本發(fā)明屬于微生物監(jiān)測，具體的說，是涉及一種改性氧化鋅納米纖維及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、由單增李斯特菌等食源性致病菌導(dǎo)致的食品安全問題頻發(fā)。李斯特菌被稱為“冰箱殺手”，與其他食源性病原體相比，它對低溫的耐受性要高得多，在冷藏食品和生禽肉中經(jīng)常檢測到單核細(xì)胞增生李斯特菌。感染李斯特菌輕者導(dǎo)致發(fā)熱、頭痛和胃腸道表現(xiàn)，如嘔吐、惡心和腹瀉癥狀，重者可能會出現(xiàn)嚴(yán)重的并發(fā)癥，包括腦膜腦炎、敗血癥、心內(nèi)膜炎等，死亡率高達(dá)20％-30％?？焖俑哽`敏檢測李斯特菌，是及時切斷李斯特菌傳播路徑，預(yù)防、治療李斯特菌引起的腦膜炎、心內(nèi)膜炎等疾病的關(guān)鍵。

2、目前，用于檢測李斯特菌的核酸檢測、實時pcr、分離培養(yǎng)生化鑒定法(usda、fda、idf)、免疫學(xué)方法(elisa、iglt)、質(zhì)譜法等方法不僅耗時，而且需要昂貴的設(shè)備。fda法是先將樣品進(jìn)行增菌培養(yǎng)，取一份增菌液在lpm瓊脂/lpm瓊脂+七葉苷+fe3+培養(yǎng)基/palcam培養(yǎng)基中分離培養(yǎng)，或?qū)⒃鼍涸谂＝颦傊?oxa)平板上分離培養(yǎng)單菌落，最后在胰酶大豆瓊脂+0.6％酵母抽提物中培養(yǎng)并對培養(yǎng)菌液進(jìn)行生化及血清學(xué)驗證試驗。這種方法操作繁瑣，工作量大，檢測周期長(一般4-7天)，在此繁瑣的過程中，任何一環(huán)節(jié)出現(xiàn)錯誤都有可能影響細(xì)菌的鑒定結(jié)果，靈敏度較低，漏檢和錯檢率高。除此之外，該方法對實驗條件要求較為嚴(yán)格，因此不能滿足食品中致病菌快速靈敏的檢測需要。免疫膠體金技術(shù)(iglt)是上世紀(jì)70年代發(fā)展起來的一門檢測技術(shù)，該技術(shù)以膠體金作為示蹤標(biāo)志物應(yīng)用于抗原-抗體反應(yīng)。免疫膠體金技術(shù)雖具有操作簡單、成本低廉、易于攜帶等優(yōu)點，但免疫膠體金技術(shù)多數(shù)應(yīng)用單克隆抗體來保證其特異性，存在靈敏度低的缺點，而且檢測結(jié)果易受到實驗環(huán)境的影響。pcr是在核酸分子雜交的基礎(chǔ)上建立的一種用于放大擴(kuò)增特定的dna片段的分子生物學(xué)技術(shù)。包括普通pcr、巢式pcr、熒光定量pcr、多重pcr、rt-pcr和免疫pcr等。pcr反應(yīng)的高度特異性歸因于引物的高度特異，所以對于pcr反應(yīng)而言，引物的設(shè)計尤為關(guān)鍵，若設(shè)計不合理，則容易出現(xiàn)假陰性和假陽性結(jié)果。除此之外，試劑昂貴，樣品需要前增菌等問題也是該檢測方法不可忽視的缺點。

3、在各種氣體傳感器中，金屬氧化物半導(dǎo)體因其高響應(yīng)、低成本、環(huán)保和便攜性而備受關(guān)注。zno作為一種典型的n型金屬氧化物半導(dǎo)體，因其優(yōu)異的電子性能、制備靈活、無毒等優(yōu)點而備受關(guān)注。然而，純zno的靈敏度和選擇性較低。貴金屬修飾，異質(zhì)結(jié)構(gòu)建以及摻雜等是增強(qiáng)zno氣敏性能有效方法。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明針對現(xiàn)有李斯特菌檢測方法設(shè)備昂貴，耗時長等缺點，本發(fā)明提供了一種改性氧化鋅納米纖維及其制備方法，并利用改性氧化鋅納米纖維檢測3羥基-2丁酮(3h-2b)氣體，進(jìn)而實現(xiàn)對李斯特菌的檢測方法，提高zno氣體傳感器的靈敏度以及選擇性。

2、為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明通過以下的技術(shù)方案予以實現(xiàn)：

3、根據(jù)本發(fā)明的第一個方面，提供了一種改性氧化鋅納米纖維，由以下制備方法得到：

4、s1、在n,n-二甲基甲酰胺(dmf)中加入聚乙烯吡咯烷酮(pvp)，溶解均勻后再加入二水合乙酸鋅和水合硝酸銦，高速攪拌溶解均勻。

5、s2、將s1得到的前驅(qū)體溶液進(jìn)行靜電紡絲；

6、s3、將s2得到的膜進(jìn)行干燥處理；

7、s4、將s3得到的膜進(jìn)行煅燒處理。

8、根據(jù)本發(fā)明的第二個方面，提供了一種改性氧化鋅納米纖維的制備方法，包括：

9、s1、在n,n-二甲基甲酰胺(dmf)中加入聚乙烯吡咯烷酮(pvp)，溶解均勻后再加入二水合乙酸鋅和水合硝酸銦，高速攪拌溶解均勻。

10、s2、將s1得到的前驅(qū)體溶液進(jìn)行靜電紡絲；

11、s3、將s2得到的膜進(jìn)行干燥處理；

12、s4、將s3得到的膜進(jìn)行煅燒處理。

13、對于上述改性氧化鋅納米纖維及其制備方法：

14、優(yōu)選地，s1中，所述n,n-二甲基甲酰胺(dmf)與所述聚乙烯吡咯烷酮(pvp)的質(zhì)量比為(10-11):1。

15、優(yōu)選地，s1中，所述二水合乙酸鋅與所述聚乙烯吡咯烷酮(pvp)的質(zhì)量比為(1-2):1。

16、優(yōu)選地，s1中，所述水合硝酸銦中in與所述二水合乙酸鋅中zn的摩爾比≤7％，且不為0％。

17、優(yōu)選地，s2中，所述靜電紡絲的進(jìn)料速度為0.1-0.3ml/h，電壓為13-18kv，針頭到收集轉(zhuǎn)筒的距離為11-15cm，轉(zhuǎn)筒轉(zhuǎn)速為800-1000rpm。

18、優(yōu)選地，s3中，所述干燥處理的溫度為60-100℃，時間為36-48h。

19、優(yōu)選地，s4中，所述煅燒處理的過程為以1-3℃/min的升溫速率，升溫至500-700℃，并保溫2-4h，之后自然冷卻到室溫。

20、根據(jù)本發(fā)明的第三個方面，提供了一種上述改性氧化鋅納米纖維的應(yīng)用，通過所述改性氧化鋅納米纖維對李斯特菌的生物標(biāo)志物3羥基-2丁酮氣體進(jìn)行檢測。

21、本發(fā)明的有益效果是：

22、使用本方法制備得到的(0.5％-7％)in-zno納米纖維對對生物標(biāo)志物3h-2b的氣敏性能優(yōu)異，響應(yīng)速度快，靈敏度高，而3h-2b氣體是李斯特菌代謝的生物標(biāo)志物，本發(fā)明通過in-zno納米纖維檢測3h-2b氣體來監(jiān)測李斯特菌，為實時監(jiān)測李斯特菌提供了可能，具有較大的應(yīng)用潛力。其中，3％?in-zno納米纖維的直徑約為35nm，氣敏性能測試結(jié)果顯示，本材料的選擇性高，響應(yīng)速度可達(dá)1s，靈敏度可達(dá)830。

技術(shù)特征：

1.一種改性氧化鋅納米纖維的制備方法，其特征在于，包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性氧化鋅納米纖維的制備方法，其特征在于，s1中，所述n,n-二甲基甲酰胺(dmf)與所述聚乙烯吡咯烷酮(pvp)的質(zhì)量比為(10-11):1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性氧化鋅納米纖維的制備方法，其特征在于，s1中，所述二水合乙酸鋅與所述聚乙烯吡咯烷酮(pvp)的質(zhì)量比為(1-2):1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性氧化鋅納米纖維的制備方法，其特征在于，s1中，所述水合硝酸銦中in與所述二水合乙酸鋅中zn的摩爾比≤7％，且不為0％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性氧化鋅納米纖維的制備方法，其特征在于，s2中，所述靜電紡絲的進(jìn)料速度為0.1-0.3ml/h，電壓為13-18kv，針頭到收集轉(zhuǎn)筒的距離為11-15cm，轉(zhuǎn)筒轉(zhuǎn)速為800-1000rpm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性氧化鋅納米纖維的制備方法，其特征在于，s3中，所述干燥處理的溫度為60-100℃，時間為36-48h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性氧化鋅納米纖維的制備方法，其特征在于，s4中，所述煅燒處理的過程為以1-3℃/min的升溫速率，升溫至500-700℃，并保溫2-4h，之后自然冷卻到室溫。

8.一種改性氧化鋅納米纖維，其特征在于，由如權(quán)利要求1-7中任一項所述的制備方法得到。

9.一種如權(quán)利要求1-7中任一項所述的改性氧化鋅納米纖維的應(yīng)用，其特征在于，通過所述改性氧化鋅納米纖維對李斯特菌的生物標(biāo)志物3羥基-2丁酮氣體進(jìn)行檢測。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于微生物監(jiān)測技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種改性氧化鋅納米纖維及其制備方法和應(yīng)用，首先在N,N?二甲基甲酰胺(DMF)中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，溶解均勻后再加入二水合乙酸鋅和水合硝酸銦，攪拌溶解均勻；然后將得到的前驅(qū)體溶液進(jìn)行靜電紡絲；再將靜電紡絲得到的膜進(jìn)行干燥處理；最后將干燥后的膜進(jìn)行煅燒處理；上述得到的改性氧化鋅納米纖維能夠制備氣體傳感器，對李斯特菌的生物標(biāo)志物3羥基?2丁酮氣體進(jìn)行檢測。本發(fā)明對生物標(biāo)志物3H?2B的氣敏性能優(yōu)異，響應(yīng)速度快，靈敏度高，通過In?ZnO納米纖維檢測3H?2B氣體來監(jiān)測李斯特菌，為實時監(jiān)測李斯特菌提供了可能，具有較大的應(yīng)用潛力。

技術(shù)研發(fā)人員：李釅,宋港龍,連曉雪,李梓寧
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國民航大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/23