專利名稱：一種高效復(fù)合沉淀劑及其用于提取纖維素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及生物質(zhì)處理技術(shù)，尤其是一種高效復(fù)合沉淀劑及其用于提取纖維素的方法。
背景技術(shù)：
隨著煤、石油等傳統(tǒng)能源的消耗以及全世界面臨的能源危機(jī)，可持續(xù)能源的發(fā)展與利用引起了廣泛的重視。纖維素是自然界中分布最廣、儲量最大的生物質(zhì)高分子，其結(jié)構(gòu)由葡萄糖分子通過3-1，4-糖苷鍵連接而形成的葡聚糖。通常含數(shù)千個葡萄糖單位，是植物細(xì)胞壁的主要成分。每年植物可以通過光合作用產(chǎn)生1000億噸的纖維素，同時(shí)由于無污染、生物相容性、易降解性、來源廣泛等諸多優(yōu)點(diǎn)，被視為是取之不盡，用之不竭的可再生資源。目前離子液體在溶解纖維素方面的研究有了迅猛的發(fā)展。研究發(fā)現(xiàn)許多種類的離子液體對纖維素都有溶解能力。利用離子液體提取纖維素/半纖維素時(shí)，沉淀劑是一個重要因素。對于那些對纖維素有很好溶解能力的離子液體來說，可以通過選擇合適的沉淀劑如丙酮/乙醇從離子液體中來分離所溶解的纖維素。為實(shí)現(xiàn)纖維素的高效再生，要構(gòu)建高效復(fù)合沉淀劑，使其能夠與離子液體形成更強(qiáng)的作用力，從而實(shí)現(xiàn)纖維素的高效再生。此夕卜，高效復(fù)合沉淀劑易·于與離子液體分離，從而實(shí)現(xiàn)離子液體與沉淀劑的高效回收與再利用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種高效復(fù)合沉淀劑及其用于提取纖維素的方法，該方法所需設(shè)備簡單、工藝簡便、處理溫度低、條件溫和，且不會造成附加的環(huán)境危害，提高了生物質(zhì)資源利用效率。本發(fā)明的技術(shù)方案:一種高效復(fù)合沉淀劑，由丙酮和無水乙醇混合組成,丙酮和無水乙醇的體積比為1:2-5?！N所述高效復(fù)合沉淀劑用于提取纖維素的方法，步驟如下:I)將稻草秸桿粉碎成過100目稻草秸桿粉末；2)將稻草秸桿粉末與離子液體1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽(AMMCl)混合，于60°C水浴機(jī)械攪拌反應(yīng)6h，得到反應(yīng)物；3)將上述反應(yīng)物以12000r/min轉(zhuǎn)速離心IOmin,固液分離,取上清液；4)在上述分離得到的上清液中加入高效復(fù)合沉淀劑，室溫下機(jī)械攪拌30-60min，得到含有沉淀物的混合液，抽濾后將得到的沉淀物烘干保存，即為目標(biāo)產(chǎn)品纖維素，抽濾后的濾液回收；5)將回收的濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀70°C水浴條件下減壓蒸餾回收離子液體1-烯丙基-3-甲基咪唑醋酸鹽，重復(fù)循環(huán)利用。
所述離子液體1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽(AMMCl)系由N-甲基咪唑、烯丙基氯以1.0:1.2的質(zhì)量比合成，其制備方法是:在N2保護(hù)下，將N-甲基咪唑與烯丙基氯以質(zhì)量比1.0: 1.2混合；然后在40°C水浴中加熱回流12h，除雜質(zhì)后，即可制得1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽。所述稻草秸桿粉末與離子液體1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽的質(zhì)量比為1:20。所述上清液與高效復(fù)合沉淀劑的體積比為1:5-10。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果是:I)采用1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽溶解纖維素，其對纖維素的溶解能力強(qiáng)且易于回收、不會揮發(fā)，可有效地溶解稻草秸桿中的纖維素，且不會造成資源過度浪費(fèi)；2)使用高效復(fù)合沉淀劑提取溶解在離子液體中的纖維素，可實(shí)現(xiàn)纖維素的高效再生，且高效復(fù)合沉淀劑易于與離子液體分離；3)該方法所需設(shè)備簡單、工藝簡便、處理溫度低、條件溫和且不會造成附加的環(huán)境危害，實(shí)現(xiàn)了稻草秸桿的高效預(yù)處理，提高生物質(zhì)資源利用效率，解決了稻草秸桿難于降解、再利用的難題，具有極其深遠(yuǎn)的社會意義和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明通過以下實(shí)施例進(jìn)一步詳述，但本實(shí)施例所敘述的技術(shù)內(nèi)容是說明性的，而不是限定性的，不應(yīng)依此來局限本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1:一種高效復(fù)合沉淀劑用于提取纖維素的方法，步驟如下:·
I)將稻草秸桿粉碎成過100目稻草秸桿粉末；2)將稻草秸桿粉末與離子液體1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽按照質(zhì)量比為1:20混合，于60°C水浴機(jī)械攪拌反應(yīng)6h，得到反應(yīng)物；3)將上述反應(yīng)物以12000r/min轉(zhuǎn)速離心lOmin，固液分離，取上清液；4)在上述分離得到的上清液中加入高效復(fù)合沉淀劑，高效復(fù)合沉淀劑由丙酮和無水乙醇組成，其體積比為1:5，上清液與高效復(fù)合沉淀劑的體積比為1:5，室溫下機(jī)械攪拌60min，得到含有沉淀物的混合液，抽濾后將得到的沉淀物烘干保存，即為目標(biāo)產(chǎn)品纖維素，抽濾后的濾液回收；5)將回收的濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀70°C水浴條件下減壓蒸餾回收離子液體1-烯丙基-3-甲基咪唑醋酸鹽，重復(fù)循環(huán)利用。該方法所用離子液體1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽系由N-甲基咪唑、烯丙基氯以1.0:1.2的質(zhì)量比合成，其制備方法是:在N2保護(hù)下，將N-甲基咪唑與烯丙基氯以質(zhì)量比1.0:1.2混合；然后在40°C水浴中加熱回流12h，除雜質(zhì)后，即可制得1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽。檢測結(jié)果表明:經(jīng)過高效復(fù)合沉淀劑提取，所得纖維素的提取率為95%，所述提取率為加入高效復(fù)合沉淀劑后析出纖維素質(zhì)量與離子液體中溶解的纖維素質(zhì)量的比值。實(shí)施例2:一種高效復(fù)合沉淀劑用于提取纖維素的方法，步驟如下:I)將稻草秸桿粉碎成過100目稻草秸桿粉末；
2)將稻草秸桿粉末與離子液體1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽按照質(zhì)量比為1:20混合，于60°C水浴機(jī)械攪拌反應(yīng)6h，得到反應(yīng)物；3)將上述反應(yīng)物以12000r/min轉(zhuǎn)速離心IOmin,固液分離,取上清液；4)在上述分離得到的上清液中加入高效復(fù)合沉淀劑，高效復(fù)合沉淀劑由丙酮和無水乙醇組成，其體積比為1:3，上清液與高效復(fù)合沉淀劑的體積比為1:8，室溫下機(jī)械攪拌40min，得到含有沉淀物的混合液，抽濾后將得到的沉淀物烘干保存，即為目標(biāo)產(chǎn)品纖維素，抽濾后的濾液回收；5)將回收的濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀70°C水浴條件下減壓蒸餾回收離子液體1-烯丙基-3-甲基咪唑醋酸鹽，重復(fù)循環(huán)利用。該方法所用離子液體1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽的制備方法與實(shí)施例1相同。檢測結(jié)果表明:經(jīng)過高效復(fù)合沉淀劑提取，所得纖維素的提取率為99%，所述提取率為加入高效復(fù)合沉淀劑后析出纖維素質(zhì)量與離子液體中溶解的纖維素質(zhì)量的比值。實(shí)施例3:
一種高效復(fù)合沉淀劑用于提取纖維素的方法，步驟如下:I)將稻草秸桿粉碎成過100目稻草秸桿粉末；2)將稻草秸桿粉末與離子液體1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽(AMMCl)按照質(zhì)量比為1:20混合，于60°C水浴機(jī)械攪拌反應(yīng)6h，得到反應(yīng)物；3)將上述反應(yīng)物以12000r/min轉(zhuǎn)速離心IOmin,固液分離,取上清液；4)在上述分離得到的上清液中加入高效復(fù)合沉淀劑，高效復(fù)合沉淀劑由丙酮和無水乙醇組成，其體積比為1:2，上清液與高效復(fù)合沉淀劑的體積比為1:10，室溫下機(jī)械攪拌30min，得到含有沉淀物的混合液，抽濾后將得到的沉淀物烘干保存，即為目標(biāo)產(chǎn)品纖維素，抽濾后的濾液回收；5)將回收的濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀70°C水浴條件下減壓蒸餾回收離子液體1-烯丙基-3-甲基咪唑醋酸鹽，重復(fù)循環(huán)利用。該方法所用離子液體1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽的制備方法與實(shí)施例1相同。檢測結(jié)果表明:經(jīng)過高效復(fù)合沉淀劑提取，所得纖維素的提取率為98%，所述提取率為加入高效復(fù)合沉淀劑后析出纖維素質(zhì)量與離子液體中溶解的纖維素質(zhì)量的比值。
權(quán)利要求
1.一種高效復(fù)合沉淀劑，其特征在于:由丙酮和無水乙醇混合組成，丙酮和無水乙醇的體積比為1:2-5。
2.一種如權(quán)利要求1所述高效復(fù)合沉淀劑用于提取纖維素的方法，其特征在于步驟如下: 1)將稻草秸桿粉碎成過100目稻草秸桿粉末； 2)將稻草秸桿粉末與離子液體1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽(AMIMCl)混合，于60°C水浴機(jī)械攪拌反應(yīng)6h,得到反應(yīng)物； 3)將上述反應(yīng)物以12000r/min轉(zhuǎn)速離心IOmin,固液分離,取上清液； 4)在上述分離得到的上清液中加入高效復(fù)合沉淀劑，室溫下機(jī)械攪拌30-60min，得到含有沉淀物的混合液，抽濾后將得到的沉淀物烘干保存，即為目標(biāo)產(chǎn)品纖維素，抽濾后的濾液回收； 5)將回收的濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀70°C水浴條件下減壓蒸餾回收離子液體1-烯丙基-3-甲基咪唑醋酸鹽，重復(fù)循環(huán)利用。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述高效復(fù)合沉淀劑用于提取纖維素的方法，其特征在于:所述離子液體1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽(AMMCl)系由N-甲基咪唑、烯丙基氯以1.0:1.2的質(zhì)量比合成，其制備方法是:在N2保護(hù)下，將N-甲基咪唑與烯丙基氯以質(zhì)量比1.0: 1.2混合；然后在40°C水浴中加熱回流12h，除雜質(zhì)后，即可制得1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述高效復(fù)合沉淀劑用于提取纖維素的方法，其特征在于:所述稻草秸桿粉末與離子液體1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽的質(zhì)量比為1:20。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述高效復(fù)合沉淀劑用于提取纖維素的方法，其特征在于:所述上清液與高效復(fù)合沉淀劑的體積比為1:5-10。
全文摘要
一種高效復(fù)合沉淀劑，由丙酮和無水乙醇混合組成，丙酮和無水乙醇的體積比為1:2-5；其用于提取纖維素的方法是將稻草秸稈粉碎成過100目粉末，采用離子液體1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽溶解稻草秸稈，加入高效復(fù)合沉淀劑從離子液體中提取纖維素。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是該方法使用高效復(fù)合沉淀劑提取溶解在離子液體中的纖維素，可實(shí)現(xiàn)纖維素的高效再生，且高效復(fù)合沉淀劑易于與離子液體分離；提高了生物質(zhì)資源利用效率，解決了稻草秸稈難于降解、再利用的難題，具有極其深遠(yuǎn)的社會意義和經(jīng)濟(jì)價(jià)值；高效復(fù)合沉淀劑易于與離子液體分離，實(shí)現(xiàn)了離子液體與沉淀劑的高效回收與再利用。
文檔編號D21H11/12GK103233381SQ20131012719
公開日2013年8月7日 申請日期2013年4月12日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月12日
發(fā)明者劉樂, 鞠美庭, 李維尊, 江洋, 李倩 申請人:南開大學(xué)