聚醚胺改性的半芳香族聚酰胺纖維材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種聚離胺改性的半芳香族聚酷胺纖維材料的制備方法，屬于技術(shù)領(lǐng) 域。
【背景技術(shù)】
[0002] 半芳香族聚酷胺纖維是由脂肪族二胺或二酸與帶苯環(huán)或雜環(huán)的二酸或二胺聚合 而成，在纖維工業(yè)上，半芳香族聚酷胺具有優(yōu)異的耐熱性、耐腐蝕性、染色性等特性，因此被 視為特殊工業(yè)用纖維的首選材料，如防彈衣、安全手套、耐熱帆布、體育用繩索等。
[0003] 目前，半芳香族聚酷胺纖維的功能化改進(jìn)成為了新的研究趨勢，通過共聚、共混和 填充等方法對半芳香族聚酷胺進(jìn)行化學(xué)或物理改性，提高其綜合性能，滿足特殊領(lǐng)域用材 料的特定性能要求，擴(kuò)大該類新型材料的應(yīng)用領(lǐng)域。如CN103382305A采用聚諷樹脂與半芳 香族巧龍共混的方法，制得的材料在保證耐高溫性能和剛度的前提下，提高了材料的抗沖 擊性能。CN102352108A中介紹了一種聚（亞芳基離）與脂肪族-芳香族聚酷胺的相容滲和 物，其中的脂肪族-芳香族聚酷胺則由對苯二甲酸、1，9-壬二胺及2-甲基-1，8辛二胺單元 組成，將此半芳香聚酷胺與聚（亞芳基離）滲和可制得具有優(yōu)異尺寸穩(wěn)定性、沖擊強(qiáng)度和吸 收性的組合物。CN103261327A中設(shè)及的聚酷胺組合物是由二元駿酸和芳香族二胺、脂環(huán)族 二胺與含叔氨結(jié)構(gòu)的氨基酸組成的共聚物，用于透明性包裝領(lǐng)域，具有充分的吸氧性且不 會(huì)發(fā)生透明性劣化。目前，均采用通過添加第=、第四單體，改變材料的組成或結(jié)構(gòu)，獲得某 種功能性的半芳香族聚酷胺纖維材料。
[0004] 本發(fā)明制備一種具有優(yōu)良抗靜電性的半芳香族聚酷胺纖維，目前關(guān)于該類材料的 報(bào)道中，如JP227076和JP220739分別采用了添加導(dǎo)電碳離子和表面改性劑方法制備具有 導(dǎo)電、抗靜電性的芳香族聚酷胺材料，但該類抗靜電劑的耐洗性差，且抗靜電效果不持久。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有半芳香族聚酷胺纖維制備方法繁瑣，材料耐洗性和 抗靜電效果不好的問題，提供了一種直接烙融紡絲的方法，減少了溶液紡絲過程中有機(jī)溶 劑的使用，環(huán)保且成本低廉的聚離胺改性的半芳香族聚酷胺纖維材料的制備方法。
[0006] 本發(fā)明采用如下技術(shù)方案；一種聚離胺改性的半芳香族聚酷胺纖維材料的制備方 法，一種聚離胺改性的半芳香族聚酷胺纖維材料的制備方法，包括如下步驟：
[0007] (1)將原料聚離胺-二酸鹽與半芳香族聚酷胺鹽按質(zhì)量比為1:9~4:6混合，加入 去離子水，配制得質(zhì)量百分濃度為40-60%的混合鹽水溶液；
[000引 （2)將混合鹽溶液置于高壓反應(yīng)蓋中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫至200~240°C，壓力為 5~lOKg/cm2,反應(yīng)1~3h，卸壓至常壓，排除體系水分至冷凝器，繼續(xù)升溫至250~260°C并抽真空至真空度為200~300Pa，保持0. 5~比，制得聚離胺改性半芳香族聚酷胺材料， 特性粘度為1. 8-2. 5dL/g;
[0009] (3)反應(yīng)結(jié)束后用氮?dú)鈱⑽锪蠑D壓至雙螺桿擠出機(jī)，設(shè)定螺桿一區(qū)溫度265~ 285°C，二區(qū)溫度275~290°C，S區(qū)溫度275~285°C，轉(zhuǎn)速50~150巧m，物料擠出至噴絲 板進(jìn)行烙融紡絲，制得的纖維表面電阻率1〇7-1〇11Q。
[0010] 進(jìn)一步的，所述原料聚離胺-二酸鹽中聚離胺單元的中間含PEO或者PPO鏈段，兩 端含有氨基基團(tuán)，且分子量小于400;二酸單元為含脂肪族二元駿酸或者芳環(huán)的二元駿酸。
[0011] 進(jìn)一步的，所述聚離胺單元結(jié)構(gòu)為H2NCH2CH2OCH2CH2OCH2CH2NH2，
[001引 &畫2邸2邸20邸2邸20邸2邸2邸2畑2, &畫2邸20邸2邸20邸2邸20邸2邸2畑2，
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種聚醚胺改性的半芳香族聚酰胺纖維材料的制備方法，其特征在于：包括如下步 驟： (1) 將原料聚醚胺-二酸鹽與半芳香族聚酰胺鹽按質(zhì)量比為1:9~4:6混合，加入去離 子水，配制得質(zhì)量百分濃度為40~60 %的混合鹽水溶液； (2) 將混合鹽溶液置于高壓反應(yīng)釜中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫至200~240°C，壓力為5~ lOKg/cm2,反應(yīng)1~3h，卸壓至常壓，排除體系水分至冷凝器，繼續(xù)升溫至250~260°C并抽 真空至真空度為200~300Pa，保持0. 5~lh，制得聚醚胺改性半芳香族聚酰胺材料，特性 粘度為1. 8~2. 5dL/g; (3) 反應(yīng)結(jié)束后用氮?dú)鈱⑽锪蠑D壓至雙螺桿擠出機(jī)，設(shè)定螺桿一區(qū)溫度265~285°C， 二區(qū)溫度275~290°C，三區(qū)溫度275~285°C，轉(zhuǎn)速50~150rpm，物料擠出至噴絲板進(jìn)行 熔融紡絲，制得聚醚胺改性的半芳香族聚酰胺纖維，纖維表面電阻率為IO7~10 11D。
2. 如權(quán)利要求1所述的聚醚胺改性的半芳香族聚酰胺纖維材料的制備方法，其特征在 于：所述原料聚醚胺-二酸鹽中聚醚胺單元的中間含PEO或者PPO鏈段，兩端含有氨基基團(tuán) 且分子量小于400 ;二酸單元為含脂肪族二元羧酸或者芳環(huán)的二元羧酸。
3. 如權(quán)利要求2所述的聚醚胺改性的半芳香族聚酰胺纖維材料的制備方法，其特征在 于：所述聚醚胺單元結(jié)構(gòu)為H2NCH2CH20CH2CH20CH2CH2NH2,H2NCH2CH2CH2OCH2CH2OCH2CH2CH2NH2,H 2nch2ch2och2ch2och2ch2och2ch2nh2,
4. 如權(quán)利要求2所述的聚醚胺改性的半芳香族聚酰胺纖維材料的制備方法，其特征在 于：所述聚醚胺-二酸鹽中二酸單元的結(jié)構(gòu)為己二酸、辛二酸、癸二酸、十二碳二酸、對苯二 甲酸或間苯二甲酸。
5. 如權(quán)利要求1所述的聚醚胺改性的半芳香族聚酰胺纖維材料的制備方法，其特征在 于：所述半芳香族聚酰胺鹽為PA6T鹽、PA9T鹽、PA12T鹽或MXD6鹽中的一種或幾種。
6. 如權(quán)利要求1所述的聚醚胺改性的半芳香族聚酰胺纖維材料的制備方法，其特征在 于：所述混合鹽為至少一種聚醚胺-二酸鹽和一種半芳香族聚酰胺鹽的混合物。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種制備聚醚胺改性的半芳香族聚酰胺纖維材料的制備方法，包括以下步驟：（1）將聚醚胺-二酸鹽與半芳香族聚酰胺鹽按質(zhì)量比為1:9~4:6混合，配制得混合鹽水溶液；（2）將混合鹽溶液置于高壓反應(yīng)釜中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫至200~240℃，壓力5~10Kg/cm2，反應(yīng)1~3h，卸壓至常壓，排除體系水分至冷凝器，繼續(xù)升溫至250~260℃，抽真空至真空度200~300Pa，保持0.5~1h，制得聚醚胺改性半芳香族聚酰胺材料，特性粘度為1.8~2.5dL/g；（3）用氮?dú)鈱⒅频玫拿寻犯男园敕枷阕寰埘０凡牧蠑D壓至雙螺桿擠出機(jī)，進(jìn)行熔融紡絲，制得聚醚胺改性的半芳香族聚酰胺纖維，纖維表面電阻率為107~1011Ω，本發(fā)明制備方法簡單，制備出的新型的聚醚胺改性半芳香族聚酰胺纖維材料抗靜電性能優(yōu)異，穩(wěn)定性和耐久性更好。
【IPC分類】D01F6-90, D01F1-10
【公開號】CN104711700
【申請?zhí)枴緾N201510129327
【發(fā)明人】施英, 張文泉, 朱萌, 范慧軍, 潘萍
【申請人】無錫阿科力科技股份有限公司
【公開日】2015年6月17日
【申請日】2015年3月23日