專利名稱：一種太赫茲或紅外微測輻射熱計及其制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及非制冷太赫茲探測、及非制冷紅外探測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種微測輻射熱計及其制備方法。
背景技術(shù)：
紅外探測器把不可見的紅外熱輻射轉(zhuǎn)化為可檢測的電信號，實現(xiàn)對外界事務(wù)的觀察。紅外探測器分為量子探測器和熱探測器兩類。熱探測器又稱非制冷型紅外探測器，可以在室溫下工作，具有穩(wěn)定性好、集成度高、和價格低等優(yōu)點(diǎn)，在軍事、商業(yè)和民用等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景。非制冷紅外探測器主要包括熱釋電、熱電偶、熱敏電阻等三種類型，其中，基于熱敏電阻的微測輻射熱計焦平面探測器，是近年發(fā)展非常迅猛的一種非制冷紅外 ^llj^Leonard P. Chen, "Advanced FPAs for Multiple Applications" Proc. SPIE, 4721，1-15 (2002)文獻(xiàn))。太赫茲探測器是把波長更長的太赫茲波段(3(T3000 μπι)的電磁波輻射轉(zhuǎn)化為可檢測的電信號，實現(xiàn)對外界事務(wù)的觀察，同樣具有重要的軍事和民用前景。太赫茲也有多種型號的探測器，其中，非制冷太赫茲微測輻射熱計具有與非制冷紅外微測輻射熱計類似的結(jié)構(gòu)，可以通過對后者的改進(jìn)來獲取，是太赫茲應(yīng)用的重要方面(參見 Linda Marchesej Martin Bolducj Bruno Tremblayj Michel Doucetj Hassane Oulachgarj Loic Le Nocj Fraser Williamson, Christine Alain, Hubert Jerominekj Alain Bergeron, “A microbolometer-based THz imager”，Proc. SPIE, 7671 76710Z-8 (2010)文獻(xiàn))。微測輻射熱計的紅外、或太赫茲輻射探測過程，主要通過懸浮的微橋結(jié)構(gòu)來完成，所以，懸浮微橋是影響器件制造成敗及性能高低的關(guān)鍵性因素。微測輻射熱計對構(gòu)造其懸浮微橋的薄膜材料，尤其是核心的熱敏電阻材料，有特殊的要求，體現(xiàn)在相關(guān)材料應(yīng)具有合適的電學(xué)、光學(xué)、及力學(xué)性能等。有多種材料可以用作微測輻射熱計的熱敏材料。其中，氧化釩薄膜具有非常優(yōu)良的電學(xué)性能及光學(xué)性能，而且材料的集成度高，是最常用的高性能非制冷微測輻射熱計的熱敏電阻材料。1994年2月15日授權(quán)的Honeywll公司的Barrett Ε. Cole等人申報的美國專利 USP 5286976，以及文獻(xiàn) H. Jerominek, F. Picard, et al.，"Micromachined uncooled VO2-based IR bolometerarrays", Proc. SPIE, 2746，60—71 (1996)，分別描述了基于氧化釩熱敏電阻薄膜的紅外探測器結(jié)構(gòu)。然而，由于釩原子的電子結(jié)構(gòu)為3dMs2， 其中的4s及3d軌道皆可失去部分或者全部電子，所以傳統(tǒng)的氧化釩薄膜的制備方法，例如磁控濺射、電子束蒸發(fā)、激光脈沖沉積等，含有其本身無法克服的缺點(diǎn)即所制備的氧化釩薄膜中V元素的價態(tài)復(fù)雜、薄膜化學(xué)結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性差等。例如，采用磁控濺射制備氧化釩薄膜時，其中的V元素一般包括O、+2、+3、+4、+5等多種價態(tài)(參見Xiaomei Wang，Xiangdong Xu, et al. , "Controlling the growth of VOx films for various optoelectronic applications", Proceeding of the 2009 16th IEEE International Symposium on the Physical and Failure Analysis of In tegratedCircui ts, IPFA, ρ 572—576 (2009)文獻(xiàn))。由于V元素的組成復(fù)雜，制備工藝的微小變化都會對氧化釩薄膜的化學(xué)組成產(chǎn)生較大影響，從而使薄膜的電學(xué)、光學(xué)和力學(xué)性能等發(fā)生明顯變化，進(jìn)而影響到器件的性能。所以， 基于氧化釩薄膜的探測器的一個主要缺點(diǎn)是氧化釩薄膜的制備工藝難度大，產(chǎn)品的重復(fù)性和穩(wěn)定性差。溶膠凝膠法是另外一種制備氧化釩薄膜的方法，文獻(xiàn)V.N. Ovsyuk, et al., "Uncooled microbolometer IR FPA based on sol-gel V0X", Proc. SPIE, 5834, 47-54 (2005)，就描述了利用溶膠凝膠法制備用于紅外探測器的氧化釩熱敏薄膜。溶膠凝膠法的優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備簡單，而且能夠獲取價態(tài)比較集中的氧化釩薄膜、有利于材料性能的有效控制。 但是，如果沒有其它成分的調(diào)節(jié)，那么，常規(guī)的溶膠凝膠法所獲取的氧化釩薄膜的電阻值比較大，而且工作溫度下還有相變現(xiàn)象，不利于應(yīng)用在探測器當(dāng)中。2007年6月13日授權(quán)的黃維剛等人申報的中國專利200510020789. 8，描述了一種采用無機(jī)溶膠凝膠法對氧化釩進(jìn)行金屬摻雜，以改進(jìn)相關(guān)氧化釩薄膜的性能。該方法首先把V2O5與MoO3相混合，常壓下加熱到900 °C左右，形成熔融物；然后把熔融物快速倒入水中，加入草酸、NH4F形成無機(jī)溶膠。 這種無機(jī)溶膠凝膠方法的缺點(diǎn)是(1)溶膠制備的溫度過高，影響器件集成；(2)產(chǎn)物中包含大量的非金屬雜質(zhì)F，影響材料性能；(3)所獲得的氧化釩的光吸收率較低，不利于吸收探測。這些不足使無機(jī)溶膠凝膠法難以直接應(yīng)用在氧化釩熱敏材料的制造中。2002年12月3日授權(quán)的NEC公司Toru Mori等人申報的美國專利USP6489613， 則描述了另外一種改進(jìn)氧化釩薄膜的溶膠凝膠方法。該發(fā)明利用有機(jī)溶膠凝膠技術(shù)，采用釩醇鹽(V0(OR)3)作為反應(yīng)原料，在溶膠狀態(tài)下往氧化釩中摻入一定量的Cr、AUe、Mn、Nb、 Ta、Ti等金屬雜質(zhì)，經(jīng)過退火處理形成金屬摻雜的氧化釩薄膜，通過摻雜金屬量的控制使氧化釩的電阻值、電阻溫度系數(shù)等電學(xué)性能符合探測器的要求。采用有機(jī)溶膠凝膠方法，能夠獲取價態(tài)比較集中的氧化釩薄膜，有利于對薄膜的電阻值、相變溫度和電阻溫度系數(shù)等進(jìn)行有效控制，使之滿足探測器的要求。更重要的是，有機(jī)溶膠凝膠法的反應(yīng)溫度較低(<200 °C)，有利于降低對器件集成的負(fù)面影響。遺憾的是，傳統(tǒng)的有機(jī)溶膠凝膠法含有一些與無機(jī)溶膠凝膠法相同的缺點(diǎn)，包括(1)有機(jī)或無機(jī)溶膠凝膠法所制備的氧化釩薄膜中金屬雜質(zhì)是物理型摻雜，即其與氧化釩之間不存在化學(xué)鍵的作用，所以這種薄膜容易發(fā)生雜質(zhì)擴(kuò)散、偏析等現(xiàn)象，導(dǎo)致氧化釩薄膜的性能發(fā)生退變、質(zhì)量下降，難以滿足器件長期運(yùn)行的需要；(2)有機(jī)或無機(jī)溶膠凝膠法進(jìn)行的金屬摻雜無法有效地提高氧化釩薄膜的光吸收性能。另一方面，氧化釩的各種V-O化學(xué)鍵(如v=o、o-v-o等)的伸縮振動及彎曲振動的吸收峰都處在中紅外區(qū)域(約10 μπι)，而在太赫茲范圍(3(Γ3000 μ m)，其吸收較弱。所以， 傳統(tǒng)的氧化釩薄膜的另一個主要缺點(diǎn)是這種薄膜難以滿足靈敏度要求較高的太赫茲探測器的光學(xué)要求。最近研究表明，把碳納米管膜搭建在懸浮的結(jié)構(gòu)中，可以明顯地提高碳納米管的光敏特性，在特定的條件下，能夠滿足紅外探測的要求(參見M.E. Itkis, F. Borondics, A. Yu. R. C. Haddon, "Bolometric Infrared Photoresponse of Suspended Single-Walled Carbon Nanotube Films”，Science, 312，413-416 (2006)文獻(xiàn))。然而，這種基于單純碳納米管的結(jié)構(gòu)存在一個明顯的不足，即由于碳納米管的P電子具有較強(qiáng)的導(dǎo)電性，直接采用單純的碳納米管膜作為熱敏材料時，薄膜的電阻較小，所以，必需在液氦的低溫條件下，才能檢測到紅外輻射導(dǎo)致的碳納米管電阻的微弱變化。這說明，單純基于碳納米管的微橋結(jié)構(gòu)不能滿足非制冷紅外探測器的要求、更加無法滿足非制冷太赫茲探測器的要求。傳統(tǒng)上，提高碳納米管電阻的方法是，把碳納米管分散在一些高分子的體系當(dāng)中，如聚碳酸酯、或聚苯乙烯等，形成碳納米管一高分子復(fù)合薄膜(參見Α. E. Aliev, "Bolometric detector on the basis of single-wall carbon nanotube/polymer composite”，Infrared Physics & Technology, 51，541-545 (2008)文獻(xiàn))。雖然這種碳納米管一高分子復(fù)合薄膜能夠滿足微測輻射熱計電學(xué)性能的要求，但是，它仍存在另外一個不足之處，即在廣10 μ m波段，碳納米管對紅外光的吸收能力比較弱(吸收系數(shù)小)， 吸收率僅約為 10% (參見 Z. ffu, Z. Chen, et al.， "Transparent, Conductive Carbon Nanotube Films”，Science, 305, 1273-1276 Q004))。普通高分子材料對碳納米管的光學(xué)性能幫助不大。所以，普通的碳納米管與高分子的復(fù)合材料，難于達(dá)到紅外探測器對紅外光吸收性能的要求。2010年12月1日公開的許向東等人申報的中國發(fā)明專利CA 101900607 A，描述
了一種氧化釩一碳納米管復(fù)合薄膜及其制備方法。該發(fā)明利用兩維氧化釩和一維碳納米管各自優(yōu)良的電學(xué)及光學(xué)性能，獲取綜合性能更加優(yōu)良的氧化釩一碳納米管兩元復(fù)合薄膜、 用于非制冷紅外探測器當(dāng)中。其中，復(fù)合膜中的碳納米管呈橫向、互聯(lián)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。這種橫向排布的一維碳納米管存在一個缺點(diǎn)即一維碳納米管對光的響應(yīng)有各向異性。也就是說， 碳納米管的光吸收率隨碳納米管與被檢入射光夾角的變化而變化，只有當(dāng)碳納米管軸與太赫茲或紅外入射光方向相平行時，才能獲得最大的光吸收率。這種光響應(yīng)的各向異性將使同一物體的不同角度測量產(chǎn)生數(shù)量級變化的檢測信號，給器件制造、信號檢測等帶來較大困難。也就是說，對于太赫茲探測器或紅外探測器，氧化釩一碳納米管兩元復(fù)合膜作為熱敏電阻薄膜在技術(shù)上存在不足。富勒烯(Fullerene)是指全碳中空的籠狀分子Cn，其中，η滿足η彡20。其中， 富勒烯C6tl是由60個碳原子組成的32面體球型分子，呈非極性、含大ρ鍵，具有封閉、穩(wěn)定的“籠狀”納米腔結(jié)構(gòu)(參見 H. W. Kroto, J. R. Health，R.E. Smal ley, et al,"C60 Buckminsterfullerence，，，Nature, 318，162 (1985)文獻(xiàn))。由于富勒烯 C6tl 呈零維結(jié)構(gòu)，在各個方向上對光的響應(yīng)都相同，從而能夠避免一維碳納米管的光電響應(yīng)各向異性的影響。所以，采用零維富勒烯與兩維氧化釩相復(fù)合而獲得的氧化釩一富勒烯復(fù)合薄膜具有比單純的氧化釩薄膜及氧化釩一碳納米管復(fù)合薄膜更加優(yōu)良的綜合性能。如果進(jìn)一步對富勒烯C6tl進(jìn)行針對性的表面化學(xué)修飾、并使之更好地與氧化釩相復(fù)合，有望獲取性能更優(yōu)的復(fù)合薄膜，克服現(xiàn)有材料的缺點(diǎn)，突破太赫茲探測器熱敏電阻材料制備的技術(shù)瓶頸。同樣地，如果把這種氧化釩一富勒烯復(fù)合膜應(yīng)用到紅外探測器中，也能夠提高器件的綜合性能。 零維富勒烯的不足是，其導(dǎo)電性及化學(xué)穩(wěn)定性不如一維碳納米管。總之，氧化釩薄膜的導(dǎo)電性、化學(xué)穩(wěn)定性、光吸收性能等存在不足，需要改進(jìn)。而單純的碳納米管、或單純的富勒烯在光學(xué)或電學(xué)性能方面同樣存在一些不足之處，所以，也不適宜采用單純的碳納米管、或單純的富勒烯、普通的碳納米管一高分子復(fù)合薄膜等作為紅外或太赫茲光吸收材料及熱敏電阻材料、直接地應(yīng)用在非制冷紅外探測器、或非制冷太赫茲探測器中
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問題是如何提供一種用于太赫茲或紅外探測器的微測輻射熱計及其制備方法，該微測輻射熱計及其制備方法能克服現(xiàn)有技術(shù)中所存在的缺陷，提高了器件的工作性能，適宜大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明所提出的技術(shù)問題是這樣解決的提供一種太赫茲或紅外微測輻射熱計， 包括微橋結(jié)構(gòu)，其特征在于，該微橋結(jié)構(gòu)為三層夾心結(jié)構(gòu)最底層為一層非晶氮化硅薄膜， 作為微橋的支撐與絕緣材料；中間層為一層或者多層熱敏電阻材料和光吸收材料層；表層是一層非晶氮化硅薄膜，作為熱敏薄膜的鈍化層以及微橋應(yīng)力的調(diào)控層；所述熱敏電阻材料和光吸收材料層為氧化釩-富勒烯兩元復(fù)合薄膜或氧化釩-富勒烯-碳納米管三元復(fù)合薄膜當(dāng)中的一種，所述氧化釩-富勒烯兩元復(fù)合薄膜是由二維氧化釩與零維富勒烯兩種成分相復(fù)合而成，所述氧化釩-富勒烯-碳納米管三元復(fù)合薄膜是由兩維氧化釩和零維富勒烯以及一維碳納米管三種成分相復(fù)合而成。一種非制冷微測輻射熱計的制備方法，其特征在于，包括以下步驟
①清洗含有集成電路(ROIC)的單晶硅片襯底，利用反應(yīng)器沉積一層非晶二氧化硅膜作為鈍化層；二氧化硅膜層的厚度為300 1500 nm，最佳為500 nm、600 nm、700 nm、800 nm、 900 nmUOOO nm ；
②在二氧化硅鈍化層的表面，利用反應(yīng)器沉積一層厚度為5(T1000nm的金屬鋁，最佳為 100 nm、150 nm、200 nm、250 nm、300 nm>350 nm、400 nm、450 nm、500 nm，作為微橋的反
射層；
③在上述金屬鋁的表面光刻出懸浮微橋的橋墩圖形，刻蝕該金屬鋁層至下面的二氧化硅鈍化層，形成微橋橋墩孔和金屬鋁孤島；
④在上述金屬鋁孤島的表面，旋涂一層厚度為廣6μ m的光敏聚酰亞胺薄膜，最佳為 1 μ m> 1. 5 μ m>2 μ m>2. 5 μ m ；
⑤對聚酰亞胺薄膜進(jìn)行光刻處理，形成聚酰亞胺薄膜孤島和懸浮微橋的橋墩孔，然后進(jìn)行亞胺化處理；
⑥在聚酰亞胺薄膜孤島和橋墩孔的表面，利用反應(yīng)器沉積一層非晶氮化硅膜，厚度為 10^1500 nm，作為微橋的支撐與絕緣材料，然后，制備厚度為5 2000 nm的氧化釩一富勒烯兩元復(fù)合薄膜、或氧化釩一富勒烯一碳納米管三元復(fù)合薄膜兩種復(fù)合薄膜當(dāng)中的一種；
⑦利用反應(yīng)器沉積一層厚度為1(Γ1000nm的金屬，圖形化，作為器件的電極；
⑧利用反應(yīng)器，在金屬電極、以及氧化釩復(fù)合膜的表面，沉積覆蓋一層非晶氮化硅膜， 厚度為1(T1500 nm，作為電極和熱敏薄膜的鈍化層、以及器件應(yīng)力的調(diào)控層；
⑨在上述復(fù)合薄膜的表面光刻出懸浮微橋結(jié)構(gòu)圖形，刻蝕該復(fù)合薄膜層至聚酰亞胺層，形成懸浮微橋的橋面、橋腿和橋墩圖形；
⑩采用氧等離子體去除橋面及橋腿圖形下方的聚酰亞胺薄膜，形成空腔，構(gòu)成微測輻射熱計。按照本發(fā)明所提供的非制冷微測輻射熱計的制備方法，其特征在于，微測輻射熱計微橋的底層、及表層氮化硅膜的制備反應(yīng)器為等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積(PECVD)系統(tǒng)、 或低壓化學(xué)氣相沉積(LPCVD)系統(tǒng)、超高真空化學(xué)氣相沉積(UHVCVD)系統(tǒng)、電子束蒸發(fā)系統(tǒng)、激光沉積系統(tǒng)、磁控濺射系統(tǒng)等其中的一種。所述微測輻射熱計微橋的底層、及表層氮化硅膜的厚度為 10 1500 nm，最佳為 50 nmUOO nm、150 nm、200 nm、250 nm、300 nm、350nm、400 nm、450 nm、500 nm等。所述微測輻射熱計微橋的中間敏感層為氧化釩一富勒烯兩元復(fù)合薄膜、或氧化釩一富勒烯一碳納米管三元復(fù)合薄膜兩種復(fù)合薄膜當(dāng)中的一種，該氧化釩復(fù)合薄膜的厚度為 5 2000nm，最佳為 50nm、80 nmUOO nm、120 nm、150 nm、200 nm、250 nm、300 nm、350 nm、400 nm、450 nm、500 nm 等；復(fù)合薄膜的方阻為 500 Ω /50Μ Ω/， 最佳為 10 ΚΩ/、 20 ΚΩ/、 50 ΚΩ/、 70 ΚΩ/、 90 ΚΩ/、 120 ΚΩ/、 150 ΚΩ/、 170 ΚΩ/、 200 ΚΩ/、 300 ΚΩ/、 400 ΚΩ/、 500 KΩ/等；復(fù)合薄膜的電阻溫度系數(shù)為-O. 5 -6. 5%/Κ，最佳為-1. 5%/K、-1. 8%/Κ、-1. 9%/Κ、-2. 0%/Κ、-2. 1%/Κ、-2. 2%/ K、-2. 5%/Κ、-3. 0%/Κ、-3. 5%/Κ、-4. 0%/Κ等。所述微測輻射熱計的電極為金屬Al、或金屬 Au、金屬Ti、TiN,、TiSix, Tiffx, WSir、Pt、W、Cu、Ag、NiCr合金等其中的一種。當(dāng)采用金屬鋁作為微測輻射熱計的電極時，電極的厚度為10 1000 nm，最佳為50 nmUOO nmU50 nm、200 nm、250 nm、300 nm、350 nm、400 nm 等。上述氧化釩-富勒烯兩元復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟
①清洗襯底，吹干后備用；
②事先準(zhǔn)備好零維富勒烯，備用；
③氧化釩溶膠的制備將氧化釩粉末與有機(jī)溶劑相混合，加熱反應(yīng)，然后通過離心分離，除去不溶物，提取上清液靜置，再進(jìn)行離心分離，如此反復(fù)，直至完全除去不溶物，獲得沒有沉淀的氧化釩有機(jī)溶膠，備用；
④氧化釩與富勒烯的反應(yīng)把經(jīng)過步驟②準(zhǔn)備的富勒烯與經(jīng)過步驟③制備的氧化釩溶膠相混合，超聲分散富勒烯，形成氧化釩與富勒烯相混合的新溶膠；
⑤復(fù)合薄膜的制備把步驟④制備的氧化釩與富勒烯相混合的新溶膠旋涂在清潔的襯底表面，經(jīng)過退火處理，蒸發(fā)掉有機(jī)溶劑，形成氧化釩一富勒烯兩元復(fù)合薄膜；
⑥冷卻至室溫后，從反應(yīng)器中取出；
⑦根據(jù)需要，依次重復(fù)氧化釩與富勒烯的混合反應(yīng)、溶膠旋涂、和退火步驟，形成氧化釩一富勒烯兩元多層復(fù)合薄膜結(jié)構(gòu)。按照本發(fā)明所提供的氧化釩一富勒烯兩元復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，氧化釩一富勒烯兩元復(fù)合薄膜中含有的氧化釩為非晶態(tài)、或微晶態(tài)、納米晶態(tài)，氧化釩的分子式表示為VOr,其中，Z滿足1彡Z彡2. 5，最佳為Z=L 5、2、2. 5。按照本發(fā)明所提供的氧化釩一富勒烯兩元復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，氧化釩一富勒烯兩元復(fù)合薄膜中含有的富勒烯為原始的滿足η > 20的全碳中空籠狀富勒烯分子Cn、富勒烯衍生物、已功能化的富勒烯、已功能化的富勒烯衍生物當(dāng)中的一種或者幾種， 最佳為含-0H、或-NH2、-C00H等官能團(tuán)的功能化富勒烯C6tl、或功能化富勒烯C7tl ；富勒烯在復(fù)合薄膜中的重量含量為 0.廣97wt. %，最佳為 1 wt. %、2 wt. %、2. 5 wt. %、3 wt. %、3. 5 wt. %、4 wt.%、5 wt.%、6 wt.%、7 wt.%、8 wt.%、9 wt.%、10 wt.%、15 wt.%、20 wt.%、25 wt.%、30 wt. %寸。按照本發(fā)明所提供的氧化釩一富勒烯兩元復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，該氧化釩一富勒烯兩元復(fù)合薄膜的厚度為5 2000nm，復(fù)合薄膜的方阻為 500 Ω/50M Ω/， 復(fù)合薄膜的的電阻溫度系數(shù)為-0. 5^-6. 5%/Κ。按照本發(fā)明所提供的氧化釩一富勒烯兩元復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，在步驟⑤及步驟⑦中，所述的氧化釩一富勒烯溶膠的退火溫度為10(T700°C，最佳為300°C、 935(rc、40(rc、45(rc、50(rc、55(rc、60(rc;退火氣氛為空氣、真空或Ar加還原性氣體三種氣氛當(dāng)中的一種，最佳為在真空度優(yōu)于10_6 Torr的條件下進(jìn)行真空退火；退火時間為0. 5^24 小時，最佳為1小時、2小時、3小時、4小時、5小時。上述氧化釩一富勒烯一碳納米管三元復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟
①清洗襯底，吹干后備用；
②按照比例事先準(zhǔn)備好零維富勒烯和一維碳納米管，備用；
③氧化釩溶膠的制備將氧化釩粉末與有機(jī)溶劑相混合，加熱反應(yīng)，然后通過離心分離，除去不溶物，提取上清液靜置，再進(jìn)行離心分離，如此反復(fù)，直至完全除去不溶物，獲得沒有沉淀的氧化釩有機(jī)溶膠，備用；
④氧化釩與富勒烯和碳納米管的反應(yīng)把步驟②準(zhǔn)備的富勒烯和碳納米管混合物與步驟③制備的氧化釩溶膠相混合，超聲分散富勒烯，形成氧化釩與富勒烯、碳納米管相混合的新溶膠；
⑤復(fù)合薄膜的制備把步驟④制備的氧化釩與富勒烯以及碳納米管相混合的新溶膠旋涂在清潔的襯底表面，經(jīng)過退火處理，蒸發(fā)掉有機(jī)溶劑，形成氧化釩一富勒烯一碳納米管三元復(fù)合薄膜；
⑥冷卻至室溫后，從反應(yīng)器中取出；
⑦根據(jù)需要，依次重復(fù)氧化釩與富勒烯以及碳納米管的混合反應(yīng)、溶膠旋涂、和退火步驟，形成氧化釩一富勒烯一碳納米管三元多層復(fù)合薄膜結(jié)構(gòu)。按照本發(fā)明所提供的氧化釩一富勒烯一碳納米管三元復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，氧化釩一富勒烯一碳納米管三元復(fù)合薄膜中含有的氧化釩為非晶態(tài)、或微晶態(tài)、納米晶態(tài)，氧化釩的分子式表示為V0X，其中，X滿足1彡Z彡2. 5，最佳為Z=L 5、2、2. 5。按照本發(fā)明所提供的氧化釩一富勒烯一碳納米管三元復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，氧化釩一富勒烯一碳納米管三元復(fù)合薄膜中含有的富勒烯為原始的滿足！! > 20的全碳中空籠狀富勒烯分子cn、富勒烯衍生物、已功能化的富勒烯、已功能化的富勒烯衍生物當(dāng)中的一種或者幾種，最佳為含-0H、或-NH2、-C00H等官能團(tuán)的功能化富勒烯C6tl、或功能化富勒烯C70 ；
按照本發(fā)明所提供的氧化釩一富勒烯一碳納米管三元復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，氧化釩一富勒烯一碳納米管三元復(fù)合薄膜中含有的碳納米管為原始的、或者是已功能化的單壁或多壁碳納米管，碳納米管的直徑為廣100 nm，最佳為2 nm、5 nmUO nm、15 nm、 20 nm、25 nm、30 nm、40 nm、50 nm、60 nm ；碳納米管的長度為 10 30000 nm，最佳為 50 nm、 100 nm、200 nm、500 nm、800 nmUOOO nm、1200 nm、1500 nm、2000 nm。按照本發(fā)明所提供的氧化釩一富勒烯一碳納米管三元復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，富勒烯和碳納米管兩者總重量在氧化釩一富勒烯一碳納米管三元復(fù)合薄膜中的重量含量為 0. 1 97wt. %,最佳為 1 wt. %、2 wt. %、2. 5 wt. %、3 wt. %、3· 5 wt. %、4 wt. %、5 wt. %、6 wt.%、7 wt.%、8 wt.%、9 wt. %U0 wt. %>15 wt.%、20 wt.%、25 wt.%、30 wt.% 等。按照本發(fā)明所提供的氧化釩一富勒烯一碳納米管三元復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，該氧化釩復(fù)合薄膜的厚度為5 2000nm，復(fù)合薄膜的方阻為 500 Ω /50Μ Ω /，復(fù)合薄膜的的電阻溫度系數(shù)為-0. 5^-6. 5%/Κ。
10
按照本發(fā)明所提供的氧化釩一富勒烯一碳納米管三元復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，在步驟⑤及步驟⑦中，所述的氧化釩一富勒烯一碳納米管溶膠的退火溫度為 100 700"C，最佳為 300°C、350°C、400"C、450"C、500°C、550°C、600"C ；退火氣氛為空氣、真空或Ar加還原性氣體三種氣氛當(dāng)中的一種，最佳為在真空度優(yōu)于10_6 Torr的條件下進(jìn)行真空退火；退火時間為0. 5^24小時，最佳為1小時、2小時、3小時、4小時、5小時。本發(fā)明考慮到太赫茲探測器及紅外探測器的特殊要求，同時針對器件中氧化釩現(xiàn)有熱敏電阻薄膜在材料性能和制備方法等方面的不足，提出一種采用由兩維氧化釩與零維富勒烯兩種成分、或者是由兩維氧化釩和零維富勒烯以及一維碳納米管三種成分相復(fù)合而成的復(fù)合材料作為太赫茲探測器或紅外探測器的熱敏電阻材料及光吸收材料的方法，一方面利用零維富勒烯特殊的籠狀結(jié)構(gòu)、以及一維碳納米管優(yōu)良的電學(xué)、光學(xué)性能和化學(xué)穩(wěn)定性，改善傳統(tǒng)氧化釩熱敏電阻薄膜導(dǎo)電性低、化學(xué)穩(wěn)定性差和對太赫茲響應(yīng)吸收低等缺點(diǎn)， 同時避免了傳統(tǒng)摻雜工藝對氧化釩薄膜產(chǎn)生的負(fù)面影響，另一方面，利用氧化釩的高電阻、 成膜連續(xù)性、以及其優(yōu)良的電阻溫度系數(shù)，彌補(bǔ)富勒烯和碳納米管在這些方面的不足，從而提高器件的綜合性能。在此基礎(chǔ)上，通過調(diào)節(jié)兩維氧化釩與零維富勒烯以及一維碳納米管三種成分之間的比例，還可以更加容易、更加準(zhǔn)確地調(diào)節(jié)器件薄膜性能，滿足太赫茲探測器或紅外探測器的特殊需要。利用這種由特殊的零維和一維納米材料與兩維薄膜構(gòu)成的復(fù)合材料制備的太赫茲探測器熱敏材料，提高了器件的工作性能，適宜大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。


圖1是本發(fā)明提出的氧化釩一富勒烯兩元復(fù)合薄膜結(jié)構(gòu)的平面其中，520、氧化釩一富勒烯兩元復(fù)合薄膜，5210、氧化釩一富勒烯兩元復(fù)合薄膜當(dāng)中的富勒烯，5220、氧化釩一富勒烯兩元復(fù)合薄膜當(dāng)中的氧化釩。圖2是本發(fā)明提出的基于氧化釩一富勒烯兩元復(fù)合薄膜的太赫茲或紅外微測輻射熱計的微橋結(jié)構(gòu)的平面圖。圖3是實施本發(fā)明提出的氧化釩一富勒烯一碳納米管三元復(fù)合薄膜結(jié)構(gòu)的平面其中，520、氧化釩一富勒烯一碳納米管三元復(fù)合薄膜，5210、氧化釩一富勒烯一碳納米管三元復(fù)合薄膜當(dāng)中的富勒烯，5220、氧化釩一富勒烯一碳納米管三元復(fù)合薄膜當(dāng)中的氧化釩，5230、氧化釩一富勒烯一碳納米管三元復(fù)合薄膜當(dāng)中的碳納米管。圖4是本發(fā)明提出的基于氧化釩一富勒烯一碳納米管三元復(fù)合薄膜的太赫茲或紅外微測輻射熱計的微橋結(jié)構(gòu)的平面圖。圖5是本發(fā)明提出的基于氧化釩一富勒烯兩元復(fù)合薄膜、或氧化釩一富勒烯一碳納米管三元復(fù)合薄膜的太赫茲或紅外微測輻射熱計的微橋結(jié)構(gòu)的截面其中，1、硅襯底，2、二氧化硅鈍化層，3、金屬鋁反射層，4、聚酰亞胺薄膜，5、復(fù)合三層夾心結(jié)構(gòu)，6、金屬電極，7、懸浮微橋，8、微測輻射熱計，510、底層氮化硅膜，520、氧化釩一富勒烯兩元復(fù)合薄膜、或者是氧化釩一富勒烯一碳納米管三元復(fù)合薄膜當(dāng)中的一種，530、頂層氮化硅膜，710、微橋橋面，720、微橋橋腿，730、微橋橋墩，740、光學(xué)諧振腔。
具體實施例方式
11
下面結(jié)合附圖以及實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述
I.基于氧化釩一富勒兩元復(fù)合薄膜的太赫茲或紅外微測輻射熱計的制備方法
采用本發(fā)明所提供的氧化釩一富勒兩元復(fù)合薄膜作為太赫茲或紅外微測輻射熱計的熱敏電阻及光吸收材料，能夠更好地控制材料的電學(xué)及光學(xué)性能，避免微橋敏感材料化學(xué)結(jié)構(gòu)變化引起的材料性能變化，提高器件的綜合性能。本發(fā)明的制作基于氧化釩一富勒兩元復(fù)合薄膜的太赫茲或紅外微測輻射熱計實施例如下①選用含有集成電路(ROIC)的硅晶圓片作為襯底1，清洗后用氮?dú)獯蹈珊?，放入等離子體增強(qiáng)(PECVD)系統(tǒng)中，沉積一層非晶二氧化硅膜作為鈍化層2，二氧化硅鈍化層的厚度為30(T1500 nm ；②在二氧化硅鈍化層的表面，利用磁控濺射系統(tǒng)，沉積一層厚度為5(T1000 nm的金屬鋁，作為微橋7的反射層3 ； ③在金屬鋁3的表面光刻出懸浮微橋7的橋墩730圖形，刻蝕該金屬鋁層3至下面的二氧化硅鈍化層2，形成微橋橋墩孔和金屬鋁孤島；④在上述金屬鋁3的表面，旋涂一層厚度為 Γ6 μ m的光敏聚酰亞胺薄膜4 ；⑤對聚酰亞胺薄膜4進(jìn)行光刻處理，形成聚酰亞胺薄膜孤島和懸浮微橋的橋墩孔，然后進(jìn)行亞胺化處理；⑥在聚酰亞胺薄膜孤島和橋墩孔的表面，利用PECVD在300 0C下，沉積厚度為1(T1500 nm的非晶氮化硅510，作為懸浮微橋7的支撐與絕緣材料；然后，制備厚度為5 2000nm的氧化釩一富勒烯兩元復(fù)合薄膜520，作為微測輻射熱計的熱敏電阻材料和光吸收材料；⑦接著，利用反應(yīng)器沉積一層厚度為1(Γ1000 nm的金屬鋁，圖形化，作為器件的電極6 ；⑧最后，利用反應(yīng)器，在金屬電極6、以及氧化釩一富勒烯兩元復(fù)合薄膜520的表面，沉積覆蓋一層非晶氮化硅膜530，厚度為1(T1500 nm，作為電極6和敏感薄膜520的鈍化層、以及微橋7應(yīng)力的調(diào)控層；⑨在氮化硅鈍化層530的表面光刻出懸浮微橋7的結(jié)構(gòu)圖形，刻蝕氮化硅鈍化層530、氧化釩一富勒烯兩元復(fù)合薄膜520、 以及底層氮化硅膜510至聚酰亞胺層4，形成懸浮微橋7的橋面710、橋腿720、和橋墩730 等圖形；⑩采用氧等離子體去除橋面710及橋腿720圖形下方的聚酰亞胺薄膜4，形成空腔 740，作為器件的光學(xué)諧振腔。由此制備基于氧化釩一富勒烯兩元復(fù)合薄膜520的非制冷微測輻射熱計8。本發(fā)明提出的基于氧化釩一富勒烯兩元復(fù)合薄膜的非制冷微測輻射熱計結(jié)構(gòu)如圖2和圖5所示。II.基于氧化釩一富勒烯一碳納米管三元復(fù)合薄膜的太赫茲或紅外微測輻射熱計的制備方法
采用本發(fā)明所提供的氧化釩一富勒烯一碳納米管三元復(fù)合薄膜作為太赫茲或紅外微測輻射熱計的熱敏電阻及光吸收材料，能夠更好地控制材料的電學(xué)及光學(xué)性能，避免微橋敏感材料化學(xué)結(jié)構(gòu)變化引起的材料性能變化，提高器件的綜合性能。本發(fā)明的制作基于氧化釩一富勒烯一碳納米管三元復(fù)合薄膜的太赫茲或紅外微測輻射熱計實施例如下① 選用含有集成電路(ROIC)的硅晶圓片作為襯底1，清洗后用氮?dú)獯蹈珊螅湃氲入x子體增強(qiáng)(PECVD)系統(tǒng)中，沉積一層非晶二氧化硅膜作為鈍化層2，二氧化硅鈍化層的厚度為 300^1500 nm ；②在二氧化硅鈍化層的表面，利用磁控濺射系統(tǒng)，沉積一層厚度為5(Tl000 nm的金屬鋁，作為微橋7的反射層3 ；③在金屬鋁3的表面光刻出懸浮微橋7的橋墩730圖形，刻蝕該金屬鋁層3至下面的二氧化硅鈍化層2，形成微橋橋墩孔和金屬鋁孤島；④在上述金屬鋁3的表面，旋涂一層厚度為廣6 μ m的光敏聚酰亞胺薄膜4 ；⑤對聚酰亞胺薄膜4 進(jìn)行光刻處理，形成聚酰亞胺薄膜孤島和懸浮微橋的橋墩孔，然后進(jìn)行亞胺化處理；⑥在聚酰亞胺薄膜孤島和橋墩孔的表面，利用PECVD在300 °(下，沉積厚度為1(T1500 nm的非晶氮化硅510，作為懸浮微橋7的支撐與絕緣材料；然后，制備厚度為5 2000nm的氧化釩一富勒烯一碳納米管三元復(fù)合薄膜520，作為微測輻射熱計的熱敏電阻材料和光吸收材料；⑦ 接著，利用反應(yīng)器沉積一層厚度為1(Γ1000 nm的金屬鋁，圖形化，作為器件的電極6;⑧最后，利用反應(yīng)器，在金屬電極6、以及氧化釩一富勒烯一碳納米管三元復(fù)合薄膜520的表面， 沉積覆蓋一層非晶氮化硅膜530，厚度為1(T1500 nm，作為電極6和敏感薄膜520的鈍化層、 以及微橋7應(yīng)力的調(diào)控層；⑨在氮化硅鈍化層530的表面光刻出懸浮微橋7的結(jié)構(gòu)圖形， 刻蝕氮化硅鈍化層530、氧化釩一富勒烯一碳納米管三元復(fù)合薄膜520、以及底層氮化硅膜 510至聚酰亞胺層4，形成懸浮微橋7的橋面710、橋腿720、和橋墩730等圖形；⑩采用氧等離子體去除橋面710及橋腿720圖形下方的聚酰亞胺薄膜4，形成空腔740，作為器件的光學(xué)諧振腔。由此制備基于氧化釩一富勒烯一碳納米管三元復(fù)合薄膜520的非制冷微測輻射熱計8。本發(fā)明提出的基于氧化釩一富勒烯一碳納米管三元復(fù)合薄膜的非制冷微測輻射熱計結(jié)構(gòu)如圖4和圖5所示。本發(fā)明提出的微測輻射熱計微橋的電極6的位置不受特別限制，除了采用上電極 (即電極6處在熱敏電阻材料520的上面)之外，還可以采用下電極(即電極6處在熱敏電阻材料520的下面)。概括起來，本發(fā)明通過往兩維氧化釩薄膜中加入零維富勒烯和一維碳納米管組成的復(fù)合材料，使氧化釩薄膜的電學(xué)性能、光學(xué)性能以及化學(xué)穩(wěn)定性等得到有效改善，符合太赫茲探測器或紅外探測器的需要。本發(fā)明所制備的氧化釩復(fù)合薄膜有如下優(yōu)點(diǎn)(1)利用零維富勒烯、一維碳納米管、和兩維的氧化釩各自優(yōu)良的光學(xué)、電學(xué)等性能，得到綜合性能更加優(yōu)良的氧化釩一富勒烯兩元復(fù)合薄膜、或氧化釩一富勒烯一碳納米管三元復(fù)合薄膜， 滿足太赫茲探測器或紅外探測器的特殊要求；(2)通過零維富勒烯、一維碳納米管、兩維氧化釩三者含量比例的定量調(diào)節(jié)，可以更加容易、更加準(zhǔn)確地調(diào)節(jié)器件的薄膜性能，滿足太赫茲探測器或紅外探測器微測輻射熱計的特殊需要；(3)復(fù)合薄膜結(jié)構(gòu)還可以在保持氧化釩優(yōu)良性能的前提下，使其光學(xué)、電學(xué)性能明顯提高，同時避免傳統(tǒng)摻雜工藝對氧化釩化學(xué)結(jié)構(gòu)的負(fù)面影響，這是單純的氧化釩薄膜無法具備的優(yōu)點(diǎn)。所以，采用本發(fā)明提供的氧化釩一富勒烯兩元復(fù)合薄膜、或氧化釩一富勒烯一碳納米管三元復(fù)合薄膜作為太赫茲探測器或紅外探測器的熱敏電阻材料及光吸收材料，可以克服現(xiàn)有技術(shù)中所存在的缺陷、降低工藝難度、提高器件性能，適宜大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
權(quán)利要求
1.一種太赫茲或紅外微測輻射熱計，包括微橋結(jié)構(gòu)，其特征在于，該微橋結(jié)構(gòu)為三層夾心結(jié)構(gòu)最底層為一層非晶氮化硅薄膜，作為微橋的支撐與絕緣材料；中間層為一層或者多層熱敏電阻材料和光吸收材料層；表層是一層非晶氮化硅薄膜，作為熱敏薄膜的鈍化層以及微橋應(yīng)力的調(diào)控層；所述熱敏電阻材料和光吸收材料層為氧化釩-富勒烯兩元復(fù)合薄膜或氧化釩-富勒烯-碳納米管三元復(fù)合薄膜當(dāng)中的一種，所述氧化釩-富勒烯兩元復(fù)合薄膜是由二維氧化釩與零維富勒烯兩種成分相復(fù)合而成，所述氧化釩-富勒烯-碳納米管三元復(fù)合薄膜是由兩維氧化釩和零維富勒烯以及一維碳納米管三種成分相復(fù)合而成。
2.一種太赫茲或紅外微測輻射熱計的制備方法，其特征在于，包括以下步驟①清洗含有集成電路的單晶硅片襯底，利用反應(yīng)器沉積一層非晶二氧化硅膜作為鈍化層，厚度為300 1500 nm ；②在二氧化硅鈍化層的表面，利用反應(yīng)器沉積一層厚度為5(T1000nm的金屬鋁，作為微橋的反射層；③在反射層的表面光刻出懸浮微橋的橋墩圖形，刻蝕金屬鋁層至下面的二氧化硅鈍化層，形成微橋橋墩孔和金屬鋁孤島；④在上述金屬鋁孤島的表面，旋涂一層厚度為廣6μ m的光敏聚酰亞胺薄膜；⑤對聚酰亞胺薄膜進(jìn)行光刻處理，形成聚酰亞胺薄膜孤島和懸浮微橋的橋墩孔，然后進(jìn)行亞胺化處理；⑥在聚酰亞胺薄膜孤島和橋墩孔的表面，利用反應(yīng)器沉積一層非晶氮化硅膜，厚度為 10^1500 nm，作為微橋的支撐與絕緣材料，然后，制備厚度為5 2000 nm的氧化釩一富勒烯兩元復(fù)合薄膜或氧化釩一富勒烯一碳納米管三元復(fù)合薄膜兩種復(fù)合薄膜當(dāng)中的一種；⑦利用反應(yīng)器沉積一層厚度為1(Γ1000nm的金屬，圖形化，作為器件的電極；⑧利用反應(yīng)器，在金屬電極、以及氧化釩復(fù)合膜的表面，沉積覆蓋一層非晶氮化硅膜， 厚度為1(T1500 nm，作為電極和熱敏薄膜的鈍化層以及器件應(yīng)力的調(diào)控層；⑨在上述復(fù)合薄膜的表面光刻出懸浮微橋結(jié)構(gòu)圖形，刻蝕該復(fù)合薄膜層至聚酰亞胺層，形成懸浮微橋的橋面、橋腿和橋墩圖形；⑩采用氧等離子體去除橋面及橋腿圖形下方的聚酰亞胺薄膜，形成空腔，構(gòu)成微測輻射熱計。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的太赫茲或紅外微測輻射熱計的制備方法，其特征在于，氧化釩一富勒烯兩元復(fù)合薄膜的制備包括以下步驟①清洗襯底，吹干后備用；②事先準(zhǔn)備好零維富勒烯，備用；③氧化釩溶膠的制備將氧化釩粉末與有機(jī)溶劑相混合，加熱反應(yīng)，然后通過離心分離，除去不溶物，提取上清液靜置，再進(jìn)行離心分離，如此反復(fù)，直至完全除去不溶物，獲得沒有沉淀的氧化釩有機(jī)溶膠，備用；④氧化釩與富勒烯的反應(yīng)把經(jīng)過步驟②準(zhǔn)備的富勒烯與經(jīng)過步驟③制備的氧化釩溶膠相混合，超聲分散富勒烯，形成氧化釩與富勒烯相混合的新溶膠；⑤復(fù)合薄膜的制備把步驟④制備的氧化釩與富勒烯相混合的新溶膠旋涂在清潔的襯底表面，經(jīng)過退火處理，蒸發(fā)掉有機(jī)溶劑，形成氧化釩一富勒烯兩元復(fù)合薄膜；⑥冷卻至室溫后，從反應(yīng)器中取出；⑦根據(jù)需要，依次重復(fù)氧化釩與富勒烯的混合反應(yīng)、溶膠旋涂、和退火步驟，形成氧化釩一富勒烯兩元多層復(fù)合薄膜結(jié)構(gòu)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的太赫茲或紅外微測輻射熱計的制備方法，其特征在于，氧化釩一富勒烯兩元復(fù)合薄膜中含有的氧化釩為非晶態(tài)、或微晶態(tài)、納米晶態(tài)，氧化釩的分子式表示為VOr,其中，ζ滿足1彡ζ彡2. 5。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的太赫茲或紅外微測輻射熱計的制備方法，其特征在于，氧化釩一富勒烯兩元復(fù)合薄膜中含有的富勒烯為原始的滿足η > 20的全碳中空籠狀富勒烯分子Cn、富勒烯衍生物、已功能化的富勒烯、已功能化的富勒烯衍生物當(dāng)中的一種或者幾種； 富勒烯在氧化釩一富勒烯兩元復(fù)合薄膜中的重量含量為0. r97wt. %。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的太赫茲或紅外微測輻射熱計的制備方法，其特征在于，該氧化釩一富勒烯兩元復(fù)合薄膜的厚度為5 2000nm，復(fù)合薄膜的方阻為飛ΟΜΩ/ 500Ω/， 復(fù)合薄膜的的電阻溫度系數(shù)為-0. 5^-6. 5%/K。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的太赫茲或紅外微測輻射熱計的制備方法，其特征在于，在步驟⑤及步驟⑦中，所述的氧化釩一富勒烯溶膠的退火溫度為10(T700°C ；退火氣氛為空氣、 真空或Ar加還原性氣體三種氣氛當(dāng)中的一種；退火時間為0. 5^24小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的太赫茲或紅外微測輻射熱計的制備方法，其特征在于，所述氧化釩一富勒烯一碳納米管三元復(fù)合薄膜的制備包括以下步驟①清洗襯底，吹干后備用；②按照比例事先準(zhǔn)備好零維富勒烯和一維碳納米管，備用；③氧化釩溶膠的制備將氧化釩粉末與有機(jī)溶劑相混合，加熱反應(yīng)，然后通過離心分離，除去不溶物，提取上清液靜置，再進(jìn)行離心分離，如此反復(fù)，直至完全除去不溶物，獲得沒有沉淀的氧化釩有機(jī)溶膠，備用；④氧化釩與富勒烯和碳納米管的反應(yīng)把步驟②準(zhǔn)備的富勒烯和碳納米管混合物與步驟③制備的氧化釩溶膠相混合，超聲分散富勒烯，形成氧化釩與富勒烯、碳納米管相混合的新溶膠；⑤復(fù)合薄膜的制備把步驟④制備的氧化釩與富勒烯以及碳納米管相混合的新溶膠旋涂在清潔的襯底表面，經(jīng)過退火處理，蒸發(fā)掉有機(jī)溶劑，形成氧化釩一富勒烯一碳納米管三元復(fù)合薄膜；⑥冷卻至室溫后，從反應(yīng)器中取出；⑦根據(jù)需要，依次重復(fù)氧化釩與富勒烯以及碳納米管的混合反應(yīng)、溶膠旋涂、和退火步驟，形成氧化釩一富勒烯一碳納米管三元多層復(fù)合薄膜結(jié)構(gòu)。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的太赫茲或紅外微測輻射熱計的制備方法，其特征在于，氧化釩一富勒烯一碳納米管三元復(fù)合薄膜中含有的氧化釩為非晶態(tài)、或微晶態(tài)、納米晶態(tài)，氧化釩的分子式表示為V0X，其中，Z滿足1彡Z彡2. 5。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的太赫茲或紅外微測輻射熱計的制備方法，其特征在于，氧化釩一富勒烯一碳納米管三元復(fù)合薄膜中含有的富勒烯為原始的滿足η > 20的全碳中空籠狀富勒烯分子Cn、富勒烯衍生物、已功能化的富勒烯、已功能化的富勒烯衍生物當(dāng)中的一種或者幾種。
11.根據(jù)權(quán)利要求8所述的太赫茲或紅外微測輻射熱計的制備方法，其特征在于，氧化釩一富勒烯一碳納米管三元復(fù)合薄膜中含有的碳納米管為原始的、或者是已功能化的單壁或多壁碳納米管，碳納米管的直徑為廣100 nm;碳納米管的長度為1(T30000 nm;富勒烯和碳納米管兩者總重量在氧化釩一富勒烯一碳納米管三元復(fù)合薄膜中的重量含量為 0. 1 97wt. %。
12.根據(jù)權(quán)利要求8所述的太赫茲或紅外微測輻射熱計的制備方法，其特征在于，該氧化釩復(fù)合薄膜的厚度為5 2000nm，復(fù)合薄膜的方阻為飛ΟΜΩ/ 500Ω/，復(fù)合薄膜的的電阻溫度系數(shù)為-0. 5^-6. 5%/K ；在步驟⑤及步驟⑦中，所述的氧化釩一富勒烯一碳納米管溶膠的退火溫度為10(T70(TC ；退火氣氛為空氣、真空或Ar加還原性氣體三種氣氛當(dāng)中的一種；退火時間為0. 5 24小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種太赫茲或紅外微測輻射熱計，包括用于非制冷太赫茲探測器或非制冷紅外探測器的微測輻射熱計的微橋結(jié)構(gòu)，該微橋結(jié)構(gòu)中的熱敏電阻材料和光吸收材料為氧化釩－富勒烯兩元復(fù)合薄膜、或者是氧化釩－富勒烯－碳納米管三元復(fù)合薄膜當(dāng)中的一種。這種氧化釩復(fù)合膜分別由兩維氧化釩與零維富勒烯兩種成分、或者是兩維氧化釩與零維富勒烯和一維碳納米管三種成分相復(fù)合而成，該微測輻射熱計及其制備方法能克服現(xiàn)有技術(shù)中所存在的缺陷，提高了器件的工作性能，適宜大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號B32B9/00GK102426060SQ20111024828
公開日2012年4月25日 申請日期2011年8月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月26日
發(fā)明者何瓊, 敖天宏, 楊卓, 樊泰君, 溫粵江, 蔣亞東, 許向東, 黃龍 申請人:電子科技大學(xué)