一種納米纖維素晶須的制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種納米纖維素的技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種納米纖維素晶須的制備工
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【背景技術(shù)】
[0002]纖維素是自然界中最豐富的具有生物降解性的高分子材料。隨著資源的嚴(yán)重匱乏和人們對環(huán)保的日益重視，有效利用這種價廉物豐的綠色可再生資源，利用新技術(shù)在微觀領(lǐng)域?qū)w維素分子及晶須進(jìn)行重新組裝和改性，開發(fā)出具有優(yōu)異性能的新型精細(xì)化工產(chǎn)品，具有極其重要的意義。納米纖維素按其形貌可分為納米纖維素晶體(晶須)、納米纖維素復(fù)合物和納米纖維素纖維三類。納米纖維素晶須(NCW)長度為10?lOOOnm，橫截面尺寸只有5?20nm，長度與橫截面尺寸之比(長徑比)為I?100。納米纖維素晶須結(jié)晶性高、親水性強(qiáng)、強(qiáng)度大，具有特殊的光學(xué)性質(zhì)、流變性能和機(jī)械性能，有著廣泛的用途，特別是其具有生物相容性和生物可降解性，可用于制備環(huán)保型的納米復(fù)合材料，因此對納米纖維素晶須的研宄是當(dāng)前的一個熱點(diǎn)。
[0003]脫膠工藝是制備納米纖維素晶須中非常重要的一個步驟，目前工業(yè)上常用的脫膠方法是化學(xué)脫膠，該方法難以解決工藝?yán)w維長度與細(xì)度的矛盾，有脫膠過度的弊端，且處理工藝耗時長，耗能多，并污染環(huán)境。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種操作方便、節(jié)省操作時間的納米纖維素晶須的制備工藝。
[0005]本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的，采用以下技術(shù)方案:一種納米纖維素晶須的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟:
[0006](I)試樣準(zhǔn)備
[0007]桑皮韌皮是從桑樹枝條上剝下來的植物韌皮，未經(jīng)刮青而曬干得到的；
[0008](2)預(yù)處理，去青皮
[0009]取洗凈曬干后的桑皮韌皮，用濃度為10g/L的氫氧化鈉溶液在90?100°C下煮2h，隨后用大量的水沖洗掉桑皮表面已經(jīng)軟化的青皮；
[0010](3)閃爆-超聲波脫膠
[0011]將洗去青皮的桑皮放入室溫下，濃度4%?6%，浴比1:15?1:25的NaOH溶液中預(yù)浸20h?30h，預(yù)浸完成后水洗，隨后進(jìn)行閃爆預(yù)處理，閃爆預(yù)處理的操作條件為:壓力IMPa?2MPa，保壓時間5min?lOmin，閃爆處理后進(jìn)行超聲波處理，超聲波處理的操作條件為:溫度40 °C?60°C，功率50W?60W，頻率28KHz?35KHz，超聲波處理后進(jìn)行水洗，水洗完成后供干；
[0012](4)漂白
[0013]將閃爆-超聲波脫膠后的桑皮放入濃度為0.8wt%的次氯酸鈉漂白液中，于85°C漂白1.5h，反復(fù)2-3次，取出后用水沖洗干凈后晾干得到桑皮纖維；
[0014](5)桑皮納米纖維素晶須懸浮液的制備
[0015]取漂白后的桑皮纖維，用剪刀剪成粉碎，放入65?七％的硫酸中，在60°C，的水浴下攪拌30min ;加入冰水混合物停止反應(yīng)，離心洗滌lOmin，反復(fù)洗滌5_6次直至上清變得渾濁呈乳白色；將上清懸浮液取出后透析至PH為中性，用超聲波分散后即得桑皮納米纖維素晶須懸浮液，4 °C保存。
[0016]所述步驟(2)中NaOH溶液的浴比1:20。
[0017]所述步驟(5)中離心的速度為lOOOOrpm。
[0018]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明采用閃爆-超聲波脫膠工藝，與化學(xué)脫膠工藝相比，不但減少了化學(xué)試劑的使用量，耗能減少，不會對環(huán)境造成污染，而且提高了桑皮納米纖維素晶須的分散性，更有助于后續(xù)的加工。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明:
[0020]實(shí)施例1
[0021]一種納米纖維素晶須的制備工藝，包括以下步驟:
[0022](I)試樣準(zhǔn)備
[0023]桑皮韌皮是從桑樹枝條上剝下來的植物韌皮，未經(jīng)刮青而曬干得到的；
[0024](2)預(yù)處理，去青皮
[0025]取洗凈曬干后的桑皮韌皮，用濃度為10g/L的氫氧化鈉溶液在90?100°C下煮2h，隨后用大量的水沖洗掉桑皮表面已經(jīng)軟化的青皮；
[0026](3)閃爆-超聲波脫膠
[0027]將洗去青皮的桑皮放入室溫下，濃度4%，浴比1:15的NaOH溶液中預(yù)浸20h，預(yù)浸完成后水洗，隨后進(jìn)行閃爆預(yù)處理，閃爆預(yù)處理的操作條件為:壓力IMPa，保壓時間lOmin，閃爆處理后進(jìn)行超聲波處理，超聲波處理的操作條件為:溫度40°C，功率60W，頻率28KHz，超聲波處理后進(jìn)行水洗，水洗完成后烘干；
[0028](4)漂白
[0029]將閃爆-超聲波脫膠后的桑皮放入濃度為0.8wt%的次氯酸鈉漂白液中，于85°C漂白1.5h，反復(fù)2-3次，取出后用水沖洗干凈后晾干得到桑皮纖維；
[0030](5)桑皮納米纖維素晶須懸浮液的制備
[0031]取漂白后的桑皮纖維，用剪刀剪成粉碎，放入65￥七％的硫酸中，在60°C，的水浴下攪拌30min ;加入冰水混合物停止反應(yīng)，離心洗滌lOmin，反復(fù)洗滌5_6次直至上清變得渾濁呈乳白色；將上清懸浮液取出后透析至PH為中性，用超聲波分散后即得桑皮納米纖維素晶須懸浮液，4 °C保存。
[0032]所述步驟(2)中NaOH溶液的浴比1:20。
[0033]所述步驟(5)中離心的速度為lOOOOrpm。
[0034]實(shí)施例2
[0035]一種納米纖維素晶須的制備工藝，包括以下步驟:
[0036](I)試樣準(zhǔn)備
[0037]桑皮韌皮是從桑樹枝條上剝下來的植物韌皮，未經(jīng)刮青而曬干得到的；
[0038](2)預(yù)處理，去青皮
[0039]取洗凈曬干后的桑皮韌皮，用濃度為10g/L的氫氧化鈉溶液在90?100°C下煮2h，隨后用大量的水沖洗掉桑皮表面已經(jīng)軟化的青皮；
[0040](3)閃爆-超聲波脫膠
[0041]將洗去青皮的桑皮放入室溫下，濃度6%，浴比1:25的NaOH溶液中預(yù)浸30h，預(yù)浸完成后水洗，隨后進(jìn)行閃爆預(yù)處理(壓力2MPa，保壓時間5min)，閃爆處理后進(jìn)行超聲波處理(溫度60°C，功率50W，頻率35KHz)，超聲波處理后進(jìn)行水洗，水洗完成后烘干；
[0042](4)漂白
[0043]將高溫脫膠后的桑皮放入濃度為0.Swt %的次氯酸鈉漂白液中，于85°C漂白1.5h，反復(fù)2-3次，取出后用水沖洗干凈后晾干得到桑皮纖維；
[0044](5)桑皮納米纖維素晶須懸浮液的制備
[0045]取脫膠后的桑皮纖維，用剪刀剪成粉碎，放入65?〖％的硫酸中，在60°C，的水浴下攪拌30min ;加入冰水混合物停止反應(yīng)，離心洗滌lOmin，反復(fù)洗滌5_6次直至上清變得渾濁呈乳白色；將上清懸浮液取出后透析至PH為中性，用超聲波分散后即得桑皮納米纖維素晶須懸浮液，4 °C保存。
[0046]所述步驟(2)中NaOH溶液的浴比1:20。
[0047]所述步驟(5)中離心的速度為lOOOOrpm。
[0048]實(shí)施例3
[0049]一種納米纖維素晶須的制備工藝，包括以下步驟:
[0050](I)試樣準(zhǔn)備
[0051]桑皮韌皮是從桑樹枝條上剝下來的植物韌皮，未經(jīng)刮青而曬干得到的；
[0052](2)預(yù)處理，去青皮
[0053]取洗凈曬干后的桑皮韌皮，用濃度為10g/L的氫氧化鈉溶液在90?100°C下煮2h，隨后用大量的水沖洗掉桑皮表面已經(jīng)軟化的青皮；
[0054](3)閃爆-超聲波脫膠
[0055]將洗去青皮的桑皮放入室溫下，濃度5%，浴比1:20的NaOH溶液中預(yù)浸25h，預(yù)浸完成后水洗，隨后進(jìn)行閃爆預(yù)處理(壓1.5MPa，保壓時間8min)，閃爆處理后進(jìn)行超聲波處理(溫度50°C，功率55W，頻率30KHz)，超聲波處理后進(jìn)行水洗，水洗完成后烘干；
[0056](4)漂白
[0057]將高溫脫膠后的桑皮放入濃度為0.8wt%的次氯酸鈉漂白液中，于85°C漂白
1.5h，反復(fù)2-3次，取出后用水沖洗干凈后晾干得到桑皮纖維；
[0058](5)桑皮納米纖維素晶須懸浮液的制備
[0059]取脫膠后的桑皮纖維，用剪刀剪成粉碎，放入65?〖％的硫酸中，在60°C，的水浴下攪拌30min ;加入冰水混合物停止反應(yīng)，離心洗滌lOmin，反復(fù)洗滌5_6次直至上清變得渾濁呈乳白色；將上清懸浮液取出后透析至PH為中性，用超聲波分散后即得桑皮納米纖維素晶須懸浮液，4 °C保存。
[0060]所述步驟(2)中NaOH溶液的浴比1:20。
[0061]所述步驟(5)中離心的速度為lOOOOrpm。
【主權(quán)項】
1.一種納米纖維素晶須的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟: (1)試樣準(zhǔn)備 桑皮韌皮是從桑樹枝條上剝下來的植物韌皮，未經(jīng)刮青而曬干得到的； (2)預(yù)處理，去青皮 取洗凈曬干后的桑皮韌皮，用濃度為10g/L的氫氧化鈉溶液在90?100°C下煮2h，隨后用大量的水沖洗掉桑皮表面已經(jīng)軟化的青皮； (3)閃爆-超聲波脫膠 將洗去青皮的桑皮放入室溫下，濃度4%?6%，浴比1:15?1:25的NaOH溶液中預(yù)浸20h?30h，預(yù)浸完成后水洗，隨后進(jìn)行閃爆預(yù)處理，閃爆預(yù)處理的操作條件為:壓力IMPa?2MPa，保壓時間5min?lOmin，閃爆處理后進(jìn)行超聲波處理，超聲波處理的操作條件為:溫度40°C?60 °C，功率50W?60W，頻率28KHz?35KHz，超聲波處理后進(jìn)行水洗，水洗完成后烘干； (4)漂白 將閃爆-超聲波脫膠后的桑皮放入濃度為0.Swt%的次氯酸鈉漂白液中，于85°C漂白1.5h，反復(fù)2-3次，取出后用水沖洗干凈后晾干得到桑皮纖維； (5)桑皮納米纖維素晶須懸浮液的制備 取漂白后的桑皮纖維，用剪刀剪成粉碎，放入65wt %的硫酸中，在60°C，的水浴下攪拌30min ;加入冰水混合物停止反應(yīng)，離心洗滌lOmin，反復(fù)洗滌5_6次直至上清變得渾濁呈乳白色；將上清懸浮液取出后透析至PH為中性，用超聲波分散后即得桑皮納米纖維素晶須懸浮液，4 °C保存。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米纖維素晶須的制備工藝，其特征在于，所述步驟(2)中氫氧化鈉溶液的浴比1:20。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米纖維素晶須的制備工藝，其特征在于，所述步驟(5)中離心的速度為lOOOOrpm。
【專利摘要】本發(fā)明是一種納米纖維素晶須的制備工藝，包括以下步驟：(1)試樣準(zhǔn)備；(2)預(yù)處理，去青皮；(3)閃爆-超聲波脫膠；(4)漂白；(5)桑皮納米纖維素晶須懸浮液的制備；本發(fā)明采用閃爆-超聲波脫膠工藝，與化學(xué)脫膠工藝相比，不但減少了化學(xué)試劑的使用量，耗能減少，不會對環(huán)境造成污染，而且提高了桑皮納米纖維素晶須的分散性，更有助于后續(xù)的加工。
【IPC分類】D21B1-36, D21B1-02, D21C9-12, D21C5-00
【公開號】CN104674586
【申請?zhí)枴緾N201510050169
【發(fā)明人】尹立華
【申請人】天津市浩宇助劑有限公司
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2015年2月2日