一種利用溶膠-凝膠法制備耐火纖維的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種利用溶膠-凝膠法制備耐火纖維的方法，屬于紡絲領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]紅柱石是已知的優(yōu)質(zhì)耐火材料之一。它除用作冶煉工業(yè)的高級(jí)耐火材料,技術(shù)陶瓷工業(yè)的原料以外，還可冶煉高強(qiáng)度輕質(zhì)硅鋁合金，制作金屬纖維以及超音速飛機(jī)和宇宙飛船的導(dǎo)向型之用。
[0003]紅柱石纖維目前的生產(chǎn)方法主要為熔融法，該方法需要將粉末原料在高溫下進(jìn)行熔融后進(jìn)行紡絲及燒結(jié)，浪費(fèi)能源且較為耗時(shí)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種利用溶膠-凝膠法制備耐火纖維的方法，該方法具有能耗低、所得纖維無(wú)雜質(zhì)的優(yōu)點(diǎn)。
[0005]一種利用溶膠-凝膠法制備耐火纖維的方法，包括溶膠-凝膠、紡絲和燒結(jié)的步驟，所述溶膠-凝膠步驟為:80°C?120°C下，將鋁粉按摩爾比A1:HC1為2:1?1.2溶于質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2?10%的鹽酸，在該溫度下反應(yīng)4?24h，得溶膠；向所得溶膠內(nèi)加入酸性硅溶膠和酸性溶膠重量0.01?0.5%的聚乙烯醇，酸性硅溶膠硅溶膠的加入量按摩爾比Al: Si為2:0.6?0.85計(jì)；將所得溶膠進(jìn)行凝膠處理，使所得凝膠其粘度低于5Pa.S。
[0006]本發(fā)明所述利用溶膠-凝膠法制備耐火纖維的方法優(yōu)選所述溶膠-凝膠步驟中，80°C?120°C下，將鋁粉按摩爾比Al = HCl為2:1?1.2溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2?5%的鹽酸。
[0007]本發(fā)明所述利用溶膠-凝膠法制備耐火纖維的方法優(yōu)選所述溶膠-凝膠步驟中，向所得溶膠內(nèi)加入酸性硅溶膠，酸性硅溶膠硅溶膠的加入量按摩爾比Al:Si為2:0.65?0.78 計(jì)。
[0008]本發(fā)明所述利用溶膠-凝膠法制備耐火纖維的方法優(yōu)選所述溶膠-凝膠步驟中，將所得溶膠進(jìn)行凝膠處理，使所得凝膠其粘度2.5?4Pa.S。
[0009]本發(fā)明所述利用溶膠-凝膠法制備耐火纖維的方法優(yōu)選所述凝膠處理為于80°C?90°C下真空濃縮。
[0010]本發(fā)明所述利用溶膠-凝膠法制備耐火纖維的方法優(yōu)選所述紡絲步驟為:將所得凝膠置于紡絲機(jī)中，以20?400m/min的速度進(jìn)行紡絲，得原絲。
[0011]本發(fā)明所述利用溶膠-凝膠法制備耐火纖維的方法優(yōu)選所述燒結(jié)步驟為，將紡絲所得原絲置于燒結(jié)爐中，升溫至850°c?1000°C，處理0.1?2h，進(jìn)一步優(yōu)選為升溫至900°C?960°C，處理 0.1 ?2h。
[0012]本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選的技術(shù)方案為:
[0013]一種利用溶膠-凝膠法制備耐火纖維的方法，包括下述步驟:
[0014]①溶膠-凝膠:80°C?120°C下，將鋁粉按摩爾比Al: HCl為2:1?1.2溶于質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2?10%的鹽酸，在該溫度下反應(yīng)4?24h，得溶膠；向所得溶膠內(nèi)加入酸性硅溶膠和酸性溶膠重量0.0l?0.5%的聚乙烯醇，酸性硅溶膠硅溶膠的加入量按摩爾比Al:Si為2:0.6?0.85計(jì)；將所得溶膠進(jìn)行凝膠處理，使所得凝膠其粘度低于5Pa.S ;
[0015]②紡絲:將所得凝膠置于紡絲機(jī)中，以20?400m/min的速度進(jìn)行紡絲，得原絲；
[0016]③燒結(jié):將紡絲所得原絲置于燒結(jié)爐中，升溫至850°C?1000°C，處理0.1?2h。
[0017]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明所述紅柱石基纖維的制備方法，該方法中Al:Si為2:0.6?0.85，其中，Al的含量較紅柱石化學(xué)計(jì)量比過(guò)量，使得所得纖維中包含Al2O3成分，獲得同時(shí)具有高強(qiáng)度及耐火性能的纖維。同時(shí)，使用溶膠-凝膠法降低燒結(jié)溫度，節(jié)約了生產(chǎn)成本。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下述非限制性實(shí)施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0019]實(shí)施例1
[0020]一種利用溶膠-凝膠法制備耐火纖維的方法，包括下述步驟:
[0021]①溶膠-凝膠:90°C下，將鋁粉按摩爾比Al:HCl為2:12溶于質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的鹽酸，在該溫度下反應(yīng)6h，得溶膠；向所得溶膠內(nèi)加入酸性硅溶膠和酸性溶膠重量0.2%的聚乙烯醇，酸性硅溶膠硅溶膠的加入量按摩爾比Al:Si為2:0.65計(jì)；將所得溶膠進(jìn)行凝膠處理，使所得凝膠其粘度為3.5Pa.S ;
[0022]②紡絲:將所得凝膠置于紡絲機(jī)中，以100m/min的速度進(jìn)行紡絲，得原絲；
[0023]③燒結(jié):將紡絲所得原絲置于燒結(jié)爐中，升溫至880°C，處理0.2h。
[0024]所得纖維中紅柱石與Al2O3的摩爾比為7.23:2.77。
[0025]實(shí)施例2
[0026]一種利用溶膠-凝膠法制備耐火纖維的方法，包括下述步驟:
[0027]①溶膠-凝膠:100°C下，將鋁粉按摩爾比A1:HC1為2:1.2溶于質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2?10%的鹽酸，在該溫度下反應(yīng)4h，得溶膠；向所得溶膠內(nèi)加入酸性硅溶膠和酸性溶膠重量0.2%的聚乙烯醇，酸性硅溶膠硅溶膠的加入量按摩爾比Al:Si為2:0.85計(jì)；將所得溶膠進(jìn)行凝膠處理，使所得凝膠其粘度為5Pa.S ;
[0028]②紡絲:將所得凝膠置于紡絲機(jī)中，以100m/min的速度進(jìn)行紡絲，得原絲；
[0029]③燒結(jié):將紡絲所得原絲置于燒結(jié)爐中，升溫至960°C，處理0.lh。
[0030]所得纖維中紅柱石與Al2O3的摩爾比為8.45:1.55。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用溶膠-凝膠法制備耐火纖維的方法，其特征在于:包括溶膠-凝膠、紡絲和燒結(jié)的步驟，所述溶膠-凝膠步驟為:801:?1201:下，將鋁粉按摩爾比41:!1(:1為2:1?1.2溶于質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2?10%的鹽酸，在該溫度下反應(yīng)4?24h，得溶膠；向所得溶膠內(nèi)加入酸性硅溶膠和酸性溶膠重量0.01?0.5%的聚乙烯醇，酸性硅溶膠硅溶膠的加入量按摩爾比Al:Si為2:0.6?0.85計(jì)；將所得溶膠進(jìn)行凝膠處理，使所得凝膠其粘度低于5Pa.S。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述溶膠-凝膠步驟中，80°C?120°C下，將鋁粉按摩爾比Al = HCl為2:1?1.2溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2?5%的鹽酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述溶膠-凝膠步驟中，向所得溶膠內(nèi)加入酸性硅溶膠，酸性硅溶膠硅溶膠的加入量按摩爾比Al:Si為2:0.65?0.78計(jì)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述溶膠-凝膠步驟中，將所得溶膠進(jìn)行凝膠處理，使所得凝膠其粘度2.5?4Pa.S。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述凝膠處理為于80°C?90°C下真空濃縮。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述紡絲步驟為:將所得凝膠置于紡絲機(jī)中，以20?400m/min的速度進(jìn)行紡絲,得原絲。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述燒結(jié)步驟為，將紡絲所得原絲置于燒結(jié)爐中，升溫至850°C?1000°C，處理0.1?2h。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于:所述燒結(jié)步驟為，將紡絲所得原絲置于燒結(jié)爐中，升溫至900°C?960°C，處理0.1?2h。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種利用溶膠-凝膠法制備耐火纖維的方法，屬于紡絲領(lǐng)域。一種利用溶膠-凝膠法制備耐火纖維的方法，包括溶膠-凝膠、紡絲和燒結(jié)的步驟，所述溶膠-凝膠步驟為：80℃～120℃下，將鋁粉按摩爾比Al:HCl為2:1～1.2溶于質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2～10%的鹽酸，在該溫度下反應(yīng)4～24h，得溶膠；向所得溶膠內(nèi)加入酸性硅溶膠和酸性溶膠重量0.01～0.5%的聚乙烯醇，酸性硅溶膠硅溶膠的加入量按摩爾比Al:Si為2:0.6～0.85計(jì)。該方法Al的含量較紅柱石化學(xué)計(jì)量比過(guò)量，使得所得纖維中包含Al2O3成分，獲得同時(shí)具有高強(qiáng)度及耐火性能的纖維。
【IPC分類(lèi)】D01F9-08, C04B35-66
【公開(kāi)號(hào)】CN104562294
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310501076
【發(fā)明人】秦宏佳
【申請(qǐng)人】大連市沙河口區(qū)中小微企業(yè)服務(wù)中心
【公開(kāi)日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2013年10月21日