適合本發(fā)明使用的濕法例如描述在美國(guó)專利3,153,009中。干法，顧名思義是這樣的方法，其中增塑劑與干PVB樹脂鱗片進(jìn)行混合，然后再，或者與此同時(shí)地將混合物喂入到擠塑機(jī)中。適合本發(fā)明使用的干法例如描述在美國(guó)專利5,886,075中。
本發(fā)明PVB片材的Tg，按照動(dòng)態(tài)力學(xué)分析(DMA)測(cè)定，取決于組合物中包括的增塑劑的濃度。在本發(fā)明的實(shí)施中，片材的Tg介于約32℃～約50℃。優(yōu)選的是，Tg介于約33℃～約47℃，更優(yōu)選約35℃～約45℃。
適合本發(fā)明目的的低色澤PVB樹脂片材可通過包括下列步驟的方法制取(1)將PVB鱗片從本文在上面所描述的PVA/丁醛反應(yīng)混合物中離析出來；(2)任選地將抗氧化劑和紫外光穩(wěn)定劑與增塑劑混合以獲得一種增塑劑/添加劑混合物(增塑劑混合物)；以及(3)將鱗片、增塑劑、抗氧化劑和紫外光穩(wěn)定劑共擠塑，或者替代地，共擠塑該鱗片和增塑劑混合物，其中增塑劑混合物與干鱗片的進(jìn)料比介于約30∶100(重量比)～約50∶100(重量比)，溫度介于約175℃～約225℃，結(jié)果獲得一種YID小于約12的低色澤PVB樹脂。優(yōu)選的是，將抗氧化劑/紫外光穩(wěn)定劑與增塑劑在樹脂擠塑之前進(jìn)行摻混。
實(shí)施例給出下面的實(shí)例和對(duì)比例旨在進(jìn)一步說明本發(fā)明。不擬以任何方式用這些實(shí)例限制本發(fā)明的范圍，它們也不應(yīng)以任何與在這里提出權(quán)利要求和描述的本發(fā)明不一致的方式被用來界定本發(fā)明的權(quán)利要求或說明書。
以下的試驗(yàn)在下面的實(shí)例和對(duì)比例中被用到。
羥基值A(chǔ)STM D 1396-92片材黃度指數(shù)(YID)小片由21.0g片材制備，被熱壓成10.0mm厚、50.8mm直徑的圓片。小片的制備涉及，從片材上裁切的一摞50.8mm圓盤在2200N力、185℃下在模具中預(yù)熱1min，隨后將壓力提高到32,000N并在185℃下預(yù)熱7.5min。在擠出的片材表面的表面花紋，在小片中則不再有可見的殘余花紋。黃度指數(shù)按照ASTM D1925-70，采用10.0mm厚的小片樣品進(jìn)行測(cè)定。
鱗片黃度指數(shù)(YID)由21.0g干燥的PVB樹脂(aka鱗片)制成“小片”試樣。鱗片含濕在制備小片之前應(yīng)小于0.2％。干燥的鱗片被熱壓成1cm厚、5.08cm直徑的圓片。圓片的制備涉及對(duì)21.0g干燥PVB樹脂的如下熱壓加工壓機(jī)循環(huán) 時(shí)間(min) 溫度℃ 力(N)a.預(yù)熱1.5 180 2220b.固化2.180 86700c.冷卻8.0 86700測(cè)定并記錄小片的厚度，隨后按照ASTM S1925測(cè)定黃度指數(shù)(YID)。
玻璃化轉(zhuǎn)變溫度--Tg，按照DMA采用ASTM D4065的程序，采用在1Hz的tanδ(損耗角正切)來確定。
實(shí)例1按如下所述制備聚乙烯醇縮丁醛在90℃，含有32重量份平均聚合度618和99.5％水解的聚乙烯醇和68重量份平均聚合度1005和99.5％水解的PVA的混合物被溶解在615重量份去離子水中。向該溶液中加入1重量份88％對(duì)甲苯磺酸和數(shù)量足以將溶解的PVA溶液調(diào)節(jié)到pH＝2的硫酸。采用在美國(guó)專利3,153,009中描述的程序，62重量份正丁醛和0.47重量份70％DOSS以及PVA溶液被加入到維持在90℃的容器中。保持1h的時(shí)間以后，獲得一種淤漿，以氫氧化鈉溶液將pH值提高到11使淤漿穩(wěn)定化。隨后，淤漿以去離子水洗滌和冷卻。獲得殘余羥基值18.6、鱗片狀YID等于8.8的粒狀、白色PVB樹脂。該鱗片與含有4g/L TinuvinP和8g/L Lowinox44B25抗氧化劑的3GO增塑劑進(jìn)行混合，并進(jìn)行擠塑，其中在擠塑系統(tǒng)中的停留時(shí)間為約15～25min。增塑劑與干鱗片之間的進(jìn)料速率比是35∶100(重量比)。注入甲酸鉀溶液以便在片材中達(dá)到10份每百萬份(ppm)的鉀濃度。在縫模處測(cè)定的熔體溫度介于210～215℃。片材YID是5.85。
對(duì)比例C1按照實(shí)例1制備PVB鱗片，不同的是，采用0.4重量份月桂基硫酸鈉替代DOSS作為表面活性劑，且不加入任何其他表面張力改性劑。獲得一種殘余羥基值18.6的粒狀白色PVB樹脂。采用如這里所描述的用月桂基硫酸鈉制備的鱗片，按照實(shí)例1那樣制備片材。在縫模處測(cè)定的熔體溫度介于210～213℃。片材黃度是25.05。
對(duì)比例C2鱗片和片材按照實(shí)例C1制備，不同的是，在增塑劑中用4 g/L辛基苯酚替代Lowinox44 B25作為抗氧化劑，并且鉀的含量是300ppm。片材黃度指數(shù)是13.57。
權(quán)利要求
1.一種制備低色澤PVB片材的方法，包括下列步驟(I)摻混聚乙烯醇、丁醛、酸或酸的混合物、水和表面活性劑，(II)使步驟(I)中獲得的混合物穩(wěn)定化，其措施包括(a)將混合物的pH值提高到至少pH10，(b)通過排掉液體離析出樹脂，(c)用中性pH水洗滌該樹脂；(III)以PVB樹脂干重為基準(zhǔn)計(jì)，用約30～約50pph增塑劑增塑該P(yáng)VB樹脂組合物；(IV)任選地將(a)PVB漂白化合物和/或(b)抗氧化劑和紫外光穩(wěn)定劑與PVB樹脂組合物混合；以及(V)在約175℃～約225℃的溫度擠出PVB樹脂組合物，結(jié)果獲得一種玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)大于約32℃、YID小于約12的PVB片材。
2.權(quán)利要求1的方法，其中(a)樹脂組合物用約30～約50pph增塑劑增塑；(b)樹脂組合物包括抗氧化劑和紫外光穩(wěn)定劑。
3.權(quán)利要求2的方法，其中抗氧化劑是雙酚化合物。
4.權(quán)利要求3的方法，其中樹脂組合物在約205℃～220℃的溫度下擠塑。
5.權(quán)利要求4的方法，其中樹脂組合物在約210℃～215℃的溫度下擠塑。
6.權(quán)利要求2的方法，其中表面活性劑是二烷基磺基琥珀酸鹽。
7.權(quán)利要求6的方法，其中表面活性劑是DOSS。
8.權(quán)利要求2的方法，其中樹脂組合物包括PVB漂白化合物。
9.權(quán)利要求8的方法，其中漂白化合物是有機(jī)亞硫酸氫鹽、無機(jī)亞硫酸氫鹽或二烷基磺基琥珀酸鹽。
10.權(quán)利要求9的方法，其中漂白化合物是DOSS。
11.權(quán)利要求10的方法，其中PVB采用濕法塑化。
12.權(quán)利要求10的方法，其中PVB采用干法塑化。
13.采用權(quán)利要求1～12中任何一項(xiàng)的方法制取的PVB片材。
14.一種增塑的PVB片材組合物，主要由下列組分構(gòu)成羥基(OH)值介于約15～約25的聚乙烯醇縮丁醛；以PVB樹脂干重為基準(zhǔn)計(jì)，約30pph～約50pph增塑劑或增塑劑的混合物；表面活性劑；以及任選地包括，(i)PVB漂白化合物，或者(ii)抗氧化劑和紫外(UV)光穩(wěn)定劑，或者(iii)既包括(i)也包括(ii)，其中片材的黃度指數(shù)(YID)色澤小于12。
15.權(quán)利要求14的組合物，其中增塑劑是3GO。
16.權(quán)利要求15的組合物，其中以PVB樹脂干重為基準(zhǔn)計(jì)增塑劑以約30～約45pph重量的數(shù)量存在。
17.權(quán)利要求16的組合物，其中增塑劑以約35～約45pph的數(shù)量存在。
18.權(quán)利要求17的組合物，其中PVB包括表面活性劑、漂白化合物、抗氧化劑和紫外光穩(wěn)定劑。
19.權(quán)利要求18的組合物，其中表面活性劑和漂白化合物是同一化合物。
20.權(quán)利要求19的組合物，其中表面活性劑是DOSS。
21.權(quán)利要求20的組合物，其中抗氧化劑是雙酚化合物。
22.權(quán)利要求21的組合物，其中抗氧化劑是2，2’-亞甲基雙(6-叔丁基-4-甲基苯酚)。
23.含有至少一層權(quán)利要求14的PVB組合物的層壓制品。
全文摘要
本發(fā)明是一種低色澤增塑的PVB片材及其制備方法。本發(fā)明的片材提供小于12的YID測(cè)定值。本發(fā)明片材可用于制造例如汽車、船舶、火車、建筑物和展示箱用玻璃層壓材料。
文檔編號(hào)B32B7/02GK1643049SQ03805836
公開日2005年7月20日 申請(qǐng)日期2003年3月11日 優(yōu)先權(quán)日2002年3月12日
發(fā)明者D·L·賴默, N·K·里德三世 申請(qǐng)人:納幕爾杜邦公司