將結(jié) 晶融化吸熱峰的峰頂點(diǎn)溫度定義為烙點(diǎn)。
[006引(4)單絲纖度 通過(guò)日本工業(yè)規(guī)格JISL1015:2005 8. 5.1A法所記載的方法進(jìn)行測(cè)定。目P,通過(guò)W下方法進(jìn)行測(cè)定。將少量的纖維樣品用金屬梳平行地拉齊,將其放在置于切斷臺(tái)上的毛面 紙上。在用適度的力將纖維樣品拉直的狀態(tài)下壓合定位板(gaugeplate),用安全剌刀等 的刀刃切斷成30mm的長(zhǎng)度。將纖維計(jì)數(shù)并將300根作為一組,稱(chēng)量其質(zhì)量,求得表觀纖度。 根據(jù)該表觀纖度和另外測(cè)定的平衡含水量,通過(guò)下式算出公量纖度。算出公量纖度的5次 的平均值。
[0069]F= [ (100 +R0) / (100 +Rc) ]XD F:公量纖度D:表觀纖度 R0 :公定含水量餅)(日本工業(yè)規(guī)格JISL0105 4. 1所規(guī)定的值) Rc:平衡含水量佩 (5)切斷端系數(shù) 隨機(jī)取出50根的無(wú)卷曲切斷纖維,放上蓋玻片,在施加該蓋玻片的自重的狀態(tài)下用 光學(xué)顯微鏡或掃描型電子顯微鏡放大,通過(guò)光學(xué)顯微鏡或掃描型電子顯微鏡的長(zhǎng)度測(cè)量功 能,如附圖的圖1所示,分別測(cè)定切斷端的最大直徑b和單絲的纖維直徑a,根據(jù)下式計(jì)算切 斷端系數(shù)。
[0070] 切斷端系數(shù)=b/a 切斷端系數(shù)的評(píng)價(jià)用針對(duì)各纖維得到的數(shù)值的平均值進(jìn)行。
[0071] (6)纖維長(zhǎng)度相對(duì)變異系數(shù) 隨機(jī)取出50根的無(wú)卷曲切斷纖維,放上蓋玻片,在施加該蓋玻片的自重的狀態(tài)下用 光學(xué)顯微鏡或掃描型電子顯微鏡放大,通過(guò)光學(xué)顯微鏡或掃描型電子顯微鏡的長(zhǎng)度測(cè)量功 能,測(cè)定纖維的長(zhǎng)度,計(jì)算其平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差后,通過(guò)下式算出纖維長(zhǎng)度相對(duì)變異系數(shù) (CV%)〇
[0072] 纖維長(zhǎng)度相對(duì)變異系數(shù)(CV%) = (纖維長(zhǎng)度的標(biāo)準(zhǔn)偏差)/(纖維長(zhǎng)度的平均 值)X100餅) (7) 含水量 將含有水分的約lOOg的纖維在120°C的熱風(fēng)循環(huán)式干燥機(jī)中干燥至絕干。根據(jù)干燥前 的樣品的重量W0和干燥后的樣品的重量W1,通過(guò)下式求得。
[007引 含水量佩=[(W0-W1)/WUX100 (8) 水中分散性 為了判定有無(wú)由切斷端或纖維長(zhǎng)度導(dǎo)致的纖維的聚集缺陷,評(píng)價(jià)得到的纖維的水中分 散性。在lOOOcc燒杯中加入500CC的軟化水,在其中加入0. 5g的切斷成規(guī)定的纖維長(zhǎng)度的 纖維,用磁力攬拌器(攬拌子)在常溫下攬拌20分鐘。將其用具有0.15毫米見(jiàn)方的網(wǎng)眼 的金屬網(wǎng)過(guò)濾,將在該金屬網(wǎng)上殘留的具有1平方毫米W上的大小的纖維塊的數(shù)量計(jì)數(shù), 用0符號(hào)表示纖維塊為3個(gè)W下的情況,用Δ符號(hào)表示發(fā)現(xiàn)3~5個(gè)的情況,用X符號(hào)表示 發(fā)現(xiàn)5個(gè)W上的情況。
[0074] 實(shí)施例1 將含有0. 3重量%的二氧化鐵,且固有粘度為0. 64化/g的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇醋 (PET)碎片于290°C烙融,W450g/分鐘的排出量從具有3000個(gè)圓孔的紡絲噴絲頭排出,將 其W1320m/分鐘的速度拉取,得到單絲纖度為1. 14分特的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇醋未拉伸 絲。將該未拉伸絲拉齊,制成14萬(wàn)分特的絲束,在溫水中進(jìn)行2步拉伸使得總拉伸倍率為 2. 51倍后,給予相對(duì)于聚醋纖維重量為0. 3重量%的聚醋?聚酸共聚物。在給予聚醋?聚 酸共聚物后,于120°C在松弛狀態(tài)下進(jìn)行干燥、熱定形,得到單絲纖度為0. 51分特的無(wú)卷曲 的拉伸聚對(duì)苯二甲酸乙二醇醋纖維束。將得到的拉伸聚對(duì)苯二甲酸乙二醇醋纖維束用給油 漉給予水,使得含水量為15%,并使用刀刃間隔為3. 0毫米的伊±曼式旋轉(zhuǎn)切割機(jī)型纖維切 斷裝置將纖維切斷,使得切斷纖維的纖維長(zhǎng)度為3. 0毫米。在進(jìn)行該切斷時(shí),將旋轉(zhuǎn)切割機(jī) 與送料漉之間的牽伸比設(shè)定為1. 02,在用壓力漉將纖維束按壓至切割機(jī)刀刃的同時(shí)將纖維 切斷。將得到的聚醋無(wú)卷曲切斷纖維的纖度、含水量、切斷端系數(shù)、纖維長(zhǎng)度相對(duì)變異系數(shù)、 水中分散性等的評(píng)價(jià)結(jié)果示出于表1中。
[00巧]實(shí)施例2 進(jìn)行切斷使得切斷纖維的纖維長(zhǎng)度為1. 5毫米,除此之外,進(jìn)行與實(shí)施例1相同的操 作,得到無(wú)卷曲切斷纖維。將得到的聚醋無(wú)卷曲切斷纖維的評(píng)價(jià)結(jié)果示出于表1中。
[007引實(shí)施例3 將在實(shí)施例1中得到的無(wú)卷曲的拉伸聚對(duì)苯二甲酸乙二醇醋纖維束浸潰于水中,用社 漉把持并擠棒,使含水量為30%后,制作將其4根并列配置而得的纖維束。在將該纖維束 浸潰于填充在圓筒狀容器內(nèi)的煮沸處理水中的狀態(tài)下,于-12°C的氣氛溫度下用15小時(shí)凍 結(jié),得到用冰包裹的纖維束。用經(jīng)調(diào)整使得纖維長(zhǎng)度為1. 5毫米的公知的閩刀式切割機(jī)式 纖維束切斷裝置(小野打制作所,型號(hào):D100)將用冰包裹的纖維束切斷。將冰融化后得到 的聚醋無(wú)卷曲切斷纖維的評(píng)價(jià)結(jié)果示出于表1中。W下在表1、表3中將在該實(shí)施例3~實(shí) 施例5中進(jìn)行的形成用冰包裹的纖維束,并用閩刀式切割機(jī)切割的切割方式表示為"冰柱 化+閩刀"。
[0077] 實(shí)施例4 通過(guò)W下操作由海島型復(fù)合纖維制備極細(xì)長(zhǎng)纖維束。作為島成分選擇285°C下的烙 融粘度為120Pa·sec的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇醋,作為海成分選擇共聚有4重量%的數(shù)平 均分子量為4000的聚乙二醇、9mol%的間苯二甲酸-5-橫酸鋼,且285°C下的烙融粘度為 135化'sec的改性共聚聚對(duì)苯二甲酸乙二醇醋。接著,W海成分:島成分的重量比為30:70, 使用島數(shù)為400的復(fù)合纖維用紡絲噴絲頭,W1500m/min的紡絲速度進(jìn)行烙融紡絲,得到W 3. 9倍拉伸的超極細(xì)纖維前體纖維(海島型復(fù)合纖維)。在將拉伸后的超極細(xì)纖維前體纖 維集束W得到50萬(wàn)分特的纖維束后,將得到的纖維束在75°C下、4重量%的氨氧化鋼水溶 液中浸潰并通過(guò),調(diào)整速度使得浸潰時(shí)間為15分鐘。結(jié)果得到從超極細(xì)纖維前體纖維的纖 維束減量27. 6重量%的超極細(xì)長(zhǎng)纖維束(單絲的纖維直徑為750納米,0. 0056分特)。
[0078] 將該超極細(xì)長(zhǎng)纖維束浸潰于水中,用社漉保持并擠棒,使含水量為100%后,制作 將其4根并列配置的纖維束。在將該纖維束浸潰于填充在圓筒狀容器內(nèi)的煮沸處理水中的 狀態(tài)下,在-12°C的氣氛溫度下用15小時(shí)凍結(jié),得到用冰包裹的纖維束。使用進(jìn)行了調(diào)整使 得纖維長(zhǎng)度為0. 05毫米的公知的閩刀式切割機(jī)式纖維束切斷裝置(小野打制作所,型號(hào): D100)將用冰包裹的纖維束切斷。將冰融化后得到的聚醋無(wú)卷曲切斷纖維的評(píng)價(jià)結(jié)果示出 于表1中。
[007引 實(shí)施例5 在實(shí)施例4中,使用島數(shù)為1500的噴絲頭,進(jìn)行紡絲、拉伸、切斷使得單絲纖度為 0. 0004分特(纖維直徑為200納米)、纖維長(zhǎng)度為0. 02毫米,除此之外,進(jìn)行與實(shí)施例4相 同的操作。將得到的聚醋無(wú)卷曲切斷纖維的評(píng)價(jià)結(jié)果示出于表1中。
[0080] [表 1]
比較例1 將10根在實(shí)施例1中得到的無(wú)卷曲的拉伸聚對(duì)苯二甲酸乙二醇醋纖維束集束W制成 140萬(wàn)分特后,用紙包裹。接著,用進(jìn)行了調(diào)整使得纖維長(zhǎng)度為3. 0毫米的公知的閩刀式切 割機(jī)式纖維束切斷裝置(小野打制作所,型號(hào):D100)將包裹了的纖維束切斷,得到無(wú)卷曲 切斷纖維。將得到的聚醋無(wú)卷曲切斷纖維的評(píng)價(jià)結(jié)果示出于表2中。
[00引]比較例2 進(jìn)行切斷使得切斷纖維的纖維長(zhǎng)度為1. 5毫米,除此之外,進(jìn)行與比較例1相同的操 作,得到無(wú)卷曲切斷纖維。將得到的聚醋無(wú)卷曲切斷纖維的評(píng)價(jià)結(jié)果示出于表2中。
[0082] 比較例3 將旋轉(zhuǎn)切割機(jī)與送料漉之間的牽伸比設(shè)定為0. 98進(jìn)行切斷,除此之外,進(jìn)行與實(shí)施例 1相同的操作,得到無(wú)卷曲切斷纖維。將得到的聚醋無(wú)卷曲切斷纖維的評(píng)價(jià)結(jié)果示出于表2 中。
[0083] [表 2]
實(shí)施例6
[紡絲液制備工序] 在具備溫度計(jì)、攬拌裝置和原料投入口的反應(yīng)容器中加入815份的經(jīng)分子篩脫水的N-甲基-2-化咯燒酬(W下簡(jiǎn)稱(chēng)為"NMP"。),在該NMP中溶解108份的間苯二胺后,冷卻 至(TC。在該冷卻了的間苯二胺溶液中,在攬拌下添加203份的蒸饋純化且在氮?dú)夥罩蟹鬯?了的間苯二甲酯氯并進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)溫度上升至約50°C,在該溫度下繼續(xù)攬拌60分鐘,進(jìn) 而加溫至60 °C并反應(yīng)60分鐘。
[0084] 在反應(yīng)結(jié)束后,將70份的氨氧化巧W微粉狀添加于聚合溶液中,用60分鐘進(jìn)行中 和溶解(1次中和)。制備將剩余的4份氨氧化巧分散于83份NMP中而得到的漿料液,在 攬拌的同時(shí)將制備的漿料液(中和劑)添加于上述進(jìn)行了 1次中和的聚合溶液中(2次中 和)。2次中和于40~60°C攬拌約60分鐘來(lái)實(shí)施,制備將氨氧化巧完全溶解的聚合物溶液 (紡絲液)。
[0085] 聚合物溶液(紡絲液)的聚合物濃度(即聚合物相對(duì)于總和為100重量份的聚 合物和NMP的重量份數(shù))為14,生成的聚間苯二甲酯間苯二胺聚合物的固有粘度(IV)為 2.37化/g。另外,相對(duì)于100份的聚合物,該聚合物溶液(紡絲液)的氯化巧濃度和水的濃 度為氯化巧46. 6份、水15. 1份。
[0086] [紡絲?凝固工序] 將在上述紡絲液制備工序中制備的紡絲液從孔徑為0. 07毫米、孔數(shù)為500的噴絲頭 排出至浴溫度為4(TC的凝固浴中W進(jìn)行紡絲。凝固液的組成為水、NMP、氯化巧的質(zhì)量比為 48:48:4的液體,W70cm的浸潰長(zhǎng)度(有效凝固浴長(zhǎng)度)、5m/分鐘的絲速度在凝固浴中通 過(guò)。通過(guò)凝固浴了的多孔性纖維狀物的密度為0. 71g/cm3。
[0087] [增塑拉伸浴拉伸工序] 接著,在增塑拉伸浴中W3. 0倍的拉伸倍率進(jìn)行拉伸。此時(shí)使用的增塑拉伸浴的組成 為水、NMP、氯化巧的質(zhì)量比為44:54:2的液體,溫度為40°C。
[008引[清洗工序] 將進(jìn)行了增塑拉伸的纖維束在30°C的冷水中充分進(jìn)行水洗后,進(jìn)一步在60°C的溫水 中充分清洗。確認(rèn)清洗后的冷水和溫水中的酷胺類(lèi)溶劑的濃度充分降低。
[0089] [飽和水蒸氣處理工序] 接著,在將飽和水蒸氣壓力保持為0. 〇5MPa的容器中,W1. 1倍的拉伸倍率,進(jìn)行基于 飽和水蒸氣的熱處理。熱處理中,調(diào)整纖維束的移動(dòng)距離、纖維束的移動(dòng)速度等條件,使得 通過(guò)飽和水蒸氣將纖維束處理約1. 0秒鐘。
[0090] [干熱處理工序] 接著,在表面溫度為360°c的熱板上,W1. 0倍(固定長(zhǎng)度)的拉伸倍率進(jìn)行干熱處理 后,卷繞得到的聚間苯二甲酯間苯二胺纖維。
[0091] [長(zhǎng)纖維的物性] 得到的聚間苯二甲酯間苯二胺拉伸纖維充分地致密化,纖度為0.8分特,密度為 1. 33g/cm3,拉伸強(qiáng)度為3. 68cNAltex,伸長(zhǎng)率為42%,顯示良好的力學(xué)特性,品質(zhì)也無(wú)偏差, 完全未發(fā)現(xiàn)異常絲的產(chǎn)生。
[009引[切斷工序] 由在上述中得到的進(jìn)行干熱處理后卷繞的聚間苯二甲酯間苯二胺纖維制作纖維束。將 得到的纖維束給予水,使得含水量為15%。接著,使用刀刃間隔為3. 0毫米的伊±曼式旋轉(zhuǎn) 切割機(jī)型纖維切斷裝置使得切斷纖維的纖維長(zhǎng)度為3. 0毫米,將旋轉(zhuǎn)切割機(jī)與送料漉之間 的牽伸比設(shè)定為1.02,在用壓力漉將纖維束按