專利名稱：陽(yáng)離子無(wú)皂松香施膠劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于造紙化學(xué)品制備工藝領(lǐng)域，特別涉及一種陽(yáng)離子無(wú)皂松香施膠劑的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著紙張抄造系統(tǒng)的中(堿)性化，陽(yáng)離子松香膠因具有自留著、近中性添加、設(shè)備腐蝕小、成本合理、穩(wěn)定性高等優(yōu)點(diǎn)而得到廣泛的應(yīng)用。陽(yáng)離子松香膠的制備方法主要有三種自身陽(yáng)離子化法、轉(zhuǎn)型法和陽(yáng)離子乳化劑乳化法。但無(wú)論采用何種方法，均需要添加常規(guī)表面活性劑以保持乳液的穩(wěn)定，這對(duì)處理造紙污水和應(yīng)用效果均不利，尤其是對(duì)紙張的施膠效果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供了一種能夠提高松香施膠劑留著和應(yīng)用效果、不含小分子乳化劑的陽(yáng)離子無(wú)皂松香施膠劑的制備方法。
為達(dá)到上述目的本發(fā)明采用的技術(shù)方案是首先按質(zhì)量比將完全熔化的300份松香保持在110℃，然后向其中滴加90份環(huán)氧氯丙烷，反應(yīng)2小時(shí)后將體系溫度降至70℃，再滴加200份質(zhì)量濃度為30％的三甲胺水溶液，滴料時(shí)間3小時(shí)，反應(yīng)5小時(shí)后蒸出體系中的水分即得棕黃色的改性松香；將N，N-二甲基甲酰胺和水按1∶0.5-1∶4的質(zhì)量比混合作為反應(yīng)介質(zhì)；將質(zhì)量百分比為20％-40％的苯乙烯、20％-50％的丙烯酸酯、20％-40％的陽(yáng)離子單體和2％-5％的過(guò)硫酸鉀分別滴加到反應(yīng)介質(zhì)中，在60℃-90℃下聚合3-8小時(shí)，再以冰醋酸中和得到陽(yáng)離子高分子表面活性劑；將改性松香和甲苯混合加熱至溶解，然后加入陽(yáng)離子高分子表面活性劑攪拌均勻，其中改性松香、甲苯和陽(yáng)離子高分子表面活性劑的重量比為1∶0.4∶0.2-1∶0.4∶0.6；再向其中添加80℃-100℃的熱水轉(zhuǎn)相為O/W型乳液，減壓蒸出有機(jī)溶劑，冷卻至60℃出料并經(jīng)膠體研磨處理即可。
本發(fā)明的丙烯酸酯為丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸己酯；陽(yáng)離子單體為甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨或甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯。
采用本發(fā)明制備的陽(yáng)離子無(wú)皂松香施膠劑具有高陽(yáng)離子度和不含小分子乳化劑的特點(diǎn)，可大幅度地降低硫酸鋁的添加量，實(shí)現(xiàn)中性和弱堿條件下施膠，提高松香施膠劑留著率。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1，首先按質(zhì)量比將完全熔化的300份松香保持在110℃，然后向其中滴加90份環(huán)氧氯丙烷，反應(yīng)2小時(shí)后將體系溫度降至70℃，再滴加200份質(zhì)量濃度為30％的三甲胺水溶液，滴料時(shí)間3小時(shí)，反應(yīng)5小時(shí)后蒸出體系中的水分即得棕黃色的改性松香；將N，N-二甲基甲酰胺和水按1∶0.5的質(zhì)量比混合作為反應(yīng)介質(zhì)；將質(zhì)量百分比為20％的苯乙烯、45％的丙烯酸乙酯、30％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨和5％的過(guò)硫酸鉀分別滴加到反應(yīng)介質(zhì)中，在60℃下聚合8小時(shí)，再以冰醋酸中和得到陽(yáng)離子高分子表面活性劑，該表面活性劑的固含量為20％，ζ電位為37mV；將改性松香和甲苯混合加熱至溶解，然后加入陽(yáng)離子高分子表面活性劑攪拌均勻，其中改性松香、甲苯和陽(yáng)離子高分子表面活性劑的重量比為1∶0.4∶0.2；再向其中添加80℃的熱水轉(zhuǎn)相為O/W型乳液，減壓蒸出有機(jī)溶劑，冷卻至60℃出料并經(jīng)膠體研磨處理即可。
實(shí)施例2，首先按質(zhì)量比將完全熔化的300份松香保持在110℃，然后向其中滴加90份環(huán)氧氯丙烷，反應(yīng)2小時(shí)后將體系溫度降至70℃，再滴加200份質(zhì)量濃度為30％的三甲胺水溶液，滴料時(shí)間3小時(shí)，反應(yīng)5小時(shí)后蒸出體系中的水分即得棕黃色的改性松香；將N，N-二甲基甲酰胺和水按1∶1的質(zhì)量比混合作為反應(yīng)介質(zhì)；將質(zhì)量百分比為30％的苯乙烯、36％的丙烯酸丁酯、30％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨和4％的過(guò)硫酸鉀分別滴加到反應(yīng)介質(zhì)中，在70℃下聚合7小時(shí)，再以冰醋酸中和得到陽(yáng)離子高分子表面活性劑，該表面活性劑的固含量為25％，ζ電位為41mV；將改性松香和甲苯混合加熱至溶解，然后加入陽(yáng)離子高分子表面活性劑攪拌均勻，其中改性松香、甲苯和陽(yáng)離子高分子表面活性劑的重量比為1∶0.4∶0.3；再向其中添加85℃的熱水轉(zhuǎn)相為O/W型乳液，減壓蒸出有機(jī)溶劑，冷卻至60℃出料并經(jīng)膠體研磨處理即可。
實(shí)施例3，首先按質(zhì)量比將完全熔化的300份松香保持在110℃，然后向其中滴加90份環(huán)氧氯丙烷，反應(yīng)2小時(shí)后將體系溫度降至70℃，再滴加200份質(zhì)量濃度為30％的三甲胺水溶液，滴料時(shí)間3小時(shí)，反應(yīng)5小時(shí)后蒸出體系中的水分即得棕黃色的改性松香；將N，N-二甲基甲酰胺和水按1∶2的質(zhì)量比混合作為反應(yīng)介質(zhì)；將質(zhì)量百分比為27％的苯乙烯、30％的丙烯酸己酯、40％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨和3％的過(guò)硫酸鉀分別滴加到反應(yīng)介質(zhì)中，在80℃下聚合6小時(shí)，再以冰醋酸中和得到陽(yáng)離子高分子表面活性劑，該表面活性劑的固含量為30％，ζ電位為45mV；將改性松香和甲苯混合加熱至溶解，然后加入陽(yáng)離子高分子表面活性劑攪拌均勻，其中改性松香、甲苯和陽(yáng)離子高分子表面活性劑的重量比為1∶0.4∶0.4；再向其中添加90℃的熱水轉(zhuǎn)相為O/W型乳液，減壓蒸出有機(jī)溶劑，冷卻至60℃出料并經(jīng)膠體研磨處理即可。
實(shí)施例4，首先按質(zhì)量比將完全熔化的300份松香保持在110℃，然后向其中滴加90份環(huán)氧氯丙烷，反應(yīng)2小時(shí)后將體系溫度降至70℃，再滴加200份質(zhì)量濃度為30％的三甲胺水溶液，滴料時(shí)間3小時(shí)，反應(yīng)5小時(shí)后蒸出體系中的水分即得棕黃色的改性松香；將N，N-二甲基甲酰胺和水按1∶3的質(zhì)量比混合作為反應(yīng)介質(zhì)；將質(zhì)量百分比為25％的苯乙烯、50％的丙烯酸丁酯、20％的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯和5％的過(guò)硫酸鉀分別滴加到反應(yīng)介質(zhì)中，在85℃下聚合5小時(shí)，再以冰醋酸中和得到陽(yáng)離子高分子表面活性劑，該表面活性劑的固含量為35％，ζ電位36mV；將改性松香和甲苯混合加熱至溶解，然后加入陽(yáng)離子高分子表面活性劑攪拌均勻，其中改性松香、甲苯和陽(yáng)離子高分子表面活性劑的重量比為1∶0.4∶0.5；再向其中添加95℃的熱水轉(zhuǎn)相為O/W型乳液，減壓蒸出有機(jī)溶劑，冷卻至60℃出料并經(jīng)膠體研磨處理即可。
實(shí)施例5，首先按質(zhì)量比將完全熔化的300份松香保持在110℃，然后向其中滴加90份環(huán)氧氯丙烷，反應(yīng)2小時(shí)后將體系溫度降至70℃，再滴加200份質(zhì)量濃度為30％的三甲胺水溶液，滴料時(shí)間3小時(shí)，反應(yīng)5小時(shí)后蒸出體系中的水分即得棕黃色的改性松香；將N，N-二甲基甲酰胺和水按1∶4的質(zhì)量比混合作為反應(yīng)介質(zhì)；將質(zhì)量百分比為40％的苯乙烯、20％的丙烯酸乙酯、38％的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯和2％的過(guò)硫酸鉀分別滴加到反應(yīng)介質(zhì)中，在90℃下聚合3小時(shí)，再以冰醋酸中和得到陽(yáng)離子高分子表面活性劑，該表面活性劑的固含量為40％，ζ電位46mV；將改性松香和甲苯混合加熱至溶解，然后加入陽(yáng)離子高分子表面活性劑攪拌均勻，其中改性松香、甲苯和陽(yáng)離子高分子表面活性劑的重量比為1∶0.4∶0.6；再向其中添加100℃的熱水轉(zhuǎn)相為O/W型乳液，減壓蒸出有機(jī)溶劑，冷卻至60℃出料并經(jīng)膠體研磨處理即可。
權(quán)利要求
1.陽(yáng)離子無(wú)皂松香施膠劑的制備方法，其特征在于1)首先按質(zhì)量比將完全熔化的300份松香保持在110℃，然后向其中滴加90份環(huán)氧氯丙烷，反應(yīng)2小時(shí)后將體系溫度降至70℃，再滴加200份質(zhì)量濃度為30％的三甲胺水溶液，滴料時(shí)間3小時(shí)，反應(yīng)5小時(shí)后蒸出體系中的水分即得棕黃色的改性松香；2)將N，N-二甲基甲酰胺和水按1∶0.5-1∶4的質(zhì)量比混合作為反應(yīng)介質(zhì)；3)將質(zhì)量百分比為20％-40％的苯乙烯、20％-50％的丙烯酸酯、20％-40％的陽(yáng)離子單體和2％-5％的過(guò)硫酸鉀分別滴加到反應(yīng)介質(zhì)中，在60℃-90℃下聚合3-8小時(shí)，再以冰醋酸中和得到陽(yáng)離子高分子表面活性劑；4)將改性松香和甲苯混合加熱至溶解，然后加入陽(yáng)離子高分子表面活性劑攪拌均勻，其中改性松香、甲苯和陽(yáng)離子高分子表面活性劑的重量比為1∶0.4∶0.2-1∶0.4∶0.6；5)再向其中添加80℃-100℃的熱水轉(zhuǎn)相為O/W型乳液，減壓蒸出有機(jī)溶劑，冷卻至60℃出料并經(jīng)膠體研磨處理即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陽(yáng)離子無(wú)皂松香施膠劑的制備方法，其特征在于所說(shuō)的丙烯酸酯為丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸己酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陽(yáng)離子無(wú)皂松香施膠劑的制備方法，其特征在于所說(shuō)的陽(yáng)離子單體為甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨或甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陽(yáng)離子無(wú)皂松香施膠劑的制備方法，其特征在于首先按質(zhì)量比將完全熔化的300份松香保持在110℃，然后向其中滴加90份環(huán)氧氯丙烷，反應(yīng)2小時(shí)后將體系溫度降至70℃，再滴加200份質(zhì)量濃度為30％的三甲胺水溶液，滴料時(shí)間3小時(shí)，反應(yīng)5小時(shí)后蒸出體系中的水分即得棕黃色的改性松香；將N，N-二甲基甲酰胺和水按1∶0.5的質(zhì)量比混合作為反應(yīng)介質(zhì)；將質(zhì)量百分比為20％的苯乙烯、45％的丙烯酸乙酯、30％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨和5％的過(guò)硫酸鉀分別滴加到反應(yīng)介質(zhì)中，在60℃下聚合8小時(shí)，再以冰醋酸中和得到陽(yáng)離子高分子表面活性劑，該表面活性劑的固含量為20％，ζ電位為37mV；將改性松香和甲苯混合加熱至溶解，然后加入陽(yáng)離子高分子表面活性劑攪拌均勻，其中改性松香、甲苯和陽(yáng)離子高分子表面活性劑的重量比為1∶0.4∶0.2；再向其中添加80℃的熱水轉(zhuǎn)相為O/W型乳液，減壓蒸出有機(jī)溶劑，冷卻至60℃出料并經(jīng)膠體研磨處理即可。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陽(yáng)離子無(wú)皂松香施膠劑的制備方法，其特征在于首先按質(zhì)量比將完全熔化的300份松香保持在110℃，然后向其中滴加90份環(huán)氧氯丙烷，反應(yīng)2小時(shí)后將體系溫度降至70℃，再滴加200份質(zhì)量濃度為30％的三甲胺水溶液，滴料時(shí)間3小時(shí)，反應(yīng)5小時(shí)后蒸出體系中的水分即得棕黃色的改性松香；將N，N-二甲基甲酰胺和水按1∶1的質(zhì)量比混合作為反應(yīng)介質(zhì)；將質(zhì)量百分比為30％的苯乙烯、36％的丙烯酸丁酯、30％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨和4％的過(guò)硫酸鉀分別滴加到反應(yīng)介質(zhì)中，在70℃下聚合7小時(shí)，再以冰醋酸中和得到陽(yáng)離子高分子表面活性劑，該表面活性劑的固含量為25％，ζ電位為41mV；將改性松香和甲苯混合加熱至溶解，然后加入陽(yáng)離子高分子表面活性劑攪拌均勻，其中改性松香、甲苯和陽(yáng)離子高分子表面活性劑的重量比為1∶0.4∶0.3；再向其中添加85℃的熱水轉(zhuǎn)相為O/W型乳液，減壓蒸出有機(jī)溶劑，冷卻至60℃出料并經(jīng)膠體研磨處理即可。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陽(yáng)離子無(wú)皂松香施膠劑的制備方法，其特征在于首先按質(zhì)量比將完全熔化的300份松香保持在110℃，然后向其中滴加90份環(huán)氧氯丙烷，反應(yīng)2小時(shí)后將體系溫度降至70℃，再滴加200份質(zhì)量濃度為30％的三甲胺水溶液，滴料時(shí)間3小時(shí)，反應(yīng)5小時(shí)后蒸出體系中的水分即得棕黃色的改性松香；將N，N-二甲基甲酰胺和水按1∶2的質(zhì)量比混合作為反應(yīng)介質(zhì)；將質(zhì)量百分比為27％的苯乙烯、30％的丙烯酸己酯、40％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨和3％的過(guò)硫酸鉀分別滴加到反應(yīng)介質(zhì)中，在80℃下聚合6小時(shí)，再以冰醋酸中和得到陽(yáng)離子高分子表面活性劑，該表面活性劑的固含量為30％，ζ電位為45mV；將改性松香和甲苯混合加熱至溶解，然后加入陽(yáng)離子高分子表面活性劑攪拌均勻，其中改性松香、甲苯和陽(yáng)離子高分子表面活性劑的重量比為1∶0.4∶0.4；再向其中添加90℃的熱水轉(zhuǎn)相為O/W型乳液，減壓蒸出有機(jī)溶劑，冷卻至60℃出料并經(jīng)膠體研磨處理即可。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陽(yáng)離子無(wú)皂松香施膠劑的制備方法，其特征在于首先按質(zhì)量比將完全熔化的300份松香保持在110℃，然后向其中滴加90份環(huán)氧氯丙烷，反應(yīng)2小時(shí)后將體系溫度降至70℃，再滴加200份質(zhì)量濃度為30％的三甲胺水溶液，滴料時(shí)間3小時(shí)，反應(yīng)5小時(shí)后蒸出體系中的水分即得棕黃色的改性松香；將N，N-二甲基甲酰胺和水按1∶3的質(zhì)量比混合作為反應(yīng)介質(zhì)；將質(zhì)量百分比為25％的苯乙烯、50％的丙烯酸丁酯、20％的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯和5％的過(guò)硫酸鉀分別滴加到反應(yīng)介質(zhì)中，在85℃下聚合5小時(shí)，再以冰醋酸中和得到陽(yáng)離子高分子表面活性劑，該表面活性劑的固含量為35％，ζ電位36mV；將改性松香和甲苯混合加熱至溶解，然后加入陽(yáng)離子高分子表面活性劑攪拌均勻，其中改性松香、甲苯和陽(yáng)離子高分子表面活性劑的重量比為1∶0.4∶0.5；再向其中添加95℃的熱水轉(zhuǎn)相為O/W型乳液，減壓蒸出有機(jī)溶劑，冷卻至60℃出料并經(jīng)膠體研磨處理即可。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陽(yáng)離子無(wú)皂松香施膠劑的制備方法，其特征在于首先按質(zhì)量比將完全熔化的300份松香保持在110℃，然后向其中滴加90份環(huán)氧氯丙烷，反應(yīng)2小時(shí)后將體系溫度降至70℃，再滴加200份質(zhì)量濃度為30％的三甲胺水溶液，滴料時(shí)間3小時(shí)，反應(yīng)5小時(shí)后蒸出體系中的水分即得棕黃色的改性松香；將N，N-二甲基甲酰胺和水按1∶4的質(zhì)量比混合作為反應(yīng)介質(zhì)；將質(zhì)量百分比為40％的苯乙烯、20％的丙烯酸乙酯、38％的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯和2％的過(guò)硫酸鉀分別滴加到反應(yīng)介質(zhì)中，在90℃下聚合3小時(shí)，再以冰醋酸中和得到陽(yáng)離子高分子表面活性劑，該表面活性劑的固含量為40％，ζ電位46mV；將改性松香和甲苯混合加熱至溶解，然后加入陽(yáng)離子高分子表面活性劑攪拌均勻，其中改性松香、甲苯和陽(yáng)離子高分子表面活性劑的重量比為1∶0.4∶0.6；再向其中添加100℃的熱水轉(zhuǎn)相為O/W型乳液，減壓蒸出有機(jī)溶劑，冷卻至60℃出料并經(jīng)膠體研磨處理即可。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種陽(yáng)離子無(wú)皂松香施膠劑的制備方法，首先將松香通過(guò)環(huán)氧氯丙烷和三甲胺改性，再利用苯乙烯、丙烯酸酯和陽(yáng)離子單體聚合，得到陽(yáng)離子高分子表面活性劑；在助溶劑和陽(yáng)離子高分子表面活性劑的作用下，改性松香經(jīng)乳化分散、蒸出溶劑及膠體磨處理后即可得到高陽(yáng)離子度無(wú)皂松香施膠劑。采用本發(fā)明制備的陽(yáng)離子度無(wú)皂松香施膠劑，可以大幅度地降低硫酸鋁的添加量，實(shí)現(xiàn)中性和弱堿條件下施膠，提高松香施膠劑留著率，提高松香施膠劑的應(yīng)用效果。
文檔編號(hào)D21H21/16GK1807755SQ2006100418
公開日2006年7月26日 申請(qǐng)日期2006年2月23日 優(yōu)先權(quán)日2006年2月23日
發(fā)明者李小瑞, 沈一丁, 李剛輝, 費(fèi)貴強(qiáng), 王?；? 任慶海 申請(qǐng)人:陜西科技大學(xué)