專利名稱：制造納米纖維的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及纖維的制造方法，尤其涉及納米尺寸纖維的制造方法。
背景技術(shù)：
在美國專利Nos.2， 810， 646， 4， 495， 030， 4， 565， 727， 4， 904， 343， 4， 929， 502和5， 180, 630中已知原纖化纖維的制造過 程。用于制造這種原纖化纖維的方法已經(jīng)包括利用在工業(yè)的造紙機(jī)器 和工業(yè)的攪拌器中。在多樣的應(yīng)用中需要在低成本情況下高效成批地 生產(chǎn)納米尺寸的纖維，但是現(xiàn)有技術(shù)的方法和裝置不能有效地實(shí)現(xiàn)這 樣的目的。

發(fā)明內(nèi)容
因此，考慮到現(xiàn)有技術(shù)的問題和缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一 種制造納米尺寸纖維和原纖維的改進(jìn)處理方法和系統(tǒng)。本發(fā)明的另一 個(gè)目的在于提供一種制造納米尺寸纖維的方法和系統(tǒng)，該納米尺寸纖 維大量降低了混合在其中的纖維芯。
本發(fā)明的又一個(gè)目的在將提供一種制造具有改善特性的納米尺寸 纖維的方法和系統(tǒng)，也就是具有更大的均勻性和流動(dòng)性。
本發(fā)明的一個(gè)目的在于提供一種制造納米尺寸纖維的方法和系 統(tǒng)，它們比現(xiàn)有技術(shù)更有效利用能量和更具有生產(chǎn)能力，并且產(chǎn)生改 善的體積和生產(chǎn)量。
本發(fā)明的其他目的和優(yōu)點(diǎn)將從說明書中變得部分清楚和部分明顯。
對于本領(lǐng)域技術(shù)人員顯然的上述和其他目的將在本發(fā)明中實(shí)現(xiàn)， 本發(fā)明提供一種制造納米纖維的方法，其包括準(zhǔn)備纖維的懸浮液，剪切精煉該纖維以產(chǎn)生原纖化纖維，并且隨后閉流精煉或者均勻化原纖 化纖維，以從原纖化纖維中分離納米纖維。在懸浮液中纖維的剪切精 煉過程產(chǎn)生具有附著納米纖維的纖維芯，并且閉流精煉或者均勻化過 程從纖維芯中分離納米纖維。該纖維懸浮液將連續(xù)地從剪切精煉過程 流動(dòng)到閉流精煉或者均勻化過程，并且包括控制從剪切精煉過程到閉 流精煉或者均勻化過程中纖維懸浮液的流動(dòng)速率。
該過程還進(jìn)一 步包括從剩余的形成原纖維的或者芯纖維中大量地 隔離該已分離的納米纖維。該閉流精煉或者均勻化過程將持續(xù)，以另 外地從剩余纖維芯中產(chǎn)生納米纖維。
在采用閉流精煉過程中，最初以第一剪切速率進(jìn)行，并且隨后以 更高的第二剪切速率實(shí)施從原纖化纖維，葉纖維芯中分離納米纖維， 并且從該纖維芯中產(chǎn)生另外的納米纖維。原纖化纖維的這種閉流精煉 可以是剪切、壓碎、拍打和切削原纖化纖維。
該過程還包括除去在剪切精煉、閉流精煉或者均勻化過程期間纖 維懸浮液中產(chǎn)生的熱量。在另一個(gè)方面，本發(fā)明提供一種制造納米纖 維的方法，其包括準(zhǔn)備包括纖維芯的原纖化纖維的懸浮液，其中該纖 維芯具有附著的納米纖維，和最初在第一剪切速率下閉流精煉或者均 勻化原纖化纖維，隨后以更高的第二剪切速率從纖維芯中分離納米纖 維，并且從該纖維芯中產(chǎn)生另外的納米纖維。該纖維懸浮液從第一剪 切速率運(yùn)行的第 一轉(zhuǎn)子流動(dòng)到第二剪切速率運(yùn)行的第二轉(zhuǎn)子，優(yōu)選流 動(dòng)是連續(xù)和串聯(lián)的。該過程還包括控制纖維懸浮液的流動(dòng)速率。通過 在彼此之間移動(dòng)的齒之間的纖維懸浮液實(shí)施閉流精煉過程，隔開的齒 實(shí)施充分的剪切力在纖維懸浮液中的纖維中，以從原纖化纖維中分離 納米纖維并且從纖維芯中選擇性地產(chǎn)生另外的納米纖維。均勻化過程 可通過如下過程實(shí)施，通過對纖維懸浮液加壓并且將已加壓的纖維懸 浮液通過一個(gè)尺寸的孔，并且在一個(gè)壓力下實(shí)施足夠的剪切力在纖維 懸浮液中的纖維中，以從原纖化纖維中分離納米纖維并且從纖維芯中 選擇性地產(chǎn)生另外的納米纖維。在另一個(gè)方面，本發(fā)明涉及一種纖維 組成物，其包括纖維芯和從纖維芯中分離的納米纖維的混合物，該纖
6維芯具有大約500-5000nm的直徑和大約0.1-6mm的長度，并且納米 纖維具有大約50-500nm的直徑和大約0.1-6mm的長度。本發(fā)明還涉 及一種纖維組成物，其包括大體上從纖維中脫離的納米纖維，該納米 纖維具有大約50-500nm的直徑和大約0.1-6mm的長度。
附圖簡述
本發(fā)明的特征認(rèn)為是新穎的并且本發(fā)明的部件特征將從附 加的權(quán)利要求中詳細(xì)闡述。這些附圖僅僅是闡述目的，而不是按比例 描繪。然而，在結(jié)合附圖的詳細(xì)描述中，本發(fā)明自身，包括結(jié)構(gòu)和運(yùn) 行方法將更佳的理解。


圖1是根據(jù)本發(fā)明用于產(chǎn)生納米纖維的啟閉流精煉機(jī)的優(yōu)選系統(tǒng) 的截面的側(cè)視圖。
圖2是圖1的開路的精煉劑中轉(zhuǎn)子的部分截面的頂部平面圖。 圖3是圖1的第一閉流的精煉劑的頂部平面圖，其產(chǎn)生相對低水 平的剪切精煉過程。
圖4是圖3的閉流的精煉機(jī)的轉(zhuǎn)子部分的，部分橫截面的側(cè)視圖。 圖5是圖1的第二閉流的精煉劑的側(cè)視圖，其產(chǎn)生相對高水平的 剪切精煉過程。
圖6是圖5的閉流的精煉機(jī)的轉(zhuǎn)子和定子部分的頂面平面圖。 圖7是均勻化單元的剖視圖，其可與圖1的系統(tǒng)中的圖3-6的閉 流精煉機(jī)一起使用或者代替它。
圖8是具有納米尺寸的原纖維的纖維的顯微照片。
圖9是示出了根據(jù)本發(fā)明從纖維芯中分離的納米纖維的顯微照片。
圖10是的出了根據(jù)本發(fā)明從纖維芯中分離并且從纖維芯中斷裂 的納米纖維的顯微照片。
具體實(shí)施方法
在描述本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例的過程中，在此參見附圖1-10，其中
7相同的數(shù)字表示本發(fā)明的特征。本發(fā)明提供一種通過纖維的機(jī)械加工， 用于多種用途，成批生產(chǎn)納米尺寸纖維的原纖維的有效方法。該術(shù)語 ""纖維"意味著以長度比直徑的高展弦比為特征的實(shí)體。例如，在根
據(jù)本發(fā)明的納米纖維產(chǎn)生過程中，可利用從大于大約2到大約1000 以上的長度比平均直徑的展弦比。該術(shù)語"原纖化纖維"是指具有沿著 纖維長度分配的裂片狀原纖維，以及具有大約2到大約100的長寬比 和小于大約1000納米直徑的纖維。從纖維延伸的原纖化纖維通常稱為 "芯纖維"，具有顯著小于從原纖維延伸的芯纖維的直徑。從芯纖維延 伸的原纖維優(yōu)選具有小于大約1000納米的納米纖維范圍的直徑。在此 使用的，術(shù)語納米纖維意味著一種纖維，無論從芯纖維延伸或者從芯 纖維分離的，具有小于大約IOOO納米的直徑。從本發(fā)明產(chǎn)生的納米纖 維混合物通常具有大約50納米到小于大約1000納米的直徑，以及 0.1-6mm的長度。納米纖維具有大約50-500納米的直徑，以及0.1-6mm 的長度。
生產(chǎn)納米纖維的最初步驟是產(chǎn)生具有纖維芯和附加納米原纖維的 原纖化纖維。通過在現(xiàn)有技術(shù)中所述方法中剪切纖維來生產(chǎn)這種原纖 化纖維，該剪切過程可包括精煉、壓碎、拍打、切削、機(jī)械攪拌和高 剪切混和過程?？蛇x擇的，通過在相同發(fā)明者，在同一日期中申請的 美國專利申請no.[atty. docket no. KXIN 100007000，標(biāo)題為"生產(chǎn)原 纖化纖維的過程"，中描述的方法中，通過剪切過程，沒有實(shí)質(zhì)上的 壓碎的，拍打和切削，產(chǎn)生這種原纖化纖維，該申請?jiān)诖俗鳛閰⒖歼M(jìn) 行結(jié)合。此過程優(yōu)選包括在第一剪切速率下第一開路精煉纖維以產(chǎn)生 原纖化纖維，并且隨后，在比第一剪切速率高的第二剪切速率下開路 精煉纖維，以增加該纖維的原纖化程度?，F(xiàn)有技術(shù)或者可替換過程的 結(jié)果是纖維被分解為纖維芯和附加的原纖維，而不用切削該纖維芯。 如在此使用的，術(shù)語開路精煉是指纖維的物理過程，主要通過剪切， 而沒有實(shí)質(zhì)上的壓碎，拍打和切削，其導(dǎo)致纖維長度的有限降低的或 者精細(xì)制造的纖維的原纖化過程。纖維的實(shí)質(zhì)上的壓碎，拍打和切削 過程在過濾構(gòu)件的制造中不是合乎需要的，例如，因?yàn)檫@種作用會(huì)導(dǎo)
8致纖維的快速分解，并且在具有許多精細(xì)，短的纖維和壓平纖維的低 質(zhì)量原纖化生產(chǎn)過程中，當(dāng)這種纖維結(jié)合入紙濾器時(shí)會(huì)提供低效率過 濾結(jié)構(gòu)。開路精煉過程，還稱為剪切過程，通常是利用一個(gè)或多個(gè)加 寬間距的或者平葉片或者板，對含水纖維懸浮液進(jìn)行處理來實(shí)施。單 個(gè)移動(dòng)表面的作用，充分遠(yuǎn)離其他表面，主要施加剪切力在獨(dú)立剪切 場中的纖維上。剪切速率與旋轉(zhuǎn)中心或者旋轉(zhuǎn)軸附近的低數(shù)值到刀片 或者板的外圓周處的最大剪切值不同，其中實(shí)現(xiàn)最大相對周緣速度。 然而，這種剪切值是非常低的，當(dāng)與普通的表面精煉方法產(chǎn)生的剪切 力相比時(shí)，在該方法中，兩個(gè)彼此接近的表面引起積極地剪切纖維， 如在攪拌器，圓柱形和高速葉輪精煉機(jī)和雙圓盤精煉機(jī)中。后者的例 子采用一個(gè)轉(zhuǎn)子，其具有在定子內(nèi)部或者相對定子高速旋轉(zhuǎn)的一排或 多排齒的轉(zhuǎn)子。
相反的，術(shù)語閉流精煉是指纖維的物理過程，其通過剪切、壓碎、 拍打和切削的結(jié)合，導(dǎo)致纖維的原纖化以及纖維尺寸和長度的減少， 并且與開路精煉相比產(chǎn)生更精細(xì)的纖維。通常通過在工業(yè)的拍打器或 者圓錐形或者平板精煉機(jī)中對含水纖維懸浮液作用來實(shí)施閉流精煉過 程，在后者中利用彼此一起旋轉(zhuǎn)的緊密間隔的平葉片或者板。此過程 可在下面情況下實(shí)施，其中一個(gè)葉片或者板是靜止的并且另一個(gè)正在 旋轉(zhuǎn)，或者兩個(gè)葉片或者板以不同的角速度或者不同方向旋轉(zhuǎn)。葉片 或者板兩者表面的動(dòng)作會(huì)在纖維上產(chǎn)生剪切力和其他物理作用力，并 且每個(gè)表面會(huì)加強(qiáng)由另 一個(gè)表面產(chǎn)生的剪切力和切削力。如在開路精 煉過程中，在相對旋轉(zhuǎn)葉片或者板之間的剪切速率，與在旋轉(zhuǎn)中心或 者旋轉(zhuǎn)軸附近的低數(shù)值到葉片或者板的外圓周處的最大剪切值不同， 在該外圓周處實(shí)現(xiàn)最大相對周緣速度。
在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例中，原纖化纖維和納米纖維在連續(xù)攪拌的 精煉機(jī)中產(chǎn)生，采用諸如纖維素，聚烯烴，聚酯，尼龍，聚芳族酰胺 和液晶聚合物纖維，特別是聚丙烯和聚乙烯纖維的材料制造。通常， 在本發(fā)明中采用的纖維可以是有機(jī)或者無機(jī)材料，包括但不限于聚合 體、工程樹脂、陶瓷、纖維素、人造絲、玻璃、金屬、活性鋁土、碳
9或者活性碳、硅石、沸石或者它們的結(jié)合?？梢詷?gòu)思有機(jī)和無機(jī)纖維 和/或纖維狀結(jié)晶的結(jié)合并且在本發(fā)明的范圍內(nèi)，例如，玻璃、陶瓷、 或者金屬纖維和聚合纖維可一起使用。
本發(fā)明生產(chǎn)的原纖化纖維和納米纖維的質(zhì)量采用一個(gè)重要的方
面，加拿大標(biāo)準(zhǔn)游離度值進(jìn)行度量。加拿大標(biāo)準(zhǔn)游離度(CSF)意味 著紙漿游離度或者排放速率的數(shù)值，其由紙漿懸浮液排出的速率來測 量。此方法對于報(bào)紙制造領(lǐng)域的本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是已知。雖然CSF 值對纖維長度產(chǎn)生稍微的敏感度，但是對纖維原纖化和纖維直徑分布 程度產(chǎn)生較強(qiáng)的敏感度。因而，CSF，其是水從紙漿中除去的容易程 度的測量值，是監(jiān)控纖維原纖化和纖維直徑分布程度的適當(dāng)方法。如 果表面積非常大，這意味著在芯纖維的表面上許多納米纖維和納米原 纖維的產(chǎn)生，然后，在給定時(shí)間量中極少的水將從紙漿中排出，并且 當(dāng)纖維更廣泛地原纖化時(shí)，CSF值將逐漸變得更低。
在具有纖維芯和附加納米原纖維的原纖化纖維的制造過程之后， 然后該原纖化纖維受到一定處理過程，以從該芯中剝離或者其他方式 移動(dòng)該納米纖維。在此階段的結(jié)束中，這會(huì)產(chǎn)生納米纖維和更大纖維 芯的混合。優(yōu)選的，本發(fā)明制造具有非常少量的這種剩余纖維芯的納 米纖維。這通過從納米纖維中分離纖維芯來實(shí)現(xiàn)，例如，通過過濾或 者離心機(jī)，或者其他分類技術(shù)?？蛇x擇的，還對纖維芯進(jìn)一步處理， 優(yōu)選當(dāng)仍然與原先剝離的納米纖維混合時(shí)，通過閉流剪切以斷裂纖維 芯，以產(chǎn)生另外的納米纖維，在此隨后的情況中，納米纖維的原纖維 逃脫以進(jìn)一步變得更精細(xì)，因?yàn)槭┘拥募羟辛θ匀徊蛔闱邢骱蜌男?的分離原纖維。因此，本發(fā)明生產(chǎn)出高質(zhì)量的納米纖維，而不會(huì)對原 纖維顯著損壞以成為低值更短的晶須或者細(xì)屑。
優(yōu)選的，原纖化纖維具有200到0，或者100或者更低的CSF速 率，并且受到兩階段閉流精煉作用，以從原始纖維芯中分離出納米纖 維。閉流精煉的優(yōu)選第一階段是低速、高剪切閉流精煉，其后面是高 速、高剪切精煉過程。開始的原纖化纖維是按重量計(jì)算在0.1%到25% 濃度的水中懸浮體。在此第一階段中，納米纖維從芯纖維中剝離，并且芯纖維進(jìn)一步精煉。然后，分離的納米纖維和芯纖維的此混合物優(yōu) 選供給到在非常高剪切力作用下的第二級(jí)閉流精煉過程中。在此第二 階段閉流精煉期間，該纖維芯進(jìn)一步精煉以產(chǎn)生更多的納米纖維，而 不會(huì)實(shí)質(zhì)上影響已經(jīng)分離的納米纖維。然而，由此產(chǎn)生的纖維混合物 返回到第 一 階段的閉流精煉和/或第二階段的閉流精煉，并且再次處 理，直到基本上所有纖維芯轉(zhuǎn)變成納米纖維，以產(chǎn)生具有大體上縮小 的原始纖維芯的納米泥漿。
開路和閉路精煉機(jī)的優(yōu)選的連續(xù)結(jié)構(gòu)在圖1中描述，其中精煉機(jī)
70、 90和100串聯(lián)地示出。精煉機(jī)70是一個(gè)開路精煉機(jī)，其具有圍 繞轉(zhuǎn)子52的一個(gè)夾套的，水冷的殼體42。精煉機(jī)卯和IOO是閉路精 煉機(jī)，它們分別具有夾套的，水冷的外殼63和封裝的轉(zhuǎn)子62和72。 另外的開路精煉機(jī)可串聯(lián)地設(shè)置在精煉機(jī)70之前。每個(gè)精煉機(jī)具有電 機(jī)46,其可操作地連接一個(gè)軸44，在該軸44上安裝有葉片，板或者 轉(zhuǎn)子。該術(shù)語轉(zhuǎn)子應(yīng)該交替地使用于葉片或者板，除非另作說明。
開路精煉機(jī)70包括至少一個(gè)，優(yōu)選超過一個(gè)的水平延伸轉(zhuǎn)子52, 它們在軸44上垂直地間隔開。這些轉(zhuǎn)子直徑不同，優(yōu)選實(shí)現(xiàn)一個(gè)至少 7000ft./min ( 2100 m/min )的葉尖速度(即，在轉(zhuǎn)子的外徑處的速度)。 轉(zhuǎn)子可包含數(shù)目變化的齒，優(yōu)選從4到12.圖2示出了在精煉機(jī)70中 可能的轉(zhuǎn)子結(jié)構(gòu)，其類似于從肯塔基州的佛羅倫薩的Littleford Day 公司獲得的Daymax攪拌器。轉(zhuǎn)子52中心地安裝在軸44上并且從多 個(gè)齒54中徑向延伸，在此例子中齒數(shù)為4。轉(zhuǎn)子52在方向55上旋轉(zhuǎn)， 并且削尖的邊緣56設(shè)置在齒54的前緣上。擋板58，從殼體42部分 徑向向內(nèi)延伸，有助于在開路精煉過程中對纖維懸浮液中產(chǎn)生湍流混 合。
閉路精煉機(jī)90和100在處理過程順序中跟隨著開路精煉機(jī)70, 前者的優(yōu)選實(shí)施例在圖3-6中示出。如在圖3和4中更多細(xì)節(jié)示出的， 相對低的剪切閉路精煉機(jī)90類似于Valley拍打器，并且接收引入的 纖維懸浮液80到外殼92內(nèi)部的橢圓形軌道94上。圓柱形轉(zhuǎn)子或者拍 打器62具有齒輪齒狀拍打器的桿64，其在與中心軸44平行的方向上從圓周向外延伸。轉(zhuǎn)子62在方向97 (圖A)上旋轉(zhuǎn)，并且迫使待處 理的纖維懸浮液81在齒或者桿64和軌跡之間，以實(shí)現(xiàn)閉流，高剪切 精煉所希望的程度。通過改變拍打器的桿64的邊緣和軌跡之間的間隙 距離x，或者通過調(diào)整在軌道方向上應(yīng)用到轉(zhuǎn)子62上的作用力值，應(yīng) 用到懸浮液中纖維的剪切度可被調(diào)整。軌跡95在轉(zhuǎn)子62的圓周的一 部分上向上彎曲，以增加高剪切作用力下應(yīng)用的區(qū)域，在此之后，軌 跡96向下向后彎曲，以允許纖維懸浮液圍繞方向98回流，以通過轉(zhuǎn) 子62再次加工。在轉(zhuǎn)子62下面的軌跡95的區(qū)域的一部分可由撓性的， 橡膠膜片制成。在對纖維懸浮液處理達(dá)到所需程度之后，其從閉流精 煉機(jī)90中的方向82退出。通常在此時(shí)，原始的納米纖維的原纖維大 體上從纖維芯分離，并且纖維芯自身部分開裂和剪切為納米尺寸的纖 維。
然后，該纖維懸浮液還在高剪切的閉流精煉機(jī)100中進(jìn)一步處理， 更多細(xì)節(jié)在圖5和6中示出。精煉機(jī)100可類似于從NY，Hauppauge 的Charles Ross and Son公司獲得的Ross高剪切混合器，或者從U.K Chesham Bucks的Silverson Machines有限公司中獲得的Silverson混 合器。轉(zhuǎn)子72由軸44驅(qū)動(dòng)以相對于靜止的圓柱形定子76在方向79 (圖6)中旋轉(zhuǎn)，該定子76具有圍繞圓周的一系列間隔的開口 78，該 定子的邊緣作用為靜止的齒。示出的轉(zhuǎn)子72具有四個(gè)徑向延伸的臂或 者齒73,其端部表面74與定子的內(nèi)表面由一個(gè)所需的間隙y,例如 0.050in (1.3 mm)，間隔開。轉(zhuǎn)子齒和定子開口的數(shù)目的任何結(jié)合， 可如所需的利用來實(shí)現(xiàn)在轉(zhuǎn)子表面和定子開口邊緣之間纖維剪切所需 的高程度。轉(zhuǎn)子和定子在閉流精煉機(jī)100內(nèi)部的殼體的纖維懸浮液中 沉浸一個(gè)所需的時(shí)期，以將剩余的纖維芯開裂和剪切為納米尺寸的纖 維。在早先的精煉過程中產(chǎn)生的原始納米纖維基本上不會(huì)受到隨后高 剪切精煉機(jī)100處理過程的影響。
在旋轉(zhuǎn)處理設(shè)備中，諸如圖1-6的開路和閉路精煉機(jī)中，通過改 變轉(zhuǎn)子表面的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，通過增加轉(zhuǎn)子的角速度或者通過增加轉(zhuǎn)子的 直徑，在旋轉(zhuǎn)葉片或者板的外圓周處的最大剪切力可得到增加。當(dāng)轉(zhuǎn)
12子的頂部速度增加時(shí)，剪切速度從最低值增加到最大值。選擇性地， 通過對均勻化器中的懸浮液加壓并且迫使加壓的懸浮液通過較小的噴 嘴或者孔，對纖維懸浮液進(jìn)行處理，以通過單元分裂進(jìn)一步將大體上 所有的纖維芯轉(zhuǎn)化為納米纖維。此均勻化作用使得纖維受到高剪切作 用，并且在一個(gè)或兩個(gè)閉流精煉機(jī)的上述過程之后實(shí)施，或者代替這
樣處理過程。該均勻化器可與圖3-6的閉流精煉機(jī)一起使用(例如， 在后面使用)，或者代替它們。如圖7所示，均勻化器110(還稱為均 勻化單元)由預(yù)處理電偶112，噴嘴部件114和吸收單元組成。該該 纖維漿80,通常具有CSFO，在高壓下供給到均勻化單元116的進(jìn)口 室中。該預(yù)處理電偶用來控制纖維進(jìn)入噴嘴之前的空化。該纖維較好 地分散在預(yù)處理區(qū)域112中并且作用通過噴嘴114?？蓪υ搰娮熘睆?進(jìn)行改變以控制粘性，流速，壓力和空化，以便于產(chǎn)生最優(yōu)的單元分 裂。通常，噴嘴直徑為0.2mm。當(dāng)纖維通過噴嘴時(shí)， 一個(gè)非常高的剪 切力施加在纖維上。在纖維漿上的壓力控制在大約2000和45000psi (15和300Mpa)之間。從噴嘴出來的漿進(jìn)入吸收單元116中，示出具 有每個(gè)長度為2mm的反應(yīng)器118，它們用來吸收動(dòng)能。在纖維漿從噴 嘴出來之后，空化會(huì)導(dǎo)致納米纖維與芯纖維分離，并且進(jìn)一步將芯纖 維分裂為更細(xì)的纖維。在吸收單元116中，動(dòng)能被吸收。吸收單元的 長度和直徑可發(fā)生改變以控制處理時(shí)間和湍流。產(chǎn)生的泥漿84返回到 進(jìn)口，以多次通過均勻化器。在吸收單元內(nèi)部流向還可反向，以產(chǎn)生 更多的湍流，這會(huì)輪流使得纖維分離。
返回到圖l，通過將纖維的水中懸浮體供給到開路精煉機(jī)70，開 始制造原纖化纖維的過程。該原始的纖維具有幾微米的直徑，纖維長 度從2-6mm變化。在水中纖維的濃度按重量計(jì)算為1-6%。在開路精 煉機(jī)70之后，原纖化纖維80的特征釆用纖維混合物的加拿大標(biāo)準(zhǔn)游 離度速率表示，并且通過光學(xué)測量方法。通常，開始的纖維具有大約 750到700的CSF速率，然后隨著精煉的每個(gè)階段下降到 一個(gè)大約400 到0的優(yōu)選最終CSF速率。如圖8所示，在處理過程的末端獲得的完 工的原纖化纖維產(chǎn)品具有大部分的納米纖維或者仍然附著于芯纖維的
13原纖維。連續(xù)地供給開路精煉機(jī)70纖維，在此開路精煉一個(gè)所需時(shí) 間之后，產(chǎn)生的原纖化纖維的懸浮液80優(yōu)選連續(xù)地流向隨后的閉路精 煉機(jī)90，其中他在相對低的剪切速度下閉路剪切，以從纖維芯中除去 附著的納米纖維。例如，在第一階段閉路精煉處的轉(zhuǎn)子速度從 400-1800rev/min。然后，部分處理的纖維懸浮液82從閉流精煉機(jī)卯 流入閉流精煉機(jī)100，其中在連續(xù)模式運(yùn)行中，該纖維懸浮液在更大 的剪切速率下進(jìn)一步閉路精煉。例如，在第二級(jí)閉路精煉處的轉(zhuǎn)子速 度從大約400-3600rev/min。由閉流精煉制造的纖維芯和與纖維芯分離 的納米纖維的混合物如圖9所示。通過增加剪切、拍打和切削的速率， 例如通過增加轉(zhuǎn)速或者轉(zhuǎn)子直徑，或者在精煉機(jī)中的時(shí)間，閉流精練 的程度得到增加，以進(jìn)一步精煉纖維芯以產(chǎn)生更多的納米纖維，而且 大體上不會(huì)對已經(jīng)分離的納米纖維產(chǎn)生影響。該完工的納米纖維懸浮 物84從精煉機(jī)100中出現(xiàn)。在此階段的納米纖維，包括從纖維芯中分 離的原纖維和從纖維芯中分裂的纖維的混合物，如圖IO所示。
如所希望或者需要的，通過將原纖化纖維的懸浮液80，部分處理 的納米纖維懸浮液86，或者最后處理的納米纖維懸浮液88如循環(huán)32 一樣返回到上述精煉機(jī)階段70， 90和/100，用于另外的開路和/或閉 路精煉，可對纖維懸浮液進(jìn)一步處理。
纖維供給到第一精煉機(jī)70的速率取決于最后原纖化纖維的技術(shù) 要求。該進(jìn)料速度(以干纖維)通常在大約20到1000 lbs./hr (9-450kg/hr)中變化，并且在每個(gè)精煉機(jī)中的平均停留時(shí)間在大約 30分鐘到2小時(shí)之間。滿足這樣制造速度的連續(xù)精煉機(jī)的數(shù)目可從2 到IO之間變化。精煉機(jī)內(nèi)部的溫度通常保持在1750F (80攝氏度) 以下。
該處理的納米纖維84的特征采用纖維混合物的加拿大標(biāo)準(zhǔn)游離 度速率表示，并且通過光學(xué)測量方法。通常，開始的原纖化纖維80 具有大約50-0的CSF速率。雖然處理的納米纖維84的最后的CSF 速率仍然為O,光學(xué)測量值示出，在閉流精煉中的高剪切力和/或均勻 化作用下，原纖維從纖維芯中分離并且纖維芯斷裂為納米纖維。
14例1
CSF為0的原纖化纖維的泥漿供給入圖3和4所示類型的閉流低 剪切精煉機(jī)中。該原纖化纖維泥漿按重量計(jì)算具有大約1.5%的固體含 量濃度。在大約500rev/min的轉(zhuǎn)速下，原纖化纖維泥漿處理最少30 到45分鐘。在納米纖維已經(jīng)從纖維芯中分離之后，該芯已經(jīng)部分開裂 為納米纖維，該泥漿供給入圖5和6所示類型的閉流高剪切精煉機(jī)中。 在此階段，未處理的原始纖維芯被精煉以產(chǎn)生更多的納米纖維。在大 約3600rev/min的轉(zhuǎn)速下，纖維漿處理最少1小時(shí)。該產(chǎn)生的泥漿包 括直徑在大約50-500nm范圍下和大約0.5-3mm的纖維長度的納米纖 維。
例2
大約0.5wt.Y。固體含量和和CSF為0的原纖化纖維泥漿供給入圖 7所示類型的均勻化器的進(jìn)口室中。在此階段的納米纖維仍然主要連 接到芯纖維上。該進(jìn)料速度保持在1 liter/min (干纖維的21bs/hr)。在 20， 000 psi ( 140 MPa)的加壓單元迫使纖維漿通過噴嘴。該噴嘴直徑 保持在0.2毫米。纖維漿進(jìn)入吸收單元的反應(yīng)器中，其用來吸收動(dòng)能。 產(chǎn)生的泥漿聚集的吸收單元的末端。然后，該泥漿返回到進(jìn)口室中， 以再加工，直到納米纖維分離并且芯纖維轉(zhuǎn)化為納米纖維。
因而，本發(fā)明提供一種制造改善的納米尺寸纖維的方法和系統(tǒng)， 該納米纖維大體上不具有更大的纖維芯混合在其中，并且具有更大的 均勻性和流動(dòng)性。該纖維芯大約500-5000nm的直徑和大約0.1-6mm 的長度，并且該納米芯具有大約50-500nm的直徑和大約0.1-6mm的 長度。本發(fā)明還高有效率和生產(chǎn)率地制造納米尺寸纖維，并且導(dǎo)致改 善的體積和生產(chǎn)量。這種納米纖維可用于過濾或者其他已知的納米纖 維用途。
雖然本發(fā)明已經(jīng)結(jié)合特別優(yōu)選的實(shí)施例進(jìn)行了特別的描述，顯然 的是根據(jù)上述描述，許多替換物，修改和變化對于本領(lǐng)域技術(shù)人員來
15說是顯然的。因此，附加的權(quán)利要求認(rèn)為將包括任何這樣的替換物， 修改和變化，它們落入本發(fā)明的真實(shí)范圍和精神之內(nèi)。因此，已經(jīng)描 述了本發(fā)明。
權(quán)利要求
1. 一種制造納米纖維(nanofibers)的方法，其包括準(zhǔn)備纖維的懸浮液；剪切精煉該纖維以產(chǎn)生原纖化纖維；并且隨后閉流精煉或者均勻化原纖化纖維，以從原纖化纖維中分離出納米纖維。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，還包括從剩余的原纖化纖維或者芯 纖維中大體上分離該已分離的納米纖維。
3. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中該閉流精煉或者均勻化過程另 外地從纖維芯中產(chǎn)生納米纖維。
4. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中閉流精煉過程最初以第一剪切 速率進(jìn)行，并且隨后以更高的第二剪切速率實(shí)施從原纖化纖維、剩余 纖維芯中分離納米纖維，并且從該纖維芯中產(chǎn)生另外的納米纖維。
5. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中在懸浮液中的纖維剪切精煉過 程產(chǎn)生具有附著納米纖維的纖維芯，并且其中閉流精煉或者均勻化過 程從纖維芯中分離納米纖維。
6. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中原纖化纖維的這種閉流精煉是 剪切、壓碎、拍打和切削原纖化纖維。
7. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中纖維懸浮液連續(xù)地從剪切精煉 過程到閉路精煉過程或者均勾化過程流動(dòng)。
8. 如權(quán)利要求1所述的方法，還包括從纖維懸浮液中除去在剪切 精煉或者閉流精煉期間產(chǎn)生的熱量。
9. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中該纖維懸浮液將連續(xù)地并且串 聯(lián)地從剪切精煉過程流動(dòng)到并且通過隨后的閉流精煉過程，并且還包 括控制纖維懸浮液從剪切精煉到閉流精煉的流動(dòng)速度。
10. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中通過纖維懸浮液在彼此之間移 動(dòng)的齒之間通過實(shí)施閉流精煉過程，隔開的齒在纖維懸浮液中的纖維 中實(shí)施充分的剪切力，以從原纖化纖維中分離納米纖維，并且從纖維 芯中選擇性地產(chǎn)生另外的納米纖維。
11. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中均勻化過程可通過如下過程實(shí) 施，通過對纖維懸浮液加壓并且將已加壓的纖維懸浮液通過一個(gè)一定 尺寸的孔，并且在一個(gè)壓力下在纖維懸浮液中的纖維上實(shí)施足夠的剪 切力，以從原纖化纖維中分離納米纖維，并且從纖維芯中選擇性地產(chǎn) 生另外的納米纖維。
12. —種制造納米纖維的方法，其包括準(zhǔn)備包括纖維芯的原纖化 纖維的懸浮液，其中該纖維芯具有附著的納米纖維；和最初在第一剪切速率下閉流精煉或者均勻化原纖化纖維，隨后以 更高的第二剪切速率從纖維芯中分離納米纖維，并且從該纖維芯中產(chǎn) 生另外的納米纖維。
13. 如權(quán)利要求12所述的方法，其中原纖化纖維的這種閉流精煉 是剪切、壓碎、拍打和切削原纖化纖維。
14. 如權(quán)利要求12所述的方法，其中該纖維懸浮液從以第一剪切 速率運(yùn)行的第 一轉(zhuǎn)子流動(dòng)到以第二剪切速率運(yùn)行的第二轉(zhuǎn)子。
15. 如權(quán)利要求12所述的方法，其中該纖維懸浮液從以第一剪切 速率運(yùn)行的第一轉(zhuǎn)子連續(xù)地流動(dòng)到以第二剪切速率運(yùn)行的第二轉(zhuǎn)子。
16. 如權(quán)利要求12所述的方法，其中該纖維懸浮液從以第一剪切 速率運(yùn)行的第一轉(zhuǎn)子連續(xù)地并且串聯(lián)地流動(dòng)到以第二剪切速率運(yùn)行的 第二轉(zhuǎn)子，并且還包括控制纖維懸浮液的流動(dòng)速率。
17. 如權(quán)利要求12所述的方法，還包括從纖維懸浮液中除去在閉 流精煉期間產(chǎn)生的熱量。
18. 如權(quán)利要求12所述的方法，通過纖維懸浮液在彼此之間移動(dòng) 的一對齒之間通過實(shí)施閉流精煉過程，隔開的齒在纖維懸浮液中的纖 維上實(shí)施充分的剪切力，以從原纖化纖維中分離納米纖維，并且從纖 維芯中產(chǎn)生另外的納米纖維。
19. 如權(quán)利要求12所述的方法，其中均勻化過程可通過如下過程 實(shí)施，通過對纖維懸浮液加壓并且將已加壓的纖維懸浮液通過一個(gè)一 定尺寸的孔，并且在一個(gè)壓力下在纖維懸浮液中的纖維上實(shí)施足夠的 剪切力，以從原纖化纖維中分離納米纖維，并且從纖維芯中產(chǎn)生另外 的納米纖維。
20. —種纖維組成物，其包括纖維芯和從纖維芯分離的納米纖維的 混合物，該纖維芯具有大約500-5000nm的直徑和大約0.1-6mm的長 度，并且該納米纖維具有大約50-500nm的直徑和大約0.1-6mm的長 度。
21. —種纖維組成物，其包括大體上無纖維芯的納米纖維，該納米 纖維具有大約50-500nm的直徑和大約0.1-6mm的長度。
全文摘要
一種制造納米纖維的方法，其包括準(zhǔn)備纖維的懸浮液，切斷精煉該纖維以產(chǎn)生原纖化纖維，并且隨后閉流精煉或者均勻化原纖化纖維，以從原纖化纖維中分離納米纖維。在懸浮液中的纖維的剪切精煉過程產(chǎn)生具有附著納米纖維的纖維芯。原纖化纖維的閉流精煉過程或者均勻化過程最初以第一剪切速率進(jìn)行，并且隨后以更高的第二剪切速率實(shí)施，從纖維芯中分離納米纖維，并且從該纖維芯中產(chǎn)生另外的納米纖維。該纖維懸浮液將連續(xù)地從剪切精煉過程流動(dòng)到閉流精煉或者均勻化過程，并且包括控制從剪切精煉過程到閉流精煉或者均勻化過程中纖維懸浮液的流動(dòng)速率。
文檔編號(hào)B32B27/04GK101512051SQ200780032152
公開日2009年8月19日 申請日期2007年5月29日 優(yōu)先權(quán)日2006年8月31日
發(fā)明者A·C·素他, E·E·科斯洛 申請人:Kx技術(shù)有限公司