專利名稱：有機(jī)硅樹脂片、其制造方法、封裝片以及發(fā)光二級(jí)管裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)硅樹脂片、其制造方法、封裝片以及發(fā)光二級(jí)管裝置，詳細(xì)而言， 涉及有機(jī)硅樹脂片的制造方法、由此得到的有機(jī)硅樹脂片、由其形成的封裝片以及通過其 封裝發(fā)光二級(jí)管元件的發(fā)光二級(jí)管裝置。
背景技術(shù)：
已知將耐光性、耐熱性優(yōu)異的有機(jī)硅樹脂(有機(jī)硅彈性體材料)成形為片狀而得到 的有機(jī)硅樹脂片用于各種用途。
例如提出了以下方法通過將以有機(jī)聚硅氧烷為主要成分的加成反應(yīng)固化型的有 機(jī)硅凝膠材料與以有機(jī)聚硅氧烷為主要成分的加成反應(yīng)固化型的有機(jī)硅橡膠材料的混合 物涂布在片狀的基材上，然后以150°C加熱5分鐘，使混合物固化，制造有機(jī)硅凝膠片的方 法(例如參照日本特開2008-291232號(hào)公報(bào)。)。發(fā)明內(nèi)容
然而，根據(jù)用途以及目的，有時(shí)欲通過具有不同功能的多個(gè)層來形成有機(jī)硅樹脂 片。此時(shí)，試行了以下方法在預(yù)先成形為片狀的下側(cè)有機(jī)硅樹脂層的上表面涂布日本特開 2008-291232號(hào)公報(bào)的混合物，其后，進(jìn)行加熱而使其固化，形成上側(cè)有機(jī)硅樹脂層。
然而，通過這樣的試行方案而得到的有機(jī)硅樹脂片存在上側(cè)有機(jī)硅樹脂層和下側(cè) 有機(jī)硅樹脂層之間的界面容易剝離的不足。
本發(fā)明的目的在于提供一種有效地抑制第一層和第二層之間的界面剝離的有機(jī) 硅樹脂片、其制造方法、由有機(jī)硅樹脂片形成的封裝片以及通過其封裝發(fā)光二級(jí)管元件的發(fā)光二級(jí)管裝置。
本發(fā)明的有機(jī)硅樹脂片的制造方法的特征在于，其包括涂布第一有機(jī)硅樹脂組 合物，形成第一涂布層的工序，其中，所述第一有機(jī)硅樹脂組合物含有I分子中至少具有2 個(gè)烯基硅烷基的第一有機(jī)聚硅氧烷和I分子中至少具有2個(gè)氫化硅烷基的第二有機(jī)聚硅氧 烷；使前述第一有機(jī)聚硅氧烷和前述第二有機(jī)聚硅氧烷以轉(zhuǎn)化率達(dá)到5 40%的方式反應(yīng)， 由前述第一涂布層形成前體層的工序；以及在前述前體層的厚度方向的至少一個(gè)面上涂布 第二有機(jī)硅樹脂組合物，形成第二層的工序，其中，所述第二有機(jī)硅樹脂組合物含有I分子 中至少具有2個(gè)烯基硅烷基的第三有機(jī)聚硅氧烷、I分子中至少具有2個(gè)氫化硅烷基的第四 有機(jī)聚硅氧烷、氫化硅烷化催化劑和含有四烷基氫氧化銨的固化遲延劑。
另外，在有機(jī)硅樹脂片的制造方法中，優(yōu)選的是，在前述形成前體層的工序中，通 過將前述第一涂布層加熱，使前述第一有機(jī)聚硅氧烷與前述第二有機(jī)聚硅氧烷反應(yīng)。
另外，在有機(jī)硅樹脂片的制造方法中，優(yōu)選的是，在前述形成前體層的工序中，通 過將前述第一涂布層在8(Tll(TC下加熱3 8分鐘，使前述第一有機(jī)聚硅氧烷與前述第二有 機(jī)聚硅氧烷反應(yīng)。
另外，有機(jī)硅樹脂片的制造方法優(yōu)選還包括使前述第二層半固化的工序。
另外，在有機(jī)娃樹脂片的制造方法中，優(yōu)選的是，如述稀基娃燒基為乙稀基娃燒基。
另外，在有機(jī)硅樹脂片的制造方法中，優(yōu)選的是，前述第一有機(jī)硅樹脂組合物或前 述第二有機(jī)硅樹脂組合物含有功能性賦予劑。
另外，在有機(jī)硅樹脂片的制造方法中，優(yōu)選的是，前述第一有機(jī)硅樹脂組合物含有 第一功能性賦予劑，前述第二有機(jī)硅樹脂組合物含有與前述第一功能性賦予劑的功能不同 的第二功能性賦予劑。
另外，本發(fā)明的有機(jī)硅樹脂片的特征在于，其具備使第一有機(jī)硅樹脂組合物以轉(zhuǎn) 化率達(dá)到5 40%的方式反應(yīng)而形成的第一層和在前述第一有機(jī)硅樹脂層的厚度方向的至 少一個(gè)面上層疊的、由第二有機(jī)硅樹脂組合物形成的第二層，其中，所述第一有機(jī)硅樹脂組 合物含有I分子中至少具有2個(gè)烯基硅烷基的第一有機(jī)聚硅氧烷和I分子中至少具有2個(gè) 氫化硅烷基的第二有機(jī)聚硅氧烷，所述第二有機(jī)硅樹脂組合物含有I分子中至少具有2個(gè) 烯基硅烷基的第三有機(jī)聚硅氧烷、I分子中至少具有2個(gè)氫化硅烷基的第四有機(jī)聚硅氧烷、 氫化硅烷化催化劑和含有四烷基氫氧化銨的固化遲延劑。
另外，在有機(jī)硅樹脂片中，優(yōu)選的是，前述第二層為半固化狀態(tài)。
另外，本發(fā)明的封裝片的特征在于，其由上述有機(jī)硅樹脂片形成。
另外，本發(fā)明的發(fā)光二級(jí)管裝置的特征在于，其具備基板、在前述基板上安裝的 發(fā)光二級(jí)管元件、在前述基板的厚度方向的一個(gè)面上以封裝前述發(fā)光二級(jí)管元件的方式形 成的上述封裝片。
在本發(fā)明的有機(jī)硅樹脂片的制造方法中，使第一有機(jī)聚硅氧烷和第二有機(jī)聚硅氧 烷以轉(zhuǎn)化率達(dá)到5 40%的方式反應(yīng)，由第一涂布層形成前體層，在前體層的至少一個(gè)面上 涂布第二有機(jī)硅樹脂組合物，形成第二層。因此，在前體層的至少一個(gè)面上，未轉(zhuǎn)化的第一 有機(jī)聚硅氧烷和/或第二有機(jī)聚硅氧烷與第三有機(jī)聚硅氧烷以及第四有機(jī)聚硅氧烷可以 相互反應(yīng)。
因此，可以提高本發(fā)明的有機(jī)硅樹脂片中的第一層和第二層的粘接性，可以有效 地抑制它們之間的界面剝離。
其結(jié)果，可以提高由本發(fā)明的有機(jī)硅樹脂片形成的本發(fā)明的封裝片以及通過其封 裝發(fā)光二級(jí)管元件的發(fā)光二級(jí)管裝置的長期可靠性。


圖1為說明屬于制造本發(fā)明的有機(jī)硅樹脂片的方法的第一實(shí)施方式的工序圖，
(a)表示形成前體層的工序，
(b)表示形成第二層、制造有機(jī)硅樹脂片的工序。
圖2為說明使用圖1的(b)所示的由有機(jī)硅樹脂片形成的封裝片封裝發(fā)光二級(jí)管 元件的方法的工序圖，
(a)表示準(zhǔn)備安裝有發(fā)光二級(jí)管元件的基板的工序，
(b)表示通過封裝片封裝發(fā)光二級(jí)管元件的工序。具體實(shí)施方式

第一實(shí)施方式
有機(jī)硅樹脂片的制造方法具備涂布第一有機(jī)硅樹脂組合物，形成第一涂布層的工序；由第一涂布層形成前體層的工序；以及在前體層的上表面(厚度方向的一個(gè)面)涂布第二有機(jī)硅樹脂組合物，形成第二層的工序。進(jìn)而，該有機(jī)硅樹脂片的制造方法具備使第二層半固化的工序。
第一有機(jī)硅樹脂組合物為加成反應(yīng)固化型有機(jī)硅樹脂組合物，其含有具有烯基硅烷基的第一有機(jī)聚硅氧烷和具有氫化硅烷基的第二有機(jī)聚硅氧烷。
第一有機(jī)聚硅氧烷作為主劑配混在加成反應(yīng)固化型有機(jī)硅樹脂組合物中，從形成交聯(lián)的觀點(diǎn)考慮，I分子中至少具有2個(gè)烯基硅烷基。
烯基硅烷基是指烯基與硅原子鍵合而形成的基團(tuán)，作為烯基硅烷基的配置，可以為分子末端、主鏈、側(cè)鏈的任意位置。
作為烯基，表示取代或非取代的烯基，只要是在骨架中含有烯基的有機(jī)基團(tuán)，則為直鏈、支鏈或環(huán)狀均可。從透明性和耐熱性的觀點(diǎn)考慮，有機(jī)基團(tuán)的碳數(shù)優(yōu)選為Γ20，更優(yōu)選為I 10。具體而目，可例不出乙稀基、稀丙基、丙稀基、丁稀基、戍稀基、己稀基、庚稀基、羊烯基、降冰片烯基、環(huán)己烯基等。其中，從對(duì)氫化硅烷化反應(yīng)的反應(yīng)性的觀點(diǎn)考慮，可優(yōu)選列舉出乙烯基。
換言之，作為烯基硅烷基，可優(yōu)選列舉出乙烯基硅烷基(CH2=CH-S1-X
作為除了烯基以外的與硅原子鍵合的有機(jī)基團(tuán)，沒有特別的限制，例如可列舉出一價(jià)烴基。
作為一價(jià)烴基，可列舉出直鏈、支鏈或環(huán)狀的飽和烴基或芳香族烴基。從透明性以及耐熱性的觀點(diǎn)考慮，烴基的碳數(shù)優(yōu)選為Γ20，更優(yōu)選為廣10。具體而言，可例示出甲基、 乙基、丙基、丁基、戊基、己基、苯基、萘基、環(huán)己基、環(huán)戊基等。其中，從所得樹脂組合物的透明性、耐熱性以及耐光性的觀點(diǎn)考慮，可優(yōu)選列舉出甲基、苯基，可進(jìn)一步優(yōu)選列舉出甲基。
作為第一有機(jī)聚硅氧烷的具體例子，可列舉出直鏈狀的乙烯基末端聚二甲基硅氧燒(_■甲基乙稀基娃燒基末端聚_■甲基娃氧燒)、直鏈狀的乙稀基末端_■甲基娃氧燒_ _■苯基硅氧烷共聚物、直鏈狀的乙烯基末端聚(甲基)(苯基)硅氧烷、直鏈狀的乙烯基末端二甲基硅氧烷-二乙基硅氧烷共聚物、直鏈狀的三甲基甲硅烷氧基末端二甲基硅氧烷-甲基(乙烯基)硅氧烷共聚物、直鏈狀的乙烯基末端二甲基硅氧烷-甲基(乙烯基)硅氧烷共聚物、直鏈狀的三甲基甲硅烷氧基末端聚(甲基)(乙烯基)硅氧烷，還可列舉出它們的環(huán)狀體、支鏈狀體、三維網(wǎng)狀體等。它們可以單獨(dú)使用或者組合使用兩種以上。
第一有機(jī)聚硅氧烷可以使用市售品或者按照公知的方法合成的產(chǎn)品。
第一有機(jī)聚硅氧烷的數(shù)均分子量(GPC測定，標(biāo)準(zhǔn)聚苯乙烯換算)例如為 10000 100000，優(yōu)選為 15000 50000。
從固化物的強(qiáng)韌性和撓性的觀點(diǎn)考慮，第一有機(jī)聚硅氧烷的烯基硅烷基的官能團(tuán)當(dāng)量優(yōu)選為O. 005"l0mmol/g,更優(yōu)選為O. 01(T5mmol/g。需要說明的是,第一有機(jī)聚娃氧燒的官能團(tuán)當(dāng)量為平均Ig第一有機(jī)聚硅氧烷的烯基硅烷基的摩爾數(shù)，可以通過使用內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的I H-NMR進(jìn)行測定。需要說明的是，后述的其它有機(jī)聚硅氧烷的官能團(tuán)當(dāng)量也按照同樣的方法測定。
另外，從固化物的強(qiáng)韌性的觀點(diǎn)考慮，第一有機(jī)聚硅氧烷在25°C下的粘度優(yōu)選為10(T500000mPa · s，更優(yōu)選為30(Tl00000mPa · S。粘度可以使用B形粘度計(jì)進(jìn)行測定。需要說明的是，后述的其它有機(jī)聚硅氧烷的粘度也同樣。
在第一有機(jī)娃樹脂組合物中，第一有機(jī)聚娃氧燒的含量例如為O. 1^99. 9質(zhì)量％， 優(yōu)選為1 99質(zhì)量％。
第二有機(jī)聚硅氧烷作為交聯(lián)劑配混在加成反應(yīng)固化型有機(jī)硅樹脂組合物中，從形成交聯(lián)的觀點(diǎn)考慮，I分子中至少具有2個(gè)氫化硅烷基。
氫化硅烷基是指氫原子與硅原子鍵合而成的基團(tuán)(_SiH)，作為其配置，可以為分子末端、主鏈、側(cè)鏈的任意位置。
作為與硅原子鍵合的氫化硅烷基以外的有機(jī)基團(tuán)，沒有特別的限制，例如，可列舉出一價(jià)烴基。
作為一價(jià)烴基，可例示出與上述第一有機(jī)聚硅氧烷中的一價(jià)烴基同樣的基團(tuán)。其中，從所得第一有機(jī)硅樹脂組合物的透明性、耐熱性以及耐光性的觀點(diǎn)考慮，可優(yōu)選列舉出甲基、苯基，可進(jìn)一步優(yōu)選列舉出甲基。
作為第二有機(jī)聚硅氧烷的具體例子，可列舉出直鏈狀的二甲基硅烷基末端聚二甲基硅氧烷、直鏈狀的二甲基硅烷基末端二甲基硅氧烷-二苯基硅氧烷共聚物、直鏈狀的二甲基娃燒基末端聚(甲基)(苯基)娃氧燒、直鏈狀的_■甲基娃燒基末端_■甲基娃氧燒_ _■乙基硅氧烷共聚物、直鏈狀的三甲基甲硅烷氧基末端二甲基硅氧烷-甲基(氫)硅氧烷共聚物 (二甲基娃燒基末端~■甲基娃氧燒_甲基氣娃氧燒共聚物)、直鏈狀的二甲基甲娃燒氧基末端聚(甲基)(氫)硅氧烷，還可列舉出它們的環(huán)狀體、支鏈狀體、三維網(wǎng)狀體等。它們可以單獨(dú)使用或者組合使用兩種以上。
第二有機(jī)聚硅氧烷可以使用市售品或者按照公知的方法合成的產(chǎn)品。
第二有機(jī)聚硅氧烷的數(shù)均分子量(GPC測定，標(biāo)準(zhǔn)聚苯乙烯換算)例如為 500 5000 ，優(yōu)選為 1000 3000。
從固化物的強(qiáng)韌性和撓性的觀點(diǎn)考慮，第二有機(jī)聚硅氧烷的氫化硅烷基的官能團(tuán)當(dāng)量優(yōu)選為O. 005 10mmol/g,更優(yōu)選為O. 010 5mmol/g。
另外，從固化物的強(qiáng)韌性的觀點(diǎn)考慮，第二有機(jī)聚硅氧烷在25°C下的粘度優(yōu)選為 5 500000mPa · s，更優(yōu)選為 I(TlOOOOOmPa · S。
第一有機(jī)娃樹脂組合物中，第二有機(jī)聚娃氧燒的含量優(yōu)選為O. 1 99. 9質(zhì)量％,更優(yōu)選為1 99質(zhì)量％。
另外，從固化物的強(qiáng)韌性的觀點(diǎn)考慮，相對(duì)于100質(zhì)量份第一有機(jī)聚硅氧烷，第二有機(jī)聚硅氧烷的含量優(yōu)選為O. Γ1000質(zhì)量份，更優(yōu)選為f 100質(zhì)量份，進(jìn)一步優(yōu)選為f 10 質(zhì)量份，特別優(yōu)選為Γ5質(zhì)量份。
另外，第一有機(jī)硅樹脂組合物中，第一有機(jī)聚硅氧烷與第二有機(jī)聚硅氧烷的摩爾比以上述官能團(tuán)的摩爾比(烯基硅烷基/氫化硅烷基)計(jì)，優(yōu)選為1/5(Γ50/1，更優(yōu)選為 1/5 5/1，進(jìn)一步優(yōu)選為1/2 2/1，實(shí)質(zhì)上為1/1。
第二有機(jī)硅樹脂組合物為加成反應(yīng)固化型有機(jī)硅樹脂組合物，含有第三有機(jī)聚硅氧烷、第四有機(jī)聚硅氧烷、氫化硅烷化催化劑和含有四烷基氫氧化銨的固化遲延劑。
第三有機(jī)聚硅氧烷可列舉出與上述第一有機(jī)聚硅氧烷同樣的物質(zhì)。
另外，在第二有機(jī)硅樹脂組合物中，第三有機(jī)聚硅氧烷的含量例如為O. Γ99. 9質(zhì)量％，優(yōu)選為I 99質(zhì)量％。
第四有機(jī)聚硅氧烷可列舉出與上述第二有機(jī)聚硅氧烷同樣的物質(zhì)。
另外，在第二有機(jī)硅樹脂組合物中，第四有機(jī)聚硅氧烷的含量例如為O. Γ99. 9質(zhì)量％，優(yōu)選為I 99質(zhì)量％。
另外，從固化物的強(qiáng)韌性的觀點(diǎn)考慮，相對(duì)于100質(zhì)量份第三有機(jī)聚硅氧烷，第四有機(jī)聚硅氧烷的含量優(yōu)選為O. Γ1000質(zhì)量份，更優(yōu)選為f 100質(zhì)量份，進(jìn)一步優(yōu)選為f 10 質(zhì)量份，特別優(yōu)選為Γ5質(zhì)量份。
另外，第二有機(jī)硅樹脂組合物中，第三有機(jī)聚硅氧烷與第四有機(jī)聚硅氧烷的摩爾比以上述官能團(tuán)的摩爾比(烯基硅烷基/氫化硅烷基)計(jì)，優(yōu)選為1/5(Γ50/1，更優(yōu)選為 1/5 5/1，進(jìn)一步優(yōu)選為1/2 2/1。
作為氫化硅烷化催化劑，只要是催化烯基硅烷基與氫化硅烷基的氫化硅烷化反應(yīng)的化合物，則沒有特別的限制，可例示出鉬黑、氯化鉬、氯鉬酸、二乙烯基四甲基二硅氧烷鉬絡(luò)合物等鉬-烯烴絡(luò)合物，鉬-羰基絡(luò)合物，乙酰乙酸鉬等鉬催化劑，例如鈀催化劑、例如銠催化劑等。其中，從相容性，透明性以及催化活性的觀點(diǎn)考慮，可優(yōu)選列舉出鉬-烯烴絡(luò)合物，可更優(yōu)選列舉出二乙烯基四甲基二硅氧烷鉬絡(luò)合物。
關(guān)于氫化硅烷化催化劑的含量，例如使用鉬催化劑時(shí)，從固化速度的觀點(diǎn)考慮， 相對(duì)于100質(zhì)量份第三有機(jī)聚娃氧燒，鉬含量優(yōu)選為1. 0Χ10_4 0. 5質(zhì)量份，更優(yōu)選為1.0X10^0. 05 質(zhì)量份。
固化遲延劑含有四烷基氫氧化銨作為必須成分。
四烷基氫氧化銨對(duì)氫化硅烷化催化劑具有固化抑制效果，為任選具有4個(gè)彼此相同或不同的取代基的烷基(直鏈、支鏈或環(huán)狀的飽和烴基)的銨的氫氧化物。
作為這樣的四烷基氫氧化銨，具體而言，例如可列舉出四甲基氫氧化銨(ΤΜΑΗ)、四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨、四丁基氫氧化銨、四己基氫氧化銨、四癸基氫氧化銨、六癸基三甲基氫氧化銨等四未取代烷基氫氧化銨，例如可列舉出四(2-羥基乙基)氫氧化銨、芐基三甲基氫氧化銨等四取代烷基氫氧化銨等。
它們可以單獨(dú)使用或者組合使用兩種以上。
四烷基氫氧化銨可以使用市售品或者按照公知的方法合成的產(chǎn)品。
作為四烷基氫氧化銨，從獲取性、耐熱性、固化反應(yīng)控制能力的觀點(diǎn)考慮，可優(yōu)選列舉出四甲基氫氧化銨(ΤΜΑΗ)、四丁基氫氧化銨。
這些四烷基氫氧化銨在固體狀態(tài)、溶液狀態(tài)等任何狀態(tài)下均可使用。從對(duì)有機(jī)硅樹脂的分散性的觀點(diǎn)考慮，可優(yōu)選列舉出溶液狀態(tài)。
以溶液的形式使用四烷基氫氧化銨時(shí)，作為其溶劑，沒有特別的限制，例如可列舉出甲醇、乙醇等一元醇。
從半固化狀態(tài)下的保存穩(wěn)定性和固化性的平衡的觀點(diǎn)考慮，相對(duì)于I摩爾氫化硅烷化催化劑，四烷基氫氧化銨的含量優(yōu)選為f 1000摩爾，更優(yōu)選為1(Γ500摩爾。
另外，固化遲延劑可以含有其它固化遲延劑(除了四烷基氫氧化銨以外的固化遲延劑)作為任意成分。
作為其它固化遲延劑，只要是對(duì)氫化硅烷化催化劑具有固化抑制效果的化合物就沒有特別的限制，可列舉出乙炔系化合物、烯烴系化合物、磷系化合物、氮系化合物、硫系化合物、有機(jī)過氧化物等，例如可列舉出1-乙炔基環(huán)己醇、3-甲基-1-丁炔-3-醇等乙炔系化合物；1，3，5，7-四乙烯基-1，3，5，7-四甲基環(huán)四硅氧烷、馬來酸二甲酯等烯烴系化合物、三苯基膦等磷系化合物；三丁基胺、四甲基乙二胺、咪唑、苯并三唑等氮系化合物；苯并噻唑等硫系化合物；有機(jī)過氧化物等。這些其它的固化遲延劑可以單獨(dú)使用或者組合使用兩種以上。需要說明的是，配混其它固化遲延劑時(shí)，其配混比例可以按照目的和用途進(jìn)行適
宜設(shè)定。而且，第一有機(jī)硅樹脂組合物以及第二有機(jī)硅樹脂組合物可通過配混上述各成分而分別制備。從處理性的觀點(diǎn)考慮，第一有機(jī)硅樹脂組合物在25°C下的粘度例如調(diào)整至 100"500000mPa · s，更優(yōu)選調(diào)整至 30(Tl00000mPa · S。另外，使第二有機(jī)硅樹脂組合物例如含有功能性賦予劑。需要說明的是，在該第一實(shí)施方式中，使第一有機(jī)硅樹脂組合物不含功能性賦予劑，僅由第一有機(jī)聚硅氧烷和第二有機(jī)聚硅氧烷制備第一有機(jī)硅樹脂組合物。作為功能性賦予劑，只要可對(duì)第二有機(jī)硅樹脂組合物賦予期望的功能就沒有特別的限制，例如，可列舉出熒光體、光反射成分、填充劑等無機(jī)顆粒。作為熒光體，可列舉出能夠?qū)⑺{(lán)色光轉(zhuǎn)換為黃色光(具有波長轉(zhuǎn)換功能)的黃色熒光體等。作為這種熒光體，例如可列舉出在復(fù)合金屬氧化物、金屬硫化物等中摻雜了例如鈰(Ce)、銪(Eu)等金屬原子的熒光體。具體而言，作為熒光體，可列舉出例如Y3Al5O12 Ce (YAG (乾 鋁·石榴石)Ce)、(Y, Gd) 3A15012 :Ce、Tb3Al3O12 Ce, Ca3Sc2Si3O12 :Ce、Lu2CaMg2 (Si, Ge) 3012 Ce 等具有石榴石型晶體結(jié)構(gòu)的石榴石型熒光體j_(Sr，Ba)2Si04 (BOS (鋇 鄰硅酸鹽)):Eu、Ca3SiO4Cl2 Eu、Sr3SiO5 :Eu、Li2SrSiO4 :Eu、Ca3Si2O7 Eu 等硅酸鹽熒光體；例如 CaAl12O19 :Mn、SrAl2O4 Eu等鋁酸鹽熒光體；例如ZnS Cu, Al、CaS :Eu、CaGa2S4 :Eu、SrGa2S4 Eu等硫化物熒光體；例如 CaSi2O2N2 :Eu、SrSi2O2N2 :Eu、BaSi2O2N2 :Eu、Ca- a -SiAlON 等氮氧化物熒光體；例如CaAlSiN3 :Eu、CaSi5N8 Eu等氮化物熒光體；例如K2SiF6 :Mn、K2TiF6 Mn等氟化物系熒光體等。從由藍(lán)色光轉(zhuǎn)換為黃色光的特性的觀點(diǎn)考慮，可優(yōu)選列舉出石榴石型熒光體、硅酸鹽熒光體，從轉(zhuǎn)換效率的觀點(diǎn)考慮，可更優(yōu)選列舉出YAG Ce, BOS =Eu0這些熒光體可以單獨(dú)使用或者組合使用兩種以上。另外，熒光體為顆粒狀，對(duì)其形狀沒有特別的限制，例如可列舉出球狀、平板狀、針狀等。另外，熒光體的最大長度的平均值(為球狀時(shí)，為其平均粒徑)例如為O. ΓδΟΟμπι,優(yōu)選為O. 2^200 μ m。熒光體顆粒的平均粒徑使用激光衍射散射式粒度分布計(jì)進(jìn)行測定。熒光體的配混比率可通過熒光體的量子效率、散射性來適宜調(diào)整，例如調(diào)整為白色等規(guī)定的顏色，具體而言，相對(duì)于第二有機(jī)硅樹脂組合物，例如為廣50質(zhì)量％，例如為10 40質(zhì)量％。光反射成分是為了提高第二有機(jī)硅樹脂組合物中的光反射性而配混的。例如為白色的化合物，作為那樣的白色的化合物，具體而言，可列舉出白色顏料。作為白色顏料，例如可列舉出白色無機(jī)顏料，作為那樣的白色無機(jī)顏料，可列舉出例如氧化鈦、氧化鋅、氧化鋯等氧化物；例如鉛白(碳酸鋅)、碳酸鈣等碳酸鹽；例如高嶺土(聞嶺石)等粘土礦物等。作為白色無機(jī)顏料，可優(yōu)選列舉出氧化物，可進(jìn)一步優(yōu)選列舉出氧化鈦。只要為氧化鈦，則可以得到高白色度、高光反射性、優(yōu)異的遮蓋性(遮蓋力)、優(yōu)異的著色性(著色力)、高分散性、優(yōu)異的耐候性、高化學(xué)穩(wěn)定性等特性。關(guān)于這種氧化鈦,具體而言,為TiO2 (氧化鈦(IV)、二氧化鈦)。
對(duì)氧化鈦的晶體結(jié)構(gòu)沒有特別的限制，例如為金紅石、板鈦礦(板鈦石)、銳鈦型(銳錐石)等，優(yōu)選金紅石。另外，對(duì)氧化鈦的結(jié)晶系沒有特別的限制，例如，為正方晶系、斜方晶系等，優(yōu)選為正方晶系。氧化鈦的晶體結(jié)構(gòu)以及結(jié)晶系只要為金紅石和正方晶系，則即使第一層9長期間暴露于高溫下，也可以有效地防止對(duì)光(具體而言為可見光，特別是波長450nm附近的光)的反射率的降低。光反射成分為顆粒狀，對(duì)其形狀沒有限制，例如可列舉出球狀、板狀、針狀等。光反射成分的最大長度的平均值(為球狀時(shí)，為其平均粒徑)例如為f lOOOnm。最大長度的平均值使用激光衍射散射式粒度分布計(jì)進(jìn)行測定。相對(duì)于第二有機(jī)硅樹脂組合物，光反射成分的配混比率例如為O. 5^90質(zhì)量％，從著色性、光反射性以及第二有機(jī)硅樹脂組合物的操作性的觀點(diǎn)考慮，優(yōu)選為1. 5^70質(zhì)量％。填充劑也可以作為對(duì)第二有機(jī)硅樹脂組合物賦予增強(qiáng)性的增強(qiáng)劑而配混，除了上述白色顏料以外，可列舉出公知的填充劑。作為填充劑，具體而言，可列舉出無機(jī)填充劑，作為這種無機(jī)質(zhì)填充劑，例如可列舉出硅石粉末、滑石粉末、氧化鋁粉末、氮化鋁粉末、氮化硅粉末等。從降低第二有機(jī)硅樹脂組合物的線膨脹系數(shù)的觀點(diǎn)考慮，作為填充劑，可優(yōu)選列舉出硅石粉末。作為硅石粉末，例如可列舉出熔融硅石粉末、結(jié)晶硅石粉末等，可優(yōu)選列舉出熔融硅石粉末(即石英玻璃粉末)。作為填充劑的形狀，例如可列舉出球狀、板狀、針狀等。從優(yōu)異的填充性以及流動(dòng)性的觀點(diǎn)考慮，可優(yōu)選列舉出球狀。因此，作為硅石粉末，可優(yōu)選列舉出球狀熔融硅石粉末。填充劑的最大長度的平均值(為球狀時(shí)，為平均粒徑)例如為5飛O μ m，優(yōu)選為15^45 μ m。最大長度的平均值使用激光衍射散射式粒度分布計(jì)進(jìn)行測定。例如相對(duì)于第二有機(jī)硅樹脂組合物，填充劑的配混比率例如調(diào)整為1(Γ80質(zhì)量％，更優(yōu)選調(diào)整為25 75質(zhì)量％，進(jìn)一步優(yōu)選調(diào)整為4(Γ60質(zhì)量％。進(jìn)而，作為功能性賦予劑，例如還可列舉出防老劑、改性劑、表面活性劑、染料、顏料、變色防止劑、紫外線吸收劑、蠕變硬化防止劑、增塑劑，觸變性賦予劑、防霉劑等。從處理性的觀點(diǎn)考慮，配混有功能性賦予劑的第二有機(jī)硅樹脂組合物在25°C下的粘度例如調(diào)整為10(T500000mPa · s，更優(yōu)選調(diào)整為30(Tl00000mPa · S。圖1表示說明屬于制造本發(fā)明的有機(jī)硅樹脂片的方法的第一實(shí)施方式的工序圖。接著，參照?qǐng)D1來對(duì)有機(jī)硅樹脂片的制造方法進(jìn)行說明。
在該方法中，首先，如圖1的(a)所示那樣，將上述第一有機(jī)硅樹脂組合物涂布在例如脫模薄膜5的上表面。作為脫模薄膜5，可列舉出例如由聚乙烯、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)等樹脂制成的樹脂薄膜，例如由銅箔、不銹鋼箔等制成的金屬箔等。還可以對(duì)脫模薄膜5的表面實(shí)施脫模處理。作為涂布第一有機(jī)硅樹脂組合物的方法，例如可以采用流延、旋涂、輥涂、涂膜器
坐寸O 由此，由第一有機(jī)硅樹脂組合物形成的第一涂布層2形成為片狀。第一涂布層2的厚度例如為5(Γ500μπι，優(yōu)選為75 250 μ m。接著，由第一涂布層2形成前體層3。具體而言，使第一有機(jī)聚硅氧烷與第二有機(jī)聚硅氧烷以轉(zhuǎn)化率達(dá)到5 40%的方式反應(yīng)。換言之,不使第一涂布層2中的第一有機(jī)聚娃氧燒與第二有機(jī)聚娃氧燒的娃氫加成反應(yīng)終止，而使硅氫加成反應(yīng)進(jìn)行到中間。換言之，使硅氫加成反應(yīng)在其反應(yīng)中間停止。具體而言，通過將第一涂布層2加熱規(guī)定時(shí)間，使第一有機(jī)聚硅氧烷與第二有機(jī)聚硅氧烷進(jìn)行硅氫加成反應(yīng)。例如，將第一涂布層2和脫模薄膜5投入到例如干燥機(jī)等中，從而對(duì)第一涂布層2進(jìn)行加熱。關(guān)于加熱條件，進(jìn)行適宜調(diào)整使轉(zhuǎn)化率達(dá)到上述范圍，加熱時(shí)間(干燥機(jī)的設(shè)定溫度)例如為7(T150°C，從生產(chǎn)率的觀點(diǎn)考慮，優(yōu)選為8(Tl 10°C，加熱時(shí)間(投入到干燥機(jī)中的時(shí)間)例如為3 8分鐘。另外，例如還可以將加熱溫度設(shè)定為超過150°C的高溫，將加熱時(shí)間設(shè)定為例如低于3分鐘、進(jìn)而設(shè)定為2分鐘以下的短時(shí)間。而且，加熱后,例如,通過放冷,使娃氫加成反應(yīng)停止。轉(zhuǎn)化率如下計(jì)算在第一有機(jī)硅樹脂組合物中，當(dāng)氫化硅烷基以相對(duì)于烯基硅烷基為等摩爾或者低于等摩爾的比例存在時(shí)，以通過反應(yīng)而消失的氫化硅烷基的摩爾數(shù)與反應(yīng)前的氫化硅烷基的摩爾數(shù)之比(=[(反應(yīng)前的氫化硅烷基的摩爾數(shù))_ (反應(yīng)后的氫化硅烷基的摩爾數(shù))]/ (反應(yīng)前的氫化硅烷基的摩爾數(shù)))的形式算出。此時(shí)的轉(zhuǎn)化率如下算出測定紅外吸收光譜，以來源于氫化硅烷基的S1-H伸縮振動(dòng)(2150CHT1)的吸收峰中的峰面積而算出。具體而言,有轉(zhuǎn)化率為0%即反應(yīng)前的第一涂布層2的峰面積以及轉(zhuǎn)化率為100%即完全反應(yīng)后(不存在氫化硅烷基的狀態(tài))的峰面積(即為O)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)該標(biāo)準(zhǔn)曲線算出第一有機(jī)聚硅氧烷的轉(zhuǎn)化率。轉(zhuǎn)化率超過上述范圍時(shí)，前體層的表面存在的未轉(zhuǎn)化的烯基硅烷基(和/或氫化硅烷基)的摩爾數(shù)過少，因此與接下來涂布的第二有機(jī)硅樹脂組合物中的氫化硅烷基(和/或烯基硅烷基)(后述)的反應(yīng)變得不充分，所以無法提高第一層與第二層之間的層間粘接性。另一方面，轉(zhuǎn)化率低于上述范圍時(shí)，難以確實(shí)地保持前體層的片狀形狀，或者，無法充分地支撐接下來涂布的由第二有機(jī)硅樹脂組合物形成的第二層4 (后述)。由此，參照?qǐng)D1的(a)，形成前體層3。前體層3的厚度例如為50 500 μ m，優(yōu)選為75 250 μ m。
接著，如圖1的(b)所示那樣，在前體層3的上表面(厚度方向的一個(gè)面)上涂布第二有機(jī)硅樹脂組合物，形成第二層4。作為涂布第二有機(jī)硅樹脂組合物的方法，采用與上述第一有機(jī)硅樹脂組合物的涂布方法相同的方法。第二層4的厚度例如為40(Γ 500μπι，優(yōu)選為50(Γ 250μπι。其后，使第二層4半固化。為了使第二層4半固化，例如對(duì)第二層4進(jìn)行加熱。加熱溫度例如為2(T200°C，優(yōu)選為4(Tl50°C。加熱時(shí)間例如為O. Γ120分鐘，優(yōu)選為廣60分鐘。 通過該加熱，使第三有機(jī)聚硅氧烷與第四有機(jī)聚硅氧烷的氫化硅烷化反應(yīng)部分(部分性地)進(jìn)行，第二層4形成半固化狀(B階)。而且，由于第二層4形成半固化狀(B階)，如后面詳細(xì)敘述那樣，將有機(jī)硅樹脂片I用作封裝片I時(shí)(參照?qǐng)D2)，即使第二層4與發(fā)光二極管元件6接觸，也可以防止其損傷并進(jìn)行封裝。由此，可以得到具備由前體層3形成的第一層9和在其上表面形成的第二層4的有機(jī)娃樹脂片I。第一層9的厚度例如為5(Γ500μπι，優(yōu)選為75 250 μ m，第二層4的厚度例如為400 1500 μ m,優(yōu)選為 500 1250 μ m。如此操作所得的有機(jī)硅樹脂片I可以用于各種工業(yè)用途，特別是可用作用于封裝構(gòu)件的封裝片，優(yōu)選用作用于封裝發(fā)光二級(jí)管元件的封裝片。圖2是表示對(duì)使用圖1的(b)所示的由有機(jī)硅樹脂片形成的封裝片封裝發(fā)光二級(jí)管元件的方法進(jìn)行說明的工序圖。接著，參照?qǐng)D2對(duì)使用由該有機(jī)硅樹脂片I形成的封裝片I封裝發(fā)光二級(jí)管元件6來制造發(fā)光二級(jí)管裝置8的方法進(jìn)行說明。在該方法中，如圖2的(a)所示那樣，準(zhǔn)備安裝有發(fā)光二級(jí)管元件6的基板7。基板7呈平板狀，在上表面設(shè)置有用于與發(fā)光二級(jí)管元件6電連接的端子(未圖示)以及連接至其的電路(未圖示)。發(fā)光二級(jí)管元件6形成在基板7的上表面(厚度方向的一個(gè)面)。發(fā)光二級(jí)管元件6通過壓焊技術(shù)或倒裝法等安裝在基板7上。接著，在該方法中，如圖2的(b)所示那樣，將由有機(jī)硅樹脂片I形成的封裝片I鄰接地配置在基板7的上側(cè)(厚度方向的一個(gè)面)。具體而言，如圖1的(b)的虛線所示那樣，將脫模薄膜5從封裝片I上剝離，其后，將圖1的(b)所示的封裝片I上下翻轉(zhuǎn)，并如圖2的(a)的箭頭所示那樣，在基板7上以將發(fā)光二級(jí)管元件6、端子以及電路埋設(shè)于第二層4的方式載置封裝片I。其后，通過加熱封裝片1，使第二層4固化。加熱溫度例如為10(Tl60°C，優(yōu)選為12(Tl55°C，加熱時(shí)間例如為10 600分鐘，優(yōu)選為60 450分鐘。由此，通過C階(完全固化)狀態(tài)的第二層4封裝發(fā)光二級(jí)管元件6。由此，如圖2的(b)所示那樣，可以制造具備基板7、發(fā)光二級(jí)管元件6以及封裝片I的發(fā)光二級(jí)管裝置8。
而且，上述方法中，在前體層3的上表面，未轉(zhuǎn)化的第一有機(jī)聚硅氧烷和/或第二有機(jī)聚硅氧烷與第三有機(jī)聚硅氧烷以及第四有機(jī)聚硅氧烷可以相互反應(yīng)。因此，可以提高有機(jī)硅樹脂片I中的第一層9與第二層4的粘接性，可以有效地抑制它們之間的界面剝離。特別是，可以進(jìn)一步有效地抑制第一層9與C階狀態(tài)的第二層4之間的界面剝離。具體而言，第二層4形成C階狀態(tài)的有機(jī)硅樹脂片I在25°C下的180度剝離試驗(yàn)中的剝離粘接力(在下面的實(shí)施例中詳細(xì)敘述)例如超過O. 5N/10mm,更優(yōu)選為O. 6N/10mm以上，進(jìn)一步優(yōu)選為O. 7N/10mm以上，特別優(yōu)選為O. 8N/10mm以上，且例如為10N/10mm以下。其結(jié)果，可以提高由有機(jī)硅樹脂片I形成的封裝片I以及通過封裝片I來封裝發(fā)光二級(jí)管元件6的發(fā)光二級(jí)管裝置8的長期可靠性。進(jìn)而，由于第二有機(jī)硅樹脂組合物中含有功能性賦予劑，因此可以僅對(duì)第二層4賦予期望的功能。具體而言，通過使第二有機(jī)硅樹脂組合物含有熒光體、光反射成分和/或填充劑，可以僅對(duì)第二層4賦予期望的波長轉(zhuǎn)換功能、光反射功能和/或增強(qiáng)功能。第二實(shí)施方式在第一實(shí)施方式中，使第二有機(jī)硅樹脂組合物含有功能性賦予劑，但例如也可以使第一有機(jī)硅樹脂組合物代替第二有機(jī)硅樹脂組合物含有功能性賦予劑。例如，使第一有機(jī)硅樹脂組合物含有熒光體。由此，參照?qǐng)D2的(b)，可以對(duì)由第一有機(jī)硅樹脂組合物形成的第一層9賦予波長轉(zhuǎn)換功能。另一方面，使第二有機(jī)硅樹脂組合物不含功能性賦予劑，僅由第三有機(jī)聚硅氧烷、第四有機(jī)聚硅氧烷、氫化硅烷化催化劑和固化遲延劑制備第二有機(jī)硅樹脂組合物，由此，形成第二層4。第三實(shí)施方式在第一實(shí)施方式和第二實(shí)施方式中，使第一有機(jī)娃樹脂組合物和第二有機(jī)娃樹脂組合物中的任一者含有功能性賦予劑，但例如也可以使它們分別含有彼此功能不同的功能性賦予劑(第一功能性賦予劑和第二功能性賦予劑)。例如，使第一有機(jī)硅樹脂組合物含有第一功能性賦予劑，使第二有機(jī)硅樹脂組合物含有與第一功能性賦予劑的功能不同的第二功能性賦予劑。具體而言，使第一有機(jī)硅樹脂組合物含有熒光體，使第二有機(jī)硅樹脂組合物含有填充劑。由此，在發(fā)光二級(jí)管裝置8中，可對(duì)第一層9賦予波長轉(zhuǎn)換功能并提高第二層4的增強(qiáng)性。其它實(shí)施方式在第一 第三實(shí)施方式中，使第一有機(jī)娃樹脂組合物和第二有機(jī)娃樹脂組合物中的至少一個(gè)含有功能性賦予劑，但例如也可以使它們均不含功能性賦予劑，來制備第一有機(jī)硅樹脂組合物和第二有機(jī)硅樹脂組合物。另外，在圖1的(b)所示的第一實(shí)施方式中，在有機(jī)硅樹脂片I中，僅在第一層9的上表面(厚度方向的一個(gè)面)形成第二層4，例如，雖未圖示，但也可以形成在第一層9的下表面(厚度方向的其它面)。
實(shí)施例以下，列舉實(shí)施例和比較例來進(jìn)一步詳細(xì)地說明本發(fā)明，但本發(fā)明并非限定于這些實(shí)施例和比較例。實(shí)施例1將加成反應(yīng)固化型有機(jī)娃樹脂組合物(LR7665, Wacker Asahikasei SiliconeCo.，Ltd.制造)的A液(二甲基乙烯基硅烷基末端聚二甲基硅氧烷、第一有機(jī)聚硅氧烷)與B液(三甲基硅烷基末端二甲基硅氧烷-甲基氫硅氧烷共聚物、第二有機(jī)聚硅氧烷)以混合比率1/1進(jìn)行混合，制備第一有機(jī)硅樹脂組合物。接著，使用涂膜器將第一有機(jī)硅樹脂組合物涂布在由PET制成的脫模薄膜的上表面，形成厚度100 μ m的第一涂布層?！て浜螅瑢⒌谝煌坎紝油度?0°C的干燥機(jī)中5分鐘，進(jìn)行加熱，使A液與B液部分地進(jìn)行娃氫加成反應(yīng)。由此，形成厚度100 μ m的前體層。接著，利用FT-1R (Thermo Scientific公司制造)對(duì)前體層進(jìn)行紅外吸收光譜的測定，由來源于B液的三甲基硅烷基末端二甲基硅氧烷-甲基氫硅氧烷共聚物的氫化硅烷基的S1-H伸縮振動(dòng)的吸收峰(2150cm—1)的峰面積算出氫化硅烷基的轉(zhuǎn)化率。其結(jié)果，氫化硅烷基的轉(zhuǎn)化率為28%。另一方面，將_.甲基乙稀基娃燒基末端聚_.甲基娃氧燒(乙稀基娃燒基當(dāng)量O. 071mmol/g，第三有機(jī)聚硅氧烷)20g (1.4mmol乙烯基硅烷基)、三甲基硅烷基末端二甲基硅氧烷-甲基氫硅氧烷共聚物(氫化硅烷基當(dāng)量4. lmmol/g，第四有機(jī)聚硅氧烷)O. 40g(1. 6mmol氣化娃燒基)、_■乙稀基四甲基_■娃氧燒怕絡(luò)合物(氣化娃燒化/[隹化劑)的_■甲苯溶液(鉬濃度2質(zhì)量％) O. 036mL (1. 9 μ mol)、以及四甲基氫氧化銨(TMAH，固化遲延劑)的甲醇溶液(10質(zhì)量％) O. 063mL (57 μ mol)混合，以20°C攪拌10分鐘，配混相對(duì)于其混合物為50質(zhì)量％的硅石(填充劑，平均粒徑40 μ m,電氣化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社制造)，均勻地?cái)嚢杌旌?，從而制備第二有機(jī)硅樹脂組合物。其后，將制備的第二有機(jī)硅樹脂組合物涂布在前體層的上表面，形成厚度1000 μ m
的第二層。接著，將第二層投入到105°C的干燥機(jī)中9分鐘，使第二有機(jī)硅樹脂組合物半固化，從而形成厚度IOOOym的B階狀態(tài)的第二層。由此，制造具備由前體層形成的第一層和B階狀態(tài)的第二層的有機(jī)硅樹脂片。其后，將有機(jī)硅樹脂片投入到150°C的干燥機(jī)中5小時(shí)，使第二層完全固化，從而將第二層制成C階狀態(tài)(厚度1000 μ m)。實(shí)施例2將第一涂布層的加熱中的干燥機(jī)的設(shè)定溫度由90°C變更為105°C，除此之外，與實(shí)施例1同樣地進(jìn)行處理，制造有機(jī)硅樹脂片，接著，將第二層制成C階狀態(tài)。需要說明的是，氫化硅烷基的轉(zhuǎn)化率為37%。比較例I將第一涂布層的加熱中的干燥機(jī)的設(shè)定溫度由90°C變更為120°C，除此以外，與實(shí)施例1同樣地處理，制造有機(jī)硅樹脂片，接著，使第二層處于C階狀態(tài)。需要說明的是，氫化硅烷基的轉(zhuǎn)化率為42%。
比較例2將第一涂布層的加熱中的干燥機(jī)的設(shè)定溫度由90°C變更為150°C，除此以外，與實(shí)施例1同樣地處理，制造有機(jī)硅樹脂片，接著，使第二層處于C階狀態(tài)。需要說明的是，氫化硅烷基的轉(zhuǎn)化率為51%。評(píng)價(jià)1.剝離試駘(1) 180度剝離試齡通過180度剝離試驗(yàn)來測定第一層和處于C階狀態(tài)的第二層的粘接力。具體而言，將有機(jī)硅樹脂片裁切成寬Icm的長條狀，制作樣品，用刀具在樣品的第一層和第二層之間切出缺口，在長度方向的一側(cè)撕裂2cm,在萬能拉伸試驗(yàn)機(jī)中,將第一層固定于固定板，并抓住第二層的長度方向的一側(cè)，以相對(duì)于第一層為180度的方向進(jìn)行拉剝(剝離)。剝離條件為溫度23°C、濕度60%RH的氣氛下，剝離速度為300mm/分鐘。這些結(jié)果如表I所示。(2 )通過目視或者光學(xué)顯微鏡觀察上述(I) 180度剝離試驗(yàn)后的樣品，確認(rèn)第一層和第二層之間的界面有無剝離。這些結(jié)果如表I所示。表I中記載加熱條件和評(píng)價(jià)。表I表I
權(quán)利要求
1.一種有機(jī)硅樹脂片的制造方法，其特征在于，其包括 涂布第一有機(jī)硅樹脂組合物，形成第一涂布層的工序，其中，所述第一有機(jī)硅樹脂組合物含有I分子中至少具有2個(gè)烯基硅烷基的第一有機(jī)聚硅氧烷和I分子中至少具有2個(gè)氫化硅烷基的第二有機(jī)聚硅氧烷， 使所述第一有機(jī)聚硅氧烷和所述第二有機(jī)聚硅氧烷以轉(zhuǎn)化率達(dá)到5 40%的方式反應(yīng)，由所述第一涂布層形成前體層的工序，以及 在所述前體層的厚度方向的至少一個(gè)面上涂布第二有機(jī)硅樹脂組合物，形成第二層的工序，其中，所述第二有機(jī)硅樹脂組合物含有I分子中至少具有2個(gè)烯基硅烷基的第三有機(jī)聚硅氧烷、I分子中至少具有2個(gè)氫化硅烷基的第四有機(jī)聚硅氧烷、氫化硅烷化催化劑和含有四烷基氫氧化銨的固化遲延劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅樹脂片的制造方法，其特征在于，在所述形成前體層的工序中，通過將所述第一涂布層加熱，使所述第一有機(jī)聚硅氧烷與所述第二有機(jī)聚硅氧燒反應(yīng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅樹脂片的制造方法，其特征在于，在所述形成前體層的工序中，通過將所述第一涂布層在8(Tll(TC下加熱31分鐘，使所述第一有機(jī)聚硅氧烷與所述第二有機(jī)聚硅氧烷反應(yīng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅樹脂片的制造方法，其特征在于，其還包括使所述第二層半固化的工序。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅樹脂片的制造方法，其特征在于，所述烯基硅烷基為乙稀基娃燒基。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅樹脂片的制造方法，其特征在于，所述第一有機(jī)硅樹脂組合物或所述第二有機(jī)硅樹脂組合物含有功能性賦予劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅樹脂片的制造方法，其特征在于， 所述第一有機(jī)硅樹脂組合物含有第一功能性賦予劑， 所述第二有機(jī)硅樹脂組合物含有與所述第一功能性賦予劑的功能不同的第二功能性賦予劑。
8.一種有機(jī)硅樹脂片，其特征在于，其具備 使第一有機(jī)硅樹脂組合物以轉(zhuǎn)化率達(dá)到5 40%的方式反應(yīng)而形成的第一層、和 在所述第一層的厚度方向的至少一個(gè)面上層疊的、由第二有機(jī)硅樹脂組合物形成的第二層， 其中，所述第一有機(jī)硅樹脂組合物含有I分子中至少具有2個(gè)烯基硅烷基的第一有機(jī)聚硅氧烷和I分子中至少具有2個(gè)氫化硅烷基的第二有機(jī)聚硅氧烷， 所述含有I分子中至少具有2個(gè)烯基硅烷基的第三有機(jī)聚硅氧烷、I分子中至少具有2個(gè)氫化硅烷基的第四有機(jī)聚硅氧烷、氫化硅烷化催化劑和含有四烷基氫氧化銨的固化遲延劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的有機(jī)硅樹脂片，其特征在于，所述第二層為半固化狀態(tài)。
10.一種封裝片，其特征在于， 其是由有機(jī)硅樹脂片形成的封裝片， 所述有機(jī)硅樹脂片具備使第一有機(jī)硅樹脂組合物以轉(zhuǎn)化率達(dá)到5 40%的方式反應(yīng)而形成的第一層、和 在所述第一層的厚度方向的至少一個(gè)面上層疊的、由第二有機(jī)硅樹脂組合物形成的第二層， 其中，所述第一有機(jī)硅樹脂組合物含有I分子中至少具有2個(gè)烯基硅烷基的第一有機(jī)聚硅氧烷和I分子中至少具有2個(gè)氫化硅烷基的第二有機(jī)聚硅氧烷， 所述第二有機(jī)硅樹脂組合物含有I分子中至少具有2個(gè)烯基硅烷基的第三有機(jī)聚硅氧烷、I分子中至少具有2個(gè)氫化硅烷基的第四有機(jī)聚硅氧烷、氫化硅烷化催化劑和含有四烷基氫氧化銨的固化遲延劑。
11.一種發(fā)光二級(jí)管裝置，其特征在于，其具備 基板、和 在所述基板上安裝的發(fā)光二級(jí)管元件、和 在所述基板的厚度方向的一個(gè)面上以封裝所述發(fā)光二級(jí)管元件的方式形成的封裝片， 所述封裝片是由有機(jī)硅樹脂片形成的封裝片， 所述有機(jī)硅樹脂片具備 使第一有機(jī)硅樹脂組合物以轉(zhuǎn)化率達(dá)到5 40%的方式反應(yīng)而形成的第一層、和 在所述第一層的厚度方向的至少一個(gè)面上層疊的、由第二有機(jī)硅樹脂組合物形成的第二層， 其中，所述第一有機(jī)硅樹脂組合物含有I分子中至少具有2個(gè)烯基硅烷基的第一有機(jī)聚硅氧烷和I分子中至少具有2個(gè)氫化硅烷基的第二有機(jī)聚硅氧烷， 所述第二有機(jī)硅樹脂組合物含有I分子中至少具有2個(gè)烯基硅烷基的第三有機(jī)聚硅氧烷、I分子中至少具有2個(gè)氫化硅烷基的第四有機(jī)聚硅氧烷、氫化硅烷化催化劑和含有四烷基氫氧化銨的固化遲延劑。
全文摘要
一種有機(jī)硅樹脂片、其制造方法、封裝片及發(fā)光二級(jí)管裝置，所述制造方法具備涂布第一有機(jī)硅樹脂組合物，形成第一涂布層的工序，所述第一有機(jī)硅樹脂組合物含有第一有機(jī)聚硅氧烷和第二有機(jī)聚硅氧烷；使第一有機(jī)聚硅氧烷和第二有機(jī)聚硅氧烷以轉(zhuǎn)化率達(dá)到5~40%的方式反應(yīng)，由第一涂布層形成前體層的工序；和在前體層的厚度方向的至少一個(gè)面上涂布第二有機(jī)硅樹脂組合物形成第二層的工序，所述第二有機(jī)硅樹脂組合物含有第三有機(jī)聚硅氧烷、第四有機(jī)聚硅氧烷、氫化硅烷化催化劑和含有四烷基氫氧化銨的固化遲延劑。
文檔編號(hào)B32B37/15GK103009780SQ2012103609
公開日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月21日
發(fā)明者三谷宗久, 片山博之 申請(qǐng)人:日東電工株式會(huì)社