本發(fā)明涉及新材料，具體涉及一種葛根渣納米纖維素及其制備方法與應用。

背景技術：

1、乳液是指對于兩個互不相溶的液相，一相以細小液滴的形式均勻分散在另一相中形成的懸浮液，pickering乳液則是由亞微米或納米級固體顆粒穩(wěn)定的乳液。與傳統(tǒng)表面活性劑穩(wěn)定的傳統(tǒng)乳液相比較，pickering乳液尤其是食品級pickering乳液具有乳化劑用量少、安全性高、對環(huán)境友好、穩(wěn)定性強等優(yōu)勢，目前已被廣泛應用于化妝品、醫(yī)藥、食品、化工、材料等多個領域。隨著人們對綠色、健康、環(huán)保的追求，開發(fā)來源天然健康、制備工藝綠色和環(huán)境友好型的食品級納米顆粒作為pickering乳液乳化劑成為如今的研究熱點。

2、纖維素是一種多糖，是普遍存在的蘊藏最為豐富的天然生物資源，它具有可生物降解、無毒、無污染、易于改性、生物相容性好、可再生等優(yōu)勢。然而纖維素也有一些固有的缺點，包括不溶于普通溶劑、抗皺性差、熱塑性差、尺寸不穩(wěn)定、親水性高和缺乏抗菌性能等，這些因素使纖維素的綜合開發(fā)和利用受到了阻礙。為了克服纖維素的缺點，賦予纖維素更多的優(yōu)良性能，對天然纖維素進行可控的物理和化學改性也是必要的，比如改性成納米纖維素。納米纖維素是一種直徑為1nm-100nm，具有一定長徑比的棒狀纖維素。具有納米尺度效應、高強度、高比表面積和表面活性強等性質(zhì)，使其在材料學領域已有較多研究，如用于食品包裝、食品添加、造紙、醫(yī)藥、組織工程等多個研究領域。當納米纖維素作為乳化劑穩(wěn)定pickering乳液，相較于其他食品級顆粒，纖維素具有高縱橫比因而用量更少，纖維素之間易形成糾纏網(wǎng)狀因而形成的乳液多一種穩(wěn)定機制且利于開發(fā)乳液凝膠，所以具有較好的開發(fā)利用前景。

3、葛根是豆科植物野葛的干燥根，富含淀粉、異黃酮類、三萜類、香豆素類、生物堿類、多糖類及人體所必需的氨基酸和礦物質(zhì)等，是重要的藥食同源植物。葛根常被用來提取淀粉，葛根渣則是葛根提取淀粉后的剩余廢棄物，主要由纖維素、半纖維素、木質(zhì)素等成分組成。我國絕大部分葛根渣被直接焚燒或用作農(nóng)業(yè)肥料，不僅造成資源的浪費，而且易造成環(huán)境污染。而研究表明，葛根渣中有豐富的纖維素，是極具潛力的纖維素資源，因此，從葛根渣中提取纖維素，進而改性成納米纖維素在乳液的開發(fā)上是極具價值的。

4、中國專利(cn?107033562a)公開了一種葛根納米纖維素纖維-聚乳酸塑料薄膜及其制備方法，包含了葛根納米纖維素纖維的制備方法。該工藝中，制備的葛根納米纖維素應用于聚合物復合材料、水泥、保溫材料等，沒有將其應用于pickering乳液的相關報道。

5、同時，葛根納米纖維素的制備方法包括超聲波清洗、萃取、酸解、氧化漂白、高溫堿煮、酸煮、離心分離、冷凍干燥等工藝步驟，該工藝中，采用了兩次酸處理，以求達到提純和將纖維素改性成納米級的目的，步驟繁瑣，周期長。其中該工藝形成納米纖維素的關鍵步驟在于酸煮，即通過化學法破壞纖維素無定形區(qū)以減小纖維尺寸，酸煮所用的磷酸水溶液濃度高，易造成環(huán)境污染，且處理時間長；酸煮后通過離心分離提純，產(chǎn)物得率低。

6、鑒于此，有必要提供一種新的工藝解決上述技術問題。

技術實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種葛根渣納米纖維素的制備方法，首先使用高壓堿煮法和氧化漂白法從葛根渣中提取葛根纖維素，然后通過高壓酸水解法和微射流均質(zhì)法改性制備葛根渣納米纖維素，制備周期短，產(chǎn)率高，污染小，且制備的葛根渣納米纖維素具有較好的乳化性能。

2、本發(fā)明的第一個方面是提供一種葛根渣納米纖維素的制備方法，包括如下步驟：

3、步驟s1，將葛根渣和naoh溶液置于高壓蒸煮鍋內(nèi)進行高壓堿煮，然后水洗過濾到中性并打漿；其中naoh溶液的質(zhì)量分數(shù)為0.5wt％-2wt％，高壓堿煮條件為：固液比為1：18-22、壓力為0.3-0.5mpa、堿煮時間為1-1.5h；

4、步驟s2，以naclo2在酸性條件下對漿料進行氧化漂白，然后水洗過濾到中性并烘干，得到葛根渣初級纖維素產(chǎn)物；其中氧化漂白工藝條件為：葛根渣與naclo2溶液的固液比1：18-22、溫度為85-95℃、時間為1.5-3h；

5、步驟s3，將烘干后的物料和稀硫酸置于高壓蒸煮鍋內(nèi)進行高壓酸解，然后離心洗滌到中性；其中硫酸的質(zhì)量分數(shù)為1wt％-2wt％，高壓酸解條件為：固液比為1：18-22、壓力為0.1-0.2mpa、時間為1-1.5h；

6、步驟s4，洗滌后的物料配置成懸浮液，先進行高速剪切，然后進行微射流均質(zhì)，得到葛根渣納米纖維素懸浮液；其中高速剪切條件為：剪切速度為12000-13000r/min、剪切時間為2-5min；微射流均質(zhì)條件為：壓力為60mpa–120mpa、均質(zhì)次數(shù)2-3次；

7、步驟s5，濃縮、冷凍干燥，得到葛根渣納米纖維素。

8、進一步地，步驟s2中，對漿料進行氧化漂白的工藝中，調(diào)節(jié)ph值至3-4。

9、進一步地，步驟s1和步驟s2中，水洗過濾的方式為：將物料置于200-300目篩網(wǎng)上用水反復沖洗。

10、進一步地，步驟s2中，烘干方式為鼓風干燥，溫度為55-65℃，時間為24–48h。

11、進一步地，步驟s3中，離心洗滌的方式為：料液在7500-8500r/min下離心5-10min，棄去上清液后再加入水重復操作。

12、進一步地，步驟s4中，濃縮方式為旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，溫度為50-60℃，轉(zhuǎn)速為180-220r/min，氣壓為-0.1mpa～-0.3mpa。

13、進一步地，步驟s5中，冷凍干燥過程中，預凍時間為6-12h，預凍溫度為-20～-30℃，干燥時間為36-48h。

14、本發(fā)明的第二個方面是提供一種葛根渣納米纖維素，由第一個方面的方法制備得到。

15、本發(fā)明的第三個方面是提供一種如第二個方面所述的葛根渣納米纖維素在制備pickering乳液中的應用。

16、進一步地，一種pickering乳液的制備方法，包括如下步驟：

17、將權利要求1-7中任一項所述的方法制備得到的葛根渣納米纖維素配置成質(zhì)量分數(shù)為0.5wt％的水懸浮液，與大豆油以9：1的比例混合，通過先剪切后均質(zhì)的方式進行乳化，制得水包油型乳液。

18、與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明提供的葛根渣納米纖維素及其制備方法與應用，有益效果在于：

19、一、本發(fā)明提供的葛根渣納米纖維素的制備方法，葛根渣經(jīng)高壓堿煮和漂白后即可得到純度較高的纖維素，再經(jīng)高壓酸解工藝，初步減小纖維素粒徑，使其變成微米級，后續(xù)再進行高速剪切和微射流均質(zhì)，通過離子碰撞、空化和剪切力以減少纖維尺寸，獲得納米纖維素材料。本發(fā)明的葛根渣納米纖維素的制備方法，與現(xiàn)有技術相比，可以簡化工藝流程，且過程中所需的堿液、酸液濃度低，污染少。

20、二、本發(fā)明制備得到的葛根渣納米纖維素，用于制備pickering乳液，具有良好的乳化性能。

技術特征：

1.一種葛根渣納米纖維素的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.根據(jù)權利要求1所述的葛根渣納米纖維素的制備方法，其特征在于，步驟s2中，對漿料進行氧化漂白的工藝中，調(diào)節(jié)ph值至3-4。

3.根據(jù)權利要求1所述的葛根渣納米纖維素的制備方法，其特征在于，步驟s1和步驟s2中，水洗過濾的方式為：將物料置于200-300目篩網(wǎng)上用水反復沖洗。

4.根據(jù)權利要求1所述的葛根渣納米纖維素的制備方法，其特征在于，步驟s2中，烘干方式為鼓風干燥，溫度為55-65℃，時間為24–48h。

5.根據(jù)權利要求1所述的葛根渣納米纖維素的制備方法，其特征在于，步驟s3中，離心洗滌的方式為：料液在7500-8500r/min下離心5-10min，棄去上清液后再加入水重復操作。

6.根據(jù)權利要求1所述的葛根渣納米纖維素的制備方法，其特征在于，步驟s4中，濃縮方式為旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，溫度為50-60℃，轉(zhuǎn)速為180-220r/min，氣壓為-0.1mpa～-0.3mpa。

7.根據(jù)權利要求1所述的葛根渣納米纖維素的制備方法，其特征在于，步驟s5中，冷凍干燥過程中，預凍時間為6-12h，預凍溫度為-20～-30℃，干燥時間為36-48h。

8.一種葛根渣納米纖維素，其特征在于，由權利要求1-7中任一項所述的方法制備得到。

9.一種如權利要求8所述的葛根渣納米纖維素在制備pickering乳液中的應用。

10.一種pickering乳液的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

技術總結(jié)
本發(fā)明提供一種葛根渣納米纖維素的制備方法，包括如下步驟：將葛根渣和NaOH溶液置于高壓蒸煮鍋內(nèi)進行高壓堿煮，然后水洗過濾到中性并打漿；以NaClO<subgt;2</subgt;在酸性條件下對漿料進行氧化漂白，然后水洗過濾到中性并烘干，得到葛根渣初級纖維素產(chǎn)物；將烘干后的物料和稀硫酸置于高壓蒸煮鍋內(nèi)進行高壓酸解，然后離心洗滌到中性；洗滌后的物料配置成懸浮液，先進行高速剪切，然后進行微射流均質(zhì)，得到葛根渣納米纖維素懸浮液；濃縮、冷凍干燥，得到葛根渣納米纖維素。本發(fā)明的葛根渣納米纖維素的制備方法，制備周期短，產(chǎn)率高，污染小，且制備的葛根渣納米纖維素具有較好的乳化性能。

技術研發(fā)人員：方芳,譚晶仔,蔡勇建,黃麗華,田孜敬,王建輝
受保護的技術使用者：長沙理工大學
技術研發(fā)日：
技術公布日：2024/12/30