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      一種基于納米金屬的導電墨水及其在不同噴印方式及相紙中的應用的制作方法

      文檔序號:2474620閱讀:266來源:國知局
      專利名稱:一種基于納米金屬的導電墨水及其在不同噴印方式及相紙中的應用的制作方法
      技術領域
      本發(fā)明涉及一種導電墨水,更加具體地說,涉及一種基于納米金屬的導電墨水及其在不同噴印方式及相紙中的應用,屬于納米技術應用和印刷電子技術領域。
      背景技術
      近年來,噴墨印刷技術以其工藝簡單、環(huán)境友好及成本低廉的優(yōu)勢而在電子行業(yè)受到廣泛關注。該技術不僅能無掩膜、非接觸地將各種有機、無機功能材料直接印制于基材表面,形成高精度的導電線路、圖形等,還能方便地將晶體管、電容、電阻等電子元器件印制并集成在所需的功能組件上,從而可以極大地簡化生產流程,提高產品的競爭力。據(jù)美國 NanoMarket公司預計,2014年用于印制電子行業(yè)的金屬墨水的市場份額將達到12億美元。 其中,僅噴墨用納米銀導電墨水就可達到4. 04億美元。以導電墨水為噴印材料,印制電路板、無線射頻識別電子標簽等產品時,基材及采用不同噴印方式制作導電圖案的噴印設備是影響產品成本的重要因素。在包括玻璃、PET、 PI和紙張等在內的各種基材中,紙張具有價格低廉、綠色環(huán)保的明顯優(yōu)勢,最符合未來循環(huán)經濟社會的發(fā)展要求。但是表面未經涂覆的紙張,纖維孔狀結構明顯,表面粗糙多孔,納米金屬顆粒容易滲漏下去,不能形成連續(xù)的導電圖形,所以表面經過涂布工藝處理的相紙基材是最好的選擇。因此,以不同涂布工藝制造的相紙為基材,開發(fā)適用于不同噴印方式的導電墨水在市場上顯然具有更大優(yōu)勢和競爭力。

      發(fā)明內容
      本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的不足,提供一種導電墨水,其具有適當?shù)男阅埽?能夠廣泛地適用于不同噴印方式及相紙。本發(fā)明的目的通過下述技術方案予以實現(xiàn)一種基于納米金屬的導電墨水,按照質量百分數(shù)由6% 35%的納米金屬顆粒, 60 90%的溶劑水,0. 1 10%的潤濕分散劑,0. 1 5%的粘接劑,0. 的表面活性劑和1 15%的保濕劑組成,其中所述的納米金屬顆??捎梢韵轮辽僖环N或多種金屬或其合金組成CU、Ag、AU、Zn、 Pd, Pt, Fe以及它們的合金。納米金屬顆粒可以為球形,方形,三角形,片狀,棒狀,梭形,線狀,或其它任意形狀及它們的組合。納米金屬顆粒粒徑范圍是1 lOOnm。納米金屬顆??梢詾閱尉?,多晶或非晶。制備納米金屬顆粒的方法可以是氣相法,液相化學還原法,機械球磨法,等離子體還原法等其它制備納米溶膠或者粉末的方法。所述的溶劑水可以是蒸餾水、去離子水、超純水。所述潤濕分散劑用于潤濕并分散納米粒子,可由以下一種或者多種分散劑組成 德國畢克公司的產品 BYK-154、BYK-162、BYK-180, BYK-181、BYK-190, BYK-192、BYK-333、 BI-348 ;德國迪高公司的產品Tego 735W、Tego 740W、Tego 750W ;臺灣德克薩公司的產品Sperdox D-260、Sperdox D-140、Sperdox D-260 ;格雷斯公司的產品 Daxad 17, Daxad 19; 美國Solspers公司的產品Solspers 43000,Solspers 44000 ;德國巴斯夫公司的產品BASF 104。所述粘結劑可由以下一種或者多種物質組成羧甲基纖維素鈉、羥乙基纖維素鈉、 聚乙烯醇、聚丙烯酸鈉、聚乙二醇、水性丙烯酸樹脂、水性環(huán)氧樹脂,主要作用是使墨水在相紙基材上具有適宜的粘結強度,同時由于所用到的粘結劑是水溶性的高分子,因而也有穩(wěn)定分散的作用,所選粘接劑的數(shù)均分子量為1 100萬。所述表面活性劑可由以下一種或者多種物質組成美國空氣化工公司SUrfynol 420、surfynol 440、surfynol 465、surfynol 485、surfynol 500S、Dynol 604、Dynol 607。 此炔二醇類表面活性劑是水性的表面活性劑,性能高,用量少,綠色,環(huán)保,同時表面活性劑還有一定的分散穩(wěn)定作用。所述的保濕劑可由以下一種或者多種物質組成乙二醇、丙二醇、二丙甘醇,三甘醇、二乙二醇、甘油、山梨醇、己二醇,能很好的控制墨水溶劑的揮發(fā)速率,保證墨水有更好的流動性和連續(xù)性,同時還對納米金屬有一定的分散穩(wěn)定作用。本發(fā)明的導電墨水,其中各個組分按照質量百分數(shù)優(yōu)選由10% 25%的納米金屬顆粒,70 90%的溶劑水,0. 1 2%的潤濕分散劑,0. 1 5%的粘接劑,0.丄^ 丄^的表面活性劑和3 8%的保濕劑組成。本發(fā)明的導電墨水,其中各個組分按照質量百分數(shù)更加優(yōu)選由10% 20%的納米金屬顆粒,75 90%的溶劑水,0. 1 2%的潤濕分散劑,0. 1 5%的粘接劑,0. 1 %的表面活性劑和3 5 %的保濕劑組成。經測試,本發(fā)明的導電墨水的粘度在25°C時為3 20cp,表面張力在25°C時為 20 45dyn/Cm(使用美國Brookfield DV-11+Pro粘度測試儀測得25°C時墨水的粘度,使用德國_SSDSA-20動態(tài)接觸角測量儀測得墨水表面張力)。本發(fā)明中的導電墨水不僅適用于熱泡式噴墨印刷方式,而且也適用于壓電式噴墨印刷方式,同時適用于不同涂布工藝制作的相紙基材,如膨潤型相紙、鑄涂型相紙、間隙型相紙。在不同涂布工藝相紙基材上印刷一次得到導電圖案,經過適當?shù)暮筇幚恚憩F(xiàn)出很好的導電性能,用四探針技術測試導電數(shù)據(jù),方塊電阻值為ΙπιΩ/ □ 1ΚΩ/ □,能夠很好的適用于印制電路板,無線射頻識別標簽等不同電子領域,同時墨水在各種相紙基材上有很好的粘接性能,符合美國ASTM D3359-B測試標準。


      圖1為打印導電圖案的掃描電鏡照片(SEM圖)。圖2為導電圖案在相紙基材上的斷面圖(SEM圖)。
      具體實施例方式下面將結合具體實施例進一步說明本發(fā)明的技術方案。使用中國廣州四探針科技 RTS-9四探針測試儀測得的方塊電阻值。實施例1取IOg直徑為40 70nm的球形納米銀粉,加入一定量的水,羧甲基纖維素鈉,SperdoxD-260潤濕分散劑,乙二醇,surfynol 465,球磨分散4h,以質量百分比計算, 得到含量組成為20 %的納米銀,1 %的Sperdox D-260,0. 1 %羧甲基纖維素鈉,0. 5 %的 surfynol 465,15%的乙二醇,蒸餾水63. 4%的導電墨水。用0. 22 μ m的針筒式過濾器過濾導電墨水后,使用HP Deskjetl668熱泡式噴墨打印機,以HP premium glossy photo paper 為打印介質,進行打印樣張實驗,得到無線射頻識別標簽圖案。掃描電子顯微鏡(SEM)觀察其表面形貌如附圖1所示,打印圖案的斷面圖見附圖2。打印一次得到的導電圖案未經任何處理,任取10個位置,用廣州四探針電阻測試儀RTS-9測試,方塊電阻平均值為 1.9Ω/ □(方塊電阻單位)。導電圖案經25MI^壓力處理后,任取10個位置,用廣州四探針電阻測試儀RTS-9測試,方塊電阻平均值為ΙΟΟπιΩ/口(方塊電阻單位)。實施例2取直徑為1 60nm的球形納米鈀粉15g,加入一定量的超純水,聚乙烯醇,ΒΙ-180 潤濕分散劑,二丙二醇,Dynol 604,超聲處理池,得到質量百分比組成為15%的納米鈀, 0. 7 %的BI-180,1 %的聚乙烯醇,0. 1 %的Dynol 604,10 %的二丙二醇,超純水73. 2 %的導電墨水。用0. 22 μ m的針筒式過濾器過濾導電墨水后,使用Epson MEl+壓電式噴墨打印機,以Epson premium glossy photo paper為打印介質,進行打印樣張實驗,得到無線射頻識別標簽圖案。在未經任何處理打印一次的導電圖案上任取10個位置,用廣州四探針電阻測試儀RTS-9測試,方塊電阻平均值為80 Ω / □(方塊電阻單位)。20MPa壓力處理后,任取10個位置,用廣州四探針電阻測試儀RTS-9測試,方塊電阻平均值為15.0Ω/口(方塊電阻單位)。實施例3以30wt%的高濃度納米銀溶膠為原料,加入一定量的BI-181,水性丙烯酸樹脂, 甘油,Dynol 607,球磨分散4h,以最后導電墨水的質量百分比計算,得到導電墨水的組成為6%的納米銀,0. 1 %的BI-181,1. 5%的水性丙烯酸樹脂,1 %的甘油,1 %的Dynol 607, 90. 4%的蒸餾水。用0. 22 μ m的濾膜過濾導電墨水后,使用HP DeskjeU668熱泡式噴墨打印機,以Xerox high gloss photo paper為打印介質,進行打印樣張實驗。在打印一次且未經任何處理的導電圖案上任取10個位置,用廣州四探針電阻測試儀RTS-9測試,方塊電阻平均值為956 Ω / □(方塊電阻單位)。實施例4取20g顆粒直徑為30 60nm的球形銀粉,加入一定量的水,羥乙基纖維素鈉, Tego735W潤濕分散劑,丙二醇,surfynol 420,球磨分散池,以質量百分比計算,得到含量組成為35%的納米銀,9. 5%的Tego 735W,5%的羥乙基纖維素鈉,0. 4%的surfynol 420, 5 %的丙二醇,蒸餾水45. 1 %的導電墨水。用0. 22 μ m的針筒式過濾器過濾導電墨水后,使用Dimatix DMP^31壓電式噴墨打印機,以Canon RC photo paper為打印介質,進行打印樣張實驗,打印一次得到無線射頻識別標簽圖案。在120°C熱處理30min后的導電圖案上任取10個位置,用廣州四探針電阻測試儀RTS-9測試,方塊電阻平均值為25πιΩ/ 口(方塊電阻單位)。實施例5取20g球形納米鉬粉,顆粒直徑為20 lOOnm,加入一定量的去離子水,水性環(huán)氧樹脂,BI-190潤濕分散劑,己二醇,surfynol 500S,超聲處理4h,以質量百分比計算,得
      5到含量組成為10%的納米鉬10%,3%的肌1(-190,2%的水性環(huán)氧樹脂,0. 7%的surfynol 500S,25%的己二醇,去離子水59. 3%的導電墨水。用0. 22 μ m的過濾膜過濾后,使用Sony DPP-FP 65噴墨打印機,以Kodak premium gloss photo paper為打印介質,進行打印樣張實驗,打印一次得到導電圖形。導電圖案在100°C下,熱處理30min之后任取10個位置,用廣州四探針電阻測試儀RTS-9測試,方塊電阻平均值為50Ω/ 口(方塊電阻單位)。實施例6在15g粒徑為10 20nm的球形納米鐵粉中加入一定量的蒸餾水,聚丙烯酸鈉, Daxad 17潤濕分散劑,山梨醇,surfynol 485,球磨分散池,以質量百分比計算,得到含量組成為25%的納米鐵,5%的Daxad 17,1 %的聚丙烯酸鈉,0. 4%的surfynol 485,10%的山梨醇,去離子水58. 6%的導電墨水。用0.22 μ m的過濾膜過濾后,使用Epson ME70壓電式噴墨打印機,以Fuji high gloss photo paper為打印介質,進行打印樣張實驗,打印一次得到天線圖案。在20MI^壓力下對導電圖案進行壓實處理,任取10個位置,用廣州四探針電阻測試儀RTS-9測試,方塊電阻平均值為700πιΩ/ 口(方塊電阻單位)。實施例7取30g粒徑為30 80nm的納米鋅粉,加入一定量的超純水,聚乙二醇,Sperdox D-110潤濕分散劑,二乙二醇,surfynol 440,球磨分散4h,以質量百分比計算,得到含量組成為 30% 的納米鋅,5% 的 Sperdox D-110,1 % 的聚乙二醇,0. 3% 的 surfynol 440,10% 的二乙二醇,去離子水53. 7%的導電墨水。用0. 22 μ m的針筒式過濾器過濾后,使用Lenovo 2210噴墨打印機,以中國樂凱集團膠片公司的白金相紙為打印介質,進行打印樣張實驗,打印一次得到導電圖形。此圖案在100°C下熱處理30min,任取10個位置,用廣州四探針電阻測試儀RTS-9測試,方塊電阻平均值為500πιΩ/ 口(方塊電阻單位)。實施例8取Ig直徑為30 SOnm的球形納米金粉,加入一定量的水,羧甲基纖維素鈉, BASF 104潤濕分散劑,二乙二醇,surfynol 465,繼續(xù)球磨分散4h,以最后墨水的質量百分比計算墨水組成為10%的納米金10^,1%的BASF 104,0.5%的羧甲基纖維素鈉,0.3% 的surfynol 465,15%的二乙二醇,蒸餾水73. 2%的導電墨水。用0. 22 μ m的針筒式過濾器過濾導電墨水后,使用Canon Pixma iP1180噴墨打印機,以Epson photo paper為打印介質,進行打印樣張實驗,得到導電圖形。打印一次得到的導電圖案,在20MI^壓力下進行壓實處理后,任取10個位置,用廣州四探針電阻測試儀RTS-9測試,方塊電阻平均值為 30Ω/ □(方塊電阻單位)。實施例9在15g直徑為30 80nm的球形納米鋅鐵合金中加入一定量的水,聚乙烯醇,BASF 104潤濕分散劑,乙二醇,surfynol 500S,球磨分散4h,以質量百分比計算,得到含量組成為10%的納米鋅鐵合金,的BASF104,0.5%的聚乙烯醇,0.3%的surfynol 500S,15% 的乙二醇,蒸餾水73. 2%的導電墨水。用0. 22 μ m的針筒式過濾器過濾導電墨水后,使用 Canon Pixma iP1180 噴墨打印機,以 Canon bubblejet gloss photo paper 為打印介質, 進行打印樣張實驗,得到無線射頻識別標簽圖案。打印一次得到的導電圖案在80°C下處理30min,之后任取10個位置,用廣州四探針電阻測試儀RTS-9測試,方塊電阻平均值為 800 Ω / □(方塊電阻單位)。
      實施例10取直徑為10 60nm的球形納米銅粉50g,加入一定量的去離子水,羥乙基纖維素鈉,Solspers 43000潤濕分散劑,己二醇,surfynol440,球磨分散4h后,以最后墨水的質量百分比計算墨水組成為20%的納米銅,2%的Solspers 43000,0. 8 %的羥乙基纖維素鈉,0. 5%的surfynol 440,10%的己二醇,去離子水66. 7%的導電墨水。用0. 22 μ m的針筒式過濾器過濾導電墨水后,使用Xerox DocuPrint M760噴墨打印機,以Epson photo paper為打印介質,進行打印樣張實驗,得到導電圖形。打印一次得到的導電圖案在130°C 下,加熱處理lmin,任取10個位置,用廣州四探針電阻測試儀RTS-9測試,方塊電阻平均值為500 Ω / 口(方塊電阻單位)。實施例11取直徑為20 SOnm的球形納米金銀合金23g,加入一定量的超純水,羧甲基纖維素鈉,BI-348潤濕分散劑,二甘醇,surfynol 485,球磨分散池,以重量百分比計算,得到含量組成為15%的納米金銀合金,3%的BI-348,2%的羧甲基纖維素鈉,的surfynol 485,15%的二甘醇,蒸餾水64%的導電墨水。用0. 22 μ m的針筒式過濾器過濾導電墨水后, 使用Epson R270噴墨打印機,以Kodak Photo glossy paper為打印介質,進行打印樣張實驗,得到無線射頻識別標簽圖案。打印一次得到的導電圖案在20MI^壓實處理后,任取10 個位置,用廣州四探針電阻測試儀RTS-9測試,方塊電阻平均值為700m Ω / □(方塊電阻單位)。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施例,應當指出,對于本技術領域的普通技術人員, 在不脫離本發(fā)明的構思前提下,還可以做出若干改進和變化也應視為本發(fā)明的保護范圍內。
      權利要求
      1.一種基于納米金屬的導電墨水,其特征在于,按照質量百分數(shù)由6% 35%的納米金屬顆粒,60 90%的溶劑水,0. 1 10%的潤濕分散劑,0. 1 5%的粘接劑,0. 1% 1% 的表面活性劑和1 15%的保濕劑組成,其中所述的納米金屬顆??捎梢韵轮辽僖环N或多種金屬或其合金組成Cu、Ag、Au、Zn、Pd、 Pt、Fe以及它們的合金所述的溶劑水可以是蒸餾水、去離子水或者超純水所述潤濕分散劑用于潤濕并分散納米粒子所述粘結劑可由以下一種或者多種物質組成羧甲基纖維素鈉、羥乙基纖維素鈉、聚乙烯醇、聚丙烯酸鈉、聚乙二醇、水性丙烯酸樹脂、水性環(huán)氧樹脂所述表面活性劑為炔二醇類表面活性劑所述的保濕劑可由以下一種或者多種物質組成乙二醇、丙二醇、二丙甘醇,三甘醇、二乙二醇、甘油、山梨醇、己二醇。
      2.根據(jù)權利要求1所述的一種基于納米金屬的導電墨水,其特征在于,其中各個組分按照質量百分數(shù)優(yōu)選由10% 25%的納米金屬顆粒,70 90%的溶劑水,0. 1 2%的潤濕分散劑,0. 1 5%的粘接劑,0. 的表面活性劑和3 8%的保濕劑組成。
      3.根據(jù)權利要求1所述的一種基于納米金屬的導電墨水,其特征在于,其中各個組分按照質量百分數(shù)更加優(yōu)選由10% 20%的納米金屬顆粒,75 90%的溶劑水,0. 1 2% 的潤濕分散劑,0. 1 5%的粘接劑,0. 的表面活性劑和3 5%的保濕劑組成。
      4.根據(jù)權利要求1所述的一種基于納米金屬的導電墨水,其特征在于,所選粘接劑的數(shù)均分子量為1 100萬。
      5.如權利要求1所述的一種基于納米金屬的導電墨水在熱泡式噴墨印刷方式中的應用。
      6.如權利要求1所述的一種基于納米金屬的導電墨水在壓電式噴墨印刷方式中的應用。
      7.如權利要求1所述的一種基于納米金屬的導電墨水在膨潤型相紙、鑄涂型相紙或者間隙型相紙上的應用。
      全文摘要
      本發(fā)明公開了一種基于納米金屬的導電墨水及其在不同噴印方式及相紙中的應用,屬于印刷電子材料的制備和應用技術,其不僅適用于壓電式噴墨印刷,而且也適用于熱泡式噴墨印刷。該墨水能很好的適用于高精度,無制版,直接印制導電電路。按照質量百分比計,該導電墨水包含6%~35%的納米金屬顆粒、0.1%~10%潤濕分散劑、0.1%~5%的粘接劑、0.1~1%的表面活性劑、1~15%的保濕劑、45%~90%的溶劑水。本發(fā)明制備的導電墨水與各種涂布工藝制備的相紙具有優(yōu)異的結合力,一次打印后,導電圖案經過適當?shù)暮筇幚?,方塊電阻為1mΩ/□~1KΩ/□,能很好地滿足印制電路板,無線射頻識別電子標簽等不同領域的要求。
      文檔編號D21H27/22GK102504647SQ20111033699
      公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月31日 優(yōu)先權日2011年10月31日
      發(fā)明者何軍, 王虹, 鄒競 申請人:天津大學
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